диметилформамид диэтиловый эфир

Этот метод синтеза широко применяется для получения моно-и диалкилуксусных кислот с высоким молекулярным весом, алкильные группы в которых не разветвлены. Иногда в качестве алкилирующих агентов используют вторичные галогенпроизводные, а третичные галогенпроизводные для этого не применяют никогда. Для того чтобы расширить область алкилирования, используют гидрид натрия в таком растворителе, как диметилформамид примером такой реакции может служить этилирование диэтилового эфира /ире/и-бутилмалоновой кислоты [70], однако наилучшей средой для осуществляемого с трудом алкилирования малоновых эфиров является, по-видимому, гидрид натрия в тетраметилмочевине [71]. Находящиеся в а-положении малонового эфнра атомы водорода имеют сильно выраженный кислый характер за счет того, что они присоединены к атому углерода, расположенному между двумя карб-этоксигруппами. Этот эффект обычно приписывают резонансной стабилизации карбаниона. Первая стадия реакции приводит к об-+ — [c.233]

Диэтиловый эфир/изопентан/диметилформамид/этапол 12/10/6/1 [c.7]

Бензол-[-метило-вый спирт (1 2), диоксан, бутиламин, диэтиловый эфир, этилацетат, диметилформамид, хлороформ [c.428]

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 25,8 г полиметакриловой кислоты, приливают 100 мл диметилформамида и растворяют полимер при перемешивании и нагревании (до 70 °С). Затем добавляют 34 г капролактама, растворяют при перемешивании, повышают температуру до кипения диметилформамида (153 °С) и выдерживают при этой температуре 8—10 ч. В ходе процесса отбирают несколько проб реакционной смеси первую — после растворения компонентов, следующие через 30 мин, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 ч после достижения температуры кипения. Пробы отбирают стеклянной трубочкой с нанесенной на нее риской, обозначающей объем. Для очистки проб полимер сначала осаждают 5—10%-ной соляной кислотой, тщательно промывают водой и снова переосаждают. Первые пробы (2—3) растворяют в опирте и осаждают диэтиловым эфиром, остальные растворяют в диметилформамиде и осаждают водой. Полимеры подсушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-су-шильном шкафу до постоянной массы при 50—60 °С. [c.97]

Фенол — дифениловый эфир Фенол — нитрометан Фенол — диоксан Фенол — диэтиловый эфир Фенол — тетрагидрофуран Фенол — этилацетат Фенол — ацетон Фенол — диметилформамид Фенол — триэтилфосфат Фенол — диметилсульфоксид Т рет-бутиловый спирт — этилацетат Грет-бутиловый спирт — диметилсульфоксид [c.61]

Около 90 г триоксана, очищенного по методике, описанной в пункте А, перегоняют н колбу емкостью 500 мл (отожженную пламенем при откачивании), содержащую 200 мл предварительно высушенного над РаОб дихлорэтана. Колбу закрывают пробкой с самозатягивающейся прокладкой (см. раздел 2.1.3). При перемешивании в колбу вводят 0,06 мл (0,5 ммоля) эфирата трехфтористого бора, растворенного в 7 мл дихлорэтана, и содержимое колбы нагревают до 45 С. После небольшого индукционного периода, составляющего примерно 1 мин, полиоксиметилен начинает выпадать из раствора в осадок, а затем и все содержимое колбы затвердевает. Через 1 ч полученный продукт переносят в 200 мл ацетона, фильтруют, кипятят, как описано в пункте А, и сушат. Для удаления окклюдированного инициатора полимер кипятят в 1 л диэтилового эфира, содержащего 2% (масс.) трибутиламина. Полимер фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре. Конверсия составляет 90—95%, интервал плавления полученного образца 176—178 °С. Определяют характери стическую вязкость полимера в растворе диметилформамида (молекулярная масса порядка 60 000) и термическую стойкость полимера (см. пункт А). [c.166]

Для получения спектров фосфоресценции применяют органические растворители, кристаллизующиеся при низких температурах. Эти растворители должны отвечать следующим требованиям быть химически инертными не поглощать возбуждающий свет и свет фосфоресценции быть хорошими растворителями для проб быть устойчивыми к воздействию мощных световых потоков. Чаще всего в качестве растворителей используют смеси этиловый спирт - диметилформамид в соотношениях от 2 1 до 4 1 этиловый спирт - изопентан - диэтиловый эфир в соотношении 1 2 2 или 2 5 5. Указанные растворители кристаллизуются в стеклообразную массу при температуре кипения жидкого азота 77 К. Перед применением из растворителей удаляют водяные пары и воздух. Это позволяет юба-виться от кислорода, являющегося сильным тушителем фосфоресценции. Кроме того, в результате указанной процедуры растворители кристаллизуются в однородную массу, лишенную трещин и не обладающую заметным светорассеянием. [c.516]

Рекуперация. Во многих отраслях промышленности в качестве растворителей используются разнообразные соединения. При производстве пленки и фольги применяется диэтиловый эфир, ацетон, метилэтилкетон, этилацетат, спирты, тетрагидрофуран и др. В резиновой промышленности используется бензин, бензол, толуол. На предприятиях глубокой печати применяют толуол, бензин, трихлорэтан, гексан в производстве вискозы — сероуглерод при изготовлении искусственной кожи — спирты, ацетон, гексан, толуол, эфир, диметилформамид в производстве клеев — бензин, гексан, толуол при обезжиривании металлов — трихлорэтан, перхлорэтилен и др. [c.545]

Величина Rf гексахлорбутадиена в таких подвижных растворителях, как диэтиловый эфир, петролейный эфир, хлороформ, диметилформамид, четыреххлористый углерод, сероуглерод, этиловый спирт, бутиловый спирт, бензол, толуол, ксилол, беизин, вазелиновое масло, гексан, ацетон, метилэтилкетон и их смес ь в различных соотношениях, равна 1. [c.74]

Диэтилмалеат Диэтиловый эфир янтарной кислоты Pd (1 и 10%) на угле в диоксане и диметилформамиде, 1 бар, 45° С [522]. См. также [523] [c.323]

Четыреххлористый углерод Хлороформ Циклогексан Диметилформамид Диоксан Дибромэтан Дихлорэтан Диэтиловый эфир Метилацетат Метанол Дихлорметан Ацетонитрил Метилциклопентан Метилформиат Метилтиоцианат Нитроэтан Нитрометан [c.475]

Двумерную бумажную хроматографию применяют для определения фосфорорганических пестицидов в пищевых продуктах [35]. В первом направлении неполярные пестициды рекомендуется хроматографировать с использованием в качестве стационарной фазы 30%-ного диметилформамида в ацетоне, в качестве подвижной фазы н-гексан во втором направлении хроматографию проводят в системе с обращенной фазой 5% жидкого парафина в диэтиловом эфире и смесь диметилформамида и воды (1 1). Для хроматографии полярных соединений в качестве стационарной фазы используют 20%-ный формамид в ацетоне при двумерной хроматографии в первом направлении подвижной фазой служит н-гексан, во втором — смесь бензол—хлороформ (9 1). [c.253]

Уксусная кислота Нитрометан Нитробензол Диэтиловый эфир Метанол Ацетонитрил Ацетон Триэтиламин Диметилформамид Пиридин Гексаметапол [c.246]

Свойства. Светло-желтые кристаллы. Температура плавления 237—238,f "(разлож.). Растворим в этиловом и метиловом спиртах, ледяной уксусной кйс-лоте и диэтиловом эфире, плохо растворим в воде н диметилформамиде. "J [c.143]

Интересные результаты были получены И. П. Белецкой и А. Л. Курцем. Они установили, что если в реакции с натрийацетоуксусным эфиром использовать субстраты, более реакционноспособные, чем алкилгалогениды, например тозилаты или диалкилсульфаты, в которых б+ на атакуемом атоме углерода больше (см. разд. 2.2), а в качестве растворителя вместо обычно применяемого диэтилового эфира использовать растворители, оптимальные для проведения реакций по механизму [диметилформамид (ДМФА), диметилсульфоксид (ДМСО), гексаметилтриамидофосфат (ГМТАФ)], то, вопреки априорным теоретическим предположениям и правилу Корнблюма, в качестве основного получается не продукт С-алкилнровання ацетоуксусного эфира, а -изомер продукта 0-алкилнрования его енольной формы [c.246]

Алкилирование моноалкилзамещенных малоновых эфиров лучше всего проводить в апротонном растворителе, диметилформамиде. Скорость алкилирования натриевой соли диэтилового эфира н бу-тилмалоновой кислоты во много раз больше в этом растворителе, чем в бензоле, возможно, потому, что анион менее сольватирован и поэтому более нуклеофилен [901. Натриевая соль моноалкилзамещенных малоновых эфиров может быть получена из едкого натра, а иода, образующаяся в результате этой реакции, удаляется азеотроп-"ой перегонкой с бензолом без омыления эфира (или гидридом нат-ия, диспергированным в минеральном масле). Более того, моноэфиры, например этиловый эфир дифенилуксусной кислоты, можно алкилировать при помощи системы, состоящей из диметилформамида м гидрида натрия [91] см. также пример в.2. Интересно отметить, что ацетоуксусный эфир в 50% -ных водных растворах спиртов можно алкилировать с выходом около 40% [92]. [c.334]

Иногда бывает желательно получить галогенангидриды не из свободной карбоновой кислоты, а из ее сели или зфира. Можно также исходить из эфира и перейти к галогенангидриду через соль [36]. Подходящим для этого реагентом служит смесь хлористого тионила и диметилформамида (пример а). Другие реагенты (хлористый тионил, пятихлористый ( сфор, хлорокись фосфора и а,а-ди-хлорметиловый эфир) и катализаторы подобны используемым в случае, когда исходным материалом служит карбоновая кислота. Этот метод широко используется при синтезе хлорангидридов фторированных кислот, главным образом потому, что исходный материал, соль, — легко доступное и нелетучее вещество [37, 38]. Его также применяют для получения галогенангидридов, содержащих сложноэфирную группу, например хлористого этоксалила, который синтезируют из диэтилового эфира [39] или из калиевой соли полу-зфира [401. Интересно отметить, что Р-пропиолактон, циклический сложный эфир, дает 87%-ный выход хлорангидрида р-хлорпропио-ковой кислоты при действии хлористого тионила, тогда 15ак хлв- [c.352]

Второй метод отличается лишь тем, что в нем применяют растворитель. Лучшим- растворителем является этилацетат, содержащий 0,5% поды [257] он много лучше, чем другие применявшиеся растворители, такие, как диэтиловый эфир, хлороформ, хлористый метилен, диметилформамид, диоксан, питрометан и этиловый спирт [265, 266]. В некоторых случаях хорошим растворителем служит ацетонитрил. Безводный этил-ацетат требует более продолжительного нагревания, чем ьлаж ный этилацетат, и продукты реакции получ зются менее чистыми. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником до полного растворения, но не более Заде. В некоторых случаях для проведения реакции применялись герметические сосуды, учитывая низкую температуру кипения ацетиленового эфира. [c.236]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную. мешалкой с затвором, помешают 600 мл Ы, -диметилформамида (примечание 1), 36 г нитрита натрия (0,52 моля) (примечание 1) и 40 г безводного флороглюцина (0,32 моля) (примечание 2) и к смеси, при работаюш.ей мешалке, приливают 58,5 г (0,30 моля) (примечание 1) этилового эфира а-броммасляной кислоты, Колбу закрывают пробками, так что она сообщается с атмосферой только через хлоркальциевую трубку. Колбу погрулчают в бапю с водой комнатной температуры (при.мечание, 3), Перемешивание продолжают в течение 2,5 часа (примечание 4), после чего реакционную смесь выливают в 1,2 л ледяной воды, поверх которой имеется слой из 300 мл диэтилового эфира (примечание 5). После отделения верхнего слоя водную фазу экстрагируют четырьмя пopция. ш эфира по 100 мл. Соединенные вытяжки промывают чегырьмя порциями воды по 100 мл и затем высушивают безводным сернокислым магнием. Сернокислый магний отфильтровывают с отсасыванием н промывают четырьмя порциями эфира по 25. пл эфирный раствор присоединяют к профильтрованным вытяжкам. [c.86]

Скорость любой реакции с участием ионной пары, образованной катионом металла и карбанионом, в среде апротонного растворителя возрастает при добавлении такого растворителя, который предпочтительно сольватирует катион и тем самым увеличивает концентрацию диссоциированных анионов. Так,, например, алкилирование енолят-ионов в диглиме протекает приблизительно в 100 раз быстрее, чем в диэтиловом эфире. Скорость реакции диэтил-н-бутилмалоната натрия с алкилгало-генидами при переходе от бензола к диметилсульфоксиду возрастает в 1420 раз. Добавление к бензольному раствору всего-лишь 5% диметилформамида увеличивает скорость этой реакции в 20 раз. Здесь же следует упомянуть о реакциях в присутствии криптандов, которые увеличивают нуклеофильность анионов, образуя комплексы с катионами типа краун-эфиро (см. гл. 12). [c.51]

В предварительно обожженную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, охлажденную до —78 °С, переносят 150 мл полученного раствора формальдегида в диэтиловом эфире так, чтобы не попала влага. Колба снабжена эффективной мешалкой, пробкой с самозатягивающейся прокладкой и уравнивателем давления с трубкой, заполненной едким натром. При интенсивном перемешивании в охлажденный раствор мономера постепенно вводят в течение 15 мин раствор 1 мг пиридина в 5 мл абсолютированного диэтилового эфира. Через I ч достигается конверсия, превышающая 90% (запах формальдегида практически исчезает). Если скорость полимеризации вследствие присутствия примесей мала, в систему дополнительно вводят инициатор. Образующийся полиоксиметилен фильтруют с отсасыванием, промывают диэтиловым эфиром и сушат в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре. Полимер плавится в интервале 176—178 °С. Измеряют характепистическую вязкость образца в 1%-ном растворе диметилформамида при 140 С (т1уд/С 0,08 л/г, что соответствует молекулярной массе около 80 000). Определяют термическую стойкость полимера до и после превращения концевых гидроксильных групп (см. опыты 5-09 и 5-15). [c.160]

Насыщенные и частично ненасыщенные гетероциклы широко распространены в природе. Некоторые из них используют в качестве растворителей в химических реакциях, когда диэтиловый эфир не подходит, в основном, это тетрагидрофуран (THF) и диоксан. N-Метилпирролидон и сульфолан используют в качестве диполярных апротонных растворителей с характеристиками, подобными характеристикам диметилформамида (DMF) и диметилсульфоксида (DMSO). [c.651]

В среде неводных растворителей возможно провести титрование ряда эфиров [441—445]. Например, сложные эфиры п-нитро-фенола и сложные эфиры тиофенола можно титровать в смеси этиловый спирт — диоксан [345]. Разработан метод анализа диэтилового эфира малоновой кислоты и его производных, основанный на реакции енолизации и последующем титровании образующейся кислоты в среде этилендиамина, диметилформамида илн пиридина [309]. [c.112]

Метиловый эфир кислоты льняного масла Продукты изомеризации с сопряженными диеновыми и тр неновыми структурами /ярт-С4НвОК в диэтиловом эфире. Добавки полярных веществ (диметилформамида, диметокси-этана и особенно диметилового эфира ди- и триэти-ленгликоля) ускоряют изомеризацию [799] [c.100]

Наиболее подробно исследованы оптические характеристики ег- Оптический спектр поглощения ег во всех жидкостях представляет собой широкую бесструктурную полосу. В спектрах нормальных одноатомных спиртов максимум полосы еТ (Амакс) нахо -дится в области 620—730 нм. Для разветвленных одноатомных спиртов максимум сдвигается в длинноволновую сторону по сравнению с нормальными спиртами. Например, в бутаноле-1 Ямако лежит при 680 нм [15], а в 2-метилпропаноле-2 — при 1280 нм [15]. При переходе к многоатомным спиртам наблюдается синий сдвиг полосы ег. В спектрах метанола, этиленгликоля и глицери-Н2 Ямакс находится соответственно при 620, 580 и 550 нм [15—19]. В спектрах аминов, амидов, простых эфиров, углеводородов полоса оптического поглощения ег находится в ИК-области. В частности, в спектрах метиламина, Ы,Н-диметилформамида, диэтилового эфи-ра и н-гексана Я-макс лежит при 1700 1680, 2300 и 1600 нм соответственно [20—23]. [c.125]

Ацетон Анизол Бензол Бромоформ Сероуглерод Четыреххлористый углерод Хлороформ Циклогексан Диметилформамид Диоксан Дибромэтан Дихлорэтан Диэтиловый эфир Метилацетат Метанол Дихлорметан Ацетонитрил Метилциклопентан Метил( юрмиат Метилтиоцианат Нитроэтаи Нитрометан [c.475]

Мы будем также пользоваться обычными аббревиатурами для обозначения растворителей, например тетрагидрофуран — ТГФ, диметилформамид — ДМФА 1,2-диметоксиэтан назван моногли-мом, а иногда ДМЭ (не путать с диметиловым эфиром) 2,5,8-триоксанонан, или диметиловый эфир диэтиленгликоля назван диглимом, а иногда сокращенно ДГ. Диэтиловый эфир в его комплексах иногда сокращенно обозначают ЭЭ. Тетрагидроалюминат лития (алюмогидрид лития) сокращенно обозначен ЛАГ, это сокращение принято во многих журналах. [c.237]

Свойства. Бесцветная прозрачная легкоподвижная жидкость со слабым аминньш запахом. Смешивается с водой, легко растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе, жирах и маслах. Горюч, температура вспышки 59 С, Пары диметилформамида с воздухом при концентрациях 4,9—13,6% (об,), образуют взрывоопасные смеси. Раздражает слизистые оболочки, пары абсорбируются кожей. [c.136]