Установки дейтерия

В соответствии с планом работ на кафедре "Технология изотопов и особо чистых вешеств" изготовлена установка из нержавеющей стали для получения органических соединений, содержащих дейтерий, методом изотопного обмена с тяжелой водой. Введения дейтерия осуществляется путём проведения реакции изотопного обмена между движущимися на встречу друг к другу потоками, обменивающихся веществ в колонне с насадкой. Колонна имеет длину 2,5 м., диаметр 31 мм и заполнена высокоэффективной спирально-призматической насадкой 1,6x1,6x0,2мм. Удельная поверхность насадки - 3700 м /м . [c.106]

Как уже указывалось, все потери Di от необратимости как в колонне, так и в системе криогенного обеспечения (трансформаторе тепла) существенно возрастают при понижении Гк и 7и- В качестве примера рассмотрим схему установки для получения концентрата дейтерия из технического водорода. [c.246]

Извлечение дейтерия. Схема установки для получения концентрата, содержащего 8% НО, нз электротехнического водорода показана на рис. 8.34 [27]. [c.246]

Прн получении под вакуумом в чистом внде можно также запаивать эти вещества в ампулы. Последние вносят затем в реакционный сосуд и разбивают магнитным бойком (см. выше). Гигроскопичные жидкости и растворы можно, кроме того, вслед за операциями нх очистки перенести в реакционный сосуд при помощи инъекционного шприца нли с использованием специальной техники работы, описанной выше (ч. I, разд. 13). Гигроскопичные твердые вещества в ряде случаев целесообразно вносить в тонкостенных разбиваемых ампулах. Отдельные части установки следует по возможности спаивать друг с другом, а число кранов в ней должно быть небольшим. Если это окажется невыполнимым, то уплотнение мест соединения должно выполняться с особой тщательностью. В местах соединения аппаратуры с вакуумной системой или с атмосферой помещают трубки с осушающими веществами нли, еще лучше, вымораживающие ловушки, охлаждаемые жидким азотом, ч-го предотвращает попадание в аппаратуру влаги из воздуха. Поскольку большинство неорганических соединений дейтерия способно так же, как и тяжелая вода, обменивать в присутствии обычной воды часть дейтерия на водород, указанные выше меры предосторожности необходимо учитывать при проведении всех описываемых ниже реакций. [c.158]

Рис. 109. Часть установки для получения хлорида дейтерия из бензоилхлорида и тяжелой воды.

Рыс. П1. Конструкция установки для получения иодида дейтерия. [c.170]

Фиг. 95. Схема установки для обогащения дейтерия.

Исследование эффекта разделения этих элементов для обогащения тяжелой воды еще не закончено. Позднее будет сообщено как о наиболее благоприятном способе работы этих элементов, так и о возможности их использования в многоступенчатой установке для электрохимического получения дейтерия. [c.288]

Вакуумная установка, в которой проводятся изотопический обмен и спектральный изотопический анализ водорода и дейтерия, состоит из следующих основных частей четырех обменников, манометров, разрядной трубки, баллонов с дейтерием и гелием, высоковакуумного насоса ЦВЛ-100 и механического форвакуумного насоса. Обменник— кварцевая пробирка (диаметр 15 мм и длина 150 мм) емкостью примерно 50 м . Нагревают образец электропечью. [c.23]

Расчеты показывают, что на установках, имеющих степень извлечения дейтерия 90%, при производительности 1000 м 1ч по водороду за год можно получить около 1000 дейтерия, что примерно эквивалентно 970/сг ОаО в год. Рассмотрим принципиальную схему блока разделения для получения дейтерия методом ректификации На (рис. 130). Процесс последовательно осуществляется в трех колоннах 1, 2 к 3. В колонну 1 поступает из холодильного цикла в виде насыщенного пара разделяемый поток водорода с содержанием 0,03% НО. Циркуляционный поток водорода высокого давления служит для создания холода и флегмы в колонне 1. Этот поток проходит куб колонны и дросселируется в ее верхнюю часть. Степень извлечения НО составляет —90%, в кубе колонны собирается концентрат с содержанием —7% НО. Полученный концентрат направляется в колонну 2, где содержание НО увеличивается до 100%, обратный поток (богатый НО) из верхней части колонны 2 направляется в колонну 1. Отводимая чистая фракция НО через теплообменники 4 поступает в реактор 5, где при высокой температуре протекает реакция [c.253]

И энергетические установки такого типа будут включать криогенные комплексы для получения дейтерия из водорода. [c.265]

Авторы синтеза сконструировали установку (схема которой приведена в статье), позволяющую проводить восстановлен ние с использованием минимального количества водорода-Нг циркуляция которого осуществляется при помощи описанного Ливингстоном [2] стеклянного циркуляционного насоса. К сожалению, эта методика не позволяет получить чистый Н -аль-дегид, поскольку в условиях опыта протекает обмен водорода на дейтерий. [c.176]

На установках начального концентрирования происходит ректификация разбавленного раствора молекул НВ в Н2,нри этом концентрация НВ повышается от 0,03 до 5—10%. При дальнейшем концентрировании содержание НВ повышается до 95—99%. На последней стадии ректификации из смеси Нз НВ + Вд, получаемой в результате каталитического разложения НВ, выделяют чистый дейтерий. [c.201]

В струевой вакуумной установке нами были измерены коэффициенты аккомодации колебательной энергии молекул азота и дейтерия на ряде поверхностей различной физико-химической природы. Результаты измерений, проведённых при комнатной температуре, приведены в таблице. [c.207]

Опыты проводились в стеклянной вакуумной циркуляционной установке. Продукты реакции анализировались на масс-спектрометре МС-4. Катализатором служил образец палладия в виде трубки с толщиной стенок в 0,3 мм. Перед опытом катализатор насыщался водородом при давлении 400—600 мм рт. ст. Затем водород быстро откачивался и в реактор вводилась эквимолекулярная смесь водорода с дейтерием до давления 10—20 мм рт. ст. Поскольку давление смеси в наших опытах было меньше, чем давление, при котором производилось насыщение катализатора водородом, наблюдалась десорбция водорода из толщи палладия. Анализируя газ через равные промежутки времени на содержание в нем НО и на среднее содержание водорода, мы определяли скорость реакции обмена изотопов водорода при наличии десорбции атомов водорода, а также скорость десорбции водорода. В параллельном опыте определялась скорость реакции обмена в отсутствие десорбции водорода. Результаты, полученные в некоторых из наших опытов, приведены в табл. 1. [c.399]

Исследование скорости взаимодействия водорода и дейтерия производилось статическим методом в установке с циркуляцией реакционной смеси (рис. 1). Исходные газы получались из обычной и тяжелой воды (99,6% дейтерия) в электролизерах 1 и для очистки от следов кислорода и азота пропускались через печь с палладиевым катализатором 2, осушитель 3 и угольную ловушку, охлаждаемую жидким азотом 4. Водород [c.61]

Над катализатором крекинга, содержащим 25% окиси алюминия [54], обмен между Н2 и Ьг при температуре 300° протекает довольно медленно. При большем содержании окиси алюминия и особенно в случае чистой окиси алюминия реакция обмена протекает быстрее. После предварительного прокаливания катализатора нри 650—800° скорость протекания реакции значительно повышается. Поскольку зависимость скорости реакции обмена от степени дегидратации катализатора и содержания в нем окиси алюминия несколько иная, чем нри каталитическом крекинге, можно сделать вывод, что протекание этой реакции обусловлено некоторыми специфическими свойствами катализатора, отличными от тех, которые приводят к реакции каталитического крекинга. Эти особенности, но-видимому, тесно связаны с известной дегидрогенизационной активностью окиси алюминия. Реакция дейтеро-водородного обмена — весьма чувствительный индикатор на загрязнение катализатора крекинга [54] такими металлами, как никель или ванадий, которые часто попадают в катализатор после продолжительной его эксплуатации на установке. [c.417]

В 30-х годах XX в. в связи с открытием дейтерия и тяжелой воды электролиз воды нашел еще одно важное применение, так как тяжелая вода может получаться в качестве побочного продукта на крупных электролизных установках. Получение тяжелой воды чисто электрохимическим методом или комбинированием электролиза воды с изотопным обменом дейтерия между водородом и парами воды на катализаторе применялось и продолжает применяться в ряде стран. Опубликованы данные о работе в США, Норвегии, Индии крупных установок для получения тяжелой воды с использованием электрохимического метода, хотя к настоящему времени разработаны и другие методы производства тяжелой воды, более экономичные в определенных условиях. [c.12]

В схемах с рекуперацией газов основные энергетические затраты определяются количеством сжигаемого водорода. В первых ступенях электролитического каскада на переработку поступают большие количества воды и требуются соответствующие затраты энергии. На последних ступенях каскада концентрация дейтерия очень высока, благодаря чему величины потоков и расход энергия сокращаются в 15 000—20 000 раз. Даже на очень крупных промышленных установках аппаратура в последних ступенях каскада концентрирования невелика по размерам и напоминает скорее лабораторное, чем производственное оборудование. [c.252]

Па установках конечного концентрирования для уменьшения потерь дейтерия из-за неполноты сгорания часто сжигают водород в избытке кислорода. Удобна схема работы печи с рециркуляцией кислорода, показанная на рис. 1-6. При утечках кислорода через неплотности аппаратуры уменьшается его поступ.де-ние в горелку печи из электролизера и, поскольку кислород продолжает расходоваться на сжигание водорода, давление в печи [c.253]

Рис. 85. Схема установки Бройда для анализа смеси водород — дейтерий.

Установки разделения изотопов водорода. В топливном цикле разрабатываемого в СССР и за рубежом дейтерий-тритиевого реактора для осуществления управляемой термоядерной реакции необходимо выделение из газов плазмы и возврат в цикл не успевших прореагировать дейтерия и трития. Процесс выделения состоит из двух основных стадий выделения Не и других примесей и разделения изотопов водорода с получением смеси дейтерия и трития. Метод газового разделения с использованием многоступенчатой каскадной установки с мембранными модулями на основе палладия и его сплавов, по мнению авторов [100, 101], наиболее перспективен. [c.317]

Благодаря большой разности атомных масс и больших различий в давлениях насыщенных паров изотопов получение дейтерия из газовой смеси Нз—Оз путем низкотемпературной ректификации теоретически представляется сравнительно простым. Селлерс и Аугуд [44 ] подробно и систематически изучили проблемы низкотемпературной ректификации систем НО—На, а также —Ыд. Разделение проводили в колпачковой колонне высотой 27 м. Позднее исследования низкотемпературной ректификации смеси Н—О были проведены Тиммерхаусом с сотр. [451. Для разделения использовали пилотную установку с колонной диаметром 150 мм, содержащую ситчатые тарелки, н определили ряд параметров для данной системы, важных с точки зрения разделения. Небольшую лабораторную колонну для ректификации смеси На—НО описал Вайссер [46]. [c.222]

На созданной установке предполагается разработать технологию ряда дейтерированных соединений с высокой концентрацией дейтерия диметилсульфоксид [(СОз)2 SO], ацетон [ D3 O D3], хлороформ [ D I3], ацетонитрил [ D3 N] и др. [c.140]

Отвальный поток разбавленной тяжелой воды с концентрацией дейтерия 40-60% отбирается сверху колонны и направляется на доконцентрирование на существующую на кафедре установку. [c.140]

Проведен ряд (4) предварительных экспериментов по изотопному обмену между DM O и тяжелой водой (с конц. дейтерия 20-30%). Эксперименты показали устойчивую работу установки. В одном из опьпов при использовании тяжелой воды с концентрацией 99,9% бьш получен DM O-D с концентрацией дейтерия -99%. [c.106]

Важность установки опорной фазы приемника лока обсуждается в гл. 5, Обычно фаза подбирается просто по максимуму сигнала. Однако такая установка ие будет правильной, если форма линин сигнала дейтерия существенно отличается от лоренцевой. Лучше поступить следующим образом после обнаружения сигнала лока подстроить его фазу, затем подстроить градиенты 2 и и снова вернуться к фазе. Неправильно установленная фаза может привести к нестабильности амплитуды сигнала. Такую нестабильность легко спутать с насыщением. При неправильно установленной фазе могут также отсутствовать заметные изменения амплитуды лока при подстройке шиммов. Понять причину такой нечувствительности может только оператор, достаточно освоившийся со спектрометром. Совершенно неправильная фаза сделает стабилизащ1Ю поля вообще невозможной. Методика предварительной настройки фазы до обнаружения сигнала лока зависит от конкретного спектрометра, поэтому следует внимательно изучить руководство к вашему прибору. [c.74]

Разделение изотопической смеси химически чистых элементов наиболее эффективно проводится в газовой фазе методом Клузиуса. Элемент в газообразном состоянии или в виде одного нз своих летучих соединений пропускается через ряд стеклянных трубок, стенки которых поддерживаются ири низкой температуре, а по оси каждой из них протянута нагреваемая током проволока. Объединенное действие конвекции и диффузии в конце концов приводит к разделению изотопов в этой весьма простой установке, известной под названием колонки Клузиуса. Однако для водорода, который обычно содержит одну часть изотопа Н на 6000 частей изотопа Н , используется метод электролиза подкисленной воды с применением никелевых электродов и тока высокой плотности. Обогащенный дейтерием водяной пар конденсируют и снова подвергают электролизу до тех пор, пока не получится тяжелая вода с постоянной плотностью. Затем ее разлагают на поверхности раскаленного рольфрама и, наконец, очищают медленной диффузией через палладий. [c.214]

Рис. 105. Схема установки для юлучения дейтерия путем ззаимодействия тяжелой воды натрием (1—4 см. текст).

В продолговатой колбе установки, изготовленной из тугоплавкого стекла (пирекс, супремакс), которую предварительно вакуумируют до 10— мм рт.. ст., медленно испаряют 20 г оксида дейтерия. Пары поступают в вертикально присоединенную к сосуду реакционную трубку внутренним диаметром [c.159]

Полученный дейтернй как можно скорее удаляют из прибора, в кото-гром он был получен, конденсируя его при помощи жидкого водорода или переводя в подсоединенный к установке сборник. С целью очистки образовавшийся дейтернй пропускают через наполненную стеклянной ватой и охлажденную до —196°С ловуишу. Контроль за выделением газа ведут при помощи измерителя скорости потока и манометра. Скорость выделения дейтерия, регулируемая изменением температуры колбы с тяжелой водой, может быть доведена до получения 1/2 моль дейтерия в час. Поскольку первые порции газа содержат примесь водорода, попадающего из магния и со стеклянных стенок установки, очень полезно сначала промыть прибор некоторым количеством дейтерия. В последующих порциях дейтерий очень чист. Выход количественный. [c.160]

Для синтеза применяют схематически изображенную иа рис. ПО стеклянную установку. Установку предварительно в течение долгого времени эвакуируют через трубку 9. Из капельной воронки 4, не имеющей крана, путем передвижения штока клапана в колбу 3 вводят тщательно очищенный бром (см. препарат Бром ), а затем нагревают колбу 3 до 48°С. По трубке/в колбу пропускают сухой дейтерий (см. разд. Дейтерий ) со скоростью около 2 л/ч. Ои проходит через смазанный смесью фосфорной кислоты с графитом кран 2 с ртутным затвором и насыщается в колбе 3 парообразным бромом. Бром по мере его расходования в ходе реакции добавляют из капельной воронки. Смесь дейтерия с бромом поступает в трубку 5 из стекла супремакс, наполненную кусочками фарфора и снабженную нагревательными обмотками. Температура первого отсека трубки должна быть 80 °С, а [c.167]

Для получения DjS около 20 г AI2S3 и 7 г DjO (благодаря избытку AI2S3 достигается хорошее высушивание образующегося газа) помешают в двух запаянных ампулах в сосуд вместимостью 5 л с пришлифованной пробкой, снабженной краном. После эвакуирования до давления 10- мм рт. ст. кран закрывают и трубку, присоединяющую сосуд к вакуумной установке, запаивают. После этого путем встряхивания сосуда ампулы разбивают и таким образом приводят во взаимодействие содержащиеся в них вещества. Пары оксида дейтерия, конденсирующиеся на верхних стенках склянки, вводят в реакцию либо путем нагревания, либо засыпая соответствующие участки не вступившим в реакцию сульфидом алюминия. После этого смесь оставляют стоять в темноте (время от времени > встряхивая ее) в течение недели. Затем сосуд припаивают к вакуумной установке с несколькими ловушками, предназначенной для проведения фракционной конденсации (см. ч. I, рис. 46). Газ сначала освобождают путем вымораживания при помощи жидкого воздуха от небольших количеств дейтерия, а затем > фракционируют путем многократной медленной перегонки (бани с охлаждающей смесью иа основе сухого льда и с жидким воздухом). После этого сульфид дейтерия настолько чист, что он уже не оказывает действия на металлическую ртуть даже прв соприкосновении t ней в течение недели. Выход несколько ниже теоретического. [c.171]

Дейтеро-водородный обмен изучался как в превращении гексена-1 на дейтериде хрома состава СгНодОо.в, так и на гидридах хрома при пропускании гексена-1 в токе дейтерия в проточной установке. [c.160]

В 1956 г. Воеводский и Казанский [115] масс-спектрометриче-скй исследовали продукты взаимодействия этилена с дейтерием над палладием в циркуляционной установке. Кинетические кривые накопления дейтерированных этиленов показали, что при 185° С происходит последовательное замещение водорода на дейтерий [c.135]

Рис. 1. Схема установки для исследования скорости реакции обмена между молекулами протия и дейтерия.

Исследована статическим методом в циркуляционной установке каталитическая активность железа, кобальта, никеля, меди, платины, серебра, золота и платиново-золотых сплавов в отношении реакции обмена между молекулами протия и дейтерия. [c.74]

Дейтерий приготовляли электролизом сульфата калия в тяжелой воде на платиновых электродах. Его очиш,али от кислорода пропусканием через нагреваемую трубку, заполненную асбестом, покрытым слоем палладия, и затем через ловушку, охлаждаемую жидким воздухом. Водород, кислород, азот, гелий и окись углерода брали из баллонов и высушивали, пропуская через две ловушки, охлаждаемые жидким воздухом. Фторированный циклопентан хранили в маленьких ампулах и обычно несколько охлаждали перед напуском в установку (в твердом состоянии давление паров составляет приблизительно 200 мм рт. ст., при температуре на несколько градусов ниже точки плавления 283,5° С). СаГю вводили в реакционный сосуд в смеси с гелием (8,54% СаРю) поскольку опыты проводили с малыми парциальными давлениями фторпроизводного. В качестве газа-носителя был выбран гелий, так как опыты с добавками чистого гелия очень хорошо воспроизводились. Исследовать влияние С Гзо на положение второго предела оказалось трудно. Было обнаружено, что после взрыва в присутствии этого вещества воспроизводимость опытов ухудшалась. Возможно, что это связано с изменениями свойств поверхности [c.129]

Впервые промышленное производство тяжелой воды по электрохимическому методу было организовано в Норвегии (в Рьюкане). Первоначальная установка состояла из девяти последовательно соединенных ступеней электролитического концентрирования, получаемый продукт содержал 15 атом. % дейтерия, удельный отбор на ступенях составлял 0,27 обогащенный дейтерием водород не сжигали и не возвращали в цикл. Впослед- [c.248]

Аналогичное устройство использовалось Мак-Интиром и Поттером [1354] для приготовления смесей водород—дейтерий—тритий. Объем V, в котором проводилось смешивание, ограничивался поплавковым шаровым клапаном (рис. 61,6). Манометр постоянного объема для измерения давления при введении каждого компонента составлял часть объема баллона. Уровень ртути в этом манометре можно измерить с точностью 0,1 мм. Смешивание газов не обязательно осуществляется в системе напуска, и чаще приготовление искусственных смесей проводят в отдельной установке [1204]. [c.161]

Отношение интенсивностей линий водорода и дейтерия меняется с изменением давления в разрядной трубке. Поэтому для сохранения неизменным давления к разрядной трубке присоединялся сосуд объемом 500 сж кроме того, на установке имелся насос Тепплера, с помощью которого, не изменяя состава смеси, можно было менять давление в трубке примерно в 4 раза. Авторы указывают, что если в смеси преобладает один из изотопов, то нет необходимости измерять интенсивность каждой линии с точностью до 0,5%, чтобы определить концентрацию этой примеси с той же точностью. Погрешность определения отношения концентрации дейтерия к водороду 8. по расчету авторов, определяется по формуле [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология