Электронная микроскопия метод реплик

Определение типа и концентрации дефектов кристаллической решетки, выходящих на поверхность кристаллов, производится главным образом методом электронной микроскопии. Для выявления дефектов применяется химическое или ионное травление свежих сколов кристаллов, позволяющее охарактеризовать своеобразные структуры минералов, однако интерпретация полученных результатов чрезвычайно затруднена из-за неопределенной кристаллографической ориентации граней кристалла. Кроме того, возникают трудности, связанные с получением качественных реплик с поверхности пористых образцов. Несомненно, что исследование минералов при использовании просвечивающих электронных микроскопов позволило бы получить больший объем информации о дефектности структуры минералов, если бы было возможно без особых затруднений приготавливать для анализа образцы требуемой толщины. Рельеф поверхности скола не дает прямой информации о направлении и величине вектора Бюргерса наблюдаемых дислокаций, что затрудняет идентификацию отдельных видов этих дефектов, однако электронно-микроскопическая картина поверхно- [c.236]

В работе [76] описывается метод исследования структуры анодных пленок под электронным микроскопом. Метод заключается в том, что анодная пленка удаляется в специальном растворе с поверхности алюминия, с которого снимается кварцевая реплика, изучаемая под электронным микроскопом. Указанный метод исследования позволил установить, что поверхность металла после удаления анодной пленки представляет собой как бы ячеистую структуру, состоящую из шестигранников (рис. 25). Метод исследования под электронным микроскопом является достаточно сложным, и полученные этим методом результаты не всегда можно однозначно истолковать. Пористость пленок изучается различными методами. Наиболее простым из них является наполнение анодных пленок маслом [99, 100]. Эх метод определения состоит в следующем анодированные о. разцы погружаются на 20 мин. в нагретое до 100—105° авий ционное масло (уд. в. 0,891). После стенания масла поверхность образца досуха протирается фильтровальной бумагой. По весу масла, поглощенного норами нленки, определяется объем пор. [c.148]

Другой важный метод электронной микроскопии - метод замораживания-травления - используется для изучения внешней поверхности клеток и мембран. В данном случае клетки замораживают при очень низкой температуре и замороженный блок раскалывают лезвием ножа. Содержание льда вокруг клеток (и в меньшей степени внутри клеток) понижают возгонкой воды в вакууме при повышении температуры (процесс называют вакуумной сушкой) (рис. 4-23). Участки клетки, подвергнутые такому травлению, затем оттеняют (как было показано ранее) для приготовления платиновой реплики. [c.188]

Рис. III.105. Рост кристаллов, образовавшихся во время полимеризации триоксана в пиклогексане а — начальная стадия полимеризации б — промежуточная стадия в — заключительная стадия (электронная микроскопия, метод реплик) [18].

Косвенные методы широко распространены в электронной микроскопии при этом исследуется не сам объект, а копия (слепок) с его рельефа — отпечаток, реплика. [c.133]

Все методы исследования с помощью просвечивающего электронного микроскопа разделяют на прямые и косвенные. При прямых методах в микроскопе исследуют непосредственно объект в виде очень тонкой пленки (среза) или мельчайших частиц (определение формы и размера частиц высокодисперсных систем, изучение структуры биологических объектов, полимеров, металлов и т. п.). При косвенных методах в микроскопе рассматривают не сам объект, а отпечаток этого объекта. Отпечаток иначе называют слепком или репликой. Метод реплик применяют для исследования рельефа различных поверхностей, а также таких объектов, как кристаллы льда или гели, которые невозможно исследовать непосредственно в микроскопе. Существенным недостатком электронной микроскопии является невозможность наблюдения образца в динамических условиях, т. е. в движении, так как препарат должен быть высушен или заменен репликой. [c.395]

Структуру поверхности необходимо исследовать непосредственно, используя электронную микроскопию — методы реплик, декорирования и сканирования поверхности. Конечно, получая электронно-микроскопические снимки образцов перед их использованием в качестве катализаторов, на них неизбежно наносят поверхностные загрязнения. Можно исследовать образцы и после реакции, но, учитывая возможность влияния самой реакции на структуру поверхности, исходную структуру следует контролировать на параллельном образце. [c.110]

Метод электронной микроскопии очень эффективен при исследовании структуры катализаторов, носителей, адсорбентов [78, 85, 86, 88, 89]. С использованием реплик, полученных разными способами, он дал возможность окончательно установить механизм трансформации структуры алюмосиликатов и силу-, катов под действием соединений ванадия [64, 90—92]. [c.310]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

Повышение контрастности. Контрастность рельефа реплик обычно невелика, что снижает четкость изображения дета ей поверхности в электронном микроскопе и разрешение последнего. Контрастность реплик повышают путем оттенения деталей их рельефа металлами, напыляемыми на поверхность реплики под углом, т. е. методом косого напыления металлов. Реплику укрепляют на штативе под углом 10—45° (подбирают экспериментально). В нагреватель, представляющий собой лодочку из тантала или спиральный конус из вольфрамовой проволоки, помещают 5—8 мг распыляемого металла (золота, хрома и т. д.) и накрывают его пластинкой с отверстием. Расстояние от реплики до нагревателя 5—6 см. При нагревании в вакууме металл испаряется, причем атомный поток его движется прямолинейно и конденсируется на всех стоящих на пути предметах. В результате на тех участках реплики, которые расположены перпендикулярно атомному потоку, быстро набирается толстый слой металла, участки же реплики, загороженные от потока выступами, практически не покрываются металлической пленкой. В результате на изображении возникают тени (рис. 58) и полутени . Следовательно, напыление позволяет сильно повысить контрастность рельефа реплик. Зная длину тени, можно вычислить глубину рельефа или высоту к различных уступов на реплике по уравнению [c.146]

При изучении разнообразных коллоидно-химических объектов широко используют методы сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Отметим перспективную методику приготовления реплик быстро замороженных образцов золей, позволяющую фиксировать во вра ени изучаемую картину. В исследованиях строения поверхности эффективно применяют такие современные физические методы, как Оже-спектроскопию, дифракцию медленных электронов, масс-спектрометрию вторичных ионов и др. [c.208]

Косвенными методами исследования являются методы, при которых в электронном микроскопе рассматривается не сам объект, а отпечаток, полученный с этого объекта. В литературе отпечаток часто называют репликой или слепком, а метод исследования с использованием реплики — методом реплик. Косвенные методы применяют, главным образом, для исследования рельефа различных поверхностей, а также тех объектов, которые невозможно исследовать непосредственно в электронном микроскопе (например, кристаллов льда или поверхностей гелей). [c.174]

Принцип метода реплик заключается в передаче топографии поверхности твердого тела на тонкую пленку, которую уже можно наблюдать в просвечивающем электронном микроскопе. Существует множество различных вариантов получения реплик, но, как правило, все они сводятся к одному из следующих двух типов (рис. 27.12) [c.106]

Широкое распространение для исследования структуры полимеров получил метод сколов . По этому методу образец полимера, охлажденный до температуры ниже температуры хрупкости, раскалывают, после чего с поверхности скола снимают реплику, которую и исследуют в электронном микроскопе. При этом предполагается, что при раскалывании полимера трещина распространяется по наиболее слабым местам, поэтому рельеф поверхности разрушения отражает морфологический характер структурных элементов. [c.175]

Уже из простого перечисления ясно, что кристаллические и полукристаллические образования различной природы могут иметь один и тот же габитус, и, следовательно, по одним морфологическим признакам гидрата невозможна его идентификация. В этом существенный недостаток методики реплик, ибо во избежание возможного изменения образца в процессе его препарирования часто нельзя достоверно интерпретировать полученные данные с точки зрения фазового состава новообразований. То же справедливо и в отношении метода напыления или осаждения. Однако метод реплик или съемка на сканирующем микроскопе незаменимы при необходимости изучить прежде всего взаиморасположение частиц в пространстве, т. е. собственно надмолекулярную микроструктуру ненарушенного образца. Этими методами пользовались многие авторы [497—501], стремившиеся разработать представления о структуре затвердевшего цементного камня или решить важнейшую задачу прикладной электронной микроскопии — связать микроструктуру материала с его технологическими свойствами. При этом наиболее ценные, на наш взгляд, выводы получены при одновременном изу- [c.216]

В исследованиях полимеров применяют два основных метода просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ) и растровую, или сканирующую, электронную микроскопию (РЭМ, или СЭМ). В ПЭМ используют довольно сложные методики подготовки образцов. Образцы готовят либо прямыми методами в виде ульт-ратонких срезов или тонких пленок, получаемых выливанием разбавленных растворов полимеров на поверхность воды или другой жидкости, либо косвенным методом в виде реплик (копий с поверхности изучаемого материала), пластмассовых или угольных. Для повыщения контрастности электронных микрофотографий используют напыление металлов на полимерный объект или реплику, нанесение других контрастирующих веществ. Иногда перед получением реплик объект замораживают в жидком азоте и раскалывают. [c.144]

Образцы полимеров, имеющие значительную толщину, нельзя непосредственно наблюдать в просвечивающем электронном микроскопе, для изучения их используется метод реплик. [c.106]

Двухстадийный метод. Этот метод заключается в том, что вначале получают промежуточную реплику с поверхности изучаемого полимерного образца, которую затем окончательно напыляют (конечная реплика). Эти реплики разделяют и подвергают исследованию в электронном микроскопе уже конечную реплику. [c.108]

При электронно-микроскопическом исследовании муллита применяли метод реплик в сочетании с микродифракцией и дифракционным контрастом. Препараты просматривали в электронном микроскопе ЛЕМ-6А в диапазоне увеличений 2000—30000 раз. [c.153]

Характер соединения закриста-ллизованных элементов структуры в более сложные структурные образования, а также характер и размеры межкристаллитных областей пленки удалось выяснить, используя метод травления поверхности пленок полиэтилентерефталата, изготовленных различными способами. Во всех образцах содержалась определенная доля кристаллического полиэтилентерефталата. Относительное уменьшение доли аморфной части в пленках регистрировали сравнением рентгенограмм пленок до и после травления. Поверхности пленок после травления изучали с помощью электронного микроскопа методом реплик. [c.190]

Было показано, что механические свойства растянутых полимерных пленок существенно зависят от степени ориентации полимерных цепей и от кристаллизации в пaчкax Кристаллизация полимера именно в таких первичных структурных образованиях с сохранением прозрачности пленок была доказана рентгеноструктурным анализом плоскостнорастянутых пленок и определением температурной зависимости диэлектрических потерь. Характер сочетания закристаллизованных пачек в более сложные вторичные структурные образования, а также характер и размеры межкристаллитных областей пленки удалось выяснить, используя метод травления поверхности пленок полиэтилентерефталата, изготовленных различными способами. Во всех образцах пленок содержалась определенная доля кристаллического полиэтилентерефталата. Относительное уменьшение доли аморфной части в пленках регистрировали сравнением рентгенограмм пленок до и после травления. Поверхности пленок после травления изучались с помощью электронного микроскопа методом реплик. Полу- [c.185]

Изучение процесса спекания порошкообразных фосфатоа в зависимости от температуры обжига осуществлялось на примере соединения ЕГРО4. Запрессованные таблетки мелкокристаллического фосфата эрбия обжигались при температурах от 500 до 1200° С с выдержкой по 24 ч. Спеченные образцы исследовались па электронном микроскопе методом целлулоидно-угольных реплик. Энергия активации процесса спекания определялась па уравнению [22] [c.91]

Некоторую информацию о морфологических изменениях в ПТФЭ, вызванных циклическими напряжениями, удалось получить при исследовании его методом электронной микроскопии [85]. Реплики поверхности скола образца до наступления усталостных явлений подобны приведенной на рис. 2. После усталостного разрушения с поверхности излома исчезают почти все кристаллические ленты и появляются пустоты, что и показано на рис. 23. Хотя, безусловно, необходимы более глубокие ис- [c.435]

Строение поверхности изучалось методом снятия с них реплик. Как известно, реплики или отпечатки поверхности получаются различными способами [1]. Пами получались коллодиевые и кварцевые реплики. В первом случае капля 2%-ного раствора коллодия в амилацетате наносилась на поверхность осадка, затем после испарения амилацетата пленка, придерживаемая с одного края пинцетом, отслаивалась по мере погружения поверхности в воду на плавающую по поверхности воды отслоенную пленку помещалась стандартная сеточка d—2 мм) от электронного микроскопа. Подхваченная снизу проволочным кольцом с вертикальным держателем, пленка с лежащей на пей сеточкой извлекалась из раствора, переворачивалась и помещалась на торец цилиндрика после высушивания, с целью подтенения и усиления контрастности, на оказавшейся теперь сверху рельефной стороне реплики конденсировали из направленного под углом молекулярного пучка (паров) металлический хром или золото. Подготовленная таким образом реплика на сеточке помещалась в электронный микроскоп. Кварцевая реплика получалась путем конденсации на исследуемой поверхности паров Si02-Отделение кварцевой реплики может осуществляться двумя методами растворением исследуемой поверхности или отслаиванием реплики при помощи желатины [1]. [c.401]

Более универсален для исследования структуры пористых тел метод реплик, когда в электронном микроскопе изучают тонкие отпечагки с внеши поверхности пористого тела или с поверхности его скола [78, 84]. [c.309]

На рис. 9.19—9.21 воспроизводятся электронные микрофотографии реплик поверхностей разрушения ПА-6, полученного кристаллизацией под давлением [202]. На микрофотографиях видны стопы ламелл толщиной до 700 нм. На основании обширных исследований методами инфракрасной спектроскопии, широкоуглового рассеяния рентгеновских лучей и методами электронной микроскопии авторы данной работы пришли к выводу, что ламеллы состоят из вытянутых цепей. Согласно их предположению (рис. 9.22), трещина преимущественно может распространяться либо вдоль плоскостей (010) (в которых располагаются концы цепей, а также примеси, отторгнутые фронтом роста), либо вдоль плоскостей (002) —в слоях водородных связей ламелл. В обоих процессах не происходит разрыва связей основной цепи или водородных связей. [c.393]

Применение электронной микроскопии для определения структурных несовершенств позволяет исследовать вещества с высокой плотностью дефектов. Малининым Ю. С. с сотрудниками методом прицельных углеродных реплик изучена топография поверхности свежих сколов синтетических материалов ЗСа0-5102, 2Са0-5102 и включающего их портландцементного клинкера. Было установлено, что плотность дислокаций в алите 10 2—10 , белите (0,5— 1)-10 2, промежуточном веществе Ю м- . [c.161]

Оба метода (прямой и косвенный) имеют преимущества п недо-счатки, и выбор метода зависит прежде всего от целей исследования. При исследованиях по методу реплик изменения препарата под деймвием электронов минимальные и изображения получаются с хорошим контрастом, однако при этом методе несколько снижается разрешающая способность микроскопа (по отношению к первоначальному объекту). Основное преимущество прямых методов исследования заключается в том, что они обеспечивают максимальное разрешение. Кроме этого, с помощью специальных приспособлений прямые методы позволяют наблюдать поведение объекта при различных воздействиях на него непосредственно в колонне электронного микроскопа (деформация, на1 ревание, охлаждение и др.) и микродифракцию. Однако контрастность изображения при прямых методах исследования, как правило, незначительна, а изменение объекта при облучении электронами не всегда возможно предотвратить. [c.175]

Часто наблюдаются такие случаи, когда объект имеет детали, размер которых превышает разрешаемое мп] роскопом расстояние, однако вследствие низкой контрастности изображения эти детали не различимы. Поэтому, чтобы полностью использовать разрешающую способность электронного микроскопа и получить высококачественные электронно-микроскопические изображения, пользуются специальными приемами, иозвол.яющими уси.иить контрастность объекта. Наиболее эффективным и широко распространенным методом увеличения контрастности реплик является метод оттенения, который заключается в том, что на исследуемый объект или на его отпечаток в вакууме нанглляется слой тяжелого металла под некоторым углом к поверхности. Благодаря наклонному направлению пучка частиц металла оттеняющий слой на объекте напыляется неравномерно. В тех местах, где поверхность объекта находится под прямым углом к направлению [c.187]

По методу реплик o6pa3eii полимера охлаждают до температуры ниже температурЕч хрупкости (глава IX) и подвергают деформации скола. С зеркальной поверхности разрун1енного обрапца приготовляют реплику, т, е. напыляют на поверхность уголь или кварц. Толшина напыленного слоя образца составляет несколько десятков ангстрем. Этот слой при рассмотрении в электронном микроскопе является оптически пустым. Для лучшего выявления рельефа на слой угля напыляют какой-либо металл (хром или платину). Затем полимер растворяют и исследуют напыленную пленку (реплику), которая сохраняет Структуру полимера. [c.119]

Кроме интенсификации и повышения степени очистки проявление пластифицирующего эффекта благоприятно сказывалось на микрорельефе и коррозионной стойкости обработанной поверхности под пленкой защитного покрытия. Возможность внедрения инструмента, например проволочек щетки, в пластифицированный слой обеспечивала более регулярный микрорельеф, по сравнению с механической обработкой как это следует из профилограмм (рис. 118). Существенная разница наблюдалась и на снимках (рис. 119) субмикрорельефа поверхности, полученных методом реплик на электронном микроскопе ЭММА-2. Субмикрорельеф поверхности, обработанной щеткой без ХАС, имел следы пластического течения металла в виде бороздок в направлении движения проволочки. В пределах диаметра проволочки (0,4 мм) число бороздок было различным и зависело от степени износа режущей кромки. [c.257]

Пов-сть ТВ. тела исследуют непосредственно с помо1цью растровых микроскопов. При использ. просвечивающих микроскопов предварительно получают тонкие напыленные слои (реплики), копирующие исследуемую пов-сть, или специально уменьшают толщину участков образца до неск. десятков нм. Для изучения образцов большой толщины примен. просвечивающие микроскопы с ускоряющим напряжением до 5 МВ и просвечивающие растровые микроскопы. Методами Э. м. изучают структурные дефекты и микровключения в массивных образцах, тонких пленках и порошках. Наиб, перспективно применение комплексных электрон нозондовых приборов на базе электронных микроскопов с приставками для регистрации рентгеновских, электронных и др. спектров, определения параметров кристаллич. решетки и т. д. (см. Электроннозондовые методы). Такие приборы снабжают также устройствами для нагревания или охлаждения объектов, испытания их мех. свойств и др. [c.700]

Заметим еще, что в то время как для гибкоцепных полимеров переход клубок — глобула наблюдался несколько раз, для полужестких макромолекул его не наблюдали даже в идеальных условиях приготовления сухих глобул для наблюдения в электронном микроскопе [21]. В этом случае полимер растворяют в смеси растворителя с более высококипящим осадите-лем и потом распыляют на подложку, с которой затем снимают реплику. По мере улетучивания растворителя клубки переходят в сухое компактное состояние, т, е. истинные глобулы, по размерам которых, зная сухую плотность, легко определить не только М, но и ММР. Причем в тех случаях, когда глобулы на самом деле получались, другие методы давали те же значения М и тот же характер ММР. Этим методом пользовались на протяжении последних десятилетий, но он не стал стандартным из-за ряда неудобств громоздкости, длительности экспериментов, необходимости счета частиц на микрографиях (для определения ММР), наконец, именно из-за того, что существует реальный предел жесткости, выше которого метод перестает работать — а подчеркнем, что условием корректности метода является полная глобулизация, т. е. совпадение плотности глобул и сухого стеклообразного полимера. [c.125]

Используя методы ЭПР, ИК-спектроскопии и электронной микроскопии, было показано, что в неотожженных зеленых и бурых кристаллах содержатся включения, неструктурные фазы. В буром кварце включений не было обнаружено. Однако при отжиге первоначально бурая окраска переходит в зеленую, а на репликах наблюдаются частицы неструктурной примеси (н. п.). Повышение температуры отжига приводит к замутнению кварца всех сортов с образованием пор. Отсюда был сделан вывод о том, что синяя и зеленая окраски кварца связаны с коллоидно-дисперсными включениями силикатов кобальта и железа соответственно. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология