Аргон вымораживание

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

Пробу газа, отбираемую из бомбы, охлаждали смесью твердой углекислоты с керосином (температура около —50°) для вымораживания органических веществ или воды, содержащихся в исходной пробе. Остаток газа собирали для масс-спектрального анализа. Поскольку парциальное давление аргона было известно, из молярного отношения аргона в пробе к сумме окись углерода, двуокись углерода, азот и двуокись азота вычисляли парциальное давление суммы последних четырех компонентов в бомбе. [c.304]

Многие органические вещества при проведении реакций изменяются под действием кислорода, углекислого газа, влаги воздуха. Для предотвращения этого воздух заменяют инертным газом (например, азотом, аргоном, водородом). Но инертные газы, поставляемые обычно в баллонах, содержат различные примеси, тогда как для многих тонких химических синтезов и для получения чистых веществ требуется инертный газ высокой чистоты. Применяемые в лабораторной практике различные способы осушки (с помощью различных поглотителей,глубоким вымораживанием и др.), как правило, недостаточно эффективны. [c.264]

Водород, кислород, Двуокись Вымораживание Сита 5А и 13Х -196 50 Аргон, — ю- [c.363]

Одним из способов очистки газообразного водорода от кислорода является каталитическое восстановление О2 до воды на металлических катализаторах, например на платине, никеле или палладии [6, 49, 50]. Кислород может быть также адсорбирован активированным углем или силикагелем [16], водяные пары удалены вымораживанием, поглощением окисью алюминия или силикагелем, а также химическим методом (МаОН, КОН). Азот вымораживают или адсорбируют на активированном угле или силикагеле. Метан, аргон, азот и окись углерода удаляют обычно адсорбцией при температуре 80—100 К. Примесь СО2 удаляют из водорода путем вымораживания или промывкой щелочью. [c.28]

Адсорбция осуществляется при низких температурах в газовых адсорберах. Часть воздуха (прямой поток) отбирается из регенератора или теплообменника и направляется в силикагелевый адсорбер при температуре, близкой к точке вымерзания двуокиси углерода при имеющемся давлении воздуха. В некоторых установках, работающих по циклу низкого давления, этот метод применяют для очистки от двуокиси углерода потока, отбираемого из регенераторов в детандер при давлении 0,5. .. 0,6 МПа и температуре 143 К-Отмывка твердой двуокиси углерода жидким воздухом осуществляется на тарелках нижней колонны. Метод применяют в установках, в которых производится предварительная очистка воздуха от двуокиси углерода методом вымораживания. Во избежание забивки дроссельных вентилей и ректификационных тарелок кубовую жидкость в таких установках следует очищать в фильтрах, где отделяется твердая углекислота. В отфильтрованной кубовой жидкости остается около 3-10- % СОг- Этот остаток затем поглощается при прохождении жидкости через адсорбер, после чего она поступает в верхнюю колонну и колонну сырого аргона. Из фильтра твердую двуокись углерода удаляют путем подогрева. [c.91]

Нередко химики-исследователи, проведя цикл поисковых лабораторных работ и получив некоторые данные о кинетике процесса, предлагают перейти к немедленной его проверке в условиях опытной установки. Однако при анализе их данных выясняется, что растворитель они применяли марки ч. д. а., сушили его над металлическим натрием и не анализировали его состав ни до, ни после полимеризации. В качестве инертной среды применяли аргон, мономер чистили путем вымораживания при температуре жидкого азота. [c.147]

Для изучения зависимости коэффициентов самодиффузии в широком температурном интервале мы выбрали бензол, толуол, циклогексан и метилциклогексан. Использовавшиеся в работе вещества подвергались предварительной очистке путем разгонки на ректификационной колонке с ЧТТ 80 или многократного вымораживания. Проверка чистоты очищенных веществ проводилась на хроматографе Аргон и показала 99,99% содержания основного вещества для бензола, 99,90% —толуола, 99,99%)—циклогексана и 99,90% — метилциклогексана. [c.320]

В частности, в литературе описана отечественная установка для тонкой очистки аргона [19], в первом патроне которой с помощью губчатой меди при температуре 450° С поглощался кислород. Во втором патроне с помощью кальциевой стружки при 700° С поглощались азот, двуокись углерода и остаточный кислород. В третьем патроне с помощью окиси меди при 450° С поглощался водород с образованием Паров воды. Особенностью установки было вымораживание влаги из очищенного аргона при температурах до —170, —180° С с последующим сжижением аргона. Авторы статьи указывают, что подобная установка производительностью несколько десятков литров в час работала более трех лет. В статье приводятся схема установки и чертежи основных аппаратов. [c.124]

Предпринимались также попытки получения чистого аргона физическим методо. м — вымораживанием, — поскольку температура затвердевания аргона на 29,45° выше, чем у кислорода, и на 20,66° выше, чем у азота. Однако осуществить подобный метод практически довольно сложно, а по причине значительной растворимости аргона в кислороде коэффициент извлечения аргона в этом случае будет, по-видимому, очень низким. [c.129]

Неон, аргон, криптон и ксенон извлекают из воздуха попутно при низкотемпературной фракционной отгонке из воздуха кислорода и азота. Самые летучие компоненты воздуха—гелий и неон — уходят в пар с первыми порциями азота. Их отбирают из-под крышки конденсатора, и после вымораживания части азота получается сырой неон, содержащий до 40% неона и 15% гелия. [c.110]

Для расчетов в криогенной технике требуются более подробные данные по адсорбции азота, кислорода, окиси углерода, аргона и водорода, поскольку присутствие этих газов в изолирующем пространстве наиболее вероятно. Особенно необходимы данные по адсорбции водорода активированным углем, силикагелем и другими материалами при 20,4°К (точка кипения жидкого водорода). Водород является единственным газом, присутствие которого вероятно в изолирующем пространстве, ограниченном поверхностью с температурой жидкого водорода. Здесь интересно отметить, что в промышленных сосудах, имеющих охлаждаемый жидким азотом экран и предназначенных для хранения жидкого водорода и жидкого гелия, был обнаружен заметно меньший теплоприток внутрь сосуда при хранении в нем гелия, чем при хранении водорода. Это явление объясняется вымораживанием остаточного водорода при охлаждении поверхностей до температуры жидкого гелия. [c.192]

Для успешной осушки вымораживанием необходимо не допускать перенасыщения газа, при котором его влагосодержание выше равновесного для данной температуры, и полностью удалять твердую фазу из объема газа. Б табл. 4. 1- указано равновесное влагосодержание газа при охлаждении. Для получения воздуха (аргона) с содержанием влаги менее 10" % необходимо охладить газ до —77" С. Такая температура может быть достигнута с [c.217]

Нестационарный процесс синтеза аымиака из продувочных газов. Один из эффективных путей совершенствования технологии синтеза аммиака — утилизация продувочных газов [7]. На современных установках аммиак из продувочных газов выделяется главным образом вымораживанием. После извлечения аммиака продувочные газы обычно используют в качестве низкокалорийного топлива или иногда сбрасывают в атмосферу. Газы направляются на сжигание в трубчатую печь отделения конверсии метана, что позволяет экономить природный газ. Возможен другой способ утилизации продувочных газов их разделение методами глубокого охлаждения, что позволяет снизить себестоимость аммиака. Кроме того, получаемый при этом аргон дешевле аргона, извлекаемого в установках разделения воздуха. Продувочные газы характеризуются повышенным содержанием инертов (примерно 30%), что и обусловливает менее интенсивное протекание реакции, чем в основном процессе синтеза. [c.217]

Эти элементы завершают шесть первых периодов системы Д. И. Менделеева. Некоторые свойства благородных газов проведены в табл. 32. Гелий имеет законченную оболочку 15-, у всех других устойчивые s p внешние электронные оболочки. Простые вещества в нормальных условиях — одноатомные газы. Из числа благородных газов в земной атмосфере больше всего аргона (около 0,9%), на долю остальных приходится около 0,1%- Эти газы особенно интересны для производства вакуумных и полупроводниковых приборов (для наполнения газоразрядных и осветительных ламп и как инертная среда в многочисленных технологических операциях с полупроводниками). Они плохо растворяются в воде, лучше — в органических растворителях. Получают их, сжижая воздух (—194° С, 101 325 Па). В несл< ижающейся части остаются неон и гелий, которые извлекают после связывания примеси азота газопоглотителями. Неон от гелия можно отделить вымораживанием или хроматографическим методом, в котором перемещение полосы адсорбированных газов по слою адсорбента вызывается движущимся температурны.м полем одновременно с движущимся потоком газов. Этот метод предложен Е. В. Вагиным и разработан на основе теории теплодинамического метода А. А. Жуховицкого и Н. М. Туркельтауба. [c.394]

Вначале шесть образцов адсорбентов, загруженных в адсорберы 13 — /-образные трубки, подключают к гребенке 6 и продувают из баллона 1 гелием, очищенным и осушенным в колонке 5. Затем гелий и аргон из баллонов 1 и 10 пропускают через колонки 3 и 4, где происходит осушка и очиетка газов, после чего газы смешиваются и смесь поступает в ловушку для вымораживания воды 12, сравнительную камеру катарометра 7 и адсорберы 13, погруженные в дьюар с жидким азотом. [c.51]

Экспериментальная установка изображена на рис. .19. На установке возможно изучение реакции как в обычных динамических условиях, так и в импульсном хроматографическом режиме. Газ-носитель (аргон) из баллона 1 после редукторов поступает в гребенку, на которой установлены игольчатые вентили 22 тонкой регулировки скорости потока газа. При исследовании катализатора в обычных проточных условиях газ-носитель проходит через барботер 2, где насыщается парами циклогексана и разбавляется дополнительными потоками аргона до необходимой концентрации, после чего направляется в каталитический реактор 4, который снабжен змеевиком для предварительного подогрева газа до температуры реакции. Давление газа на входе в реактор измеряется манометром 3. Газовый поток из реактора может быть направлен в пипетку 12 с пробоотборным устройством 25 для отбора пробы обычным медицинским шприцем. Отобранная проба впускается в хроматографическую колонку, непрерывно продуваемую потоком аргона. На выходе из колонки установлен ионизационный детектор 9 и проточный пропорциональный счетчик 10, показания которых регистрируются самопишущими потенциометрами. Для стабильной работы пропорционального счетчика к потоку аргона из хроматографической колонки добавляется метан из газовой сети, проходящий через осушитель 23. Соответствующим поворотом крана 14 можно пропускать через каталитический реактор поток чистого аргона и импульсно вводить через впускное устройство циклогексан для осуществления химической реакции в хроматографическом режиме, при этом газовый поток из реактора может направляться либо в ионизационный детектор и счетчик, либо непосредствепно в хроматографическую колонку. В случае необходимости имеется возможность вымораживания продуктов в ловушке 5, заполненной битым кварцем, с последующим анализом вымороженных продуктов на хроматографической колонке. [c.229]

Рис. V.19. Установка для изучения реакций в хроматографическом режиме 1 — баллон о аргоном 2 — 6арботер з — ртутный манометр 4 — каталитический реактор 5 — петля для вымораживания 6,8, п, 73—2 — стеклянные краны 7 хроматографическая колонка 9 — ионизационный детектор 10 — пропорциональный счетчик 12 — пипетка для отбора проП 16, П, 18 — реометры 19 — редуктор 20 — манометр 21 — сосуд Дьюара 22 — гребенка с вентилями тонкой регулировки 23, 29 — осушители с СаСЬ 25 — устройство для отбора проб 26, 27 28 — воздушные термостаты 30 — детектор по теплопроводности

Криптон в сумме с ксеноном в техническом криптоне и криптоно-ксеноновой смеси находят по методу ВНИИКИМАШ (на во-люмоманометрическом приборе). Метод основан на измерении остаточного объема Кг и Хе после удаления активных примесей (N2, О2 и др.) поглощением их кальциевой стружкой при 550—600°С и удаления аргона откачкой газовой фазы вакуум-насосом при одновременном вымораживании Кг и Хе жидким азотом, [c.671]

Контроль криптона и криптоно-ксеноновой смеси. Пробу криптона и криптоно-ксеноновой смеси отбирают из каждого баллона. Содержание криптона и ксенона определяют масс-спектрометрическим методом, имеющим чувствительность 0,001%. Способ определения описан в ГОСТ 10218—67. Допускается определять содержание криптона и ксенона (в сумме или отдельно) волюмоманомет-рическим методом по методике ВНИИкриогенмаш. Чувствительность метода 0,2%. Метод основан на измерении остаточного объема Кг и Хе после удаления активных примесей (N2, О2 и др.) поглощением их кальциевой стружкой при 550—600 °С и удаления аргона откачкой газовой фазы вакуум-насосом при одновременном вымораживании Кг и Хе жидким азотом. Для этого используется прибор СВ-7622, подробно описанный в ГОСТ 10218—67. [c.666]

Следующей операцией является впуск в реактор дегазированной воды. Дегазацию воды выполняют предварительно в специальном сосуде 14), представляющем собой дьюаров-ский стакан, в дно которого впаян трехходовой кран К-7. Во внутреннюю полость стакана через кран вводят необходимое количество воды (4 мл для реактора 1000 мл). Количество воды выбирают, исходя из того, что в 1 мл воды при нормальных условиях растворяется до 450 мл хлористого водорода. В стакан наливают жидкий азот для вымораживания воды во внутренней полости дьюара. По окончании вымораживания воды из дьюара откачивают форвакуумным насосом воздух, а вместо него пускают аргон до атмосферного давления. Перекрывают кран К-7 и выливают из дьюара жидкий азот. [c.167]

Техника работы с разрядной трубкой с полым катодом. Для обеспечения работы разрядной трубки с лолым катодом необходимо присоединить ее к вакуумной системе. На рис. 70 приведена схема такой вакуумной установки с циркуляционной системой. Обозначения имеют следующий смысл 1—форвакуумный масляный ротационный насос 2 — ловушка для масла 3 — форвакуумный баллон 4 — диффузионный масляный насос с большой скоростью откачки 5, И—ловушки с жидким азотом для вымораживания паров 6 — циркуляционный парортутный иасос, работающий при давлении в несколько миллиметров ртутного столба 7 — ловушка с активированным углем для поглощения примесей, выделяющихся в процессе разряда 8 — магниевая ловушка, представляющая собой разрядную трубку с магниевыми электродами и заменяющая угольную ловушку при работе с аргоном 5 —разрядная трубка с полым катодом 10 — масляный манометр 12 и 13 — баллоны с гелием и аргоном ki, k2, As, 4, 6, к,, k,o — двухходовые краны kj, ks, k , kn, /sis, кц, k z — одноходовые краны. Кран 15 соединяет разрядную трубку с атмосферой. Система 1, kx, [c.144]

Очищенный от СОг воздух поступает в теплообменники 6, где он охлаждается до 190° К. В теплообменниках происходит вымораживание влаги. Воздух движется в межтрубном пространстве, а внутри трубок проходят азот, кислород и аргон. Теплообманники работают попеременно. В то время как один из теплообменников находится в работе, другой отогревается, продувается и перед переключением охлаждается. [c.308]

Сжатый в турбокомпрессоре воздух поступает в два параллельно работающих воздушно-водяных скруббера системы азотно-водяного охлаждения (ABO), а затем он направляется в регенераторную группу, состоящую из четырех троек одинаковых регенераторов 4. Воздух равномерно распределяется между тройками регенераторов н, проходя через насадку, охлаждается до температуры насыщения. Одновременно в определенных зонах по высоте регенераторов на их насадке происходит вымораживание влаги и двуокиси углерода. Из регенераторов воздух поступает в газовые адсорберы 6, после чего основная часть его подается в нижнюю колонну 7 на ректификацию небольшое количество воздуха отбирается в переохладитель-подогреватель 8, подогреватель технического кислорода 20 и испаритель-конденсатор 23, а остальное количество поступает в один из турбодетандеров 5. Перед поступлением Б турбодетандер воздух нагревается в результате смешения с петлевым потоком. После расширения в турбодетандере воздух поступает на 45-ю тарелку верхней колонны 12. Часть кубовой жидкости из нижней ректификационной колонны 7 дросселируется на 46-ю тарелку верхней колонны, остальное количество жидкости подается в конденсатор колонны сырого аргона 16, конденсаторы сырого и технического аргона 17, 18, а также в охлаждающие рубашки трубопроводов подачи жидкости в насосы высокого давления для жидкого кислорода 27 и жидого аргона 26. [c.47]

Взаимодействие метил-р-хлорвинилкетона с 62(00)9. 2,08 г метил-р-хлорвипилкетона и 7,28 г Ре2(СО)9 перемешивали в 100 мл бензола в аргоне 3 часа при 40° С. Реакционная смесь отфильтрована и из фильтрата растворитель удален в вакууме. Остаток (4,81 г) разделен, как в предыдущем опыте. Получено 3,5 г (65% от теорет.) (СНдСОСН=СНС1)Ре(СО)4 и 24 г ( 0,5% от теорет.) Пб красно-коричневое масло, быстро разлагающееся на воздухе, очищено вымораживанием растворов в петро-лейпом эфире. [c.120]

Получение и-бутилзолототрифенилфосфина (IV). К суспензии 1 г (2 ммоля) соединения II в 50 мл абсолютного эфира в токе аргона при энергичном перемешивании добавлено 11,5 мл (0,21 N, 2,5 ммоля) эфирного раствора н-бутиллития. После пятичасового перемешивания при комнатной температуре реакционная смесь разложена водой, эфирный слой отделен, высушен в течение 30 мин. над поташом, растворитель отогнан в вакууме. Выделено 0,9 г (36% от теорет). IV в виде бесцветного маслообразного вещества, хорошо растворяющегося в большинстве органических растворителей, быстро темнеющего иа воздухе. IV очищен вымораживанием из пентана в атмосфере сухого аргона при —70°. [c.860]

Установка откачивалась обычными форвакуумным и диф( узионным (ЦВЛ-100) насосами, причем для вымораживания паров масла после каждого насоса стоит ловушка, заливаемая жидким азотом. Для вымораживания паров смазки кранов и шлифов ставилась дополнительная ловушка (см. рис. 2). Для быстрой откачки газов и наров из самой ячейки и зазоров между цилиндрами в нагревателе и достижения статического высокого вакуума в самом рабочем пространстве вся установка промывается несколько раз аргоном спектральной чистоты. В результате такого промывания значительно быстрее удаляются химически активные газы (Ог, N2, СО2) и пары (Н2О, пары смазки), а ячейка и зазоры заполняются инертным газом. Кроме того, во всей установке остаточным газом будет аргон. Одним из авторов (Д. В. Игнатовым) еще ранее было показано, что тонкие пленки алюминия (толщиной 300—400 А) при нагревании их в вакууме 10 мм рт. ст. до 700° окисляются полностью. Образование окисных (и других) пленок на поверхности нагреваемых образцов металлов может существенно исказить значение скоростей испарения. [c.308]

Джэкобс [19] проделал несколько экспериментов по адсорбции и вымораживанию воздуха на угле при температуре жидкого водорода. При этом оказалось, что 527 г активированного угля были эквивалентны насосу при получении изолирующего вакуума в трубопроводе для жидкого водорода. Давление в изолирующем пространстве до охлаждения было равно 1 ата, а при подаче жидкого водорода давление уменьшалось до- 9-10 мм рт. ст. за 5 час. Объем изолирующего пространства был равен 3680 см . Конечно, понижение давления было в основном результатом обычного вымораживания азота, кислорода и аргона на поверхностях, охлаждаемых жидким водородом. Однако, если бы адсорбент отсутствовал, остаточное давление гелия, водорода и неона, содержащихся в атмосферном воздухе, было бы равно 0,064 мм рт. ст. [c.192]

В крупных производственных установках осушка вымораживанием влаги целесообразна только в сочетании с использованием метода низкотемпературной очистки, когда охлаждение газа необходимо также для других целей (цапример, при очистке аргона от азота низкотемпературной дистилляцией, очистке гелия от примесей низкотемпературной адсорбцией и т. д.). В этих установках влага высаживается в теплообменниках, являющихся частью аппаратуры очистки [24]. [c.218]

Упомянем предложение Мевеса выделять аргон из воздуха методом вымораживания темп. пл. аргона—189,6°С, а азота и кислорода соответственно —210,5 и —217,4°С. Метод этот не пригоден, ибо твердый аргон весьма сильно растворим в жидком кислороде и азоте. [c.25]