Основы техники эксперимента

Основы техники эксперимента [c.234]

По технике эксперимента и аппаратуре к методам эмиссионного спектрального анализа близка атомно-абсорбционная спектрофотометрия, однако физическим явлением, лежащим в ее основе, является не излучение, а поглощение резонансного электромагнитного излучения в видимом или ультрафиолетовом диапазоне атомами элементов, находящимися в основном (невозбужденном) состоянии. [c.8]

Недостатком обычных количественных методов анализа, в частности, весового и объемного, является потребность в сравнительно большом количестве вещества для анализа. Этот недостаток можно устранить, пользуясь в специальных случаях микро- и ультрамикрометодами количественного анализа, которые пригодны для анализа с несколькими миллиграммами или микрограммами вещества . Химическая основа обычных методов анализа и микроанализа одна и та же, так как и в тех и в других протекают одинаковые химические реакции. Главное отличие заключено в технике эксперимента и в применяемой аппаратуре. [c.139]

В пособии изложены основы теории ЯМР, техника эксперимента в ЯМР-спектроскопии, вопросы, связанные с важнейшими понятиями спектроскопии ЯМР химический сдвиг и спин-спиновое взаимодействие, влияние обменных процессов и конформационных переходов молекул на спектры ЯМР, корреляция спектров ПМ1> со строением и реакционной способностью молекул. Акцентируется внимание на новейших достижениях в спектроскопии ЯМР (Фурье-спектроскопия, применение ЛСР и т. д.). [c.2]

Книга написана в традиционной манере. Во вводной части определяется место ЯМР среди других физических методов исследования. В первой главе изложены основы теории ЯМР. Здесь обращается главное внимание на механизмы релаксационных процессов в ЯМР-спектроскопии, в доступной форме дается вывод уравнений Блоха и приводится анализ их решений. Во второй главе описана техника эксперимента в ЯМР-спектроскопии с целью показать как возможности, так и ограничения метода ЯМР. Раскрываются сходство и различие [c.3]

Следующая гл. 4, посвященная спектрам поглощения комплексных соединений в видимой и ультрафиолетовой областях, сильно отличается от перечисленных выше. В ней отсутствует изложение техники эксперимента, та к как в основном при изучении спектров поглощения используются обычные методы спектроскопии, но зато очень серьезно и подробно изложены современные теоретические представления. Она содержит основы теории атомных спектров и изложение теории кристаллического поля. Чтение этой главы потребует от читателя несколько большего труда, чем чтение остальных глав однако, если проработать ее серьезно, можно получить полное представление о современных теоретических положениях и читать сложные оригинальные работы в данной области. Сводка экспериментальных данных носит в основном иллюстративный характер при этом разобрано большое число наиболее существенных примеров. [c.6]

За кратким введением и историческим обзором следует подробное изложение техники эксперимента. Теоретические основы гель-хроматографии еще не разработаны достаточно строго в соответствии с этим их изложению в книге уделено сравнительно мало места. Далее на отдельных примерах обсуждаются различные приемы и возможности метода. Из-за чрезвычайной широты применения метода мы могли детально разобрать лишь немногие конкретные задачи. Остальной экспериментальный материал, классифицированный в соответствии с характером решаемых проблем, обсуждается в заключительной главе монографии. [c.10]

В двух предыдущих разделах обсуждались теоретические основы прямого фторирования и соответствующая техника эксперимента. В настоящем и последующем разделах делаются попытки кратко суммировать основные результаты по фторированию каждого из основных типов органических соединений. Автор не старался включить в обзор все известные работы. Для того чтобы показать типичные превращения, происходящие при -фторировании тех или иных классов органических соединений, пришлось сделать необходимый отбор. [c.408]

К 1966 г. многие исследователи проверили потенциальные возможности атомной флуоресценции. Отдельные преимущества этого метода по сравнению с атомной абсорбцией связаны с техникой эксперимента при определении предельно малых концентраций элементов. При атомно-абсорбционном анализе очень малые концентрации элемента в пламени вызывают очень небольшое ослабление излучения лампы с полым катодом. Чтобы снизить предел обнаружения, необходимо применять метод растянутой шкалы и производить измерения этой малой разности очень тщательно. При атомно-флуоресцентном анализе незначительные концентрации элемента в пламени дают очень слабый сигнал, а отсутствие этого элемента обнаруживается по полному пропаданию сигнала. Чтобы найти малые концентрации методом атомной флуоресценции, необходимо измерять очень слабые световые сигналы и снижать фоновое излучение. Измерение малых разностей больших световых сигналов является более трудной задачей, чем измерение малых сигналов относительно нулевого фона. Поэтому можно предположить, что атомная флуоресценция способна обеспечить лучшие значения пределов обнаружения некоторых элементов в удачно выбранных основах. [c.52]

В этой книге мы попытались изложить по возможности полно основы органической химии с точки зрения современных теоретических воззрений. Нами был принят несколько необычный план построения книги. Так, в первые три главы вошли следующие разделы теория строения ковалентная связь водородная связь кислоты и основания Льюиса энергия активации переходные состояния и промежуточные соединения теория молекулярных орбит (СН4, СгНе) строение и номенклатура углеводородов, спиртов, аминов, кислот, карбонильных соединений кон-формационная устойчивость производных этана и циклогексана рассмотрение резонанса в ацетат-ионе типы ароматических соединений и резонансная стабилизация вывод индукционных эффектов, исходя из величин рКк стереохимия. На основании этого комплекса сведений оказалось возможным изложить на современном уровне успехи развития химии алканов, алкенов и др. Там, где это было возможно, мы придерживались принципа изложения материала по темам и выбирали материал, наилучшим образом иллюстрирующий современное состояние данной области. Некоторые из приведенных сведений взяты из последних работ, другие опубликованы уже давно, но лишь сейчас могут быть должным образом оценены. Мы старались уделить должное внимание историческим аспектам, современным теоретическим взглядам и технике эксперимента. [c.9]

Технико-экономическое сопоставление вариантов использования дров и угля в мелких котельных показало следующее. При теплоте сгорания угля QJ = 20,934 МДж/кг (5000 ккал/кг) и теплоте сгорания дров 2 = 10,048 МДж/кг (2400 ккал/кг), КПД при сжигании угля и дров соответственно 0,5 и 0,75 (оценка на основе натурных экспериментов), топливные составляющие стоимости тепла для утя и дров равны соответственно 0,5 и 0,4-0,6 цента за 1 кВт ч (тепла), т.е. практически одинаковы. [c.133]

Метод ИК-спектроскопии является одним из самых распространенных методов структурного анализа и идентификации органических соединений. Теоретические основы метода и вопросы техники эксперимента изложены в [32, 33]. [c.36]

Поскольку невозмущенные размеры большинства молекул полиолефинов не могут быть измерены непосредственно, необходимо прибегнуть к косвенным экспериментальным методам. Таким образом, необходимо накапливать требуемые экспериментальные факты, оценивая их достоверность, и лишь только после этого приступать к детальному обсуждению вопроса о размерах и форме макромолекул. В этой связи сначала следует обратить внимание на технику эксперимента и его трудности, а затем на соотношение между характеристической вязкостью и молекулярным весом, а также размерами макромолекул. Полученные сведения можно использовать в качестве основы для изучения влияния разветвленности на свойства растворов. [c.10]

В книге изложены основы пиролитической газовой хроматографии, описана аппаратура и техника эксперимента, рассмотрены вопросы практического [c.3]

Первая работа Майера, Глазго и Россини, в которой описан метод определения чистоты органических веществ, принципы, лежащие в его основе, аппаратура и техника эксперимента, была опубликована в 1941 г. [29]. В последующих работах проводилось дальнейшее усовершенствование этого метода. [c.12]

При теплообмене тел со средой постоянной температуры определение ТФХ возможно только в нестационарных режимах, так как стационарная стадия соответствует полному выравниванию температуры по всему объему тела. Одни.м из методов является метод определения температуропроводности в регулярном режиме, где непосредственно измеряемыми величинами служат изменение избыточной температуры и характерные размеры образца. Обработка опытных данных связана с определением скорости охлаждения, которая прямо пропорциональна коэффициенту температуропроводности. В данных условиях теплообмена существуют также сравнительные методы, основанные на испытаниях системы тел, состоящей из испытуемого и эталонного материала. В основе сравнительных методов регулярного режима (метод бикалориметра) положено предположение, что одна из частей системы является областью равномерной температуры. Практические схемы, методика и техника эксперимента этих методов представлены в [216]. [c.202]

В принципе, механизм хроматографического разделения элементов на пластинке с тонким слоем сорбента не отличается от механизма хроматографии в колоночном варианте и в зависимости от выбора условий опыта может быть адсорбционным, распределительным, ионообменным новое здесь — в технике эксперимента. Именно эта особенность в технике проведения хроматографического процесса и послужила основой для использования термина тонкослойная хроматография в отличие от колоночной . [c.6]

Обзор, посвшценный приложениям методики автоэмиссионной микроскопии (электронных и ионных проекторов) к проблемам роста кристаллов, главньш образом к начальным стадиям роста, в том числе роста двумерных кристаллов. Кратко изложены основы техники эксперимента и интерпретации электронно- и ионно-оптических изображений в опытах с проекторами. Подробно обсуждены, следующие направления исследований рост и зарождение трехмерных кристаллов при конденсации из атомного пучка иа тугоплавком металле рост и растворение двумерных кристаллов одного переходного металла на другом, кинетика этих процессов и область равновесия между ними двумерные скопления, возникающие при конденсации на относительно холодной подложке двумерные и одномерные ассоциации, изучаемые в атомном масштабе (ионный проектор) кристаллические наросты как следствие одномерных перемещений — во всех этих случаях наряду с изложением фактов анализируется их достоверность с методической точки зрения. Кратко изложены применения проекторов к многослойньш кристаллическим образованиям нитевидным кристаллам, эпитаксиальньм наростам, электролитическим осадкам. [c.402]

Хотелось бы, чтобы вы представили себе следующий эксперимент. На первый взгляд ои может показаться не очень серьезным, но иа самом деле иллюстрирует основу техники, имеющей чрезвычайно важное значение для спектроскопии ЯМР. Возьмем образец, спектр ЯМР которого характеризуется только одной резонансной линией, например раствор хлороформа в дейтерированном растворителе при наблюдении протонов, Линия имеет химический сдвиг V. Проследим за превращением этой линии во вращающейся системе координат после (п/2) -им-пульса, так же как мы делали много раз раньше. Для простоты будем полностью пренебрегать эффектами продольной релаксации, ио учитывать поперечную релаксацию, которая определяет форму линии сигнала ЯМР. На рис. 8,1 изображена линия, которая в течение определенного времени прецесснровала на частоте V (в Гц). Это время обозначим через, исходя из соображений, которые станут понятными в дальнейшем (эту переменную не следует путать с 7 1-временем продольной релаксации). В конце интервала прикладывается второй (и/2) -импульс и производится регистрация сигнала ЯМР в форме сигнала ССИ. Что же при этом происходит [c.261]

Вкратце будут также рассмотрены исторические аспекты развития биосинтетических исследований и техника эксперимента, которая до последнего времени базировалась в основном на применении меченных изотопами промежуточных соединений. Особенно успешно взаимосвязи между соединениями-предшественни-ками и продуктами биосинтеза изучались в последние годы. На основе полученных данных создана простая биосинтетическая классификация природных соединений, которая во многом совпадает с разработанной ранее традиционной системой структурной классификации, но в ряде случаев решительно расходится с ней. [c.340]

Спектроскоппя ядерного магнитного резонанса (ЯМР) на ядрах углерода С — относительно новый метод структурного анализа полисахарида. В его развитие видный вклад вносит школ 1 советских ученых-химиков, возглавляемая академиком Н. К. Ко четковым. Физические основы метода подробно изложены в многочисленных публикациях, в частности в капитальном обзоре А. С. Шашкова и О. С. Чижова [ИЗ], к которому мы отсылаем читателей, желающих ознакомиться с общими положениями спектроскопии ЯМР, в том числе на ядрах углерода С, и техникой эксперимента. Отметим только, что ири съемке спектров обычно применяется тотальный двойной резонанс с подавлением спин-спинового взаимодействия С с протонами. В связи с этим теряется информация, связанная со спин-спиновым взаимодействием — Н. Таким образом, в спектре С-ЯМР основную информацию дает положение резонансных линий, т. е. химический сдвиг. [c.77]

Для сложных реакций, когда схема механизма протекания элементарных стадий неизвестна и скорости превращения исходных веществ и образования конечных продуктов одновременно зависят от нескольких параметров, выбор вида кинетичро.кого уравнения с применением аналитических методов становится затруднительным. С одной стороны, это связано с тем, что далеко не всегда удается заранее спланировать условия опыта так, чтобы из числа нескольких параметров, влияющих одновременно на скорость реакции, обеспечить изменение только какого-либо одного параметра и тем самым получить зависимость скорости превращения компонентов в отдельности от каждой из концентраций (или парциальных давлений) исходных веществ и конечных продуктов и на основе этого предсказать как механизм протекания реакций, так и выбрать подходящие для них уравнения кинетики. С другой стороны, расшифровка механизма реакций требует достаточно высокой техники эксперимента и точных методов анализа реакционной смеси, что для многих разрабатываемых процессов является либо технически трудно выполнимой задачей, либо затягивается на весьма длительные сроки. В этих случаях для расчета кинетических констант, а также выбора уравнений скоростей реакций и проверки гипотез о механизме химических превращений в последние годы все большее применение находят статистические методы. [c.214]

Берлин С. Г. Мембранный манометр на основе механотронного микрометра. Приборы и техника эксперимента , 1962, № 3. [c.551]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

На основе кулонометрических измерений развит ряд методов по определению структуры адсорбированных частиц, в том числе и радикальной природы (см. [5—7]). Техника эксперимента подробно освещена в литературе [5, 7, 82] и здесь не рассматривается. Принцип методов заключается в сопоставлении количества электричества Q, затрачиваемого на окисление адсорбированного вещества, или Q, соответствующего вытесненному с поверхности хемосорбированному водороду (или кислороду), а также водороду, отщепившемуся от адсорбата. Кулонометрические измерения проводятся в разомкнутой цепи [83], гальваностатически [84, 88] или путем снятия иотенциодинамических кривых [85]. Методы были использованы для установления структуры хемосорбированных частиц в растворах метанола, муравьиной кислоты, углеводородов, альдегидов, окиси углерода и других соединений (см. [5, 6]). Однако пока они применялись в области низких потенциалов. По-видимому, впервые попытка использовать подобную методику для высоких ф предпринята в работе [62] для определения структуры хемосорбированного 1,3-бутадиена на окисленной гладкой платине. [c.196]

Исследуемые материалы перед измерениями газопроницаемости проходили термообработку в воздухе. Эта среда была выбрана в связи с тем, что разрабатываемые вакуумноплотпые материалы предназначены для работы в воздухе, а точнее, на границе между воздухом и вакуумом. При нагревании покрытий на основе полиорганосилоксанов в воздушной среде имеет место термоокислительная деструкция. Поэтому, строго говоря, с помощью масс-спектрометра нам следовало изучать именно термоокислительную деструкцию материалов. При этом без каких-либо оговорок можно было бы ср (внивать результаты измерений газопроницаемости с данными масс-спектрометрического анализа. Однако масс-спектрометрическое изучение термоокислительной деструкции сталкивается с серьезными трудностями в технике эксперимента. Напротив, исследование термодеструкции в вакууме значительно проще. Возникает вопрос, можно ли при разработке вакуумноплотных материалов на основе полиорганосилоксанов заменить изучение термоокислительной деструкции исследованием термодеструкции [c.28]

Основы метода, техника эксперимента и результаты его применения для изучения органических радикалов детально изложены в монографиях [275, 276]. ЭПР-спёктроскопия основана на изучении переходов между зеемановскими уровнями парамагнитных частиц. Обычные органические соединения, в том числе и полимеры, не являются парамагнитными веществами. [c.170]

В связи с развитием техники эксперимента в современной химии на первый план выдвигалось исследование процессов, лежащих в основе разделения и очистки. Естественно еоэтому, что особое снимание надо обратить на развитие производства качественных реактивов и химически чистых веществ. [c.171]

Первая работа Майера, Глазго н Росснни, в которой описан метод определения чистоты органических веществ, принципы, лежащие в его основе, аппаратура и техника эксперимента, была опубликована в 1941 г. [29]. [c.17]

Кинетика спекания для обеих моделей вырал ается уравнением d(S/So)/dt = —k T)S или после интегрирования S/So = [l + + ( onst) I] Здесь 5о и S — начальная и текущая поверхность металла t — астрономическое время k T)—константа, зависящая от температуры (большей частью экспоненциально) п 2 — постоянный коэффициент. Обе модели, в принципе, отличаются величиной п. Однако в обоих случаях она варьирует в широких пределах и при современной технике эксперимента на основе величины п нельзя идентифицировать механизм спекания. Фактически величина п определяется чисто эмпирически. Надо также иметь ввиду все приведенные рассуждения приложимы для идеализированной однородной и бездефектной поверхности, что, как указывалось, нереально. Поэтому в явлении спекания остается пока достаточно много невыясненных моментов (например, влияние [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология