Определение масляного числа

Для определения масляного числа к навеске сажи по каплям прибавляется дибутилфталат и непрерывно растирается с сажей специальной стеклянной лопаточкой. Конец адсорбции устанавливается тогда, когда всю сажу после прибавления очередной капли дибутилфталата удается собрать на лопаточку. Масляное число выражается количеством миллилитров адсорбированного дибутилфталата, приходящимся на 1 г сажи. [c.161]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛЯНОГО ЧИСЛА [c.233]

Определение масляного числа. [c.189]

В стакан помещают 32,2 г фталевого ангидрида и 13,6 г этиленгликоля. Стакан плотно закрывают опрокинутой стеклянной воронкой и устанавливают в предварительно нагретую масляную баню (рис. 30). Работу выполняют под вытяжным шкафом. Реакцию проводят при 180 °С, Массу периодически перемешивают. Через 15 мин после достижения этой температуры отбирают первую пробу на определение кислотного числа. Затем отбирают пробы через 30 мин, [c.181]

Если к навеске сажи постепенно приливать в качестве адсорбента дибутилфталат, то после прибавления первых порций дибутилфталата сажа останется сыпучим продуктом. При дальнейшем прибавлении наступит такой момент, когда сажа превратится в пасту и будет насыщена дибутилфталатом. На этом основано определение так называемого масляного числа , под которым подразумевают количество дибутилфталата (в мл), адсорбированного 100 г сажи при растирании до образования однородной пасты. [c.233]

Качество высушенных пигментов (№ 1 —11) проверяли, сравнивая с пигментами, высушенными в заводских условиях ухудшения качества обнаружено не было. Светопропускаемость пигментных пленок (по фотометру) была даже несколько большей, а масляное число на том же уровне. Концентрация и оттенок милори, определенные по стандартной методике, даже при повышенных температурах не изменялись. Агрегации частиц в процессе сушки при сравнительно высоких температурах не происходит, что было установлено путем фотографирования под [c.221]

Масляные числа активных печных саж разной структурности, определенные по ГОСТ 7885—63 (в мл/г) [c.105]

Более важной, а вместе с тем и более доступной характеристикой масляных фракций является так называемый кольцевой , типовой или структурно-групповой анализ. Под этими терминами понимают определение среднего числа нафтеновых и ароматических колец в высокомолекулярных углеводородах, составляющих масляные фракции, или же среднего распределения углерода по кольцевым структурам и парафиновым цепям. Такую характеристику масляных фракций можно получить по данным прямого определения содержания углерода и водорода до и после количественного гидрирования, сделав определенные предположения о типе присутствующих кольцевых структур (конденсированы кольца или нет, какова величина нафтеновых колец). Однако этот прямой путь весьма трудоемок и неудобен для массовых определений. Элементарный анализ и гидрирование в кольцевом анализе обычно заменяются определением 3—4 физических свойств (показателя преломления, плотности, молекулярного веса, анилиновой точки и т. п.) и использованием эмпирических соотношений между составом и свойствами углеводородов. [c.53]

Определение растворимой кислотности. Собирают раствор гептана, полученный после фильтрования шлама, в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят до метки гептаном. Проводят три определения кислотного числа либо на аликвотах объемом 100 мл гептан/масляного раствора или, если испытывают очень темное масло, берут меньший объем, чтобы видеть конечную точку. Записывают объем использованного гептан/масляного раствора как Кз. Обьино достаточно одного определения кислотности, но три определения используются для контрольных целей. [c.708]

Активные сажи состоят не из отдельных шаровидных частиц, а из разветвленных в пространстве цепочек (гроздей), в которых частицы связаны прочными химическими связями. Эти агрегаты представляют собой первичную структуру сажи, которую обычно характеризуют масляным числом — количеством адсорбированного масла, например дибутилфталата (ДБФ). С повышением структурности сажи увеличивается вязкость системы при этом возрастают сдвиговые напряжения в резиновой смеси и улучшается распределение сажи. Существует определенное значение структурности (рис. 5.17) [255, 256], ниже которого степень диспергирования сажи резко ухудшается. [c.96]

Процесс образования жасмин-альдегида контролируется по изменению показателя преломления масляного слоя реакционной смеси может быть применено также определение бромного числа. [c.267]

Бензол. В масляных лабораториях для определения кислотного числа применяется спирто-бензольная смесь, состоящая из 1 части спирта и 4 частей бензола. Систематическое вдыхание паров бензола при работе с ним даже в небольших концентрациях может привести к развитию тяжелых заболеваний среди персонала. [c.261]

Более важную, а вместе с тем и более доступную характеристику масляных фракций дает так называемый кольцевой , типовой или структурно-групповой анализ. Под этими терминами понимают определение среднего числа нафтеновых и ароматических колец в высокомолекулярных углеводородах, составляющих масляные фракции, или же среднего распределения углерода по кольцевым структурам и парафиновым цепям. Такую характеристику масляных фракций можно получить по данным прямого определения содержания углерода и водорода до и после количественного гидрирования, сделав определенные предположения [c.56]

Определение кислотного числа масляных лаков. Навеску 2 0,0002 г масляного лака растворяют в конической колбе вместимостью 250 мл в 30 мл спирто-толуольной смеси (1 1) и титруют полученный раствор в присутствии фенолфталеина 0,1 н. спиртовым раствором КОН до появления розового окрашивания. [c.215]

Метод определения кислотного числа растительных масел и олиф описан выше (см. стр. 39). Ниже приводится методика определения кислотного числа следующих лакокрасочных материалов масляных лаков, грунтовок, нитролаков и нитроэмалей. [c.174]

Метод определения кислотного числа растительных масел н олиф описан в гл. 1, 8. Ниже приводятся методики определения кислотного числа масляных лаков, грунтовок, нитролаков и нитроэмалей. [c.176]

В круглодонную двухгорлую колбу е.мкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 73 г (0,5 моль) адипиновой кислоты, 34 г (0,55 моль) этиленгликоля и 0,5 г безводного хлористого цинка. Реакцию следует вести в атмосфере водорода (примечание 1) или азота, не содержащего кислорода (примечание 2). Реакционную смесь нагревают в течение 2 ч с обратным холодильником на масляной бане при температуре 200—210 °С. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и нагревают еще 8 ч, до прекращения отгонки дистиллята. После этого включают вакуум-насос. Когда остаточное давление достигнет I мм рт. ст. (или менее), начинают перегонять при 200°С и перегоняют до тех пор, пока кислотное число пробы реакционной смеси не станет равным нулю (примечание 3). Это наступает обычно после 5—6 ч нагревания. Определение кислотного числа следует проводить каждый час. Полученный продукт перекристаллизовывают из хлороформа (примечание 4). [c.815]

Для промышленных нафтеновых кислот, получаемых при очистке светлых и масляных дистиллятов, введено определение кислотного числа, содержания нефтяных кислот и содержания неомыляемых компонентов. Кроме того, для асидола определяют содержание воды, для дистиллированных нафтеновых кислот-цвет по иодометрической шкале, а для асидол-мылонафта и мылонафта-содержание минеральных солей. [c.29]

При переработке мазутов, содержащих значительное количества полициклических углеводородов с большим числом колец и короткими алифатическими цепями в молекулах, легко окисляющихся и ухудшающих вязкостно-температурные свойства масел, рассмотренные выше методы очистки оказываются недостаточно удовлетворительными. Поэтому с увеличением потребления смазочных масел и необходимостью перерабатывать мазуты не только отборных масляных нефтей, но и менее качественных получила распространение селективная очистка, т. е. очистка при помощи селективных (избирательных) растворителей. Этот метод очистки основан на подборе растворителей, обладающих при определенной температуре и соотношении количества растворителя и очищаемого масла разной растворяющей способностью к нежелательным и полезным компонентам масла. [c.137]

Если углеводород содержит структурные группы разных типов, он может быть отнесен к нескольким классам. В соответствии с принятым выше определением в таком случае общее содержание ароматические олефиновые 4- нафтеновые - - парафиновые в нефтяной фракции может быть значительно выше 100%. Чтобы избежать этого осложнения, другие классы углеводородов могут быть определены как нафтено-ароматические и т. п. Вследствие быстро растущего числа и сложности компонентов во фракциях с более высокой температурой кипения та часть сырой нефти, которая может быть в общем определена как масляная часть, практически мало подходит для такого типа анализа. [c.367]

Даже для масляных дистиллятов (предварительно разделенных насколько возможно другими методами), используя высокотемпературную масс-спектрометрию, можно получить полезные сведения относительно количества определенных типов углеводородов и сернистых соединений [50, 47, 51, 52]. Метод инфракрасной спектроскопии в случае анализа масляных дистиллятов позволяет определить число метиловых и метиленовых групп в длинных цепях и циклановых кольцах [53, 54]. [c.14]

Опыты по изучению кинетики проводили по следующей методике кислоту и гликоль в мольном соотношении 2,1 1 загружали в ампулу. Сюда же добавляли катализатор КУ-2 в количестве 5% на загрузку. Запаянные ампулы нагревали на масляной бане с мешалкой. Опыты проводили с катализатором и без него при 120, 130, 140, 145°С. Контроль за ходом реакции осуществляли ежечасно по изменению кислотного числа реакционной смеси. По кислотным числам, определенным по мере протекания реакции, были рассчитаны равновесные мольные концентрации кислоты, гликоля и образовавшегося эфира. [c.105]

По данным использования сырья в опытном реакторе (см. табл. 22), можно также определить нижний допустимый уровень коэффициента ароматизованности сырья. Так, масляное число сажи типа ПМ-50, полученной из зеленого масла, фурфурольного экстракта легкого каталитического газойля или флегмы от крекинга полугудрона с Л = 150—162, меняется от 0,98 до 1,00, а для сажи ПМ-100—от 1,00 до 1,1. Эти значения вышэ нижнего допустимого предела на величину, большую погрешности определения масляного числа (+0,03 см /г). Поэтому А = 150 следует считать нижним допустимым пределом коэффициента ароматизованности для сырья при производстве саж ПМ-50, ПМ-75 и ПМ-100. [c.112]

Масляные числа образцов саж, полученных в потоке аргоновой плазмы, определенные по ГОСТ 7885—63 (в мг1г), указаны ниже [c.105]

Наиболее достоверными являются электронно-микроскопические определения геометрических размеров, степени их анизотропии, а также числа частиц в среднем агрегате. Такие методы, ввиду их трудоемкости, применяются в основном в тонких физи-ко-химических исследованиях. В технологических исследованиях широко распространены методы измерения межчастичного объема при какой-либо заданной степени упаковки частиц и давления над ними. Стандартизован метод определения структурности сажи по величине маслоемкости, соответствующей минимальному количеству масла (дибутилфталата) при полном смачивании частиц, когда вся навеска сажи может быть собрана на стеклянную лопаточку [12, 84]. Получаемый показатель называют масляным числэм. Межчастичный объем определяют также непосредственным измерением кажущейся плотности под давлением (нагрузкой) 50—110 кгс/см [731, методом ртутной порометрии [85 и электропроводности [831. При изучении сырья для сажи структурность последнэй оценивалась в основном по масляному числу. [c.80]

Метод определения этого числа подобен методу определения числа Рейхерта—Мейсля с некоторыми изменениями. В этом методе растворимость каприловой кислоты в воде снижена до нуля, что достигается предварительным насыщением воды сульфатом калия и каприловой кислотой. В таком растворе каприловая кислота больше растворяться не может. Количество каприловой кислоты, насыщающей воду, определяется в предварительном контролыюм опыте и вносится в качестве поправки в результаты определения масляной кислоты. Насыщенный раствор каприловой кислоты готовят, добавляя к воде достаточное для насыщения количество каприловокислого калия или раствора кокосового мыла. Оказалось целесообразным прибавлять их в большом избытке. 5,0 г животного масла омыляют в колбе емкостью 300 мл 2,0 мл раствора едкого кали (750 г едкого кали в 1 л воды) и 10 мл глицерина, нагревая при постоянном перемешивании на голом пламени. Раствор мыла, охлажденный несколько ниже 100°, разбавляют 100 мл воды, а затем по достижении температуры 20° к нему приливают 50 мл разбавленной серной кислоты (25 мл [c.226]

Величины показателей преломления отдельных жиров и масел приведены в табл. IX в конце книги. Определите кислотного числа см. на стр. 216, числа омыления—на стр. 216 описание комбинированного определения числа омыления и числа Рейхерта—Мейсля см. [4] определение эфирного числа см. на стр. 289, йодного числа—на стр. 19, роданового числа—на стр. 20, твердых и жидких жирных кислот—на стр. 217, летучих, растворимых и нерастворимых в воде кислот (числа Рейхерта—Мейсля и Поленске)—на стр. 223, 224 (и выше), нерастворимых в воде насыщенных жирных кислот—на стр. 222, насыщенных и ненасыщенных жирных кислот—на стр. 219, 220, различных ненасыщенных кислот—на стр. 219, высоконенасыщенных кислот на стр. 222, масляной кислоты в присутствии каприловой—на стр. 226, каприловой кислоты—на стр. 227 разделение некоторых насыщенных жирных кислот см. на стр. 226 описание микро- и полумикрометодов определения различных показателей, характеризующих жиры, см. [5] кроме того, описание микрометодов, применяемых в области жиров, см. [6]. [c.361]

Рассмотрим агрегатную форму процесса кристаллизации парафинов. Явление агрегатной кристаллизации наблюдается в основном для высококипящих мелкокристаллических парафинистых нефтяных продуктов главным образом остаточного происхождения и заключается в следующем. Высококипящие высокомолекулярные парафины дают при кристаллизации весьма мелкую кристаллическую структуру. По величине образуюпщеся кристаллики парафина приближаются, особенно для многих тяжелых продуктов остаточного происхождения, к размерам мицелл коллоидных растворов. Поэтому продукты, содержащие взвесь из таких мельчайших кристалликов парафина, проявляют ряд свойств, присущих коллоидным системам, — нанример аномалию вязкости, дают явления, аналогичные гелеобразованию, и др. К числу таких свойств относится способность микрокристаллической взвеси собираться нри определенных условиях в скопления или агрегаты, как это происходит нри коагуляции коллоидных растворов. Одной из причин такой коагуляции (точнее агрегации) является выделение на поверхности кристалликов парафина вязких масляных компонентов, способствующих ч оединению отдельных кристалликов в агрегаты. Возможно, что в процессе агрегации кристаллов парафина существенную роль играют такж . и электростатические явления. [c.74]

Денсиметрический метод. В 1944 г. Линдертсе успешно разработал метод, основанный на измерении плотности с1, удельной рефракции (по Лорентц-Лоренцу) и молекулярногс веса М. Метод основан на сопоставлении прямого метода с физическими свойствами большого числа прямо-гонных или обработанных масляных фракций. Методика определения очень похожа на методику кольцевого анализа по Уотерману. Основное различие заключается в том, что вместо анилиновой точки определяется плотность. [c.377]

По Кисслингу 50 г исследуемого масла и 50 см спиртовой щелочи (100 см 50%-го спирта и 7,5 г едкого натра) нагреваются в течение 5 минут при взбалтывании до 80°. Щелочь при этом растворяет кислотные примеси. Отделив спиртовый слой, уже хорошо отстоявшийся, при помопщ делительной воронки, его подкисляют соляной кислотой с прибавкой бензола для растворения смолистых частей. Этот бензол после отгонки оставляет взвешиваемое затем 1 5личество веществ кислого или по крайней ме ре растворимого в щелочах характера. Простое смоляное число, или, как его называет Кисслинг, коксовое смоляное число , определяется после того, как обработкой спиртовой щелочью масло освобождено от кислых смолистых частей. Для этого навеску масла (около 50 г) обрабатывают нефтяным эфиром (нормальным бензином), нерастворимые примеси отфильтровываются, промываются на фильтре тем же нeфтiftIым эфиром и взвешиваются. Как и в общем случае определения асфальта, качество бензина имеет существенное значение в нем безусловно не должно быть примеси ароматических углеводородов. По варианту того же способа, предложенному Крамером (67), смолистость определяется после исчерпывающего окисления примесей масла, способных окисляться, воздухом. Для этого Крамер берет 150 г масла в конической колбе, емкостью на 400 см , затем Б масло пропускается струя кислорода (или воздуха) в течение 70 час., со скоростью в 2 пузырька в секунду. При этом масло нагревается на масляной бане до 120° 50 г обработанного таким образом продукта еще 20 мин. нагреваются в колбе с обратным холодильником, после предварительного взбалтывания с 50 см спиртовой щелочи (состав как и у Кисслинга). После нагревания снимают холодильник, пять минут встряхивают смесь, дают отстояться и ио возможности весь спиртовый раствор отделяют помощью делительной воронки. Этот раствор экстрагируют затем 30 сл нефтяного эфира, подкисляют остаток соляной кислотой и экстрагируют раствор бензолом. [c.295]

Эти углеводороды выделяют хроматографическим методом на силикагеле, поэтому в их составе содержатся и изопарафины, однако содержание последних невелико. Кроме того, нафтеновые углеводороды масляных фракций ефти являются смешанным.и, т. е. содержат в молекулах и па1рафиновые цепи. Нафтеновых углеводородов в негибридизираванном виде в высокомолекулярной части нефти, по имеющимся в литературе данным, вообще не со-де ржится. В работах Л. Г. Жердевой, Д. О. Гольд берг и других исследователей на основаиии определения элементного состава и физических свойств узких высококипящих фракций нафтеновых углеводородов показано, что в их составе наряду с гомологами циклогексана присутствуют и полициклические нафтены. Было установлено наличие в масляных фракциях бакинских нефтей нафтенов с 2, 3 и 4 циклами в молекуле. В работе Ф. Д. Россини показано, что число колец, содержащихся в молекулах нафтенов, зависит от пределов выкипания фракции. В легких масляных фракциях содержатся в основном гомологи циклогексана, в средних фракциях — алмилзамещенные нафтены с двумя и тремя циклами в молекуле, а в высококипящих фракциях обнаружены ди-, три- и тетрациклические конденсированные нафтеновые углеводороды. [c.9]

Ароматические углеводо,роды различаются и по числу атомов углерода в боковых цепях, которое колеблется от 3—5 до 25. Однако, как прав/ило, боковые цепи ароматических углеводородов масляных фракций значительно короче, чем боковые цепи соответствующих им по температуре выкипания нафтеновых углеводородов. Одним из важнейших вопросов в исследовании строения молекул ароматических углеводородов является определение числа и структуры баковых цепей. Наиболее точным методом, позволяющим получить представление об этом, является метод спектрального анализа в инфракрасной части спектра. Он дает возможность определить число групп СНз и СН2, т. е., общее число атомов углерода в цепях, по числу СНз-групп — число концов цепей, по соотношению СНз- и СНг-групп — степень их разветвлент ности. [c.15]

Содержание масла в парафине после регенерации растворителя определяется количеством жидкой фазы в фильтровальном осадке и концентрацией в ней масла. Концентрация масла в жидкой фазе осадка после его промывки и просушки зависит от содержания масляных компонентов в растворителе и от степени промывки и просушки осадка. Снижение содержания масла в растворителе, применяемом для обезмасливания, является одним из важнейших условий получения глубокообезмасленных парафинов. Каждому определенному содержанию масла в растворителе соответствует олределенный предел глубины обезмасливания, ниже которого парафин обезмаслить невозможно даже если проводить процесс при сколь угодно большом числе ступеней разделения [8, 9, 109—111]. На рис. 47 показана зависимость содержания масла в парафине при обезмасливании от концентрации масла в растворителе и количества жидкой фазы в осадке [110]. Данные рисунка и исследований [110, 111] показывают, что для получения парафина с 0,2— 0,5 вес.% масла, при содержании жидкой фазы 75—85% в осадке, содержание масла в растворителе не должно превышать 0,02— 0,05 вес.%. [c.151]

Исследование углеводородов, входящих в состав масляных фракций различных нефтей, в настоящее время распространяется главным образом на определение группового химического состава, ввиду чрезвычайных трудностей выделения индивидуальных углеводородов и выяснения их струхчтуры, вследствие большого числа изомеров в масляных фракциях. Одпако без знания (хотя бы грубо ориентировочного) строения углеводородов нельзя подойти к объяснению явлений, связанных с окислением масел, играющих чрезвычайно большую роль в практике использования всех масел и особенно снецпаль-ных их сортов (нанример, трансформаторных масел). Так как в природных маслах преобладают циклические углеводороды нафтенового н ароматического рядов, то строением углеводородов этих рядов, как показали обширные исследования Н. И. Черножукова и С. Э. Крейн [6], и определяется прежде всего характер отшсляемости масел. [c.390]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология