Получение хлорангидридами кисло

Ниже приводится описание методов получения различных неорганических веществ, относящихся к классам простых веществ, окислов, гидроокисей, кислот, хлорангидридов, солей (средних, кислых, основных, двойных) и комплексных соединений. [c.342]

Получение фенилового эфира бензойной кисл. реакция Шоттен-Баумана ) раствор 1 гр. фенола в 40 гр. Ю7о-ного раствора едкого натра взбалтывают с 5 куб. см. хлористого бензоила до тех пор, пока не исчезает запах хлорангидрида. Смесь при -ЭТОМ саморазогревается (температуре не дают подняться выше 40—45°). Как только начнется выделение фенилового эфира бензойной кисл., смесь сильно взбалтывают. По охлаждении выделившийся кристаллический порошок в количестве 2 гр. отфильтровывают от щелочного маточного раствора и перекристаллизовывают его из разбавленного спирта, при чем он выделяется в виде призм т. пл. 70°. [c.28]

Для получения анилида к раствору хлорангидрида в петролейном эфире при встряхивании прибавляют примерно 20 капель анилина. По окончании реакции встряхивают с несколькими миллилитрами разбавленного раствора едкого натра. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают один раз небольшим количеством разбавленной соляной кислоты и разбавленным раствором кислого углекислого натрия. Перекристаллизовывают из небольшого количества спирта. [c.307]

Получение хлорангидридов кислых эфиров щавелевой кислоты, необходимых для синтеза альдегидов, по Буво [271], можно осуществить различными путями. Можно, по Адикесу [272], обрабатывать тионилхлоридом моноэтиловый эфир щавелевой кислоты, но при этом получаются не очень хорошие выходы. По другому способу исходят из дешевого диэтилового эфира щавелевой кислоты, который сначала превращают пятихлористым фосфором в дихлорэтоксиуксусный эфир по уравнению [c.118]

Хлорангидрид р-карбометоксипропионовой кислоты был получен из кислого метилового эфира янтарной кислоты при действии на него хлористого тионила или пятихлористого фосфора. [c.461]

В отличие от ацеталей сложные эфиры сравнительно очень устойчивы к действию кислот и часто применяются для защиты спиртовой группы в таких реакциях, как окисление, нитрование, получение хлорангидридов кислот, которые протекают в кислой среде. В ряду стероидов, содержащих две или несколько гидроксильных групп, большую роль играют избирательное образование и избирательное омыление сложноэфирных группировок [4]. Для этого часто прибегают к эфирам муравьиной кислоты, так как они могут быть легко получены [188] и гладко омылены, особенно в щелочной среде [189]. Трифторацетаты гидролизуются еще легче и могут раси1,епляться водой (вероятно, в результате аутокаталитической реакции) или абсолютным метанолом в мягких условиях [190]. Трифторацетаты были использованы главным образом в синтетических исследованиях в области сахаров [191] и стероидов [192]. [c.218]

Получение хлорангидрида салициловой кислоты к 20 г тионилхлорида при охлаждении льдом и встряхивании прибавляют тремя порциями 16 г салицилово-кислого натрия образующуюся при этом с выделением сернистого газа желатинообразную массу оставляют ооять при обыкновенной температуре до тех пор, пока она не станет глмогенной и прозрачной (с синеватой опалесценцией) при слабом нагревании тионилхлорид отгоняют в вакууме хлорангидрид салициловой кислоты извлекают низкокипящим лигроином и растворитель отгоняют в вакууме. Выход 80—00% от теории. [c.367]

Бёмером был получен ряд алифатических изоцианатов (реакцией хлорангидридов кислО Т с NaNз) в качестве реагентов на первичные ароматические амины, дающих в-арил- -алкнлмочевины Доп. перев.] [c.673]

Имеются сведения о получении 1-бензосульфонил- [699] и 1-фенилаце-тилизатинов [533]. Способность натриевой соли изатина давать N-замещенные производные используется в реакциях с этиловым эфиром хлоругольной кислоты [695, 700—703], хлорангидридом кислого этилового эфира щавелевой кислоты [695], а также с этиловыми эфирами хлоруксусной [704, 705], бромуксусной [531] и хлормалоновой [705] кислот. [c.160]

Дикето-1,4-бензодиоксан был получен Гошем [54] с почти количественным выходом в результате реакции пирокатехина с хлористым оксалилом в пиридине. Конденсацию пирокатехина со щавелевой кислотой в присутствии таких дегидратирующих агентов как хлорокись фосфора, ортофосфорная кислота и уксусный ангидрид осуществить не удалось. 2,3-Дикето-1,4-бензодиоксан был также синтезирован Бишофом и Хейденштрёмом [59] из хлорангидрида кислого этилового эфира щавелевой кислоты и мононатриевого производного катехина. Путем циклизации этилового эфира а-(2-оксифенокси)уксусной кислоты кипячением с концентрированной соляной кислотой Гош получил [c.61]

Синтез диалкил- и диарилфосфитов при помощи реакций гидролиза полных эфиров фосфористой кислоты или хлорангидридов дизамещенпых фосфористых кислот является хорошим дополнением к методам, основанным на деалкилировании триалкилфосфитов. Этот способ особенно удобен в тех случаях, когда соответствующие полные эфиры или хлорангидриды являются доступными веществами, например могут быть получены из спиртов и треххлористого фосфора без применения оснований. К таковым относятся устойчивые к действию хлористого водорода фосфиты, полученные из р-полихлор- или полифтор-замещенных спиртов, фенолов, а также циангидринов альдегидов и кетонов (см. стр. 275, 276). Гидролиз эфиров и хлор-ангидридов неоднократно использовался и для получения циклических кислых эфиров фосфористой кислоты. [c.287]

В трехгорл ю колбу (500 мл), снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают смесь из 40 г п-пропилбензола, 60 8 нитробензола и 150г сероуглерода суспендируют в ней 50 г мелко измельченного хлористого алюминия и начинают постепенно приливать к смеси при постоянном перемешивании 53 г хлорангидрида кислого эфира щавелевой кислоты, причем следят за тем, чтобы реакция не проходила слишком бурно. После прекращения сильного выделения хлористого водорода реакционную массу выливают на лед и обрабатывают избытком концентрированной соляной кислоты, причем цвет из первоначально красного переходит в желтый. Полученный раствор экстрагируют эфиром, дважды промывают эфирную вытяжку разбавленным раствором соды (причем полученные после промывки растворы сохраняют) и затем еще 2 раза водой. После высушивания хлористым кальцием и перегонки в вакууме получают 52 г этилового эфира я-к-пропилфенилглиоксиловой кислоты с т. кип. 172—175° при [c.497]

Реакция гидролиза трихлорметилпроизводных ароматических соединений легко протекает как в кислой, так и в щелочной среде, причем в первом случае ее можно остановить на стадии получения хлорангидрида кислоты. [c.57]

Получение эфиров щавелевой кислоты и целлюлозы было осуществленодействием хлорангидрида кислого эфира щавелевой кислоты на целлюлозу в присутствии пиридина при температуре 40—100° [c.447]

Получение хлорангидридов ароматических кислот из ароматических кислот, содержащих электроотрицательный заместитель в пара-положе-нии по отношению к карбоксилу, может быть осуществлено с применением хлористого тионила в качестве галоидирующего агента и хлористого алюминия как катализатора. Таким путем были приготовлены дихлор ангидрид терефталевой кислоты, дихлорангидрид хлортерефталевой кислоты, дихлор ангидрид 1,4-нафталиндикарбоновой кис.лоты и дихлорангидрид 4,4 -дифенилдикарбоновой кислоты [30]. Хлорангидриды о-дикарбоновых кислот бензольного ряда также были получены обработкой соответствующих ангидридов выше их точки плавления хлористым тионилом в присутствии металлических солей с кислой реакцией [31]. [c.614]

Сложные эфиры целлюлозы образуются при действии на целлюлозу минеральных и органических кислот, а также ангидридов и галоидангидридов этих кислот. Реакция этерификации может протекать в кислой или щелочной среде, в зависимости от этерифицирующего агента. Например, ацетат целлюлозы может быть получен взаимодействием с целлюлозой либо ангидрида уксусной кислоты в кислой среде, либо хлорангидрида уксусной кислоты в щелочной среде [c.314]

Для получения новокаина существуют различные методы [1. 3]. По одному из них хлорангидрид я-ннтробензойиой кислоты с -диэтил-аминоэтанолом образуют -диэтиламиноэтиловый эфнр я-нитробензойной кислоты, который восстанавливают сернистым аммонием или железом в кислой среде до основания новокаина, из последнего получают солянокислую соль — новокаин. [c.74]

Карпмел Якубович и Mepкyлoвa а также Прайс и Паппалардо применяли описанную реакцию, имеющую общий характер, для получения р-хлорвинилкетонов, исходя из целого ряда хлорангидридов кислот и применяя разнообразные растворители и кислые катализаторы. Байер и Неллес получали -хлорвинилкетоны взаимодействием хлорангидридов кислот с хлористым винилом. [c.531]

Отделение по методу Хинсберга. Полученный раствор охлаждают до 5—8", прибавляют к нему 23 г хлорангидрида бензол-сульфокислоты и в течение получаса энергично перемешивают смесь. Затем делительную воронку заменяют пробкой, в которую вставлен термометр содержимое колбы нагревают до 40° и перемешивают до тех пор, пока не исчезнет запах сульфохлоридя. Это обычно занимает около получаса. 1-н-Бутилпирролидин отделяют (примечание 14) от нелетучего ди-н-бутилбепзосульфамида перегонкой с водяным паром, причем амин собирают, как и ранее, в приемник, содержащий разбавленную кисготу (примечание 12). После этого кислый раствор выпаривают досуха и амин выделяют в свободном состоянии, прибавляя 20%-ный раствор едкого натра до тех пор, пока водный слой не будет окрашивать в синий цвет красную лакмусовую бумажку. Амин экстрагируют один раз порцией эфира в 200 мл и эфирный раствор сушат над 15—20 зернами едкого кали. Раствор декантируют, эфир отгоняют и остаток перегоняют на масляной бане. Выход 1-н-бутил-пирролидина составляет 44—51 г (70—80% теоретич.) т. кип. 154—155° (758 мм)] 1,437 (примечание 15). [c.131]

Получение 1-фенил-3-метил-4-капронил-5-пиразолона. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную термометром, обратным холодильником, мешалкой и делительной воронкой, загружают 30 г (0,172 М) 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, добавляют 120 мл диоксана и при перемешивании и нагревании (температура 40°) растворяют 1-фенил-3-метил-5-пиразо лон. Затем прибавляют 24 г (0,32 М) тонкоизмельченного гидрата окиси кальция и по каплям в течение 1 минуты приливают 23,6 мл (0,172 М) хлорангидрида капроновой кислоты. Реакционную массу кипятят 30 минут, после чего охлаж дают до комнатной температуры и выливают в смесь 400 мл метилового спирта, 200 мл концентрированной соляной кислоты и 200 г льда. Выделившийся осадок отфильтровывают,, растворяют в 1%-ном растворе КаОИ (- 4 л), к раствору добавляют уголь ( 0,1 г), смесь нагревают 15—20 минут при 60°, фильтруют, к фильтрату прибавляют концентрированную соляную кислоту до кислой реакции по конго. Вы -павший при этом осадок в количестве 2 г 1-фенил-3-метил-4- [c.6]

Получение п-карбоксигалланилида. В колбу с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, вносят 6,8 г /г-аминобензойной кислоты, 200 мл абсолютного эфира и прибавляют 9,4 г хлорангидрида галловой кислоты, раствО репного в 50 мл абсолютного эфира. Добавляют 14 г сухого углекислого калия и кипятят 10—12 часов на водяной бане. Отгоняют эфир досуха, остаток растворяют в 250 мл воды, фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго. [c.76]

Для защиты от коррозии стального нефтепромыслового оборудования, контактирующего с кислыми сопутствующими водами в присутствии СО2 и НгЗ, также предлагается применять 0,001...10 %, оптимально 0,1...1,0 % эфиров, полученных при взаимодействии карбоновых кислот или их хлорангидридов и трисгидроксиалкилпергидро-(Ж -триазинов. [c.336]

Для получения а-иодпропионовой кислоты (IV) из пропионовой кислоты (I) последнюю сначала действием пятихлористого фосфора в хлороформенном растворе переводят в хлорангидрид пропионовой кисл ты (II), который без выделения его в чистом виде монохлориодом превращают в хлг рангидрид а-иодпропионовой кислоты (III) этот последний тоже без выделения омыляют водой прямо в а-иодпропионовую кислоту (IV) [c.437]

Реакция получения ацилизоцианатов протекает не гладко и ведет к образованию различных побочных продуктов. Для получения ацилизоцианатов цнановокислое серебро во избежание затвердевания массы прибавляют к хлорангидриду кислоты небольшими порциями, всего в количестве Va теоретически вычисленного. По отгонке жидкой части смеси к перегону снова прибавляют цианово-кислое серебро и повторяют эту операцию до тех пор, пока весь хлорангидрид не вступит в реакцию. [c.76]

Прочие методы. Существует ряд интересных реакций, использованных в отдельных случаях для получения дезоксисахаров. К ним относятся замещение первичной ацетоксигруппы на галоид при продолжительном действии жидкого галоидоводорода на ацетилированный моносахарид (с помощью этой реакции Э. Фишер синтезировал первый дезоксисахар ), замещение тритильной группы на галоид реакцией с пентагало-генидами фосфора замещение гидроксила при Сз на алкилтиогруппу при действии меркаптана на тиоацеталь моносахарида в кислой среде термическая перегруппировка ксантогеновых эфиров в тиопро-изводные моносахаридов восстановление полученных различными путями ненасыщенных производных углеводов (см., например, ), реакции аль-форм моносахаридов и хлорангидридов альдоновых кислот с диазометаном наконец, синтезы дезоксисахаров из малых фрагментов и полные синтезы дезоксисахаров [c.265]

При получении фуроксанов различными методами, основанными на промежуточном образовании нитрилоксидов, рассматриваемая побочная реакция может развиваться в тех случаях, когда создается достаточно кислая среда. Так, при получении дибензоилфуроксана из хлорангидрида бензоилформгидроксамовой кислоты действием ацетата или фосфата натрия доля N-оксида 1 (R = Ph O) в смеси продуктов реакции возрастает с увеличением кислотности применяемых буферных растворов если же действовать раствором соды, то получается только дибензоилфуроксан с высоким выходом (III.1.4). [c.156]