Особенности колориметрических методов анализа

Б. КОЛОРИМЕТРИЯ 2. Особенности колориметрических методов анализа [c.344]

ОСОБЕННОСТИ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА 273 [c.273]

Особенности колориметрических методов анализа 343 [c.343]

Какая особенность колориметрического метода анализа обусловливает применение его в тех случаях, когда соответствующие определения могли бы быть выполнены методами весового или объемного анализа [c.502]

ОСОБЕННОСТИ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА 429 [c.429]

Быстрые методы анализа растений, когда вытяжки приготовляют из сырого материала и после обработки их реактивами сравнивают со шкалой стандартных растворов в пробирках, и особенно упрощенные методы анализа сока при капельном колориметрическом определении менее точны, чем методы валового анализа (весовые, объемные и др.). [c.84]

Следует отметить, что органические реактивы имеют большое значение не только в весовом анализе, но и в других методах количественного анализа. Особенно много их предложено для колориметрического метода анализа и для микроанализа. Кроме того, многие из них позволяют применять объемный метод анализа для ионов, реагирующих с ними (стр. 372). [c.136]

Разделение обычно сопровождается концентрированием анализируемых элементов, что особенно важно при определении очень малых количеств примесей. Применяя концентрирование, можно определять исчезающе малые количества примесей при помощи не очень чувствительных методов. Для этого следует извлечь примеси из достаточно большого объема анализируемого вещества и перевести в малый объем раствора. Соотношение объемов, при котором содержание примесей в концентрате будет соответствовать чувствительности данного метода анализа, можно, конечно, установить заранее. Например, содержание ионов некоторых металлов в природных водах составляет 1 мкг/л. Допустим, что колориметрически эти ионы можно определять лишь при содержании 100 мкг/л и выше. Следовательно, необходимо перевести определяемые ионы из I л исходного раствора в раствор объемом не более 10 мл. Таким образом, при недостаточной чувствительности метода анализа следует прибегать к обогащению, г. е. предварительно извлекать и концентрировать анализируемые элементы, попутно отделяя их от основных элементов анализируемого вещества. Таким путем можно, в принципе, беспредельно повышать чувствительность определения. [c.17]

Анализ металлов, их сплавов, руд и силикатов довольно сложен н в отдельных случаях требует применения специфических методов, при которых учитываются различные особенности материала. Значительные трудности иногда связаны с растворением анализируемого материала. При выборе метода анализа учитывают также влияние основных компонентов материала и различных примесей. При анализе сложных материалов обычно используют различные методы анализа — весовой, объемный, колориметрический и др. По анализу сложных материалов имеются специальные руководства (см. Приложение П). [c.454]

Колориметрическим методом пользуются при анализе прозрачных и слегка мутных проб весовой метод применяется при анализе сточных вод, особенно в тех случаях, когда надо определить раздельно растворенную и нерастворенную кремневую кислоту. [c.235]

Многие соединения ниобия и тантала окрашены, и их можно использовать для спектрофотометрического анализа. Колориметрические методы исключительно удобны в тех случаях, когда оба элемента содержатся в пробе в небольших количествах, особенно если присутствует лишь один элемент или ему сопутствуют небольшие количества другого. Во многих случаях поглощение существенно зависит от условий эксперимента, поэтому необходимо построить калибровочные графики по стандартам и строго контролировать условия анализа (например, концентрации реагентов). Из обычно применяемых колориметрических реакций отметим следующие. [c.181]

При всяком методе анализа, основанном на измерении количества продукта реакции, особенное значение имеют следующие характеристики а) величина химического сродства между реагирующими ионами, б) определенный химический состав продукта реакции и, наконец, в) величина внешнего эффекта реакции, отнесенная к 1 г-молю вещества. В связи с этим при весовом анализе главными критериями выбора осадителя и условий реакции являются а) малая растворимость осадка, б) определенный состав весовой формы и устранение соосаждения. в) большой молекулярный вес осадка. В колориметрическом анализе, где чаще всего используют окрашенные комплексы, соответственными требованиями являются следующие а) прочность окрашенного комплекса (малая константа диссоциации), б) постоянство состава окрашенного соединения и в) интенсивность окраски, отнесенная к 1 г-молю вещества. Ниже рассматриваются подробнее эти основные характеристики. [c.12]

Определение ацетилена в криптоновом концентрате конденса-ционно-колориметрическим методом имеет некоторые особенности, вызванные тем, что в змеевике для вымораживания ацетилена может конденсироваться кислород. Причинами этого являются повышенное содержание азота в кислороде, используемом для охлаждения змеевикового конденсатора, по сравнению с криптоновым концентратом, а также сопротивление аналитической установки. При конденсации кислорода в змеевике возможны значительные потери ацетилена, что приводит к неверным результатам анализа. Поэтому пробу жидкого криптонового концентрата при определении ацетилена следует испарять в токе газообразного азота. [c.680]

Количественный флуоресцентный анализ основан на определении интенсивности люминесценции. Для этой цели могут быть использованы методы, описанные в главе колориметрический метод анализа . Особенно часто используется визуальный метод стандартных серий, или анализ на специальных приборах флуоро-метрах. [c.156]

Спектрофотометрический и колориметрический методы анализа основаны на одном общем законе светопоглощения. Но ввиду особенностей аппаратуры, применяя спектрофотометрический метод, можно решить ряд задач, недоступных колориметрическому методу. Использование спектрофотометров с кварцевой и стеклянной оптикой, обеспечивающих высокую (от 0,5 до 2 ммк в зависимости от участка спектра) мокохроматизацию потока лучистой энергии, позволяет изучать спектры поглощения веществ. Это открывает большие возможности как для повышения чувствительности, так и для увеличения избирательности методов определения отдельных элементов. [c.18]

Колориметрический метод анализа был предложен русским академиком В. М. Севергиным еще в 1795 г. Этот метод чаще всего применяют при определении веществ, содержащихся в анализируемом материале в малых количествах, и в особенности в тех случаях, когда эти количества настолько малы, что не могут быть определены обычными методами весового или объемного анализа. В настоящее время доказано, что колориметрические методы можно применять и для определения больших концентраций анализируемых веществ. [c.342]

Колориметрический анализ. Колориметрическим анализом называют упрощенный метод абсорбцио.нного анализа, основанный На измерении поглощения авета с определенной длиной волны. Для выделения. спектральной полосы, при которой проводят измерение оптической плотности раствора, (пользуются светофильтрами. Особенно хорошо разработаны колориметрические методы анализа в видимой области спектра. В настоящее время разработаны колориметрические методы и в ультрафиолетовой части шектра. [c.476]

Метод, в котором используется система солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин, применим для анализа разнообразных карбонильных соединений кроме того, он может быть модифицирован для онределения ацеталей, кеталей, простых виниловых эфиров и иминов. В случае необходимости получения большой точности, особенно при определении веществ высокой степени чистоты, следует использовать метод, в котором применяется система солянокислый гидроксиламин — диметилэтаноламин. Метод с участием муравьинокислого гидроксиламина обеспечивает возможность определения карбонильных соединений независимо от отрицательного влияния соединений, легко гидролизующихся кислотами до альдегидов или кетонов. Смеси альдегидов и кетонов могут быть аналитически разделены путем определения альдегидов специфическим для них меркуриметрическим методом. Несмотря на то, что метод с использованием муравьинокислого гидроксиламина может быть модифицирован для определения низких концентраций карбонильных соединении, а также меркуриметрический метод для подобного же определения альдегидов, колориметрический метод, в котором применяется 2,4-динитрофенилгидразин, является более чувствительным, хотя и менее специфичным. [c.99]

Изучались оптимальные экспериментальные условия для извлечения небольших количеств азуленогенных эфирных масел из растительных материалов, особенно из наркотиков, и колориметрические методы количественного анализа азулена [204—206 [c.178]

В фотометрическом анализе определяемое вещество переводят в окрашенное соединение, после чего измеряют светопогло-щение раствора. В зависимости от способа измерения светопо-глощения различают несколько методов фотометрического анализа. Визуальное сравнение интенсивности окраски по отношению к известному стандарту называют колориметрическим анализом. Если для измерения светопоглощения применяют фотоэлемент со светофильтром, то прибор называют фотометром или электрофотоколориметром (ФЭК), а метод анализа — фотометрическим. Наиболее точные результаты, особенно при анализе сложных смесей, получают на спектрофотометрах, когда светопоглощение можно измерять в узком участке спектра такой метод называется спектрофотометрическим. [c.9]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

Колориметрический метод с экстракцией диэтилдитиокарбамата меди хлороформом и прямой метод определения с тетраэтилгиурам-дисульфидом рекомендуются для анализа питьевых и поверхностных вод, а после минерализации пробы — и для анализа сточных вод, содержащих медь в концентрациях от 0,01 до 5 лгг в 1 л. Полярографический метод применяется для определения меди в концентрациях, превышающих 0,05 мг/л, и особенно рекомендуется для определения меди в присутствии других металлов. [c.269]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагиройанием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он мощет быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.685]

При анализе относительно концентрированных сточных вод (а иногда и разбавленных) используют титриметрические методы анализа с применением как цветных индикаторов для фиксирования конца титрования, так и специальных приборов — электрохимических (потенциометрическое титрование, ампёрометрическое, кондуктометрическое и т. п.) и оптических (турбидиметрическое титрование, нефелометрическое, колориметрическое). Титриметрические методы часто применяют для определения анионов, особенно тогда, когда одновременно присутствуют разные анионы, мешающие определению друг друга (см. разд. 10). [c.17]

Примечание. Как мы установили, описанньп выше метод позволяет получать удовлетворительные н сходящиеся результаты с большим числом белков, значительно различающихся по аминокислотному составу н по степени чистоты. Однако следует помнить, что для определения основных аминокислот нельзя установить постоянных правил. Часто оказывается необходимым изменять условия эксперимента вследствие специфических особенностей. Напрпмер, если содержание в белке одной или нескольких основных аминокислот невелико, то для анализа полезно применять больщие количества белка или комбинировать микро-метод Косселя со специфическими колориметрическими методами, вписанными ниже. Разработанное нами видоизменение метода Косселя позволяет двум работникам проводить 2 полных определения аргинина, гистидина и лизина в течение примерно 12 час. При этом единственной аппаратурой, которая встречается не [c.31]

Навеску 0,5 г образца растворяют при нагревании в соляной кислоте при прибавлении малого количества азотной кислоты или перекиси водорода. После выпаривания досуха остаток растворяют в горячей воде, фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки. Аликвотную часть в зависимости от предполагаемого количества кобальта (2—5 мл) переносят пипеткой в делительную воронку и к раствору прибавляют 4 мл 2%-ного раствора тирона и 1 мл 5%-ного раствора купраля. Стенки воронки ополаскивают водой, содержащей несколько капель спирта, чтобы воспрепятствовать задерживанию на стенках красного раствора тироната железа, и экстрагируют 25 мл этилацетата. После отделения слоя органической жидкости сливают водный слой и этилацетат промывают малым количеством дважды дестиллированной воды, содержащей 1,5 мм 2,5%-ного раствора сулемы (Н С1г), можно также применить раствор цианида калия. Когда оба слоя жидкости будут разделены, спускают слой этилацетата, окрашенный в зеленый цвет тиокарбаматом кобальта, в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят спиртом до метки. Колориметрируют описанным выше способом. Само колориметрическое определение продолжается около 8 мин. Метод в особенности пригоден для анализа сталей, различных горных пород, получаемых при флотации концентратов и хвостов, и т. д. Например, при анализе быстрорежущих сталей были получены следующие результаты [c.123]

Колориметрические (и нефелометрические) определения возможны лишь при условии, если окраски (или помутнения) растворов не слишком интенсивны. Для таких определений применяют очень сильно разбавлшные растворы. На практике колориметрическими и нефелометрическими определениями особенно часто пользуются тогда, когда содержание соответствующего элемента в исследуемом объекте очень мало и когда вследствие этого методы весового и объемного анализов оказываются уже непригодными. Широкому распространению колориметрических методов способствует такгке быстрота выполнения анализов. [c.13]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

Этот метод, во всех его разновидностях, применим лишь п простейшем случае однокомионентной системы наличие других веществ, имеющих собственную окраску, даже в небольших количествах меняет оттенок растворов и не позволяет производить уравнение окраски. Точность этого метода, как вообще всех визуальных методов, невелика, поэтому визуальная колориметрия, как метод химического анализа, стала вытесняться другими методами, обладающими большей точностью (так, в клинической химии [10] получил особенное развитие метод манометрический). Но огромным преимуществом колориметрических визуальных методов является их простота и быстрота об этих качествах вспомнили с развитием фотоэлектрической техники. [c.10]

Книга Кольтгофа и Лайтннена изложена на уровне современных достижений в области электрометрии и других разде.лов физико-химических методов анализа. Она содержит описание всех методов потенциометрических титрований, методов электрометрического и колориметрического определения /<Н, а также изложение принципов вольтамметрии (полярографии) и амперометрического титрования. В разделе колориметрии особенно подробно разобрано поведение индикаторов под влиянием различных факторов. В виде особого раздела н.чложена кондуктометрия, которой вообще в руководствах подобного рода отводится незаслуженно мало внимания. Здесь авторы подробно излагают разнообразные варианты титрований и дают полный список литературы. Глава о вольтамметрии и амперометрическом титровании изложена в объеме вполне достаточ-ноя для усвоения теории и практики этих методов. [c.5]

Существенной особенностью методов определения следов веществ является то, что они позволяют определять не только малые количества вещества вообще, но и в присутствии преобладающих количеств посторонних веществ, которые могут серьезно влиять на реакции определяемого элемента. Ацализ следов веществ совмещает в себе характерные особенности как макро-, так и микрометодов анализа. Так, величина навески образца, а иногда и предварительная обработка его при определении следов веществ сходны с применяемыми п Я1 макроанализе. Часто при определении следов веществ исходят из навесок даже больших, чем при макроанализе (больше 1 г). Известны случаи, когда брали навески в несколько сот килограммов. Но в конечной стадии анализа при определении следов веществ часто имеют дело с количествами веществ меньшими, чем п )и обычном микроанализе, при котором 1 т обыкновенно представляет предел достигаемой точности. При многих колориметрических методах можно определять 1 у вещества или даже меньшие количества с точностью в 5—10%, и такую же точность дает спектрохимический анализ. [c.20]

Колориметрическому анализу часто предшествует разделение основных анализируемых компонентов или отделение определяемых примесей (10—0,01%) от мешающих ионов. Методы отделения особенно широко испо.льзуются нри определении ионов в очень разбавленных растворах (до 10 — 10 г-ион1л) и нри анализе чистых веществ (с содержанием примесей до 10 — 10 %), так как непосредственное определение микропримесей при таких концентрациях невозможно без отделения их хотя бы от главной массы основных компонентов, а часто и от других иримесей. Во многих случаях различные методы отделения позволяют одновременно сконцентрировать определяемые вещества в малых объемах, а это повышает чувствительность колориметрических методов. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология