Определение чистого пиридина

Ход определения. Чистый пиридин определяют в 10 мл обесфеноленных и обезвоженных оснований, подготовленных так, как указано на стр. 255. 3—5 мл раствора оснований в бензоле помещают в высушенную делительную воронку емкостью 15— 25 мл и титруют 2,5-н. хлорной кислотой в присутствии одной капли смешанного индикатора (см. стр. 254). [c.259]

Определение чистого пиридина в 100°/о-ных пиридиновых основаниях [c.259]

Для возникновения осмоса необходимо растворы разных концентраций привести в соприкосновение через полупроницаемую мембрану (проницаемую только для растворителя). Полупроницаемыми для многих растворов являются мембраны из коллодия, целлофана, железистосинеродистой меди и др. Для объяснения полупроницаемости мембран было предложено несколько теорий, из которых наиболее признанными в настоящее время являются теория сита , согласно которой в мембране имеются поры определенного размера, пропускающие только молекулы растворителя, имеющие меньшие размеры, чем молекулы растворенного вещества теория избирательной растворимости, в соответствии с которой через мембрану проникают только те вещества, которые в ней избирательно растворяются. Так, в резиновой мембране, разделяющей раствор сахара в пиридине и чистый пиридин, будут растворяться и проходить сквозь мембрану только молекулы пиридина. [c.24]

Осаждение урана пиридином позволяет определять его в присутствии щелочных и щелочноземельных элементов, магния, марганца (И), кобальта и никеля [181]. Нитраты и хлориды определению не мешают. Сульфаты, если они присутствуют в больших количествах около 10% сульфата аммония), затрудняют осаждение. В этом случае для достижения хороших результатов рекомендуется вместо 20%-ного раствора пиридина прибавлять на каждые 10 мг урана по 3,5—4,5 мл чистого пиридина [96]. [c.74]

Метод Соммера [1318] предполагает экстрагирование элементной серы чистым пиридином и сравнивание появляющейся окраски со стандартами. Возможно определение 2 мкг 5/мл [1085] описан турбидиметрический вариант [649]. [c.117]

II), кобальта и никеля [181]. Нитраты и хлориды определению не мешают. Сульфаты, если они присутствуют в больших количествах (около 10% сульфата аммония), затрудняют осаждение. В этом случае для достижения хороших результатов рекомендуется вместо 20%-ного раствора пиридина прибавлять на каждые 10 м,г урана по 3,5—4,5 мл чистого пиридина [96]. [c.74]

Сущность метода. Содержание чистого пиридина в пиридиновых основаниях определяется с помощью хлорной кислоты. Определение основано на меньшей растворимости хлорнокислого пиридина по сравнению с растворимостью хлорнокислых солей его гомологов и на резком возрастании растворимости хлорнокислого пиридина с повышением температуры. [c.259]

Прозрачный раствор после центрифугирования наливается в склянки из коричневого стекла с колпачками. На склянках нанесены деления для измерения количества раствора в миллилитрах. Для определения содержания магнийиодметила в растворе 2 мл его разлагают отмеренным количеством нормальной соляной кислоты и титруют избыток последней раствором щелочи. Вычисляют содержание магния в реактиве и разбавляют сухим диизоамиловым эфиром в таком количестве, чтобы концентрация раствора была примерно 0,8 и. В качестве растворителя для испытуемого вещества применяют чистый пиридин, высушенный, как указано на стр. 161, и сохраняемый в склянке с колпаком над окисью бария. Необходимое количество пиридина отбирается пипеткой. Шлиф колпачка смазывается вазелином. [c.87]

Ход определения. К 80 мл мочи в мерном цилиндре емкостью 100 мл прибавляют 15 г сульфата аммония мл концентрированного раствора аммиака. После растворения сульфата аммония доводят водой до метки. Через 24 часа стояния в холодильнике отфильтровывают выделившийся осадок уратов. Переносят при помощи пипетки 5 мл т. е. 4 мл мочи) прозрачного фильтрата в делительную воронку емкостью 100 мл, смешивают с 10 мл воды и 25 мл хлороформа. Прибавляют к раствору 5 мл 0,1 %-ного раствора медного купороса и 0,4 мл ледяной уксусной кислоты (синяя водная фаза приобретает зеленовато-желтый цвет), затем 5 мл чистого пиридина и 5 мл 0,1 н. раствора роданида аммония. Полученную смесь интенсивно взбалтывают в течение 15 сек., дают возможность разделиться слоям и, если необходимо, центрифугируют. Окрашенный в желто-зеленый цвет хлороформный раствор через два часа колориметрируют. [c.277]

Ход определения по Ширу и Пршибилу [37]. К кислому анализируемому раствору соли алюминия прибавляют в избытке титрованный раствор комплексона и разбавляют до 100—200 мл. К полученному раствору прибавляют 3—10 мл чистого пиридина и обратно титруют комплексон титрованным раствором соли [c.308]

Ход определения. К слабокислому анализируемому раствору соли трехвалентного железа, содержащему до 25 мг железа, прибавляют в избытке комплексон, разбавляют до 100—200 мл и при постоянном помешивании приливают в достаточном количестве чистый пиридин (3—10 мл). Затем добавляют пирокатехиновый фиолетовый и титруют 0,05 М установленным раствором сульфата меди до появления интенсивной синей окраски. Переход окраски очень четок. Этот метод имеет преимущество перед другими методами, как об этом будет ниже сказано, при одновременном определении алюминия и титана. [c.336]

Определение кельтана. Исследуемый растительный образец экстрагируют петролейным эфиром. Экстракт концентрируют в концентраторе (рис. 2 стр. 69) до малого объема остаток растворителя выпаривают в токе воздуха. В пробирку с сухим остатком добавляют 5 мл пиридина с аммиаком и соединяют ее с небольшим холодильником, располагая его вертикально. Все сочленения должны быть выполнены па шлифах. Кипятят содержимое пробирки с обратным холодильником в течение 10 мин. на небольшом пламени, отрегулированном так, чтобы кольцо конденсирующегося пиридина оставалось на одном уровне — примерно в середине пробирки. Затем увеличивают нагревание и медленно перегоняют пиридин в мерную пробирку (объемом 5 мл) с притертой пробкой. Собирают 3—4 мл дистиллата, доводят до 5 мл чистым пиридином и добавляют 0.5 мл раствора едкого натра. Закрыв пробку, интенсивно встряхивают пробирку, затем погружают на 2.5 мин. в кипящую водяную баню. [c.147]

Пиридиновые основания выделяются из сернокислотного экстракта легкого масла обработкой аммиаком или каустической содой. Из смеси оснований после азеотропного удаления воды с бензолом [45] получают перегонкой чистый пиридин, а-пиколин и следующие фракции, кипящие в определенных пределах температур [c.1730]

Замедленное выделение сульфидов и приводит, повидимому, к образованию кристаллической формы, которая практически не подвержена окислению кислородом воздуха. Нейтрализация кислого раствора пиридином затруднительна ввиду того, что растворы кобальта и никеля окрашены. Поэтому мы прибавляли к нейтральному или весьма слабо кислому анализируемому раствору раствор соли пиридина, полученный путем нейтрализации определенного количества кислоты чистым пиридином до оранжевой окраски по индикатору метилрот. [c.75]

Вести разделение, применяя чистый пиридин, не представляется возможным, так как, хотя висмут и осаждается при этом количественно, но одновременно выпадает также и свинец вследствие слишком высокой величины pH в растворе. Как показали работы с пиридином, наиболее удобным средством понижения величины pH при осаждении пиридином является введение в раствор его соли. Получающаяся при этом буферная смесь позволяет очень точно регулировать величину pH раствора. Применяя реактив, состоящий из смеси пиридина с его азотнокислой солью в определенных отношениях, мы добились условий, в которых висмут осаждался количественно, в то время как свинец, медь и кадмий оставались в растворе. Величина pH, устанавливающаяся при этом в растворе, близка к 4,2. [c.65]

Выполнение определения. Пробу разбавляют чистым ацетоном до содержания четыреххлористого углерода приблизительно 0,1 г/л. Помещают в пробирку, закрывающуюся пробкой, 10 мл чистейшего пиридина, 1 мл исследуемого разбавленного раствора и 5 дел 20%-ного раствора едкого натра, не содержащего карбонатов. Смесь нагревают на кипящей водяной бане, неплотно закрыв пробирку, при периодическом встряхивании в течение 3 мин, после чего ее охлаждают в течение 2 мин в проточной воде. Окрашенный в красный цвет слой тотчас же отбирают пипеткой, если имеется муть, осветляют, прибавляя абсолютный спирт (одну пятую объема смеси), и фотометрируют с зеленым светофильтром S53 при толщине слоя 10 мм. До концентрации 175 "f четыреххлористого углерода интенсивность окраски изменяется линейно в соответствии с содержанием четыреххлористого углерода. Хлороформ, трихлорэтилен и тетрахлорэтан мешают определению, так как они образуют окрашенные растворы. [c.972]

Быстрое определение малых количеств загрязнений в чистом пиридине методом газожидкостной хроматографии. (Определение воды и а-пиколина, т-ра 65° НФ ПЭГ-400 на целите-545.) [c.79]

Образец, содержащий 25 мМ хлористого ацетила, взвешивают в мерной колбе с притертой пробкой емкостью 250 мл, в ко-, торой содержится 20 мл химически чистого толуола или очищенного диоксана. Колбу охлаждают льдом и к смеси осторожно добавляют 15 мл химически чистого пиридин . Затем колбу встряхивают, вынимают из ледяной бани, добавляют 0,55—0,60 г (30,5—33 мМ) воды и взвешивают (удобнее добавлять воду, растворенную в пиридине или диоксане в этом случае вводят определенный объем этого раствора. Концентрацию воды в нем определяют в контрольном опыте). Колбу плотно закрывают и помещают в аппарат для встряхивания на 10—15 мин. при комнатной температуре, после чего смесь титруют реактивом Фишера. [c.370]

Ход определения. Предварительно приготовить реактив Фишера. Для этого в сухую чистую литровую склянку из темного стекла внести 263 мл осушенного пиридина и 84,7 г иода. Как только весь иод растворится в пиридине, добавить 667 мл абсолютного мети- [c.99]

На рис. 9.14 показана зависимость определенной таким образом функции Но от Ig как для чистой серной кислоты, так и для кислоты, содержащей различные количества бисульфата пиридиния. Применимость уравнения (74) к сернокислым растворам иллюстрируется в табл. 9.6, где значения Но, взятые из сглаженных экспериментальных данных, сравниваются с вычисленными по уравнению —4,09 — lg( A 1450 с ). Как и предсказывает уравнение, наклон кривой для чистой серной кислоты близок к —3 при высоких концентрациях и к —1 при низких (рис. 9.14). Соответствие с опытными данными не улучшается при добавлении в уравнение третьего члена, отвечающего присутствию ионных пар ВН" "...........АНА. [c.391]

Определение эпоксидного числа основано на реакции присоединения галогенводорода к эпоксигруппам (1 моль галогенводорода эквивалентен 1 молю эпоксидных групп). Навеску 0,5—1 г смолы кипятят с обратным холодильником с избытком (50 мл) раствора солянокислого пиридина (16 мл чистой конц. НС1 разбавляется в отношении 1 1 чистым пиридином). После охлаждения смесь титруется 0,1 н. NaOH по фенолфталеину. [c.234]

Корази [30] определил прибавку в весе угольных образцов, выдерживавшихся над чистым пиридином в эксикаторе. Ежедневные наблюдения показали, что зрелые угли с отношением углерода к водороду 20 1 незначительно прибавляются в весе, в то время как молодые угли поглощают большое количество пиридина. Между содержанием летучих веществ и количеством поглощенного пиридина не было найдено определенной связи, хотя для витрена наблюдалось вполне закономерное уменьшение в количестве поглощенного им пиридина но мере уменьшения выхода летучих веществ. Для витрена, дюрена и фюзена зрелых углей разница в поглощении пиридина не была заметна, но для более молодых углей способность поглощать пиридин зависит от их петрографического состава. Наибольшее количество поглощается витреиом, наименьшее—фюзеном. Только данные но витрену можно было бы использовать для характеристики месторождения угля. Предварительное нагревание до различных температур (до 500°) обусловливает поглощение некоторыми углями [c.130]

Раствор фелинга готовится смешиванием равных частей растворов 1) 6,928 8 сернокислой меди в 100 мл воды и 2) 34,6 г сегне-товой соли и 1 ) 3 едкого натра в 100 мл воды. Для сильно редуцирующих веществ раствор сернокислой меди берется в двойном количестве. Кроме того, для определения нужны бензол и чистейший пиридин. [c.101]

Ход определения. 1. Берут навеску от 1 до 3 г анализируемого ангидрида кислоты, прибавляют 25 мл чистого пиридина, перемешивают и титруют 0,5 н. водным раствором едкого натра по фенолфталеину или тимолсинему. (Раствор индикатора надо приготовлять не в спирте, а в сухом диоксане или сухом ацетоне, так как спирт может образовать с определяемым ангидридом сложный эфир.) [c.286]

Ход определения. 2 г образца сплава растворяют в концентрированной соляной кислоте при прибавлении небольшого количества азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. Остаток смачивают малым количеством воды и растворяют ъ О мл концентрированной соляной кислоты. После переведения раствора в мерную колбу емкостью 100 мм выделяют присутствующее железо добавлением 16 мл чистого пиридина и разбавляют раствор до метки. Выделившейся гидроокиси трехвалентного железа дают осесть или же раствор фильтруют. Отбирают 25 мл раствора, прибавляют к нему 50 мл 0,4 М раствора трехкалиевой соли комплексона и в течение нескольких минут перемешивают с небольшим 1<оли-чеством двуокиси свинца. Когда на дне появится осадок, декантируют бледно-розовый раствор (комплексонат кобальта III), продувают инертный газ и полярографируют обычным способом. Определению кобальта в присутствии уже упомянутых элементов не мешает присутствие марганца, который также окисляется двуокисью свинца в присутствии комплексона до полярографически хорошо восстанавливающегося комплексоната марганца, но быстро разлагается в щелочном растворе — в течение нескольких минут — и выделяется гидратированная двуокись марганца. [c.229]

Для определения Д/У и и A/y v измерили энтальпию растворения в пиридине МК и ПК, а также смесей 2 ТМИ -f Zn и 2пТМИ -h Zn U при 298 К и 101,325 кПа (табл. 5). Химически чистые пиридин и хлористый цинк перед употреблепием перегоняли в вакууме (пиридин— над окисью бария). Концентрация растворенных веществ была 0,2 мол.%. [c.33]

Определение выполняют следующим образом -- в смесь 75 г хилшчески чистого пиридина и 400 мл химически чистого хлороформа пропускают при охлаждении льдом 35 г сухого хлористого водорода. Затем при комнатной температуре с перемешиванием пропускают сухой воздух, который удаляет из смеси несвязанный хлористый водород. 10 мл этого раствора смешивают с 50—75 мл хилщчески чистого метанола и титруют 0,5 н. раствором NaOH с фенолфталеином. Если в смеси еще содержится свободный хлористый водород, то для нейтрализации его добавляют необходимое количество пиридина и сверх того еще 5%-ный избыток его. Например, 0,9—1,2 г эпихлоргидрина (что соответствует 0,010— [c.923]

Из этого рисунка видно, что определение цианидов следует проводить при длине волны 470 нм. На рис.2 представлен калибровочный график для определения цианидов с пиридин-сульфанилатным реактивом. Пиридиновый реактив готовят следующим образ ом. -смешивают 60 мл чистого пиридина (температура кипения 114°) с 40 мл воды и [c.35]

Практические указания. Употребляемая для при-готовления реактива азотная кислота должна быть химически чистой. В случае надобности ее необходимо очистить перегонкой. Особенное внимание необходимо обратить на качество пиридина. Пиридин, какого бы качества он ни был, необходимо очистить. Для этого его перегоняют с помощью шестишарикового дефлегматора, собирая фракцию, перегоняющуюся в интервале температуры от 114,5 до 116°. Принцип приготовления реактива заключается в том, что определенное количество азотной кислоты нейтрализуют по расчету чистым пиридином и затем прибавляют еще пиридина в количестве, равном пошедшему на нейтрализацию. Таким образом, мы имеем смесь пиридина с его азотнокислой солью в совершенно определенных соотношениях. Реактив для осаждения изготовляют следующим образом. К 20 мл перегнанной азотной кислоты уд. в. 1,32—1,33 (или 15 мл азотной кислоты уд. в. 1,40), отмеренным точным цилиндром, добавляют примерно равный объем воды и затем при помешивании приливают 34 мл пиридина, после чего разбавляют водой до 100 мл. [c.63]

Образцы, не содержащие кислот, часто непосредственно растворяют в метаноле и берут для анализа определенное количество раствора, например 10 мл. Объем растворителя, равный объему взятой пробы, добавляют к смеси, исследуемой в контрольном опыте. В этом случае при вычислении истинного содержания воды следует учесть разницу между колйчеством растворителя в основном и контрольном опытах. Это достигается с достаточной точностью при внесении поправки на собственный объем анализируемого вещества во взятой пробе. (Для сухого метанола весь этот расчет приводит обычно лишь к незначительной поправке, однако химически чистый пиридин часто содержит довольно большое количество воды, и поправка является существенной.) [c.328]

МП дистиллята или раствора трихлорэтана смешивают в пробирке с 1 мл химически чистого пиридина и приливают 50% раствора едкого натра, который образует верхний слой. Пробирку погружают на 1 минуту в нагретую до 70° водяную баню. Трихлорэтилен вызывает образование фиолетового пигмента, растворяющегося в пиридине, что может служить не только для качественного обнаружения, но и для количественного колориметрического определения его. Чувствительность — 0,001 мг. Этиловый алкоголь мешает этой реакции. Хлороформ, бромоформ, йодоформ, хлоралгидрат, дихлорэтилен, тетра- и пентахлорэтан также дают описанную выше реакцию. Не дают окрашивания хлористый этилен С2Н4С12, этиленхлоргидрин С2Н (0Н)С1, хлористый этил и гексахлорэтан. Результат реакции зависит от температуры и концентрации растворов едкого натра. [c.88]

Для определения спирта в качестве ацетилирующей смеси применяют раствор, состоящий из одной части химически чистого уксусного ангидрида и трех частей пиридина.Этот раствор пужно приготовлять ежедневно свежю1. В качестве индикатора при этом определении применяют смесь одной части 0,1 %-ного раствора крезолового красного с тремя частями 0,1 %-ного раствора тимолового синего. Для промывания применяют химически чистый п. бутиловый спирт. Для определения воды служит реактив, приготовляемый растворением 84,7 г иода в смеси 269 мл химически чистого пиридина и 667 мл химически чистого безводного метилового спирта. В охлажденный ледяной водой раствор вводят 64 г сернистого ангидрида. [c.267]

Имеется еще и другой способ выделения холестерина, тоже чрезвычайно важный. Оказывается, что холестерин образует нерастворимое комплексное соединение с дигитонино м — соединением, принадлежащим к классу сапонинов. Этот комплекс легко разлагается либо при нагревании в вакууме при 240° (отгоняется чистый холестерин) либо при взаимодействии с пиридином. Ввиду чрезвычайно малой растворимости комплекса эта реакция употребляется для количественного определения холестерина. Однако в эту реакцию вступает не только холестерин, но и другие стероиды, при этом обязательно те, которые содержат р-гидроксильную группу в положении 3. Так, аналогичные комплексы образуют также эргостерин, стигмастерин и даже любой искусственно полученный стероид, опять-таки при условии, что гидроксильная группа занимает это положение. [c.293]

В качестве растворителя В при определении воды в эфирах, кетонах, бензоле, ацетонитриле и в других подобных и болеи инертных растворителях могут использоваться диметилсульфид, пиридин, трибутилфосфат и т. д. Если в исследуемые растворы будут входить еще и различные катионы, то методика должна быть несколько изменена. Если ионный состав известен и он не меняется, то для каждого из них должен быть построен свой градуировочный график. В том же случае если катионный состав исследуемого раствора имеет заметную дисперсию, то градуировочный график должен быть ыостроен по растворам, в которые кроме сухого диметилсульфида добавлена магнневая или кобальтовая соль слабой кислоты. Такие способы хотя и представляют определенные технические трудности, связанные с тщательной осушкой растворителя и подбором растворимых солей, тем не менее принципиально допускают определение воды в смеси растворителей чисто спектральным методом. [c.186]

Титрование кадмия 8-оксихинолином возможно практически лишь в чистых растворах, так как 2п и многие другие элементы осаждаются реагентом в тех же условиях [379]. 0,2 М раствором роданида в присутствии изохинолина и 0,01% желатина можно последовательно тцтровать Ш (pH 2,8) 2п (pH 3,7) и С<1 (pH 5,3). Допустимо наличие А1, В1, Сг, Ре +, Мп и РЬ мешают Ag, Hg,. ионы галогенидов [706]. Подобное же титрование роданидом при добавлении пиридина использовано для определения кадмия в-гальванических ваннах [379]. При применении в качестве титранта тиоацетамида допустимы 100-кратные количества Еп, но для [c.117]

Ход определения фракционного состава. Для определения состава выделенные чистые основания подвергают разгонке на ректификационной колонке, отбирая фракции до 122 (пиридин), 122—135 (а-пиколин), 135—15Г С (р- и -пико-лииы, 2,6-лутидин). [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология