Приборы для газо-адсорбционной хроматографии

Газовые лабораторные хроматографы серии Цвет-100 предназначены для качественного и количественного анализа смесей органических и неорганических веществ с температурой кипения до 450°С. Действие приборов основано на использовании методов газо-жндкостной и газо-адсорбционной хроматографии на набивных, микро-246 [c.246]

Прибор содержит несколько блоков, вмонтированных в металлический стенд (рис. 61). Блок колонки состоит из хроматографической колонки, трансформатора, вентилятора, термопары и детектора. Хроматографическую колонку, изготовленную из нержавеющей стали (внутренний диаметр 4 мм, длина 3,5 м), заполняют в зависимости от цели анализа силикагелем или алюмогелем. Рекомендуется в качестве адсорбента для анализа углеводородов до С, включительно применять силикагель, для анализа непредельных углеводородов — алюмогель. Прибор при соответствующей смене адсорбента допускает применение как газожидкостной хроматографии (разделение смеси летучих органических веществ различных типов), так и адсорбционной хроматографии на угле и молекулярных ситах (анализ низкокипящих газов). [c.154]

В газо-жидкостной хроматографии используются приборы такого же типа, как в газо-адсорбционной хроматографии (см. рис. 14.5). Установки различаются только твердыми носителями. [c.524]

Рис. 1. Схема прибора для газо-адсорбционной хроматографии.

Приборы для газо-адсорбционной хроматографии [c.172]

Прибор, используемый в газо-адсорбционной хроматографии, принципиально ие отличается от аналогичных приборов, применяемых при газо-жидкостной хроматографии, за исключением того, что колонку заполняют не инертны.м носителем, пропитанным жидкостью, как в газожидкостной хроматографии, а активным адсорбентом. [c.43]

Эффективное совершенствование теории и техники ионообменной, распределительной, тонкослойной хроматографии, и, как следствие, разработка методик разделения самых разнообразных смесей в аналитических целях, с одной стороны, резко ограниченный круг аналитических задач, в решении которых практически используется метод хроматографии, с другой стороны— таков кратко итог развития работ по применению хроматографии в неорганическом анализе. По-видимому, он является естественным и закономерным. Непрерывное обогащение аналитической химии новыми прямыми, высокочувствительными и избирательными методами уточняет и сужает границы эффективного применения вспомогательных методов концентрирования и разделения в анализе неорганических веществ. По этой же причине при отсутствии прямых методов определения индивидуальных компонентов, как это имеет пока место в органической химии, значение метода предварительного разделения предельно важно. Прекрасным примером является победоносное шествие газовой, адсорбционной и распределительной (газо-жидкостной) хроматографии, создание на ее основе современных регистрирующих автоматизированных приборов с разнообразными по принципу и чувствительности детекторами. [c.234]

На рис. 97 представлена блок-схема всего прибора, использованного Филлипсом [8, г] для вытеснительного анализа при помощи газо-адсорбционной хроматографии или для газо-жидкостной хроматографии. Смесь, подлежащую разделению, вводят через трубки 1 или 2, предназначенные для забора пробы в адсорбционную колонку 3 (или в распределительную колонку 4 для газо-жидкостной хроматографии), используя для этого поток азота из баллона. При вытеснительном анализе (с применением адсорбционной колонки) поток азота [c.295]

Газо-адсорбционная хроматография применяется для анализа газов. Основана на адсорбции газообразных компонентов смеси твердыми поглотителями. Последовательная десорбция компонентов исходного газа осуществляется потоком инертного газа-носителя, например гелия или двуокиси углерода. Анализ проводится на автоматических приборах — хроматографах. [c.60]

Наличие в приборе дорогостоящих непрерывно действующих фиксаторов (газового интерферометра или термохимического газоанализатора) побудило авторов поставить за колонкой измерительную бюретку с 40%-пым раствором КОН и несколько видоизменить прибор. В отличие от вышеописанной модели в видоизмененном приборе (рис. 59) электропечь с градиентом температуры полностью охватывает всю колонку с силикагелем и не дает последнему охлаждаться таким образом предотвращается адсорбция СОг в ходе анализа. Работа на этом хроматографе осуществляется следующим образом первоначально в хроматограф впускают ток СОг для вытеснения воздуха или другого газа, находящегося в адсорбционной колонке. После этого в колонку с адсорбентом вводят анализируемую [c.176]

Патентуется прибор для адсорбционной хроматографии газов. [c.88]

Все фракции, кипящие до 200°, были разделены на ароматическую и парафиновую части методом адсорбционной хроматографии на силикагеле АСМ, элюент — этиловый спирт. Полученные ароматические концентраты анализировали методом газо-жидкостной хроматографии. Прибор УХ-1, носитель. ИНЗ-600, неподвижная фаза 1-я колонка (3,15 л )—Апиезон Ь (20%) 2-я колонка (3,15 ж) —Твин-80 (20%). [c.63]

Н. М. Туркельтаубом и А. А. Жуховицким [34]. Прибор предназначен для анализа сложных газовых смесей по трем вариантам хроматографии хроматермографии, газо-адсорбционной проявительной и газо-жидкостной. Для каждого варианта хроматографии предусмотрена отдельная колонка. [c.188]

Конструкция установки для газовой хроматографии в принципе относительно проста, и вне зависимости от типа хроматографической системы (газо-жидкостная или газо-адсорбционная) в нее обычно входят одни и те же приборы. Схема такой установки показана на рис. 10.5 она состоит из источника газа-носителя, регулятора потока и расходомера, устройства [c.165]

Газы, в состав которых входят неуглеводородные компоненты анализируют комбинированным методом, сочетающим газожидкостную и адсорбционную хроматографию. На одно определение требуется 10—20 мл газа. Продолжительность анализа 45—50 минут. Описание приборов и методов изложено на стр. 87. [c.317]

Приборы, применяемые в газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографиях обычно не сильно отличаются один от другого, так как в обоих случаях состоят из аппаратуры, предназначенной, для фильтрации, и детектора. Это в основном термостатированная колонка и детектирующее устройство. Колонку заполняют [c.295]

Дальнейшее усовершенствование приборов, основанных на адсорбционном разделении газов, позволило проводить анализы пе только газообразных, но и жидких нефтяных углеводородов. Был разработан метод газовой хроматографии. [c.225]

Ход определения состоит в следующем. Навеску, содержащую около 3-5 мг кислорода, подвергают пиролизу в вакууме вместе с углём при температуре 1150°С время пиролиза 5 мин. Вместо угля можно использовать сажу или графит, опудренный сажей (4 1). В результате весь кислород навески переходит в СО. Продукты пиролиза, представленные смесью газов N2, СО, Н2, СН4 и др. выдувают током гелия (газ-носитель) на колонку хроматографа, работающего в таком режиме, чтобы получить полное разделение компонентов по времени выхода из колонки. Это особенно важно для компонентов, выходящих перед окисью углерода и после неё. Когда компонент, предшествующий СО, полностью выйдет из хроматографической колонки, специальным распределительным устройством направляют ток газа-носителя через адсорбционную колонку, поставленную на выходе прибора. Эта колонка представлена и-образной трубкой из стекла или нержавеющей стали с внутренним диаметром 5 мм и общей длиной 42 см, наполненной активированным углём (пригоден уголь марок АГ-3 и БАУ). В период прохождения газа через колонку она охлаждается до —78 °С. Кроме активированного угля пригодны и другие адсорбенты, например, цеолит типа СаА при О °С. [c.553]

Аппаратура. Схема установки, состоящей из газового хроматографа и блока сожжения, показана на рис. 1. Прибор состоит из автоматического микроблока сожжения, присоединенного к газовому хроматографу. О-образную адсорбционную колонку 8, изготовленную из стеклянной трубки длиной 0,9 м и диаметром 6 мм, наполняли силикагелем фракции 30—60 меш. С обоих концов трубки силикагель удерживался пробками из стеклянной ваты длиной Ъ см. В качестве газа-носителя был применен гелий. [c.191]

Хроматографический метод разделения основан на различной адсорбционной способности компонентов газовой смеси. Основной частью хроматографа является хроматографическая колонка, представляющая собою металлическую трубку диаметром от 2 до 20 мм и длиной от 1 до 20 м, заполненную пористым адсорбентом (силикагелем, цеолитом и др.). Через колонку непрерывно движется инертный газ-носитель (азот, гелий, водород). В поток газа из дозатора поступает проба исследуемого газа. Газ-носитель вытесняет постепенно компоненты газовой смеси из адсорбента и доставляет их к детектору. Детектор регистрирует содержание компонентов исследуемой смеси. Чувствительный элемент детектора измеряет теплопроводность газа. В металлическом корпусе детектора имеются две ячейки с платиновыми спиралями, включенными в схему моста постоянного тока. Через одну измерительную ячейку проходит газ-носитель, выходящий из колонки хроматографа, через другую сравнительную ячейку — чистый газ-носитель. Разность напряжений, образующаяся между двумя спиралями, измеряется электронным самопишущим прибором. [c.154]

Наиболее распространенным методом определения объемного состава газовых смесей в настоящее время является хроматографический. Этот метод анализа основан на различии адсорбционных свойств газов при прохождении их через слой сорбента. В настоящее время хроматографический анализ получил большое распространение из-за его относительной простоты, достаточной точности и малой затраты времени. На рис. П-2 представлена принципиальная схема хроматографа марки ГСТЛ, выпускаемого заводом Моснефтекип. Действие прибора основано на поглощении отдельных компонентов смеси сорбентом, заполняющим колонки 5. В качестве сорбента применяются активированный уголь, окись алюминия, силикагель или так называемые молекулярные сита. Исследуемая газовая смесь транспортируется через прибор газом-носителем. В качестве газа-носителя обычно используется воздух, его поступление регулируется дросселем 1. Пройдя поглотитель 2, одна часть которого заполнена щелочью, а другая — силикагелем, осушенный и очищенный газ-носитель поступает в пробоотборник 3. Из пробоотборника смесь краном 4 направляется в сорбционные колонки, выполненные в виде четырех последовательно соединенных трубок 5, заполненных сорбентом. Колонки снабжены нагревательными спиралями, питаемыми переменным током через автотрансформатор. В результате нагрева сорбента изменяется его способность поглощать различные [c.47]

Книга не лишена недостатков. Очень мало внимания уделено газо-адсорбционной хроматографии. Небольшая по объем восьмая глава, посвященная этому вопросу, ни в коей мере не отражает значения газо-адсорбцион-ной. хроматографии в разделении смесей газообразных веществ, свидетельс вом чего является развитие (главным образом в Советско.м Союзе) хроматермографиче-ских методов разделения. Недостаточно освещена аппаратурная часть. В настояигее время, когда многие исследователи для решения конкретных аналитических и препаративных задач предпочитают создавать хроматографические приборы собственных конструкций, хотелось бы иметь более подробное описание отдельных узлов хроматографов (регуляторов скорости потока, при- [c.6]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии иа набивных (аналитически) ), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. Наличие в приборе двух детекторов позволяет регистрировать результаты анализов либо с помощью пламенно-ионизапиониого детектора, либо катарометра. [c.240]

Газо-жидкостная хроматография является очень гибким и перспективным методом, область применения которого значительно шире газо-адсорбционного. Он успешно применяется для разделения вы-сококипящих веществ, к которым относится большинство углеводородов. Дальнейшее изложение материала в основном базируется на газо-адсорбцнонной хроматографии. Однако то, что касается основных элементов аппаратуры н методики проведения анализа, применимо и к газо-жидкостной хроматографии. При этом следует иметь в виду, что метод газо-жидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газы, но и жидкости. Поэтому для анализа жидких смесей могут применяться только приборы, снабженные, приспособлением для испарения введенных в колонку жидкостей и устройством для поддержания температуры колонки и детектора на уровне, исключающем конденсацию паров жидких компонентов анализируемой смеси. [c.94]

Этан I-H2/1-I-HI1, этилен I-H2/1-H3/] и бутан-2,3-Н4 (примечание 2) количественно разделяют адсорбционной хроматографией на силикагеле, элюируя последний азотом. Процесс разделения контролируют при помощи двух ламп для определения теплопроводности, соединенных по компенсационной схеме прн этом через одну лампу пропускают азот со скоростью приблизительно 40 мл1мин, в то время как во второй лампе находится десорбированный газ и азот. Как только измерительный прибор покажет, что десорбируется углеводород, поток газа направляют в охлаждаемую ловущку. После того как ббльщая часть азота будет откачана из ловушки с замороженным бутаном-2,3-Н4. бутановую фракцию испаряют в колбу емкостью 400 мл, снабженную ртутным затвором. После освобождения продукта реакции от остатков азота повторным замораживанием, эвакуированием и плавлением в вакууме упругость пара при комнатной температуре составляет 60 мм рт. ст. [c.232]

Газоаиатзатор для автоматического анализа газа в потоке предложен американской фирмой Вотс Мануфекчуринг Компани [43]. Анализатор (рис. 75) состоит из хроматографической колонки диаметром 5—6 мм, произвольной длины. Колонка заполняется в случае газо-жидкостной хроматографии инертным носителем, смоченным диоктилфталатом в случае адсорбционной хроматографии окисью алюминия, древесным углем или силикагелем. Прибор снабжен источником газа-носителя, автоматической системой регулирования времени и фиксирующим приспособлением (камера изме- [c.200]

Описан полный анализ смеси постоянных и конденсирующихся газов методом двухстадийной газовой хроматографии на приборе с одним детектором и одним самопишущим прибором. Для разделения конденсирующихся газов применяется распределительная колонка, а для разделения постоянных газов—адсорбционная. Не разделенные постоянные газы, выходящие из распределительной колонки, улавливаются в ловушке с древесным углем, охлаждаемой жидким азотом. Затем эти газы десорбируются из ловушки и разделяются на колонке длиной 8 м с насадкой из древесного угля. Анализ опытной смеси, содержащей водород, кислород, азот, окись углерода, метан, этан и я-бутан, хроматографическим и масс-спектрометрическим методами показал хорошее совпадение результатов. [c.91]

Исследование катализатов. Жидкая часть катализатов исследовалась методом газо-жидкостной хроматографии. Детектором служил двухкамерный катарометр, изоготовленный в мастерских СКВ ИОХ АН СССР. Колонка длиной 6 м наполнялась зернами диатомитового кирпича с нанесенным на них эфиром триэтиленгликоля и -масляной кислоты (ТЭГНМ) в количестве 20% вес. В качестве газа-носителя использовался азот, подаваемый со скоростью 1,2, г/час. Температура колонки 40—50°С. Выходящие газы апалдзировались на приборе ВТИ или ори помощи адсорбционного хроматографического газоанализатора. [c.221]

Описаны приборы с колонками для адсорбцио,нной (разделение перманентных газов) и распределительной газо-жидкостной хроматографии (разделение конденсирующихся газов). Применяются два детектора для одновременного анализа или схема с ловушкой (активир. уголь, охлажденный жидким азотом), в которой задерживаются перманентные газы после распределительной колонки, для последующего ввода в адсорбционную колонку. [c.94]

Выполнение работы. Адсорбционную колонку хроматографа заполняют взвешенным, оличеством силикагеля. Продувают хроматограф потоком водорода и выводят прибор на режим. Скорость газа-носителя устанавливают 45—50 см 1мин. Колонку термостатируют при 40° С. Когда установится постоянная нулевая линия, в колонку, не прерывая потока газа-носителя, вводят шприцем 10 мл 1%-ной (по объему) смеси пропана с воздухом и получают проявительную хроматограмму на ленте самописца. Смесь составляют весьма тщательно, так как для дальнейшего расчета необходимо точно знать количество введенного пропана. [c.134]

При отсутствии названных приборов, в студенческой лаборатории можно использовать хроматограф простейшей конструкции, например для анализа фракции углеводородов С2—С4 в присутствии Н 2 и СН4. Метод анализа основан на ра.зделенип углеводородных смесей на адсорбенте прп воздействии потока газа-носителя СО 2 и на объемном методе фиксации отдельных углеводородов при выходе из адсорбционной колонки. В качестве адсорбентов в хроматографических колонках используют окись алюминия и активированный уголь с зернением 0,3—0,4 мм. Окись алюминия прокаливают в муфеле 3—4 ч при 450 С, уголь — 3 ч при 150 С. [c.108]

Основа контроля нефтехимических производств — это анализ сложных многокомпонентных смесей органических соединений. Газовая хроматография решает эту задачу лучше всех других методов. Автоматические хроматографы позволяют анализировать в потоке многокомпонентные смеси газов и жидкостей с температурой кипения до 150—180 °С. Эти приборы применяют для контроля производства синтетических спиртов, полиэтилена, жирозаменителей, синтетического каучука. Экономический эффект от применения одного хроматографа в производстве изопренового каучука составляет 20 тыс. руб. в год, экономия достигается в результате увеличения коэффициента извлечения изопрена при разделении изопрен-изоамиленовой смеси. В производстве дивинильного каучука за счет уменьшения уноса дивинила и бутилена с легкими углеводородами на адсорбционной колонке годовой экономический эффект от использования одного хроматографа составляет 80 тыс. руб. Обший эффект от внедрения хроматографов в нефтехимию составил не менее 40 млн. руб. в год при капитальных затратах порядка [c.92]

Наиболее эффективно анализ газовой фазы может быть осуществлен методами газовой хроматографии. В основу разработанного нами прибора положена принципиальная схема хроматографа ХТХГ-1 [2], предназначенного для анализа горючих газов, сильно разбавленных воздухом. В нашем приборе применено сочетание адсорбционной и распределительной хроматографии при обычной температуре и термохимический детектор [3]. Запись показаний осуществляется на самописце ЭПП-09. [c.254]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Газохроматографический метод основан на определении адсорбции азота из его смеси с газом-носителем гелием при температуре жидкого азота. Смесь азота с гелием при постоянном соотношении пропускают через пигмент. При этом концентрация азота в смеси не изменяется и самописец хроматографа пишет прямую (нулевую) линию (рис. 38, а). Затем погружают хроматографическую колонку с исследуемым пигментом в жидкий газ. Происходит значительная адсорбция азота на поверхности пигмента. Концентрация азота в некотором объеме газовой смеси, проходящей в данный момент над пигментом, уменьшается, что фиксируется самописцем хроматографа в виде адсорбционного пика (рис. 38, б). В дальнейшем при установлении адсорбционного равновесия вонцентрация азота в смеси с гелием опять становится постоянной и прибор пишет нулевую линию. Когда хроматографическую колонку вынимают из жидкого азота, происходит десорбция ранее адсорбированного азота, что приводит к локальному увеличению концентрации азота в его смеси с гелием. Этот процесс фикси- [c.162]

Смесь азота с инертным газом (гелий, аргон) при постоянном соотношении пропускают через пигмент. При этом концентрация азота в смеси уменьшается за счет адсорбции на поверхности пигмента, что фиксируется самописцем хроматографа в виде адсорбционного пика (рис. 13,6). При установлении адсорбционного равновесия на хроматограмме фиксируется нулевая линия (рис. 13, а). Когда хроматографическую колонку вынимают из жидкого азота, происходит десорбция азота с поверхности пигмента и увеличение концентрации его в смеси, что фиксируется самописцем в виде де-сорбционного пика (рис. 13, в). Для определения количества азота, соответствующего площади десорбциониого пика, предварительно проводят калибровку прибора известным количеством азота (рис. 13,г). Зная адсорбцию азота а при различных соотношениях р/ра в газовой смеси, строят график в координатах [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология