Определение меди, цинка, никеля, свинца и кобальта

Большие затруднения при анализе реактивов были связаны с трудностью раздельного определения одновременно присутствующих элементов, таких, как медь, цинк, кадмий, свинец или никель, кобальт, цинк или различные их комбинации. Между тем полярографически такие определения могут проводиться быстро и практически из одной навески. Главной задачей является подбор соответствующего фона. [c.81]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Свойства. Кирпично-красные кристаллы. Применяют для определения меди при pH 6 прямым титрованием или в слабоуксуснокислом растворе методом обратного титрования солью меди при 70—80 °С. Определяют кобальт, свинец, никель, индий и галлий в слабоуксуснокислом растворе методом обратного титрования солью меди при 70—80 °С. Цинк титруют в слабоуксуснокислом растворе свинец определяют при pH 5—7 прямым титрованием. Переход окраски от красной к желтой. [c.276]

К числу тяжелых металлов относят хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, галлий, германий, молибден, кадмий, олово, сурьму, теллур, вольфрам, ртуть, таллий, свинец, висмут. Употребляемый иногда термин токсические элементы неудачен, так как любые элементы и их соединения могут стать токсичными для живых организмов при определенной концентрации и условиях окружающей среды. [c.93]

Пристли [7, с. 194] успешно титровал растворы (1/60-м.), содержащие один из следующих металлов кальций, никель, медь, кадмий, цинк, барий, серебро, кобальт (III), хром ОН), алюминий, магний, бериллий и растворы церия (IV) и олова (IV) концентрацией (1/120-м.). За исключением результатов анализа серебра, магния и бериллия точность определения содержания элементов составила 1% от теоретического. Кривые титрования имели обычную для экзотермических и эндотермических реакций форму. Теплота образования большинства хелатов относительно низкая (только. хе-лат свинец— ЕОТА имеет теплоту образования, приближающуюся к теплоте нейтрализации сильной кисло- [c.82]

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Практически установлено, что колориметрическому определению меди не мешают железо, марганец, и хром, цинк, свинец и др. в любых количествах, а также никель и кобальт при содержании соответственно до 10 и 20 жг в 1 мл. [c.210]

В раствор, оставшийся в капельной воронке после выделения меди с дитизоном, вносят дополнительно небольшое количество лимоннокислого натрия раствор подщелачивают аммиаком по фенолфталеину до pH около 8,2, после чего кобальт и цинк экстрагируют в форме дитизонатов. Одновременно экстрагируются также свинец и частично никель. Свинец при последующем определении цинка связывают гипосульфитом, никель дальнейшему ходу анализа не мешает. При выделении кобальта необходимо избегать избытка лимоннокислых солей, которые препятствуют полному извлечению кобальта дити- [c.34]

Иногда один металл можно заменить другим, так, фермент, распространенный в растительном мире, тирозиназа активируется и ионами железа, и ионами марганца, и ионами кобальта еще более разнообразны активаторы фермента карбоксилазы железо, марганец, кадмий, барий, медь, никель, свинец, цинк. По-видимому, ионы металла способствуют определенной взаимной ориентации отдельных молекул или образуют химические мостики , по которым переходят электроны в окислительно-восстановительных процессах. [c.10]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого [c.284]

Многие из. тяжелых металлов дают с диэтилдитиокарбам том труднорастворимые продукты, большинство из которых более или менее растворимо в перечисленных выше органических растворителях. Некоторые из них бесцветны или почти бесцветны [цинк, индий, кадмий ртуть(П), серебро, свинец, олово, сурьма], другие сильно окрашены. Титан и редкоземельные металлы не дают окраски. Железо(1П) в кислой или нейтральной среде образует буро-черный осадок, но в небольших количествах не реагирует в аммиачном растворе, содержащем цитрат при рН> 9. Определению меди мешают в основном никель, кобальт и висмут которые в аммиачно-цитратном растворе дают соответственно зеленовато-желтый, бледно-зеленый и желтый осадки и сообщают такие же окраски органическому растворителю, применяемому для экстрагирования меди. Однако [c.398]

Определению мешают алюминий, галлий, таллий(1П), олово(И), висмут, медь, железо(1П), ванадий(У), молибден(У1), никель и кобальт (мало) при pH 3,5 они окрашивают экстракт. При этом pH не экстрагируются магний, кальций, стронций, цинк, кадмий, ртуть(П), олово(1 / ), свинец, марганец, хром(1П) и серебро. Показано, что индий можно определить в присутствии небольших количеств цинка, свинца и кадмия. [c.461]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Миграция и перенос элементов в первичной окружающей среде известны как процессы первоначального рассеивания. При этом элементы концентрируются в определенных геологических формациях, что приводит к образованию руд. С точки зрения геохимии элементы можно классифицировать на три группы сидерофильные элементы, которые концентрируются в железистых осадках и железо-никелевом ядре Земли (к ним относятся железо, никель, хром, кобальт и платиновые металлы) халькофильные элементы, концентрирующиеся в сульфидных осадках (сурьма, мышьяк, кадмий, медь, свинец, ртуть, серебро и цинк) и литофильные элементы (щелочные металлы, магний, кальций, хром и ванадий), имеющие сродство к силикатам. [c.372]

Анализируемый раствор должен быть свободен от азотистой кислоты,, хлорида серебра и сульфатов. Первая образует окрашенное в красный цвет соединение с роданистоводородной кислотой хлорид серебра до некоторой степени реагирует с роданидом, а в присутствии сульфатов образуется смешанный осадок роданида и сульфата серебра 1. Кроме концентрированных растворов солей, мешающ их определению своей окраской, вредны главным образом соединения ртути (II) и палладия. Медь (I), образующая также нерастворимый роданид (стр. 290), обычно-не присутствует, так как предварительной обработкой вся медь окисляется до двухвалентной. Медь (II) не мешает определению, если отношение меди к серебру не превышает 7 10. Не мешают также мышьяк,, сурьма, свинец, висмут, кадмий, железо, марганец, цинк, никель, и кобальт. - X [c.239]

Многие из тяжелых металлов дают с диэтилдитиокарбамина--том труднорастворимые продукты, большинство которых более или менее растворимо в перечисленных выше органических рас--творителях. Растворы некоторых из них бесцветны или почти бесцветны [цинк, кадмий, ртуть (II), серебро, свинец, олово] в то время как другие сильно окрашены. Железо (III) в кислой или нейтральной среде образует буро-черный осадок но не реагирует в аммиачном растворе, содержащем цитрат при pH, который равен или больше 9. Главными металлами, мешающими определению меди, являются никель, кобальт и висмут 1 , которые в аммиачно-цитратном растворе дают соответственно зеленовато-желтый, бледнозеленый и желтый осадки и сообщают такие же окраски органическому растворителю, применяемому для их экстрагирования. Однако окраски, обусловленные соединениями этих металлов, значительно слабее (1/20—1/30 окраски, вызываемой соединением меди) Помехи со стороны никеля и кобальта можно устранить, добавляя к анализируемому раствору [c.313]

При выполнении реакции в кислом растворе при pH 2, кроме меди с дитизоном, дают реакцию только серебро, палладий (II), золото, висмут и ртуть (II), присутствие которых в алюминии маловероятно. Свинец, цинк, никель и кобальт реагируют с дитизоном только в слабоаммиачных растворах. Определению мешают сильные окислители, такие как хлор, перманганат и др., разрушаюшие дитизон. [c.17]

Более ранний ход анализа основан на применении в качестве реагента дитизона как для отделения, так и для определения меди [S а п d е 1 1 Е. В., Ind, Eng. hem., Anal. Ed., 9, 464 (1937)]. Первую часть этой методики, т. е. отделение, в некоторых случаях можно использовать. Так, если желают определить в породах медь, цинк и свинец, экстракт (дитизон — I4), из которого цинк и свинец были удалены (стр. 514), выпаривают досуха и органические вещества разрушают смесью серной и хлорной кислот. Затем мадь можно определить любым из методов, описанных в разделе II. Если в качестве реагента используют диэтилдитиокарбаминовую кислоту, то для предотвращения влияния никеля и кобальта добавляют этилендиаминтетраацетат. [c.420]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

И одновалентной меди. Шестивалентный молибден и двух валентная медь в отдельности восстанавливаются в сереб ряном редукторе до пятивалентного молибдена и однова лентной меди при последующем добавлении раствора молиб дата аммония развивается интенсивная синяя окраска Алюминий, трехвалентный хром и свинец не экстраги руются в форме карбаматов при рекомендованных уело ВИЯХ. Марганец экстрагируется не полностью. Трехвалент ное железо, пятивалентный ванадий, никель, кобальт, шестивалентный молибден, двухвалентная медь, цинк и четырехвалентное олово экстрагируются, но полнота экстракции различна для разных металлов и, вероятно, ни в одном случае не протекает количественно. Однако остаточные количества металлов дают небольшую или вообще не дают ошибки при определении кремния. Из обычно встречающихся элементов только ванадий может мешать определению. Ванадий, остающийся в растворе после экстракции, обычно дает поглощение, эквивалентное поглощению [c.47]

Для колориметрического определения ртути применяются также дифенилкарбазид и дифенилкарбазон . В обоих случаях получается окрашенное в синий или пурпурный цвет производное дифенилкарбазона, переходящее в коллоидный раствор. Определению мешают цинк, свинец, медь, железо, хром, никель и кобальт, от которых ртуть надо нредвари- [c.255]

На интенсивность излучения меди не влияют хлорная, соляная, азотная и серная кислоты при их концентрации до 1 М. При концентрации 5М первые три кислоты увеличивают интенсивность излучения примерно на 10%, а серная кислота уменьшает интенсивность на такую же величину. Алюминий, кадмий, свинец, марганец, калий, цинк и натрий в количествах до 0,5— 10 мг1мл не мешают определению меди, кобальт снижает интенсивность ее излучения на 10% , а никель, хром и железо увеличивают на 5—10%. [c.223]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементали являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в СС14 при рН=5 в присутствии тиосульфата и цианида. [c.397]

Потенциометрическим методом, согласно авторам, можно прямым путем определить и другие катионы, если будут подобраны соответствующая среда и индикаторный электрод. Так, например, при определении меди рекомендуется титровать в водном растворе пиридина (1 1) со стеклянным или амальгамированным платиновым электродом. Можно также определить цинк, свинец, марганец, кальций, никель и кобальт в пиридиновом растворе (в случае надобности умеренно подщелоченном) с амальгамированным платиновым электродом. При титровании ртути получают хороший скачок потенциала, если применяют серебряные электроды. Авторы приводят пример последовательного потенциометрического определения двух катионов при их совместном присутствии. Например, сумму меди и кальция определяют потенциометрически титрованием комплексоном в пиридиновом растворе, а затем содержание меди — титрованием нитрилтриуксусной кислотой. [c.389]

Так, ГОСТ 10398—71 позволяет комплексонометрическим методом определить содержание основного вещества большого числа химических реактивов, в состав которых входят 22 элемента адю-миний, барий, ванадий (V), висмут, галлий, железо (И1), индий, кадмий, кальций, кобальт, лантан, магний, марганец (II), медь, молибден (VI), никель, свинец, скандий, стронций, титан (IV), цинк и цирконий. Этот метод определения основан на мгновенном образовании малодиссоциированных комплексных соединений различных катионов с трилоном Б. [c.161]

Для колориметрического определения ртути применяются также ди-фенилкарбазид и дифенилкарбазон . В обоих случаях получается окрашенное в синий или пурпурный цвет производное дифенилкарбазона, переходящее в коллоидный раствор. Определению мешают цинк, свинец, медь, железо, хром, никель и кобальт, от которых ртуть надо предварительно отделить. Мешают также большие количества электролитов в растворе, так как они вызывают коагуляцию окрашенного соединения. [c.233]

Все экстракционные методы основаны на экстракции посторонних металлов, а не самого магния магний при экстракции остается в водном растворе. При действии некоторых органических соединений одновременно осаждаются многие тяжелые металлы. Полученные осадки можно затем растворить в соответствующих органических растворителях. К числу таких реагентов относится диэтилдитиокарбаминовая кислота, которая была использована для удаления больших количеств никеля при этом соединения никеля экстрагировали хлороформом при pH 3—6 (ср. стр. 216). Растворы (10— 15 мл), содержащие никель (<100 мг Ni), имеющие pH 3—5, встряхивают с четырьмя— пятью порциями (по 10 мл) раствора диэтилдитиокарбаминс-вой кислоты в хлороформе . (Отделение никеля можно также проводить и другим путем — никель осаждают диэтилдитиокарбаматом натрия, а затем проводят экстракцию хлороформом.) Оставшийся водный раствор, который должен быть совершенно бесцветен, подкисляют серной кислотой и кипятят в течение нескольких минут для разрушения диэтилдитиокарба-миновой кислоты в сероуглероде и диэтиламине. Диэтиламин остается в растворе, но не мешает последующему определению магния титановым желтым. Среди других тяжелых металлов аналогично экстрагируются железо, кобальт, медь, цинк, свинец и марганец. [c.529]

Определени-е малых количеств кобальта, железа, меди, цинка, свинца, олова и висмута -в жаропрочных сплавах на никелевой основе представляет собой весьма трудную аналитическую задачу, так как связано с предварительным отделением их от больших содержаний хрома, никеля, молибдена, алюминия и некоторых других компонентов. Например, медь, цинк, свинец, висмут и другие элементы осаждают в виде сульфидо1В, применяя главным образом сероводород, а затем обрабатывают их кислотами и далее в зависимости от определяемого элемента применяют осадители — аммиак, метиловый фиолетовый, тиосульфат натрия и др. [c.275]

Микроэлементы (от греч. mikrosмалый). Особое значение имеет ряд элементов, входящих в протоплазму в ничтожных количествах, но являющихся жизненно важными. К ним относятся кобальт, медь, цинк, марганец, бор. молибден, никель, стронций, свинец, йод и некоторые другие. Микроэлементы входят в состав гормонов и ферментов, оказывают влияние на ферментативные процессы в клетке и на основные функции организма кроветворение, рост, развитие, размножение. Так, цинк входит в молекулу гормона поджелудочной железы — инсулина, йод — в молекулу гормона щитовидной железы — тироксина, кобальт — в молекулу витамина В12 и т. д. Недостаток определенных микроэлементов в пище приводит к нарушению обмена веществ и возникновению заболеваний. В ряде местностей и стран, так называемых геохимических про- [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология