Цинк определение кобальта

Определению не мешают цинк, кадмий, кобальт, никель, медь, мышьяк ( ]%), олово (-<0,1%), железо (III) (<0,05%) и небольшие количества хлорида. Мешает определению сурьма, образующая с тио-мочевиной окрашенное соединение. Влияние сурьмы устраняют введением в раствор винной кислоты. [c.377]

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

Мл раствора фильтруют через сухой фильтр, прибавляют 1 л(л 1%-ного раствора желатины, пропускают ток водорода 25 мнн. и снимают полярограмму. Восстановление никеля происходит при потенциале —0,8 в, а кобальта — при —1,1 — —1,2 в. Определению кобальта мешает цинк. [c.182]

Определение кобальта спектральным методом после извлечения в виде дитизоната [1464]. К раствору почвы (или золы растений) прибавляют 20 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, устанавливают pH около 8,3 и экстрагируют раствором дитизона в хлороформе. Экстракт выпаривают досуха, растворяют остаток в хлороформе и переносят экстракт в стакан с 100 мл графита высокой чистоты и выпаривают раствор досуха, продувая в стакан воздух. Графит с концентратом примесей нагревают 15 мин. в муфельной печи при 450° С, извлекают из стакана, смешивают с 10 мг карбоната лития и определяют кобальт, медь, цинк спектральным методом.. [c.213]

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

Определению не мешают цинк, кадмий, кобальт, никель, мышьяк (до 1 %), олово (до 0,1 %), железо (до 0,05 %) и ион С1-. [c.44]

Объемный потенциометрический метод является одним из лучших методов определения кобальта, подучившим в настоящее время широкое распространение. К сказанному о нем выше следует добавить, что никель не реагирует с Кз[Ре(СК) ] и не мешает титрованию кобальта, даже когда присутствует в большом количестве (например, при анализе металлического никеля). Не мешают также цинк, медь и мышьяк (V). Мешают железо (II), мышьяк (III) и значительные количества железа (III). Для устранения мешающего влияния последнего его связывают в комплекс винной кислотой или ее солью. При титровании надо соблюдать следующие условия температура раствора должна быть не выше 25 С раствор должен содержать 20—25 мл концентрированного раствора аммиака и не менее 5 з хлорида аммония в 100 мл следует добавлять iQ мл 30%-ного раствора лимонной кислоты или цитрата аммония содержание кобальта не должно превышать 0,05 г в 150—180 мл] концентрация применяемого титрованного раствора гексацианоферрата (III) калия должна быть не ниже 0,05 М. Кроме указанного выше обратного титрования, применяется и прямое титрование раствором Ks[Fe(GN)e]. [c.477]

Комплексон совершенно не оказывает влияния на высоту, форму и наклон этой волны. В отсутствие комплексона определению урана мешают катионы, восстанавливающиеся вблизи области восстановления уранилового комплекса. В присутствии комплексона марганец, никель, кобальт и цинк определению не мешают, так как их комплексы в этих условиях полярографически не выявляются [117]. [c.151]

Определение других элементов. Предложено большое число методов определения разных Металлов путем осаждения их в виде двойных роданидов. Для этого к раствору прибавляют роданид аммония и пиридин з. Таким образом можно определять медь, цинк, никель, кобальт и даже пиридин, но эти методы здесь не описаны, так как они неспецифичны. [c.426]

Мешающие ионы. В условиях проведения титрования с реактивом реагируют многие другие ионы. Если прибавить цианид, то медь, цинк, кадмий, кобальт, никель и ртуть не будут мешать определению. Щелочноземельные элементы мешают . [c.973]

Когда остаток растворится, раствор фильтруют через фильтр белая лента диаметром 9 см, предварительно промытый дважды перегнанной 10%-ной НС1 для удаления следов микроэлементов. Профильтровав раствор, промывают фильтр горячей бидистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой до исчезновения следов железа. Объем фильтрата и промывных вод составляет обычно около 100 мл. Упаривают фильтрат до 50 мл. Этот фильтрат используют для определения микроэлементов (цинк, медь, кобальт) различными методами. [c.12]

Электролитическое выделение металла из раствора называется электроэкстракцией. Руда или обогащенная руда — концентрат (см. 192)—подвергается обработке определенными реагентами, в результате которой металл переходит в раствор. После очистки от примесей раствор направляют на электролиз. Металл выделяется на катоде и в большинстве случаев характеризуется высокой чистотой. Этим методом получают цинк, кадмий, кобальт кроме того, электроэкстракция применяется для переработки бедных руд хрома и марганца. [c.297]

Применяя потенциометрическое титрование, можно определять бор в присутствии таких примесей, как цинк, кадмий, кобальт, никель, мышьяк (в виде Аз +), алюминий (например, при определении бора в сталях и ферроборе) [20, 21]. Потенциометрическое титрование рекомендуется при определении бора в сталях и сплавах [22]. [c.7]

Этот же способ корректировки спектроскопических измерений применялся авторами при определении цинка в почвах. Предварительными опытами с использованием изотопов Со ° и было доказано, что при всех применявшихся химических операциях цинк и кобальт ведут себя сходно и относительные потери этих элементов практически равны. Поэтому при спектральном анализе концентрата одновременно определялось содержание Ссп кобальта и цинка, а для определения истинного содержания цинка в почве величину Ссп умножали на отношение которое было получено путем радиометрических [c.447]

Дитизоновый метод является очень чувствительным при спектрофотометрическом определении микрограммовых количеств ртути в сернокислых растворах. При этом ртуть извлекается из сточных вод экстракцией пробы хлороформным растеором дитизона в сильнокислой среде. При pH 0,3 свинец, кадмий, цинк, никель, кобальт, железо и хром не мешают определению. Измеряемая концентрация ртути 0,002-0,04 мг/л. Молярный коэффициент поглощения окрашенного в красный цвет ртутно-дитизонового комплекса в хлороформе при длине волны 500 нм составляет 5,00 10 . Ме д [c.7]

Определению меди по окраске этих растворов не мешают цинк, железо, кобальт и небольшие количества свинца. [c.69]

Цинк, марганец, кобальт, железо (II) и другие элементы не мешают определению титана с диантипирилметаном. Мешающее влияние Fe устраняют восстановлением его до Fe аскорбиновой кислотой. Аскорбиновая кислота взаимодействует с солями ТИ+ с образованием комплексных соединений, окрашенных в желтый цвет. [c.68]

Объемный потенциометрический метод является одним из лучших методов определения кобальта, получившим в настоящее время широкое распространение. К сказанному о нем выше следует добавить, что никель не реагирует с Кз[Ре(СЫ)51 и не мешает титрованию кобальта, даже когда присутствует в большом количестве (например, при анализе металлического никеля). Не мешают также цинк, медь и мышьяк (V). Мешают железо (И), мышьяк (И1) и значительные количества железа (П1). Для устранения мешающего влияния последнего его связывают в комплекс винной кислотой или ее солью. При титровании надо соблюдать следующие усло- [c.436]

Медь, никель, олово, цинк и железо, которые также образуют растворимые оксалатные комплексы, восстанавливаются после кобальта и поэтому не мешают его определению. Уран и молибден, образующие с оксалатом анионы, также не мешают определению кобальта. [c.371]

Ряд комплексонометрнческих методик определения кобальта в присутствии мешающих катионов основан на применении маскирующих средств. Так, для определения кобальта в присутствии свинца и марганца поступают следующим образом [458]. К исследуемому раствору прибавляют несколько кристалликов гидрокснламина, несколько миллилитров триэтаноламина и избыток раствора комплексона 111. Затем титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное содержание всех трех катионов. Затем прибавляют раствор цианида калия и титруют раствором сульфата магния выделившийся комплексон 111, количество которого эквивалентно количеству кобальта. Определение кобальта в присутствии цинка, кадмия, а также магния, кальция, лантана, марганца, свинца, индия проводят так [458]. Катионы кобальта, цинка и кадмия маскируют раствором цианида калия и затем оттитровывают раствором комплексона 1П остальные катионы. После этого демаскируют цинк и кадмий прибавлением формальдегида [997] или хлоралгидрата, которые количественно реагируют со свободным цианидом, а также с цианидом, связанным в комплексы с цинком и кадмием. Далее указанные катионы оттитровывают раствором комплексона III. Наконец, титруют сумму всех катионов без всяких добавок и по разности находят содержание кобальта. [c.126]

Для определения кобальта экстрагируют кобальт из водного раствора раствором реагента в петролейно.М эфире [592]. Реагент позволяет обнаружить кобальт при разбавлении 1 10 000 000. Окраска устойчива и не изменяется несколько часов. При определении необходимо контролировать кислотность водного раствора, так как оптическая плотность зависит от pH. Наибольшая интенсивность окраски наблюдается при pH 3,8—4,4. Реагент взаимодействует также с солями паллг дия и железа (HI), образуя с ними соединения соответственн зеленого и коричневого цвета, которые также экстрагируются петролейным эфиром. Медь, ртуть, никель, цинк, железо (II) образуют с о-нитрозофенолом растворимые в воде окрашенные соединения, однако они, в отличие от комплексов кобальта, палладия и железа, не растворимы в петролейном эфире и поэтому не мешают. Влияние трехвалентного железа можно устранить применением цигратного буферного раствора, из раствора которого железо не экстрагируется раствором реагента в петролейном эфире. [c.142]

Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]

Фосфорные удобрения содержат микрокомпоненты (медь, цинк, марганец, кобальт, никель, молибден и др.), оказывающие физиологическое действие на растения выпускаются и специальные микроудобрения. Разделение и количественное определение микрокомпонентов в них традиционными химическими методами длительно и трудоемко. Поэтому перспективно применение ионообменной хроматографии при анализе фосфорных удобрений и микроудобрений на содержание биологически активных ионов-микрокомпонентов. Например, известны ионообменные методы определения микрокомпонентов (меди, марганца, цинка, молибдена, жедеза) в солянокислых вытяжках из суперфосфата, а также в фосфоритной муке и апатитовом концентрате. Возможно использование катионного и анионного обмена для определения марганца, меди и железа в цитратных вытяжках из суперфосфата. [c.434]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Уран количественно осаждается оксином при pH 6—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы сероводородной группы, за исключением меди, а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты как уже было указано. После умеренного подщелачивания раствора уран выделяется в виде красно-бурого и02(С9Н5Ы0)2. Определение заканчивают либо взвешиванием этого осадка, либо бромометрическим методом. Описанный оксиновый метод очень быстрый и дает удовлетворительные результаты при анализах различных образцов руд, минералов и сплавов. Приводим два примера. [c.112]

Определению кобальта не мешают элементы, не реагирующие с нитрозонафтолами, которые электронеактивны в интервале потенциалов от —0,5 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Остальные элементы могут присутствовать в достаточно больших количествах. Так, медь, железо и цинк не мешают определению кобальта при 1000-кратном избытке, никель — в конпентра-ции до 1,2 10 г-ион/л. При высоких концентрациях никеля (до 0,01 г-ион/л) в анализируемом растворе должна быть увеличена концентрация реагента. Олово(IV), титан и хром (111) могут присутствовать в растворе в 10-кратном, серебро и хром (VI) — в 100-кратном избьп ке по отношению к кобальту. [c.107]

Определению кобальта не мешают хром(VI) и цинк(П) в 1000-кратном избытке, никель(П) и кадмий(П)—в 100-кратном избытке. Элементы, не взаимодействующие с ДДТК и электронеактивные в интервале потенциалов от —0,2 до —1,2 в, не мешают в любых количествах. [c.114]

МОЖНО использовать для определения кобальта, так как фильтрат, кроме никкеля и кобальта, содержит только марганец и немного растворенной окиси цинка, тогда как все остальные металлы — хром, молибден, титан, алюминий, кремний и медь — полностью остаются в осадке. В случае вольфрамовых сталей даже не нужно полностью выделять и отфильтровывать вольфрамовую кислоту, так как она также количественно осаждается окисью цинка. Определение кобальта можно затем произвести в фильтрате по способу Кпогге и Ильинского путем осаждения а-нитрозо-р-нафтолом (см. также т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 293). Цинк и марганец не влияют на определение, а никкель, даже если его много, можно удержать в растворе прибавлением избытка свободной соляной кислоты. [c.137]

Уран количественно осаждается оксином при pH б—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы IV аналитической группы (кроме меди), а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. мешает присутствие железа и меди. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты, как было указано выше. После умеренного подщелачивания фильтрата уран выделяется в виде красно-бурого соединения и02(С9НбМ0)2. Определение заканчивают либо весовым, либо бромометрическим методом. [c.155]

Комплексон совершенно не оказывает влияния на высоту, форму и наклон этой волны. В отсутствие комплексона определению урана мешают катионы, восстанавливающиеся вблизи области восстановления уранилового комплекса. В присутствии комплексона марганец, никель, кобальт и цинк определению не мешают, так как их комплексы в этих условиях полярографически не выявляются [7] (см. полярограмму 5). Только присутствие свинца делает определение урана невозможным (об определении урана в присутствии свинца и комплексона IV см. стр. 240). Указанный метод был применен для анализа некоторых минералов, например ауксенита и т. п. [c.226]

Так, например, цинк [3], кобальт [4] определялись методом изотопного разбавления после выделения электролизом, рутений [5] после дистилляции и катодного выделения, молибден [6] — после осаждения сероводородом. Имеется лшого работ по определению малых количеств элементов со стабильными изотопами с использованием масс-спектрографа [7,8]. [c.219]

ПАН образует с ионами многовалентных металлов окрашенные комплексные соединения, которые можно экстрагировать органическими растворителями — хлороформом и бензолом. Селективность определения металлов с использованием ПАН можно увеличить подбором подходящих значений pH, маскирующих веществ и органических растворителей. Например, сурьма(III) реагирует с ПАН в 2 н. растворе хлористоводородной кислоты, определению мешает только медь, которую можно маскировать тиомочевиной. Цианиды позволяют маскировать никель, цинк, кадмий, кобальт и медь. Комплексйые соединения ионов металлов с ПАН окрашены от оранже-вого до красного цвета. В кислых растворах при pH = 2 ПАН существует в протонированной форме НгК" желто-зеленого цвета, в области рН = 3- -11 — в виде нейтральной молекулы НК, которая дает в органических растворителях раствор желтого цвета. В щелочных растворах при pH =11 ПАН образует ионы К" красного цвета. [c.239]

Метод разложения почвы фтористоводородной кислотой в присутствии серной кислоты — наиболее приемлемый при определении валового содержания микроэлементов. Он обеспечивает достаточно полное разложение почвы и удаление кремнезема в виде 51р4. Однако при этом некоторые минералы (или часть их), такие, как топаз, андалузит, циркон, силлиманит, не разлагаются. Следовательно, если почва содержит много этих минералов, разложение фтористоводородной кислотой не будет полным. Методы разложения почв варьируют в зависимости от определяемых в почвах микроэлементов. Так как фтористоводородная кислота (ч. д. а. и чистая) содержит примеси микроэлементов, то при определении таких микроэлементов, как цинк, медь, кобальт, необходима тройная перегонка ее в специальном перегонном аппарате из палладия или платины. Особо чистая фтористоводородная кислота не нуждается в очистке. [c.10]

Определение с предварительным концентрированием. Цинк, медь, кобальт, молибден и ряд других элементов в почвенно-агрономических объектах определяют после перевода почвы и растений в раствор и предварительного концентрирования определяемых элементов органическими соосадителями. Озолей-ные остатки, содержащие в себе определяемые микроэлементы при 1 г почвы, весят около 2 мг, таким образом, происходит приблизительно 500-кратное концентрирование. [c.234]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

Совершенно оправдано внедрение комплексонометрических методов анализа для определения меди в различных объектах. В качестве ыеталлиндикатора для комплексонометрического определения меди значительное распространение получил мурексид, обладающий достаточно отчетливой точкой перехода. Но в щелочной среде, где возмошю титрование меди с этим индикатором, мешающее действие оказывают многие ионы (в том числе щелочноземельные металлы, цинк, никель, кобальт, марганец, магний и др.). [c.20]

Медь, цинк, кадмий, кобальт, никель, лантан, уран, марганец, (И) также образуют с сульфарсазеном окрашенные соединения. Не образуют последних и не мешают определению свинца литий, калий, натрий, рубидий, цезий, магний, барий, стронций, кальций мышьяк, висмут, вольфрам, толлий (HI), германий, галлий в количествах до 50у. Железо (III), алюминий, титан,бериллий, олово (IV), теллур, иттрий, скандий, цирконий, ванадий (V), молибден (VI), торий в количествах 50у мешают определению свинца. [c.210]

Метод Г. Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. соляной кислотой, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 н. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и перекись водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа (III) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт (II) определяют фотометрически в виде комплекса е нитрозо-К-солью при pH 6. Подвижную медь (II) определяют при pH 2, а обменный цинк при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления ме- [c.407]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология