Принципы жидкостной адсорбционной хроматографии

Основы тонкослойной хроматографии. Метод тонкослойной хроматографии является одним из видов жидкостной хроматографии, аналогичным методу хроматографии на бумаге. Но в этом методе в качестве носителя используются такие сорбенты, как оксид алюминия, силикагель, ионообменные смолы и т. д., нанесенные на пластинку. Перемещение жидкости в слое носителя происходит так же, как в колоночной хроматографии. Поэтому при разделении веществ в тонком слое носителя можно использовать принципы адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, механизм которых описан выше. В ТСХ используют следующие хроматографические системы жидкость — твердый сорбент и жидкость — жидкость — твердый сорбент. [c.58]

Принцип метода. В обычном варианте тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой твердо-жидкостную адсорбционную хроматографию, в которой вместо заполненной адсорбентом колонки применяются пластинки с поверхностями, покрытыми тонким слоем адсорбента. [c.126]

ПРИНЦИПЫ ЖИДКОСТНОЙ АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.12]

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

Принцип метода. Сущность колоночного варианта жидкостной адсорбционной хроматографии состоит в разделении, основанном на различной адсорбции компонентов смеси из раствора поверхностью твердого адсорбента при прохождении потока подвижной фазы через колонку, наполненную адсорбентом. [c.53]

Полное разделение смесей ПАВ на индивидуальные компо ненты возможно в сухой пене с регулируемым содержанием жидкой фазы и скоростью ее перемещения. Такой способ по принципу разделения представляет собой полный аналог жидкостной адсорбционной хроматографии, но отличается от по средней рядом принципиальных особенностей, связанных с невозможностью существования пенных слоев без ПАВ [583]. [c.365]

Тонкослойная хроматография является вариантом жидкостной хроматографии, протекающей в тонком слое сорбента, причем толщина слоя существенно меньше его ширины (не менее чем в 5 раз). В тонкослойной хроматографии используются те же варианты, что и в колоночной жидкостной хроматографии. По составу фаз, участвующих в процессе хроматографического разделения, можно выделить следующие основные виды тонкослойной хроматографии [2] жидкость—[твердое тело], жидкость — [жидкость — твердое тело] и жидкость—[гель]. Разделение может быть реализовано при использовании различных принципов удерживания, поэтому тонкослойная хроматография бывает адсорбционной, распределительной, ионообменной, молекулярно-ситовой и аффинной. [c.5]

Наряду с газо-адсорбционной хроматографией широко применяется также газо-жидкостная хроматография. В этом методе разделения газовых смесей на индивидуальные составные части заложен тот же основной принцип, который описан выше. Однако в качестве неподвижной фазы, на которой происходит поглощение вводимого в колонку газа, в данном случае применяются различные нелетучие жидкости. Для увеличения общей поверхности поглощения жидкий сорбент наносится на крупнопористый инертный носитель (диатомовый кирпич, трепел и др.), не обладающий адсорбционной активностью по отношению к компонентам анализируемой газовой смеси. [c.46]

Михаил Семенович открыл принцип хроматографии, изучил свойства 126 сорбентов для использования в хроматографии и разработал жидкостную адсорбционную колоночную хроматографию. [c.416]

В этой главе мы рассмотрим четыре метода, которые широко применяются в современном химическом анализе. Первый — тонкослойная хроматография (ТСХ) — по простоте и удобству близок к совершенному. По принципу разделения тонкослойная хроматография является примером адсорбционной хроматографии, что касается техники эксперимента, она (в отличие от колоночной) является единственным хроматографическим методом на плоскости, который мы здесь рассматриваем. Остальные три метода — газо-жидкостная хроматография (ГЖХ), ионнообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография — основаны на различных механизмах разделения. [c.555]

Правильный выбор сорбента и соответствующей элюирующей системы — это первый и наиболее важный этап решения поставленной задачи. Поэтому необходимо обстоятельно знать свойства всех типов используемых в ТСХ сорбентов. Выбрать оптимальную хроматографическую систему достаточно сложно, поскольку разделение методом ТСХ обычно совершается в результате сочетания различных механизмов, чаще всего адсорбции и распределения между фазами, а также ионного обмена или затрудненной диффузии (гель-хроматография). Однако, еслп условия выбраны правильно, один из механизмов разделения становится преобладающим. Если разделяемые соединения неполярны, следует создать условия, благоприятные для адсорбционной хроматографии (применение сорбента с большой адсорбционной способностью), а для разделения полярных (растворимых в воде) соединений следует использовать принципы, применяемые в жидко-жидкостной хроматографии. Наконец, при работе с ионогенными соединениями следует избрать методику ионообменной хроматографии. Очевидно, что налицо определенная аналогия с колоночной хроматографией. [c.97]

Принципы газовой хроматографии оказались приемлемыми для большинства разновидностей жидкостной хроматографии жидко-стно-адсорбционной, жидкостно-жидкостной, гель-хроматографии и ионообменной хроматографии. Анализ загрязнения воздуха ПАУ методом ГХ невозможен из-за термической нестабильности этого класса соединений. С этой точки зрения представляет интерес использование высокоскоростной ЖХ. Проверку эффективности разделения я скорости анализа проводили, вводя в хроматограф все имеющиеся ПАУ сразу, без предварительного фракционирования. Однако, следует заметить, что испытываемые смеси не содержали ни БаП, ни БкФ, разделение и определение которых затруднительно методом колоночной ЖХ (см. разд. 3.4.12). [c.171]

Эффективное совершенствование теории и техники ионообменной, распределительной, тонкослойной хроматографии, и, как следствие, разработка методик разделения самых разнообразных смесей в аналитических целях, с одной стороны, резко ограниченный круг аналитических задач, в решении которых практически используется метод хроматографии, с другой стороны— таков кратко итог развития работ по применению хроматографии в неорганическом анализе. По-видимому, он является естественным и закономерным. Непрерывное обогащение аналитической химии новыми прямыми, высокочувствительными и избирательными методами уточняет и сужает границы эффективного применения вспомогательных методов концентрирования и разделения в анализе неорганических веществ. По этой же причине при отсутствии прямых методов определения индивидуальных компонентов, как это имеет пока место в органической химии, значение метода предварительного разделения предельно важно. Прекрасным примером является победоносное шествие газовой, адсорбционной и распределительной (газо-жидкостной) хроматографии, создание на ее основе современных регистрирующих автоматизированных приборов с разнообразными по принципу и чувствительности детекторами. [c.234]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

Хроматографические процедуры чрезвычайно многообразны. Они классифицируются в зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы (жидкостная и газовая хроматография), от физико-химического принципа, лежащего в основе разделения веществ между подвижной и неподвижной фазами (адсорбционная, распределительная, ионообменная и гель-хроматография), от аппаратурного оформления (колоночная и плоскостная хроматография), от решаемой задачи (аналитическая и препаративная хроматография). [c.338]

Принцип разделения газовой смеси методом газо-жидкостной хроматографии основан на различной растворимости компонентов смеси в так называемой разделительной жидкости, которой пропитан твердый инертный носитель. Последний не должен обладать адсорбционными свойствами, его назначение — создание возможно большей поверхности нанесенного на него растворителя. [c.60]

Для решения некоторых проблем анализа газовых смесей была использована комбинация двух колонок [56, 178], из которых одна работала по принципу газо-жидкостной, а другая — по принципу адсорбционной газовой хроматографии. Этим способом удалось разделить смесь веществ, кипящих в широком интервале температур [56]. [c.514]

Газовая хроматография применяется для разделения смесей газообразных или легкоиспаряемых жидких и твердых веществ. Принцип метода подобен жидкостной хроматографии. Разделяемую смесь разбавляют газом-носителем (Н2, N2, Не) и вводят в адсорбционные колонны. Газ-носитель является одновременно растворителем и элюентом. В качестве сорбентов используют тонкие порошки силикатных материалов, которые могут быть чистыми (газо-адсорбцион-ная хроматография) или покрытыми пленкой нелетучей жидкости (газо-жидкостная хроматография). Используют также капилляры, покрытые внутри пленкой нелетучей жидкости (капиллярная хроматография). Газ-носитель постепенно десорбирует компоненты [c.18]

В трех последующих главах обсуждаются принципы основных видов жидкостной хроматографии (адсорбционной, распределительной и ситовой), объясняется механизм селективности и приводятся примеры достигаемого разделения в отдельных рассматриваемых системах, подробно говорится об используемых материалах (особенно неподвижных фазах), причем, как всегда, основное внимание уделяется практическим вопросам. [c.12]

Конструкция установки для газовой хроматографии в принципе относительно проста, и вне зависимости от типа хроматографической системы (газо-жидкостная или газо-адсорбционная) в нее обычно входят одни и те же приборы. Схема такой установки показана на рис. 10.5 она состоит из источника газа-носителя, регулятора потока и расходомера, устройства [c.165]

Для объяснения этого явления был исследован групповой химический состав узких фракций, выделенных из сырья, равновесных паровой и жидкой фаз методом, разработанным в БашНИИНП 13 2. По этой методике, основанной на принципе вытеснительной жидкостно-адсорбционной хроматографии, в исследуемой пробе определяется 7 групп соединений парафино-нафтеновые, легкие,средние и тяжёлые ароматические,смолы I, смолы 2, асфальтены. [c.15]

Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

В основу метода положен принцип предварительного упрощения состава исследуемых фракций. Для упрощения состава бензино-лигроиновых фракций использованы точная ректификация и жидкостная адсорбционная хроматография с последующим анализом фракций с помощью газо-жидкостной хроматографии. С этой целью применены конструкции безнасадочной колонки для ректификации 1—3 мл пробы и установки для жидкостной адсорбционной хроматографии пробы объемохм 0,5—2 мл. Для газожидкостной хроматографии был изготовлен сдвоенный хроматограф эффективностью 8000 т.т., рассчитанный на работу при температуре до 150° С. В качестве фазы в колонке с наполнителем длиной 16 м служила иолиметилфенилсилоксановая жидкость. Абсолютная ошибка при анализе на хроматографе смесей углеводородов Сб—Сд находилась в пределах —1,1+ 0,8%, относительная ошибка — в пределах 0,0—5,8%. Расхождение результатов в параллельных опытах при анализе нефтяных фракций, выкипающих в интервале 100—175°С, найдено равным в среднем 0,2% и не превышало 0,6% (считая на фракцию 50—200°С). [c.199]

Исследования в Институте химии нефти СО АН СССР были направлены на создание универсальной методологии выделения ГК из нефтей и нефтепродуктов любого днаназопа выкипания и новых приемов их концентрирования. В основу методологии положены принцип совместимости акцепторов электронов с углеводородными смесями, теория образования смешанных комплексов, процессы замещения лигандов, жидкостная адсорбционная хроматография комплексов. [c.7]

Сочетание ЭХ с жидкостно-адсорбционной хроматографией (ЖАХ) или каким-либо другим методом, в котором разделение основано на различиях в химическом строении, позволяет разделить образец на ряд фракций с разной молекулярной массой, а затем каждую фракцию разделить на под-фракции различного химического состава. Впервые такую схему разделения использовал Альтгельт для разделения асфальта [57]. Возможна и другая схема, где ЭХ используют в качестве дополнительного метода разделения фракций, полученных, например, методом ЖАХ. Но в принципе ЭХ должна быгь первой стадией разделения [59], так как это чистое разделение, т. е. разделение только по одному признаку по размеру молекул, в то время как в других методах (ЖАХ, дробное растворение и др.) разделение идет как по химическому строению, так и по молекулярной массе. [c.73]

Аналитическим методом, идеально дополняющим газовую хроматографию (см. разд. А,2.5.4.3), служит высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). В основе ВЭЖХ лежат принципы распределительной адсорбционной хроматографии (см. разд. А,2.6.2). [c.96]

Идея хроматографического метода анализа — использование для разделения веществ давно известного явления избирательной сорбции — принадлежит русскому ботанику М. С. Цвету. В 1903 г. он сформулировал принцип метода и показал возможность его практического осуществления в жидкостно-адсорбционном варианте для разделения хлорофилловых пигментов листьев на составляющие с различной окраской. Отсюда происходит название метода — хроматография, т. е. цветопись. Однако сам Цвет высказал предположение, что метод применим не только к окрашенным, но и к бесцветным веществам. [c.117]

Обзор принципов и лрименеиия. Отдельные главы посвящены газовой хроматографии гл. 7, ,Адсорбционная хроматография газов , гл. 17 Газо-жидкостная распределительная хроматография , в гл. 19, 20, 21 приведены примеры разделения некоторых смесей. [c.7]

Распределительная хроматография занимает промежуточное положение между адсорбционной хроматографией и хроматографией на обращенных фазах. Распределительные системы предпочтительны при разделении членов гомологического ряда. Такое разделение можно провести и в системах с обращенной фазой. Методом адсорбционной хроматографии можно разделить только низшие члены гомологического ряда. Оптические изомеры удается разделить только в форме пар диасгереомеров (см. рис. VI.21), что в ( щем не представляет трудностей. Для расщепления рацематов в принципе пригодны оптически активные подвижные фазы. Подобные фазы для классической колоночной хроматографии известны только в форме производных целлюлозы [2, 3], для жидкостной хроматографии при высоком давлении они не пригодны. Область применения ионообменной хроматографии ограничена, так как использовать можно лишь чисто водные системы. В таких системах можно разделять те ионы или соединения, которые легко и обратимо образуют комплексы (обмен лигандов) с ионами, связанными с ионообменником. Кроме того, на органической матрице ионообменника может также происходить неионообменная сорбция. Если в системах с ионообменниками к водным элюентам добавляют органические растворители, то элюенты разделяются и образуется распределительная система. Если бы дополнительно учитывали обе эти возможности разделения на ионообменниках, то возможности использования этого метода были бы более многообразны, чем это следует из табл. Х.1. [c.218]

Фронтально-адсорбционное обогащение на цеолитах можно проводить, используя их молекулярно-ситовое действие [36]. Этот метод применен для концентрирования примесей в спиртах высшей очистки и других водочных продуктах [37—39]. Небольшие концентрации (менее 1-10" %) микропримесей в этаноле высшей очистки не могут быть определены без предварительного их обогащения. Для предварительного обогащения примесей здесь успешно может быть использована фронтальная жидкостная хроматография на колонне с цеолитом СаА. Принцип обогащения на цеолите основан на том, что основные примеси — альдегиды, кетоны, эфиры, амины, изосп-ирты, кислоты и другие соединения с нелинейными молекулами — не могут проникать в поры молекулярного сита и практически им не адсорбируются. При движении фронта жидкости вдоль хроматографической колонны, наполненной цеолитом СаА, неадсорбирующиеся из-за геометрических затруднений молекулы микропримесей продвигаются быстрее адсорбирующихся молекул, в частности воды, метанола и этанола, присутствующих в значительно больших концентрациях, чем микропримеси. Поэтому после прохождения через слой адсорбента определенного объема спирта высшей очистки из него будут извлечены практически полностью все микропримеси, которые концентрируются в самом начале фронта. Отобрав первые порции выходящей [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология