Определение серы в сульфокислотах

Определение серы в сульфокислотах [c.188]

Проводят окисление органического вещества азотной кислотой или нитратом калия, или пероксидом натрия, при этом серу окисляют до серной кислоты и затем определяют ее гравиметрическим или титриметрическим методом. Этими методами определяют серу сульфокислоты, а также остатки серной кислоты, присутствующие в виде примеси, после реакции сульфирования. Определение дает общее содержание серы. Методика подходит для определения серы во всех органических соединениях, кроме лг-тучих. [c.188]

Определение серы и бария в бариевых солях органических сульфокислот [108]. [c.367]

Так, ламповый метод по ГОСТ 1771-48, применяемый для анализа светлых нефтепродуктов (бензин, керосин), мало пригоден для топлив с большим содержанием ароматичеоких и непредельных углеводородов (медленное окисление, неполное сгорание). При наличии в топливе сульфокислот, сульфатов и эфиров серной кислоты результаты по определению серы ламповым методом получаются заниженными. [c.253]

Технические сульфокислоты весьма часто бывают сильно загрязнены минеральными солями (например, гипсом и глауберовой солью). Так как количественное определение сульфогрупп сводится к определению серы, то примесь сульфатов, сульфитов и пр. должна быть исключена или точно установлена предварительно. Очищение производят многократной перекристаллизацией вещества из воды, 113 спирта или другого подходящего растворителя. [c.125]

Метод пригоден для определения серы в труднолетучих органических соединениях, содержащих много серы (ароматические сульфокислоты и т. п.). Определение осуществляется просто и быстро. [c.53]

Бензидин кристаллизуется из горячей воды в листочках (те ,яь плавл. 122 ). В бензидине, а также в его сульфокислотах, обе аминогруппы легко ди азотируются. Сочетанием образующегося бис-ди-азосоединения с сульфокислотами аминов и фенолов получаются многие важные азокрасители. Бензидин применяется также в аналитической практике для определения сериой кислоты, так как сульфат бензидина обладает ничтожной растворимостью. [c.414]

Было установлено [8], что в процессе переработки раствора-поглотителя после разложения в колбе с кислородом возникают ошибки, которые не поддаются контролю, поэтому требуется работать с особой тщательностью, чтобы значения поправки на холостой опыт не превышали 20 нг. Для определения серы в количестве менее 1 мкг предпочитают [8] проводить разложение путем деструктивной гидрогенизации [9—13] разложение образца и определение образовавшегося сероводорода должно происходить в отсутствие воздуха. Мокрое разложение смесью хлорной и азотной кислот [14] в открытой колбе идет количественно только для соединений, содержащих серу в высшей степени окисления (например, сульфокислоты) [7]. Во избежание потерь серы следует проводить разложение в присутствии ионов щелочноземельных металлов. [c.111]

Строение сульфокислот пиррола определялось двумя путями окислением бромной водой и при помощи окислительной полярографии. Аналогично производным фурана, а- и р-сульфокислоты пиррола ведут себя при окислении различно ос-сульфогруппа отщепляется при действии окислителей с образованием серной кислоты, и в результате окисления может быть выделен не содержащий серы малеинимид при наличии р-сульфогруппы окисление происходит без отщепления сульфат-иона и с образованием содержащих сульфогруппу малеинимидов. Для определения строения пиррольных и индольных соединений был успешно применен метод окислительной полярографии. [c.275]

Содержание сульфокислот бензола обычно вычисляют на основании результатов определения содержания серы в органическом веществе, сделанного одним из описанных ранее общих методов (см. стр. 53), основанных на окислении органического вещества и превращении содержащейся в нем серы в серную кислоту. [c.103]

Метод пригоден для определения содержания серы, входящей в состав органической молекулы, например, в сульфокислотах, тиомочевине и т. п., а также в сульфатах органических оснований. [c.463]

ГОСТ 5903-51. Кондитерские изделия. Методы определения содержания сахаров и клетчатки. Взамен ОСТ 554 и ОСТ, 1367 в части определения содержания сахаров и ГОСТ 108-41 в части определения содержания клетчатки. 7085 ГОСТ 5986-51. Бензины этилированные. Метод определения кислотности. 7086 ГОСТ 5987-51. Нефтепродукты. Метод определения коксуемости. Взамен ОСТ 7872-39, М. И. 24 м. 7087 ГОСТ 6041-51. Нефтепродукты светлые. Метод определения кислотности. Взамен ОСТ НКТП 7872/2292, М. И. 25 в-36. 7088 ГОСТ 6073-51. Бензины этилированные. Метод определения содержания бромистого этила и дибромэтана (выносителя). 7089 Граевская Р. И. и Смирнов О. К. Анализ [смесей первичных, вторичных и третичных] высокомолекулярных аминов жирного ряда. Зав. лаб., 1948, 14, № 12, с. 1430—1433. 7090 Гранжан А. В. и Волков Б. В. Определение серы в газообразных углеводородах. Зав. лаб., 1952, 18, № 12, с. 1448—1450. 70W Грачев И. В. Новый способ применения фенил метилпиразолон сульфокислоты для анализа диазосоединений и азосоставляющих. Зав. лаб., 1945, 11, № 2-3, с. 154-160. Библ. 6 назв. 7092 Грачев И. В. Прямое определение нитрозо-аминов. Зав. лаб., 1946, 12, № 4-5, с. 434— 435. 7093 [c.271]

Определение серы iio методу Мельникова основано на окислении серы органических веществ перманганатом калия КМп04 до сульфат-ионов. Метод пригоден для анализа малолетучих органических соединений, содержащих серу, и дает возможность достаточно точно определить содержание серы в ароматических сульфокислотах, органических дисульфидах, азокрасителях и т. п. Технические продукты перед анализом перекристаллизовывают из воды или спирта для удаления примесей. [c.236]

Вторым методом, находящим общее применение, является метод Кариуса. В микрохимическом оформлении он заключается в нагревании органического вещества под давлением в за-плавленных трубках с концентрировавной азотной кислотой И-ВаСЬ. Этот метод [98, 171, 503, 555] применим также для определения серы в щелочных солях сульфокислот и других соеди-нелиял, содержащих, кроме серы, также и металлы. Метод Кариуса имеет много недостатков. К ним относится, прежде всего, выделение кремневой кислоты из стеяок стеклянной трубки при действии азотной кислоты под давлением это наблюдается обычно при использовании трубок, бывших ранее в употреблении. В случае перегрева трубки происходит наплавление ВаЗО ла ее стенках и разрыв трубки. Указанные недостатки, большая продолжительность определения и необходимость приобретения навыков правильного заплавления трубок значительно снижают ценность метода Кариуса. Широкое применение нашел метод сожжения в бомбе Парра. Метод заключается в нагревании вещества, содержащего серу с окислителями (нитратом атрия, перекисью натрия) в присутствии органических веществ,, повышающих температуру реакции, например сахара. Недостатком метода является большая концентрация солей, что может быть причиной загрязнения осадка сульфата бария. [c.110]

Предложенный метод определения серы выгодно отличается от обгтт.опринятого опреде.пения по Кариусу своей быстротой и простотой, а также универсальностью принципа разложения. Описанным методом сера можег быть определена в соединениях содержащих любые элементы. Восстановление до сероводорода идет гладко, независимо от связи серы в органической молекуле. Хорошие результаты получаются для соединений, содержащих серу в виде гетероатома, для сульфокислот и их солей, для суль-фонов, сульфидов, роданидов и других органических веществ, включая и металлоорганические соединения. [c.100]

Для уточнения этой методики были предложены различные поправки, однако применение большинства из них оказалось излишним, так как, не увеличивая точности способа, поправки только усложняли и удлиняли определение. Так, Гриффин [152] предложил определять серу в фильтрате после отфильтровывания Ва304 из тех соображений, что при сжигании масел, содержащих меркаптаны, образуются сульфокислоты, растворимые в воде и не осаждаемые хлористым барием, в связи с чем в результате опыта получается только 80% истинного содержания серы. [c.401]

Наибольшее распространение получил сернистый вольфрам, подробно изученный М. Пиром. Сернистый вольфрам готовится осаждением сероводородом вольфрамата аммония с последующим разложением кристаллической соли сульфокислоты в присутствии водорода с добавкой сероводорода при температурах около 400°. По литературным данным, разлол<ение при более низких температурах позволяет получать катализатор с более высокой активностью, обладающий селективной способностью и пригодный только для некоторых определенных целей. Сернистый вольфрам в процессе гидрогенизации применяется в форме цилиндриков размером 10X10 мм. При таблетировании под давлением около 5000 ат получают цилиндрики с объемом пор около 50% и насыпным весом около 2,5 кг. В свежеприготовленном катализаторе обычно молярное соотношение 3 = 1 2,2 кроме того, в катализаторе всегда содержится некоторое количество воды и серной кислоты. Наличие последних примесей является результатом окисления воздухом адсорбированных поверхностью катализатора водорода и серы. Обычно срок службы сернистого вольфрама 1,5—2 года, хотя известны случаи более длительного срока службы, достигающего 5 лет. [c.104]

Исходные сераорганические соединения имеют дипольные моменты, не превышаюш ие 2 ), причем минимальные Р имеют тиофен и его гомологи. Так тиофен, 2-метилтиофен, 3-метилтиофен, 2,5-ди-метилтиофен, имеют дипольные моменты, равные соответственно 0,53 0,67 0,82 и 0,51/) [43, 44]. Благодаря этому, а также из-за отсутствия в продуктах окисления сульфокислот и соответственно их сложных эфиров, тиофен и его гомологи в минимальной степени, по сравнению с другими сераорганическими соединениями, способствуют образованию твердой фазы. С увеличением степени окисления атома серы дипольные моменты суш,ественно возрастают. Особенно велики дипольные моменты в ковалентных сульфонатах и сульфатах (см. табл. 43). Поэтому с увеличением глубины окисления сераорганических соединений значительно возрастают процессы образования твердой фазы. Дипольные моменты в сераорганических соединениях значительно выше, чем в кислородных соединениях со сходным углеводородным скелетом. Например, дипольные моменты и-окси-бензойной кислоты и ге-оксифенилметилсульфона составляют 2,73 и 5,32 ). В соответствии с этим энергия межмолекулярного взаимодействия сераорганических соединений имеет большую величину (см. табл. 25). Наряду с этим существенное значение для процессов коагуляции имеет водородная связь, образующаяся в структурах 8=0. . . НО—8, 8=0. . . НО—С. Экспериментально определенная по КР-спектрам энергия водородной связи в бензолсульфокислоте составила 5,7 ккал/молъ. [c.125]

А. С. Трифонов [3] количественно определял серу в сульфокислотах, тогда как Гранателли [4] пришел к заключению, что на этом катализаторе алкилсульфоны не восстанавливаются до сульфида никеля, а арилсуль-фоны определяются только на 90%. Применяя реакцию с никелем Ренея для качественного определения сернистых соединений, Файгл [5] сделал вывод, что соединения жирного ряда, содержащие шестивалентную серу, остаются без изменения. Мы пришли к заключению, что несогласованность выводов объясняется тем, что были применены различные методы приготовления катализатора, а восстановление исследуемых веществ проводилось при разных условиях. [c.313]

В данной главе рассмотрены методы хроматографического разделения сульфидов, сульфоксидов, сульфонов, сульфокислот и их производных. Все эти соединения имеют полярные функциональные группировки, содержащие атом серы в разной степени окисления, что обеспечивает селективность адсорбции на различных материалах. Для разделения соединений этого типа используют в основном силикагель, обладающий определенным преимуществом по сравнению с окисью алюминия, при хроматографии на которой происходит сильная сорбция и ряд соединений, например дисульфокислоты, десорбируется с трудом. Удобным сорбентом для разделения сульфокислот и их солей, и даже нейтральных соединений серы, являются иониты. [c.147]

Определение циркония некоторыми азосоединениями. Устойчивый серый RA Fast Grey RA) [539] или 1 -азо-м-оксинафтол-2-окси-З-нитробензол-5-сульфокислота. Это азосоединение в 0,1 — 1 НС1 образует с ионами циркония соединение пурпурного цвета, пригодное для фотометрического определения. В 10 мл можно определить от 0,2 до 80 мкг Zr. Не мешают U, Со, А1, Th, Bi, Zn и редкоземельные элементы. [c.155]

Действие на ароматические соединения избытком хлорсульфоновой кислоты является основным методом получения сульфохлоридов, которые используются далее для получения ряда ценных производных сульфокислот (их амидов, анилидов, эфиров) и других важных содержащих серу соединений (ароматические меркаптаны, сульфиновые кислоты). Сульфохлориды выделяются из реакционной массы обычно выливанием ее на лед или в холодную воду (иногда определенной температуры) с последующим отделением жидкого слоя или фильтрованием осадка твердого сульфохлорида. [c.104]

Можно нреднолагать, что в описанных опытах не учитывалась должным образом возможность содержания в ионитах серы, не входящей в состав сульфогрупп и принадлежащей неионогенным группам [72, 81 ], а поэтому не может быть полного соответствия между общим содержанием серы в ионитах и их обменной емкостью Кроме того, возможно, что примененный в работе ]78 ] метод определения обменной емкости давал несколько заниженные величины. Этим, вероятно, и можно объяснить, что построенные для ионитов на основе указанных изомерных сульфокислот прямые лежат ниже теоретической прямой (см. гл. И1). [c.130]

Справедливость или ошибочность этих предположений в значительной мере может быть подтверждена путем определения сульфогрупп непосредственно в растворимых продуктах сульфирования новолаков, являющихся промежуточными соединениями при получении нерастворимых сульфофенолформальдегидных ионообменных смол. Сульфирование смол со средним молекулярным весом 300—500 производили двукратным количеством концентрированной серной кислоты. С увеличением среднего молекулярного веса новолака (М р) повышается температура его растворения в серной кислоте. Фенол и ге,о-диоксидифенилметан легко растворяются в серной кислоте при комнатной температуре. Обес-феноленные новолаки, имеющие М р=325, 390 и 420, переходят в раствор при 90, 120 и 130°. После осаждения сульфата бария с помощью суспензии карбоната бария из разбавленного раствора сульфокислот новолака в растворе остаются Ва-соли сульфокислот полиметиленполифенолов и фенола. Пробу фильтрата сушат до постоянного веса А и затем прокаливают также до постоянного веса В в присутствии концентрированной H2SO4. Вычисляют эквивалент сульфокпслот содержание в них серы [c.166]

В другой серии опытов [198] была исследована возможность участия метиленовых катионов в процессе десульфирования сульфофенолформальдегидных понптов. Приготовляли водный раствор эквимолярных количеств 2,6-дпметилол-п-крезола и п-фенол-сульфокислоты и добавляли определенное количество соляной кислоты реакция протекала, по-видимому, следующим образом [c.200]

Интересно указание [40], что при продолжительной термической обработке у ионита КУ-1 наблюдается переход части серы, входящей в состав сульфогрупп, в неактивную серу сульфоновых мостиков. Это наблюдение, пока еще не подтвержденное в должной мере работами других исследователей и заставляющее допустить известную степень участия сульфогрупп в процессе сжатия пространственной сетки ионита КУ-1 при его нагревании на воздухе, находится в противоречии с данными работы 1228]. Согласно последней, пространственная сетка ионита КУ-1 при его нагревании на воздухе сжимается без участия сульфогрупп. Однако имеются основания полагать, что содержащие серу неионогенные группы появляются в ионите преимущественно на первой ступени его образования, т. е. при желатинизации сульфомассы этот процесс происходит при определенной доле участия указанных групп в сшивке растворимых сульфокислот полиметиленфе-нолов. При последующей термообработке геля набухаемость его понижается, но содержание неактивной серы изменяется мало [82 ]. [c.222]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология