Системы параллельных колонок

Б. СИСТЕМЫ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ КОЛОНОК [c.96]

Разработан метод, при котором колонка, после элюентного разделения анализируемой смеси в изотермическом режиме, быстро нагревается в непрерывном потоке газа-но-сителя до т-ры полной десорбции всех компонентов. Дана элементарная теория метода и рассмотрено его применение для определения примесей, улучшения разделения сложных смесей и, в сочетании с системой параллельных колонок, для увеличения производительности хроматограф, прибора. [c.37]

Как подробно описано в гл. XI, дрейф нулевой линии можно частично скомпенсировать с помощью электронных устройств или системы из двух параллельных колонок и двух пламенно-ионизационных детекторов (рис. 35 и 36). Однако унос неподвижной фазы потоком газа-носителя значительно укорачивает продолжительность жизни эксплуатируемой колонки. [c.351]

Система из двух параллельных колонок различной длины с одним и тем же сорбентом позволяет количественно определять окись этилена, двуокись углерода и этилен в воздухе Авторы рекомендуют использовать медные колонки длиной 1 и 11 ж с внутренним диаметром 6,35 мм. Наполнителем является хромо-сорб (246—360 мк), на который нанесен ацетонилацетон (25% от количества хромосорба). Газ-носитель — гелий. Скорость пропускания газа 23 мл мин—через колонку длиной 11 м я мл мин—через колонку длиной 1 м. Температура колонок 26 °С. [c.138]

Рис. 3.7. Сравнение эффективностей одиночной колонки и системы параллельно работающих колонок (длина каждой колонки 1,8 м) [38].

Из-за сложности и трудоемкости балансировки колонок, работающих параллельно друг с другом, этот метод не получил широкого распространения. На входе в составную колонку газовый поток делится на несколько частей. Сопротивления, испытываемые каждым из полученных после деления потоков, должны быть одинаковы, так как в противном случае времена выхода разделенных компонентов из составляющих колонок отличаются друг от друга. Это приводит к увеличению ширины суммарного хроматографического пика и уменьшению степени разделения соседних пиков. Одновременный выход пиков из составляющих колонок является основным, но не единственным признаком сбалансированной системы параллельно работающих колонок. Выражение для удерживаемого объема можно записать в виде [c.97]

Два детектора, селективный и неселективный, подключают к хроматографической системе параллельно или последовательно и на полученных хроматограммах определяют соотношение величин отдельных пиков. Результат одного анализа дает три бита информации характеристики удерживания, отклик селективного детектора и отклик неселективного детектора. Основное преимущество этого метода состоит в том, что сигналы обоих детекторов получаются при одних и тех же хроматографических условиях, т. е. одинаковое количество вещества попадает Б оба детектора (при последовательном соединении) или известно общее количество (при параллельном соединении). Влияние хроматографической колонки (размывание и форма пика) практически полностью исключено. [c.205]

Замечательная особенность газовой хроматографии, связанная с возможностью разделения малых количеств сложных смесей соединений, стимулировала расширение исследований по идентификации чрезвычайно малых количеств соединений, выделенных в чистом виде. Слишком часто бывает так, что после дорогостоящей обработки большого количества вещества химик получает на сложной хроматограмме лишь единственный маленький пик, соответствующий интересующему его активному компоненту, и не имеет возможности установить природу или структуру этого компонента. Однако благодаря недавним достижениям в этой области в настоящее время почти ежедневно поступают сообщения о преодолении трудностей подобного рода, а также об идентификации совершенно новых соединений. В связи с этим нельзя переоценить значение спектрометрических методов анализа (инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса), которые позволили значительно уменьшить необходимое для анализа количество вещества и увеличить объем получаемой информации о структурах молекул. С большим успехом применяли и методы, связанные с учетом времени удерживания, с использованием специфических детекторов, которые чувствительны к определенным элементам или группам в молекуле, с учетом физических свойств веществ (например, коэффициентов распределения), с образованием производных соединений и использованием других химических реакций, проводимых в комбинированной хроматографической системе до колонки, внутри колонки или после нее. Особенно эффективны комбинации этих методов друг с другом и использование их параллельно с другими формами хроматографии. [c.104]

Использована система параллельно соединенных колонок с общим детектором и устройством для отбора отдельных фракций. Патент. [c.28]

Система двух параллельных колонок для разделения методом газовой хроматографии. [c.43]

Чтобы свести воедино важнейшие родственные линии в спектрах различных элементов и тем самым дать возможность полнее использовать диаграмму, мы приводим большое количество таблиц, в параллельных колонках которых содержатся аналогичные линии двух или более родственных спектров. Таблицы строятся по двум принципам они либо 1), содержат изоэлектронную последовательность, например Na I, Mg И. А1 П1, Si IV, либо 2) содержат соответствующие спектры элементов в последовательных периодах периодической системы, например Lil, К1, Rb 1, s 1. Длины волн больше 2000 А относя гея к воздуху длины волн меньше 2000 А отнесены к вакууму. [c.125]

Коллекторы могут быть трех типов одни представляют собой диск, по окружности которого в один или несколько рядов расположены отверстия. В эти отверстия вставляются пробирки для сбора фракций. Объем пробирок зависит от размеров колонки и порций собираемого раствора. При заполнении пробирки заданным объемом или массой раствора автоматическое устройство передвигает коллектор так, чтобы под колонкой оказалась соседняя пробирка. Другой тип коллекторов представляет собой кассету прямоугольной формы с рядами пробирок, расположенных параллельно друг другу. Перемещение такой кассеты после заполнения пробирки происходит также автоматически. В третьем типе коллекторов применяется цепь, состоящая из сочлененных между собой полиэтиленовых пробирок квадратного сечения. Передвижение коллектора в любом случае происходит после заполнения пробирки до заданного объема или массы, что определяется специальными автоматическими устройствами. Принцип действия устройств для этой цели может быть различный. Одни системы имеют сифон, объем которого заранее задан, другие имеют на определенной высоте сосуда контакты, замыкаемые токопроводящим раствором. Возникает электрический сигнал, подающий команду на слив раствора из сборника или передвижение коллектора. В третьих системах передвижение коллектора осуществляется автоматически через определенное число капель раствора или же через определенный промежуток времени. При этом скорость вытекания раствора из колонки должна быть строго постоянной. [c.98]

Поэтому предпочтительно не обсуждать этот вопрос, а оговорить способ проведения кристаллографических координатных осей для решеток каждой сингонии по отдельности. Соответствующие требования сформулированы в табл. 2 в колонке Выбор осей . Так, например, в пространственных группах, относящихся к ромбической сингонии, всегда содержащих взаимно перпендикулярные поворотные, винтовые или инверсионные оси второго порядка, координатные оси направляются параллельно этим элементам симметрии. Следовательно, в группах ромбической сингонии кристаллографическая координатная система всегда ортогональна. То же относится, естественно, и к группам с более высокой симметрией — средней и высшей категории. Наоборот, в группах моноклинной сингонии ось симметрии 2, 2ь или 2 (т. е. т) фиксирует направление только одной из кристаллографических осей. Две другие располагаются в узловой сетке решетки, перпендикулярной оси симметрии (параллельной плоскости симметрии). Выбор узловых рядов этой сетки, принимаемых за координатные оси, вообще говоря, неоднозначен. Требуется лишь, чтобы наименьшие трансляции вдоль этих рядов образовали пустой параллелограмм (параллелограмм, в площади которого нет дополнительных узлов). [c.29]

Подводящая магистральная труба питает распределительную колонку, от которой параллельно отходят все подающие трубы. Отводящие трубы устанавливаются рядом с подающими и вместе доходят до гибких гирлянд вторичного токоподвода, где стальные трубы переходят в резиновые шланги, осуществляющие гибкую связь разводки водоохлаждения с подвижной системой электродов. [c.149]

Из дозирующего устройства емкостью 10 мл откачивают воздух, затем промывают газом из реактора, откачивают остатки предыдущей пробы из системы и начинают подачу пробы (прибор установлен на последовательное течение). Через 5,5 мин прибор переключают на параллельное течение. В этот момент окись этилена и вода распределяются в первой колонке, а двуокись углерода п этилен — во второй. Регистрируют пик окиси этилена, за которым следует фронт воды. Окись этилена и воду выпускают в атмосферу, не пропуская их через вторую колонку. Затем изменяют полюсы мостика, вымывают двуокись углерода и этилен из второй колонки и регистрируют их пики. [c.137]

В сложных случаях разделения требуется переключение колонок и соответственно изменение направления потока газа-носителя. Систему переключения колонок и изменения направления газа-носителя рассмотрим на примере системы хроматографических блоков СХБ-1, разработанной СКБ ИОХ АН СССР [10]. Эта система состоит из трех блоков переключения колонок, создания потока парового элюента и программирования расхода элюента. Первый блок обеспечивает разделение в режимах обратной, полуобратной, последовательной и параллельной продувки колонок. [c.184]

Последовательная и параллельная продувка. Этот метод заключается в том, что сначала разделяемая смесь элюирует через две последовательно соединенные колонки, но после перепуска слабо удерживаемых компонентов во вторую из них обе колонки начинают продувать газом-носителем параллельно. Причем газ из второй колонки направляют в детектор, а из первой чаще всего в атмосферу. Метод последовательной и параллельной продувки целесообразно применять в тех же случаях, что и метод полуобратной продувки, если выводимые из системы неопределяемые компоненты удерживаются недостаточно сильно. В этом случае нет смысла выдувать их в обратном направлении, а с точки зрения экономии времени лучше выдуть в прямом. [c.186]

Газовый хроматограф представляет собой прибор, использующий принцип хроматографии в системах газ-адсорбент или газ-жидкость. В аппаратурном оформлении это совокупность нескольких самостоятельных, параллельно функционирующих систем источник газа-носителя и блок подготовки газов, испаритель, термостат колонок и сами хроматографические колонки, детектор, система регистрации и обработки данных. Типичная блок-схема газового хроматографа изображена на рисунке 1. [c.4]

Для определения стехиометрии и кинетики обмена NH4+ в многокомпонентной системе использовался один образец клиноптилолита. Каждый образец воды был пропущен через 3 колонки параллельно 1) со скоростью 15 объемов воды (по отношению к объему загрузки) в 1 ч для определения кинетики адсорбции 2) со скоростью 30 и 3) со скоростью 15 объемов для [c.217]

Анализируемый блоксополимер был фракционирован с помощью ГПХ в ДМФА на колонках со стирогелем, градуированных в Дд. Параллельно на этих же колонках фракционировали ПММА. Полученные фракции анализировали с помощью ТСХ в системе хлороформ — метанол с содержанием метанола 80—72% в зависимости от М анализируемой ГПХ-фракции (ПММА). В этой системе ПММА двигался по пластинке, а блоксополимер оставался на старте. Анализ фракций с помощью ПГХ, ГПХ и ТСХ позволил, используя формулу (VI.74), получить содержание блоксополимера в каждой фракции и, зная ее состав и инкременты показателя преломления ПС и ПММА, определить (используя правило их аддитивности в растворе сополимера [17]) содержание в анализируемом образце ПС- и ПММА-компопентов, блоксополимера и его состав в зависимости от как это показано на рис. 1.5. [c.251]

Методом ГПХ на колонках, заполненных сферическими гранулами сополимера стирола и дивинилбензола (в системе бензол—метанол), проведено фракционирование асфальтенов, выделенных из трех образцов асфальтов, обладающих разными свойствами [128]. Все изученные образцы имели широкое ММР в интервале молекулярных масс 6000—40 000. В аналогичных условиях параллельно с исходными асфальтами изучали серии асфальтенов и мальтенов (асфальтенов черной нефти) [129]. [c.298]

С этой системой можно ускорить анализ, например кислорода и эфира, работая параллельно с двумя ионизационными камерами. Нет необходимости полного разделения пиков данных веществ, поскольку один детектор, показания которого определяются сечением ионизации, регистрирует сумму кислорода и эфира, а другой детектор, откликающийся на захват электронов, регистрирует один кислород. В определенных условиях вообще нет необходимости в колонке. [c.451]

Наряду с отечественными приборами в практике газовой хроматографии используются приборы, выпускае.мые зарубежными фирмами, например хроматограф Мегахром фирмы Бекман (США) , особенность которого является применение системы параллельных колонок Малого диаметра (15 мм). Можно соединять колонки до максимальной длины 48 Большая общая площадь поперечного сечения прибора позволяет разделять значительные количества пробы объем дозы составляет приблизительно 20. па. Дозирование проб ручное, сбор компонентов автоматический. В приборе имеются устройства для ускоренного нагрева и охлаждения (детектор и колонки независимо один от другого могут быть нагреты до 515°С). Достоинство прибора — сиЬтема циркуляции газа-иосителя (гелия). [c.72]

Петроселли и др. [4] включили прибор для имитированной дистилляции непосредственно в схему заводского контроля, использовав автоматический отбор проб с потока. Для компенсации дрейфа нулевой линии, как и в ряде других работ, применена система параллельных колонок, соединенных соответственно с рабочей и сравнительной камерами катарометра. [c.200]

Блох [48] предложил новую газохроматографическую методику для определения следов воды в потоке углеводородов. Переведенную в парообразное состояние пробу пропускают через адсорбционную колонку, задерживающую влагу. Газовый поток, элюирующий воду из этой колонки, разделяется на две части и поступает в две колонки, на выходе которых находятся термисторы, включенные в две противоположные ветви моста Уитстона. Колонки заполнены различными сорбентами, что обеспечивает разное время удерживания воды. Таким путем удается устранить фоновый сигнал анализируемых углеводородов. В типичной системе абсорбцию воды проводят на колонке с 10% глицерина на хромосорбе W (42—48 меш) две параллельные колонки заполнены тем же носителем, содержащим соответственно 3 и 20% глицерина. Помимо [c.335]

Можно использовать системы с параллельными колонками, соединенными с разными камерами катарометра24 ные колонки с переключением секций25. [c.260]

Если анализируемую пробу ввести одновременно в две параллельные колонки, подключенные к двум детекторам, собранным по дифференциальной схеме (или к двум ячейкам одного детектора по теплопроводности), и последовательно с одной из колонок установить реакционную петлю, то на хроматограмме будут фиксироваться пики только удаляемых компонентов. Такой метод возможен только при условии синхронности элюирования исследуемой смеси из обеих колонок, т.е. требует абсолютно точного воспроизведения всех рабочих параметров обеих хроматографических колонок. Практически выполнение этого требования представляет значительные трудности. Если, однако, реакционную петлю поместить между двумя ячейками катарометра (схема д ) или перед одной из ячеек катарометра (схема г ) после колонки, где поток делится на две части, то можно использовать одну колонку. Основное требование к реакционной системе в этом случае заключается в ее малом объеме, который должен быть мал по сравнению с объемом зоны хроматографируемого соединения [13]. [c.193]

Вариант анализа равновесного пара был применен и для идентификации и количественного определения низких содержаний ароматических и галоидных углеводородов в воздухе, воде и почве [148], причем для их идентификации бьш использован анализ на двух параллельных колонках и мультиде-текторная система (ПИД, ЭЗД, ФИД, масс-спектрометр и детектор по электропроводности). [c.605]

Эрлифтные перколяторы, изображенные на рис. 3.3, можно рассматривать как самое простое оборудование для воспроизведения вышеуказанных процессов. Перколятор состоит из колонки 6 высотой 30—50 см и диаметром 50 мм, с открытым верхним концом и разделенной на 2 секции сужением 8, расположенным ближе к.нижнему концу колонки и служащим для поддержки перегородки пористого стекла 7. Образцы пульпы периодически отбираются через трубку 12 на дне колонки. Стеклянная трубка 13 связывает трубку 12 с трубкой 10, расположенной параллельно колонке. Верхний конец трубки 10 входит в колонку 6 на несколько сантиметров ниже верхнего края, тогда как нижний конец трубки 10 сообщается с системой подачи йоздуха. Инжектор 9 вводится в место соединения трубок 10 и 13. При подаче воздуха через трубку 10 выщелачивающий раствор перемешивается и насыщается воздухом или газовой, смесью заданного состава, поднимается по трубке 10 и попадает в колонку 6. Пространство между стеклянным фильтром и дном колонки заполняют стеклянной ватой. Руда может быть дифференцирована в колонке в соответствии с расположением частиц в разрушенной горной массе. Такие параметры как [c.98]

Важной разновидностью хроматографической колонки является капиллярная колонка, представляющая собой длинный капилляр, свернутый в спираль. При газо-жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на стенкн капилляра. Колонка, наполненная зернистым носителем, является по существу системой связанных между собой капилляров разных диаметров, разной длины и формы, образованных каналами между зернами носителя и между этими зернами и стенками трубки. Очевидно, что выход компонента из такого набора параллельных, не строго одинаковых капилляров будет происходить через несколько различаюи иеся промежутки времени, что приведет к некоторому расширению хроматографиче- [c.549]

Элементарные ячейки кристаллов, принадлежащих к разным кристаллическим системам и изображенных в правой части табл. И.З в колонке простые решетки Бравэ , можно получить путем однородных деформаций растяжений и сдвигов высокосимметричной кубической ячейки, что приводит к утрате различных элементов симметрии куба. При растяжении куба вдоль одного, а затем другого ребра, получаем сначала тетрагональную (прямая призма с квадратным основанием), а затем ромбическую ячейки (прямоугольный параллелепипед). Растяжение вдоль одной из телесных диагоналей превращает куб в ромбоэдр, а растяжением тетрагональной ячейки вдоль диагонали основания можно превратить квадрат в правильный ромб и получить гексагональную ячейку. Растяжение последней вдоль одной из сторон ромба приведет нас к моноклинной ячейке — прямой призме, в основании которой лежит параллелограмм, а деформация сдвига в направлении, параллельном основанию, превратит эту призму, в косоугольный параллелепипед, т. е. в элементарную ячейку триклин-ных кристаллов. [c.58]

Аналитическая система и соответственно аналитический блок хроматографа Цвет-2000 практически не отличаются от наиболее полной и универсальной модели серии Цвет-500М . Хроматограф имеет тот же набор детекторов 5 типов, те же типы колонок и дозаторов, диапазоны температур и расходов газов. Вместе с тем хроматограф Цвет-2000 в большей мере приспособлен для одновременной и независимой работы двух любых детекторов (кроме пар ДПР и ДТП, ДТИ и ПФД), имеет в своем составе готовые к эксплуатации стеклянные капиллярные колонки с 5Е-30 и ПЭГ-40М, термостатируемый до 150 °С шестиходовой кран для переключения колонок и газовых потоков, позволяющий работать в режиме обратной, полуобратной, параллельной продувки колонок, двухступенчатую программу повышения температуры колонок в процессе анализа. [c.149]

Форма (рис. 2.59) предназначена для изготовления рамки, имеющей перемычки с большим числом отверстий, которые расположены параллельно плоскости рамки. Для исключения отрыва перемычки а изделия знаки 7, оформляющие отверстия, должны проходить через специальную планку 8. Ползуны 5 со знаками 7 расположены внугри изделия, что требует их компактного размещения, поэтому ползуны перемещаются встречными колонками 6 и 14. Перемещение / определяется расстоянием между осями колонок 6 и 14. Для предотвращения повреждения выталкивателей 9 знаками 7 при смыкании формы предусмотрен принудительный опережающий возврат плит /2 и I3 выталкивающей системы пружинами 15, 17 и 10. [c.243]

Бесконечные линейные системы связанных между собой атомов металла представляют особый интерес в связи с тем, что их образование приводит к металлической проводимости. В HgзAsF6 (разд. 26.3) цепочки атомов Hg параллельны тетрагональным осям а, что обеспечивает двумерную проводимость. Иного типа связи металл — металл присутствуют в одномерном металле [КаР1 (СЫ)4] Бго.з-ЗНзО (разд. 27.9.5). Ионы Р1(СЫ)42 сочленены в колонки своими параллельными плоскостями, вдоль цепи происходит перекрывание -орбиталей. В случае (гипотетического) отсутствия ионов Вг делокализо-ванная зона должна была бы быть заполненной, но ионы удаляют в среднем 0,3 электрона из каждого комплекса. Поэтому зона заполнена только на что и приводит к металлической проводимости вдоль цепей. [c.367]

В 1959 г. Голке [15] приспособил масс-спектрометр Бендикс с разделением ионов по времени пролета [57] для непрерывного контроля за элюентом, выходящим из газохроматографической колонки, поместив прибор параллельно с катарометром. При этом игольчатый вентиль в системе масс-спектрометра, был помещен у выхода из колонки и отрегулирован так, что часть потока, выходящего из нее, составляющая около 0,18 мл/мин, проходила через масс-спектрометр. [c.267]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология