Непрерывная зонная плавка

Метод зонной плавки обеспечивает получение кристалла, непрерывно растущего по направлениям наиболее быстрого роста без предварительного введения затравки. Шихту фторфлогопита загружают в трубчатую секцию, которую протягивают снизу 32 [c.32]

Непрерывная зонная плавка 209 [c.209]

Имеются указания, что при вертикальной зонной плавке иодида кремния ликвация препятствует удалению некоторых примесей, например сурьмы. Для устранения ликвации при непрерывной зонной плавке предложен специальный аппарат [19]. [c.45]

Этилбензол и о-ксилол отделяют от смеси м- и п-ксилолов ректификацией на высокоэффективных колоннах. Для разделения м- и п-ксилолов чаще всего используют вымораживание п-ксило-ла [ 19]. Процесс оформляется различными вариантами — в последнее время с использованием непрерывной противоточной кристаллизации и различных типов зонной плавки. На смену сравнительно сложным кристаллизационным методам разделения этой смеси приходит разделение с помощью селективных адсорбентов (процесс парекс ), и особенно, разделение, основанное на способности л-ксилола образовывать комплексы с фтористым водородом и фтористым бором [17]. Выделение л-ксилола таким путем в больших масштабах осуществлено на японских заводах [17, 20]. Активация одних и тех же мест в ядре двумя метильными группами делает возможным выделение л-ксилола и через другие комплексы. Схема разделения углеводородов Се представлена на рис. 4.1.4. При высокой температуре указанные комплексообразова- [c.120]

Непрерывная зонная плавка [c.209]

Непрерывная зонная Плавка 211 [c.211]

Определение из опыта скорости кристаллизации, площади поперечного сечения 5 и, наконец, вычисление Авторы подробно исследовали механизм процесса разделения при непрерывной зонной плавке. [c.212]

Описана зонная очистка иодида кремния с помощью установок непрерывной зонной плавки [17—19], а также укрупненной установки [20]. [c.45]

Зонная плавка проводится в настоящее время в основном в периодическом режиме. Предложенные варианты непрерывной зонной плавки почти не используются на практике из-за своей сложности или неустойчивости процесса. [c.238]

Для разделения веществ успешно применяют не только кинетические и равновесные методы, но и такие методы, в которых равновесные принципы сочетаются с кинетическими. Из них наиболее распространена хроматография (раздел 18.4). При проведении зонной плавки повышением температуры создают зону жидкой фазы. Распределение веществ между фазами происходит при непрерывном перемешивании жидкофазной зоны. [c.248]

Электронные плавильные И нагревательные установки прерывистого и непрерывного действия установки для зонной плавки [c.8]

Если в длинный и узкий аппарат загрузить многокомпонентную смесь сыпучего материала и созд ать продольно перемещающийся источник дутья (т. е. перемещающуюся зону переходной области псевдоожижения), то будет происходить миграция легкого (мелкого) компонента в направлении движения этой зоны. Многократное повторение перемещения зоны дутья в одном и том же направлении может привести к концентрированию мелкой фракции у одного из торцов аппарата. На практике такой процесс, естественно, может быть и непрерывным, как при промышленном осуществлении зонной плавки [302]. По-видимому, возможен и обратный [c.379]

ДИМО очистить для производства транзисторов. Какая из трех только что обсуждавшихся фазовых диаграмм наилучшим образом описывает поведение образца германия, особого значения не имеет. Во всех случаях, если частично расплавить образец, первая порция образовавшегося расплава будет отличаться по концентрацпи примесей от исходного образца. При зонной плавке узкий нагреватель перемещается вдоль металлического стержня, разогревая узкую зону, положение которой непрерывно меняется при движении нагревателя вдоль стержня. Плавление происходит в области переднего края этой зоны, а затвердевание — в последующих областях. Таким образом, если примеси более растворимы в расплаве, чем в кристаллическом веществе, нагреватель будет продвигать примеси вперед по своему пути. Если же примеси менее растворимы в жидкости, чем в кристаллическом веществе, они будут перемещаться в на- [c.185]

Рис. 4. Схема аппарата для непрерывной зонно-транспортной плавки 1 — нагреватель г — расплавленная зона 8 — питание аппарата 4 — выпуск чистого продукта 5 — выпуск обогащенного примесями продукта. Стрелками ука.зано направление движения зон.

Для эффективности очистки основную роль играет отношение Я/Я, определяющее продолжительность пребывания вещества в трубке (прямая пропорциональность). К. М. Розин, Н. В. Вигдорович и А. Н. Крестовников приводят пример, подтверждающий, что при прочих равных условиях и равном числе проходов при использовании непрерывной зонной очистки достигается большая степень очистки, чем в процессе периодической зонной плавки. [c.211]

Уравнение (3) широко применяется для различных расчетов и оценок после бурного развития работ по кристаллизации расплавов и зонной плавке (начиная с работы Пфанна [I], опубликованной в 1952 г.). Однако это уравнение применялось и значительно раньше (см. [2] —[4]). Уравнение (3) применимо, в сущности, к любой двухфазной системе при порционном удалении одной из фаз, причем порция удаляемой фазы бесконечно мала. Так, было получено уравнение, тождественное по физикохимической сути уравнению (3), для распределения соли микро-ко.мпонента между твердой солью макрокомпонента и его водным раствором [5]. Еще раньше уравнение (3) было получено Релеем для изменения состава пара при непрерывном его удалении из жидкости с двумя летучими компонентами [6]. По-ви-димому, публикация Релея есть первое сообщение об уравнении (3). Учитывая последнее обстоятельство, а также то, что оно ке зависит от физико-химической природы фаз гетерогенной системы, уравнение (3) следует называть уравнением Релея. [c.200]

В промышленности очистную сокристаллизацию применяют в периодическом варианте (многократная перекристаллизация при упаривании или охлаждении раствора, направленная кристаллизация по Чохральскому и Бриджмену) или в непрерывной форме (зонная плавка, колонная кристаллизация). Использование этих методов непрерывно расширяется, на что указывает увеличение числа публикаций по направленной кристаллизации и зонной плавке. Число таких публикаций возрастает по экспоненте, удваиваясь за 5—6 лет [c.274]

За последнее время происходило непрерывное развитие метода зонной плавки и расширение областей его применения. Так, все больше исследований посвящается зонной очистке различного рода соединений, особенно солей. [c.40]

Применение зонной плавки для очистки многих солей, в частности нитратов и сульфатов, затруднено вследствие их термической нестойкости. Однако многие из кристаллогидратов этих солей и особенно нитратов плавятся конгруэнтно и поэтому могут быть использованы для зонной очистки. Применение зонной плавки к кристаллогидратам имеет ряд преимуществ, в частности кристаллогидраты имеют низкие температуры плавления, что позволяет легко осуществить непрерывный процесс. В ряде случаев отпадают трудности, связанные с получением безводных солей. [c.49]

В настоящее время фракционная кристаллизация расплавов широко применяется в производстве таких крупнотоннажных продуктов, как нафталин, бензол, изомеры ксилола, а также при очистке нефтепродуктов от предельных углеводородов и т. п. Широкое распространение методы фракционной кристаллизации получили также в производствах высокочистых веществ, пользующихся непрерывно возрастающим спросом. Здесь сыграло большую роль появление новых методов фракционной кристаллизации расплавов зонная плавка, противоточная кристаллизация, осуществление процесса в тонком слое и др. [c.11]

За работами [270, 271] последовали и многие другие, устанавливавшие факт образования непрерывных твердых растворов замещения в системах этого типа. Технология получения твердых растворов оказалась сложной. Появилась необходимость применения длительного отжига, а также других методов гомогенизации, в том числе и весьма эффективного метода зонного выравнивания, представляющего собой зонную плавку с проходами зоны в противоположных направлениях [122]. [c.120]

Процесс зонной плавки сопровождается кристаллизацией, а при образовании кристаллов происходит вытеснение инородных примесей. Зонная плавка позволяет получать про- дукт наиболее высокой степени чистоты. По этому методу предварительно очищенная проба расплавляется под вакуумом в трубке из термического стекла (Пирекс) наружным диаметром Ъ мм, в которой поддерживается температура 120° С. По трубке с определенной скоростью снизу вверх перемещаются зоны нагрева и охлаждения (рис. У-1). Для ускорения процесса диффузии серы в зоне плавления трубку непрерывно встря- [c.170]

Зонная плавка быстро завоевала признание как эффективный метод тонкой очистки твердых тел, а также отвержденных при охлаждении жидкостей — простых и сложных, органических и неорганических. Необходимо лишь, чтобы очишаемое вещество не разлагалось при плавлении. Метод требует одновременного расплавления лишь отдельных участков тела, стало быть, меньше риска загрязнить его материалом контейнера. Плавка может осуществляться как периодически, так и непрерывно. Метод стал одним из ведущих в чистой металлургии, в тонкой химической технологии, в геохимических, биохимических, микробиологических исследованиях. [c.130]

Для выплавки ферромарганца применяют обычно трехфазные печи, которые работают по непрерывному режиму с закрытым колошником при глубокой посадке электродов (до 1200—1500 мм). В процессе плавки шихты, при высокой температуре, происходит в той или иной степени восстановление углеродом окислов железа, марганца, кремния, фосфора и элементов, которые образуют ферросплав, а невосстановленные окислы переходят в шлак в виде различных соединений. В ходе восстановительных процессов в зоне реакций образуются газы, содержащие в основном СО, которые подогревают шихту, вследствие чего высшие окислы марганца диссоциируют или восстанавливаются окисью углерода до закиси марганца МпО, а колошниковые газы обогащаются кислородом. [c.244]

К. М. Розин, В. Н. Вигдорович и А. Н. Крестовников [22] описали аппарат для непрерывной зонной плавки,-который пригоден также и для органических высокоплавких веществ (для которых холодильником может служить окружаюидая среда). Он представляет собой вертикальную стеклянную трубку, расширяющуюся в верхней части (питатель для исходного материала), с от. верстием для слива чистого вещества (немного ниже питателя) и суженного отверстия в нижней части для выпуска загрязненного вещества. Один или несколько нагревателей движутся снизу вверх, образуя зоны плавления и пустоты около них, которые заменяют пневматический амортизатор и определяют скорость перемещения вещества в трубке. Цикл очистки состоит из четырех этапов 1) удаления чистого вещества и образования зоны плавления и пустоты 2) зонной плавки 3) слива загрязненного вещества 4) загрузки исходного материала. Схема аппарата приведена на рис. 5. [c.209]

По опыту производства полимеров в промышленных масштабах известно, что получение весьма чистых мономеров не всегда можно достигнуть одной ректификацией, тем более что это связано с большими техническими затруднениями и высокими затратами — необходимы ректификационные колонны высотой до 100 м. По-видимому, возможен несколько иной путь решения этой задачи, а именно комбинацией методов ректификации и зонной плавки. При очистке металлов методом зонной плавки были достигнуты очень хорошие результаты. По этому методу можно получать металлы с количеством примесей не более Ю" —10- %. Таких результатов не было получено при использовании всех других известных методов очистки. В настоящее время известны методы непрерывной зонной плавки, что существенно для поточных методов производства [29]. Естественно попытаться применить метод зонной плавки для очистки мономеров. Во время очистки мономер должен находиться в твердом состоянии. Температуры кристаллизации большинства органических мономеров лежат в области от -Ь150 до —165°. Необходимыми для них хладоагентами являются обычный лед, твердая углекислота и жидкий азот, которые получаются в больших количествах и доступны для промышленного использования. Таким образом, есть основные необходимые условия для применения зонной плавки при очистке мономеров 3 промышленности. Известны работы по применению зонной плавки для очистки таких органических веществ, как бензол [28], нафталин [29], бензойная кислота [30], [c.217]

Полупроводниковые кристаллы-активные среды полупроводниковых лазеров. Излучение в них генерируется в результате переходов между энергетич. уровнями зоны проводимости и валентной зоны. Иссюльзуют [юлу-проводники типа А В , А "В , А В . Активные элементы изготовляют из монокристаллов (напр., dS, GaAs, InAs, PbS), содержащих в своем объеме области, для к-рых характерен электронно-дырочный переход (р - и-переход), и из кристаллич. гетероструктур, образованных чередованием кристаллич. слоев, различающихся по хим. составу, но имеющих одинаковый период кристаллич. решетки. Наиб, распространены гетероструктуры, образованные слоями полупроводников типа А "В на основе арсенидов, фосфидов, антимонидов Ga и А1 и их твердых р-ров. Гетероструктуры получают также на основе многокомпонентных (тройных и более) твердых р-ров замещения (напр., Al,Ga, As), в к-рых при изменении состава в широких пределах период решетки не меняется. Полупроводниковые монокристаллы [юлучают из особо чистых исходных в-в кристаллизацией из расплавов (метод Чохральского, горизонтально направленная или зонная кристаллизация в контейнере, бестигельная зонная плавка) и эпитаксиальным выращиванием тонких кристаллич. слоев при кристаллизации из газовой фазы или расплавов твердых р-ров. Необходимые характеристики достигаются введением примесей в расплав или методом ионного внедрения примесных атомов. В качестве легирующих примесей используют, напр., элементы П (Zn, d, Mg акцепторы электронов), IV, VI (Sn, Те, Se, S доноры) групп. Благодаря разнообразию полупроводниковых кристаллов созданы лазеры, излучающие в диапазоне длин волн 0,3-30 мкм, обладающие малой инерционностью ( 10 с) и высоким кпд (до 50%), работающие как в импульсном, так и в непрерывном режиме (мощности 10 Вт при длительности импульса 3 НС и 10 Вт соответственно). Лучевая прочность полупроводниковых Л. м. ограничивает выходную мощность лазеров. [c.566]

Требования к чувствительности аналитических методов непрерывно повышаются, что неразрывно связано с непрерывным увеличением нашего знания и того большого влияния, которое оказывают примеси на свойства веществ и на различные физические, химические и биологические процессы. В настоящее время чувствительность хроматографических методов находится на уровне 10 —10 %. Существенное увеличение чувствительности определения может быть достигнуто путем использования методов концентрирования и отделения основных компонентов от примесей. Эти задачи могут быть решены путем применения различных методов концентрирования сублимация, дистилляция, зонная плавка, распределение (экстракция). Последний метод имеет определенные преимущества перед другими названными выше по селективности, а такнш из-за возможности использовать данные по распределению не только как количественную, но и как качественную характеристику определяемых компонентов. Избирательность определения можно изменять в очень широких пределах, используя в качестве фаз различные по полярности растворители, применяя различные специфические взаимодействующие [c.107]

Пфанн обсудил применение в методе зонной очистки третьего компонента . Этим компонентом по существу является растворитель, используемый в непрерывной фракционной кристаллизации [93]. Подобная техника была применена для разделения фракций полистирола с различным молекулярным весом методом зонной плавки раствора исходного полимера в нафталине [83]. Элдиб использовал тот же метод, который он назвал методом зонного осаждения , для фракционирования полимеров и разделения других смесей (34). [c.179]

Очистка миллиграммовых количеств органических соединений обычно является весьма трудной задачей. Хессе и Шильдкнехт впервые применили для ее решения метод зонной плавки [48]. В связи с трудностью получения непрерывного цилиндрического слитка вещества в трубке диаметром меньше 2 мм они помещали свои образцы в открытые лодочки полукруглого поперечного сечения. Имея прибор, состоящий из трех маленьких нагревателей и пяти металлических холодильников, они отделили 1-гексадеканол от 1-октадеканола и очистили 3 -метил-1,2-циклопентанофенантрен. Шильдкнехт и Веттер продолжили эту работу. Благодаря применению 20-зонного микроочистителя им удалось выделить 9,6 мг чистого 1-гексакозанола (т. пл. 81,5°) из 28,5 мг сМеси с 1-эйкозанолом (т. пл. 72,8°) в соотношении 4 1 [ПО]. Эти два спирта образуют непрерывный ряд твердых растворов, за исключением перитектической точки при 76,3°. [c.179]

Был описан также другой микроочиститель, в котором нагревательные и охлаждающие элементы непрерывно двигаются относительно круглой лодочки, содержащей очищаемое вещество [108]. Такая система дает возможность непрерывно следить за распределением радиоактивного загрязнения [108]. Промышленность выпускает четыре прибора для зонной плавки. Прибор фирмы Фишер сайентифик компани можно использовать для зонной плавки образцов в трубках диаметром от 4 до 22 мм, причем объем образца может меняться от 1 до 55 мл, а температура Плавления — от 50 до 300°. Фирма Рисёч снешиалитис компани (Ричмонд, Калифорния) предлагает прибор, состоящий из подвижной платформы, к которой можно [c.179]

Пуйе [191 для очистки л-толуидина и ряда других ароматических аминов использовал как зонную плавку (у = 1,5 см/ч, 15—20 проходов), так и колонную кристаллизацию. Для проведения последней была применена шнековая кристаллизационная колонна, аналогичная предложенной Шильдкнехтом и Веттером [20[. О результатах очистки свидетельствовало повышение темнаратуры плавления очищенных образцов, а также изменение оптической плотности в ультрафиолетовой области спектра. Хотя зонная плавка позволила достигнуть более глубокой степени очистки, нежели колонная кристаллизация, по мнению автора, последняя обладает некоторыми преимуществами возможность организации непрерывного процесса и, следовательно, более высокая производительность менее жесткие требования к чистоте исходного продукта. [c.83]

Во всех способах, за исключением непрерывного прессования GBAG, зонной плавки и перекристаллизации из метанола, выкри-сталлизовавщийся нафталин подвергается центрифугированию и промывке водой или водными растворами. Эти методы очистки позволяют получать технически чистый нафталин с температурой кристаллизации обычно несколько выше 79 °С, т. е. требуемой степени чистоты, например, для окисления во фталевый ангидрид. Для получения чистого нафталина с точкой кристаллизации выше 79,6 °С необходимо удалить тионафтен, содержание которого достигает 2%, азеотропной перегонкой с гликолями или химическими методами. Последние заключаются в частичном сульфировании или хлорировании, обработке формальдегидом и кислотой или катализаторами Фриделя — Крафтса с образованием смол, а также путем обессеривания металлическим натрием или гидроочисткой [10]. [c.1731]

Направленная и противоточная кристаллизация использовались также для исследования равновесия расплав—кристалл для систем на основе треххлористого бора [20]. Показано, что наиболее трудно уда-тяемые методом ректификации примеси хлорорга-нических веществ илшют большее значение коэффициента распределения, чем при равновесии жидкость—пар для тех же систем. Исследование данных равновесных состояний расплав-кристалл позволили разработать способ глубокой очистки треххлористого бора и галлия противоточной кристаллизацией из расплава [15, 21], который в отличие от зонной плавки и нанрав-ленной кристаллизации является противоточным процессом и легко может быть осуществлен в непрерывном варианте. Образец треххлористого бора, очищенного этим методом, содержал наиболее трудно удаляемую примесь фосгена в количестве менее чем 3-10 %. Таким же методом была проведена очистка трехх.тори-стого галлия [15]. При этом был получен продукт с содержанием примесей железа и мышьяка на уровне 2-10 %. [c.36]

Тетрахлорсилан очищали по непрерывной схеме, обрабатывая сырой SI I4 инертным газом высокой степени чистоты (например, аргоном) [297]. Затем полярные примеси хлоридов фосфора, мышьяка, бора и железа удаляли сорбцией на силикагеле, обрабатывая получающуюся жидкость гранулированной медью, цианистым калием и серной кислотой. Полученный тетрахлорсилан восстанавливали водородом до Si. После зонной плавки кремния получали полупроводниковый кремний р-типа с удельным электрическим сопротивлением более 1000 ом-см. [c.70]

Система AlSb — aSb. Возникновение непрерывных твердых растворов установлено микроструктурно, рентгенографически, а также исследованием микротвердости и диаграммы состояния. Для гомогенизации сплавов применялось зонное выравнивание. Монокристаллические образцы твердых растворов можно получить методом направленной кристаллизации и зонной плавкой. [c.246]

Равновесие жидкое—твердое. Весьма эффективным является разделение, основанное на равновесии твердое вещество—жидкое вещество. Наиболее простая и обычная операция — это перекристаллизация из водных или неводных растворителей. Однако, так же как и в случае равновесия жидкое— газ, перекристаллизация может вестись фракционировапно и многократно. С другой стороны, она может быть оформлена в виде так называемой зонной плавки, являющейся по своей сути аналогией непрерывного процесса фракционирования [636]. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология