Определение содержания соединений свинца

Содержание соединений свинца определяют в свинцовых кронах, свинцовых белилах и свинцовом сурике. Прп определении содержания соединений свинца в кронах и свинцовых белилах применяют иодометрический метод. Нерастворимые в воде соединения свинца переводят в водорастворимые и свинец количе- [c.192]

Метод прямого определения содержания цинка дитизоном является простым и. достаточно чувствительным. Дитизон образует с цинком соединения, окрашенные в красный цвет. Медь (более 0,5 мг/л), кадмий (более 2 мг/л), железо (более 12 мг/л). и серебро (более 10 мг/л) мешают определению цинка, а потому их необходимо удалять. Свинец и ртуть на определение не влияют даже при содержании 20 мг/л. [c.549]

Свинец обладает рядом ценных свойств, обеспечивающих ему широкое применение в самых различных областях промышленности [1, 2]. В настоящее время промышленностью производится свинец с содержанием металла 99,980 99,990 99,994 и 99,999% и выше [2, 3]. Однако известно, что даже в таком чистом металле остающиеся примеси сильно влияют на важные технологические и физико-химические его свойства. В связи с этим определение следов примесей в свинце высокой чистоты является актуальной задачей, об этом свидетельствует также большое число опубликованных работ, посвященных анализу свинца и его соединений. [c.311]

Аналогичные методики использовались и для обнаружения в воде очень низких (1 пг) содержаний олова, свинца и ртути [61, 63]. При газохроматографическом определении химических форм нахождения олова в морской воде (моно-, ди- и трифенилолово, моно-, ди- и трибутилолово и неорганические соединения олова) МОС восстанавливают до соответствующих гидридов, продувают воду гелием высокой чистоты и улавливают гидриды на силанизированном хромосорбе GAW [64]. Предел обнаружения равен 0,02—10 мг/л. Определение летучих МОС тяжелых металлов (сурьма, висмут, мышьяк, ртуть, теллур, свинец и олово) в природных и антропогенных экологических пробах методом ГХ/МС/ИНП чаще всего осуществляется после превращения их в гидриды или алкильные соединения [66]. [c.583]

Определению меди этим методом не мешают ни цинк, ни свинец, ни серебро, ни другие элементы, сопутствующие меди в различных природных объектах или промышленных продуктах, так как все эти элементы либо вообще не реагируют с иодидом калия, либо образуют малорастворимые иодиды, и, поскольку иодид калия добавляют в избытке, они выпадают в осадок и не мешают дальнейшему ходу анализа. Как и при обычном визуальном титрометрическом методе, определению меди мешает железо(III), которое необходимо перед титрованием связать в достаточно прочное комплексное соединение [64] с фторидом натрия к исследуемому раствору добавляют сначала раствор ацетата натрия (насыщенный) до тех пор, пока не появится красная окраска ацетата железа, после чего вводят 30%-ный раствор фторида натрия до исчезновения этой окраски и дополнительно еще 4—5 мл этого же раствора фторида. При больших содержаниях железа обычно выпадает осадок фторида железа, который не мешает титрованию. [c.212]

Серебро и свинец, образующие также с хроматом труднорастворимые соединения, должны отсутствовать в анализируемых сплавах. Л етод рекомендуется для определения таллия при содержании его 0,25% и более, точность метода 0 1%. [c.285]

Раздельно свинец перечисленных минералов можно определять косвенным путем из фильтрата выделяют сероводородом свинец и определяют его содержание в фильтрате от сульфида свинца определяют ванадий, фосфор, мышьяк общепринятыми методами и затем по содержанию этих элементов и свинца вычисляют содержание искомых минералов. Косвенный метод определения пироморфита, ванадинита, крокоита и миметезита применим только в отсутствие других растворимых в данной среде соединений фосфора, ванадия, мышьяка. Предварительно в руде или продуктах ее переработки должны быть определены мышьяк, ванадий, фосфор, хром, чтобы не проводить в случае отсутствия этих элементов ненужных определений в ходе фазового анализа. [c.74]

От дитизонового метода нельзя ожидать специфичности, потому что по крайней мере 17, а возможно, 21 элемент образуют соединения с дитизоном. Тем не менее, регулируя pH раствора и прибавляя комплексо-образователи, можно точно определить малые количества свинца и других элементов. В общем случае дитизон прибавляют к слабощелочному раствору (pH 8—10), содержащему свинец. Образующееся вишнево-красное соединение извлекается хлороформом или четыреххлористым углеродом. Содержание свинца определяется сравнением полученной окраски с окрасками стандартных растворов, содержащих известные количества свинца и подвергнутых такой же обработке, как и испытуемый образец. Более подробно об условиях определения см. в оригинальных статьях. [c.243]

Свинец присутствует в воздухе как в виде твердых частичек РЬО, так и в виде алкильных производных. Для определения общего содержания свинца в воздухе существует много химических методов. Для определения алкильных производных свинца, по-видимому, наилучшим методом является газовая хроматография. Предельно допустимые концентрации для алкильных производных свинца составляют около 1, мг/м . Поэтому следует ожидать, что в пробах воздуха, обычно применяемых для анализа, содержание этих соединений составит десятые доли микрограмма. [c.127]

Перед определением содержания меди должны быть удалены окислители азотная кислота (выпариванием с серной кислотой), железо (III) мышьяк (V), сурьма (VI), молибден (VI), селен (VI), а также свинец и висмут, образующие с иодпдом калия окрашенные соединения. Небольшие количества железа можно связать фторидом или пирофосфатом натрия в комплексное соединение, не реагирующее с иодидом. Мышьяк (V) и сурьма (V) взаимодействуют с иодидом только в сильнокислой среде, поэтому содержание меди в их ирисутствии определяют в слабокислой среде. [c.86]

При обратном титровании поступают следующим образом. К исследуемому раствору прибавляют в избытке определенный объем титрованного раствора трилона Б. Затем в раствор вливают буферную смесь. Избыток трилона Б оттитровывают установленным раствором М С12 или 2пС1г в присутствии индикатора , например эриох-рома черного Т. Обратным титрованием пользуются в тех случаях, когда прямое титрование по различным причинам невозможно. Этим методом определяют, например, содержание металла в труднорастворимых соединениях (свинец и барий в сульфатах, кальций 1в оксалатах, магний в фосфатах и т. п.). Осадок анализируемого вещества трилоном Б переводят в раствор, а избыток трилона Б оттитровывают раствором соли металла. [c.224]

Для определения содержания редуцирующих сахаров в суль-фитном щелоке, бражке и других жидкостях после удаления иа них редуцирующих несахаров, которыми являются лигносульфонаты и продукты распада моносахаридов, предназначен метод,, основанный на определении редуцирующих веществ после удаления редуцирующих несахаров осаждением их основным ук-суснокислым свинцом. Количество редуцирующих сахаров, составляет от 10 до 25% от общего количества редуцирующих веществ [24]. Редуцирующие несахара при реакции с основным уксуснокислым свинцом образуют труднорастворимые соединения которые выпадают в осадок. Осаждение несахаров проводят при температуре 90—95°С, чтобы предотвратить выпадение в осадок плюмбата маннозы, который может образоваться при избытке уксуснокислого свинца. Осадок отделяют фильтрованием через бумажный фильтр. В фильтрат, содержащий избыточный основной уксуснокислый свинец и свинец, который образовал плюм-бат маннозы, добавляют оксалат натрия. Свинец, находящийся в растворе, во всех соединениях реагирует с оксалатом, образуя труднорастворимый оксалат свинца, который выпадает в осадок [c.57]

Ютделение кадмия от больших количеств цинка и одновременное его определение может быть проведено с большой точностью методом внутреннего электролиза Для этой цели можно применять простейший прибор без диафрагмы (стр. 157). Кадмий выделяют из раствора, содержащего в объеме 250 мл 1,65 мл 80%-ной уксусной кислоты и 5,9 г ацетата натрия. pH такого раствора равен 5,2 (колебания в величине pH допустимы в пределах 4,6—5,6). Анодом служит пластинка цинка. Электролиз ведут 30—40 мин. при 70—80°. Выделившийся осадок промывают водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей небольшое количество электролита—сульфата аммония. В промывной воде указанного состава электроды, соединенные друг с другом, оставляют на 20—30 мин. при 70— 80° (если в момент погружения электродов некоторое количество кадмия перейдет в раствор, то в течение этого времени оно снова выделится на катоде). Потом промывают 95%-ным этиловым спиртом (но не разбавленным спиртом) Вместе с кадмием выделяется медь, содержание которой можно потом определить колориметрическим методом после растворения выделившегося на катоде осадка. Определению кадмия мешают свинец, сурьма, мышьяк, висмут, которые можно легко отделить предварительно. Доп. ред. [c.272]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Определение атомных масс элементов имеет исключительно важное значение для всех разделов химической науки. Атомная масса —это среднее значение относительных атомных масс изо-гопов элемента с учетом их процентного содержания в данном образце. При протекании химических реакций соотношение изотопов не меняется, поэтому атомная масса остается практически постоянной. Исключение составляет только свинец, который в различных соединениях имеет неодинаковый изотопный состав это зависит от месторождения. Свинец из урансодержащих руд имеет атомную массу 206. В минералах, в которых свинец образовался при распаде тория, атомная масса свинца ра в-на 208. В наиболее распространенном минерале свинца — свинцовом блеске РЬ5 —атомная масса РЬ равна 207,21. Таким об- [c.37]

Оценки содержания свинца в ледниковых отложениях на Кав зе (ледник Алибек) за 1893-1935 и 1940-1973 гг. показали, ч для первого периода концентрация свинца составила 0,8, а д. второго - 8 мкг/л [28]. (Свинец и его соединения как катализ1 торы фотохимических реакций играют определенную роль в образ вании смога.) [c.32]

ЛИЗ содержания в материале хим. элементов, связанных химически с определенными атомами или группами атомов разновидность качественного и количественного. химического анализа. В отличие от фазового анализа, предназначенного для разделения и хим. анализа фаз гетерогенной системы (напр.,. eтaлличв-ского сплава), в процессе В. а. устанавливают хим. природу атомов (совокупности атомов), с к-рыми связан тот или иной хим. элемент в изучаемом материале определяют количество одного и того же хим. элемента, связанного с этими атомами (со-вокупностя.ми атомов) устанавливают содержание различных валентных форм одного и того же элемента в материале. Следовательно, с помощью В. а. определяют не хим. соединения (напр., сульфид меди, карбонат свинца), поскольку они могут и не образовывать в материале самостоятельных фаз, а лишь элементы, химически связанные с определенными атомами (совокупностью атомов) материала (напр., медь сульфидную, свинец карбонатный). ВЪвязи с этим обычно оперируют понятиями о форме нахождения , проявления того или иного хим. элемента в исследуемом материале. Осн. приемом В. а. является перевод в раствор одного из компонентов сложной смеси веществ с помощью избирательного растворителя. В качестве растворителей применяют растворы различных кислот, щелочей и солей. При исследовании материалов, содержащих анализируемый элемент в соединениях, близких [c.180]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Аналогом меркаптоуксусной кислоты является меркаптопро-пионовая кислота HS — Hj — Hg — СООН, предложенная для определения никеля [522]. Спектр соединения с никелем имеет две полосы максимального поглощения при 330 и при 410 ммк (рис. 20). Первый максимум позволяет определять 0,5—10 мкг мл никеля, второй—5—40 мкг мл. Медь, свинец, марганец не мешают определению никеля, если их содержание не превышает 100, 50 и 50 мкг соответственно трехвалентное железо мешает. Окраска Растворов развивается мгновенно и устойчива в течение 5 час. Исследовано влияние кислотности раствора на устойчивость окраски соединения никеля [1236] (рис. 21). При pH 8,7—9,8 получается соединение, имеющее устойчивую окраску. [c.120]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Метод определения ксантогенатов предложен Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой [И] и основан на образовании окрашенного раствора ксантогената никеля, который экстрагируется четыреххлористым углеродом или толуолом и окрашивает слой растворителя в желто-зеленый цвет при соблюдении определенной реакции среды (pH в пределах 4,8—5,2), что достигается добавкой ацетатного буферного раствора. Колориметрическое определение проводится путем сравнения со стандартной шкалой визуально или с помощью фотоколориметра с синими светофильтрами. Выявлено, что в присутствии меди получаются результаты, пониженные прямо пропорционально количеству меди (1 мг меди соответствует 5,9 мг ксантогената). Поэтому, зная содержание меди в испытуемой пробе, вводят соответствующую поправку. Так же поступают в присутствии комплексных цианидов меди. Определению не мешают тиофос-фаты даже в количестве 1 г/л, цинк, простые цианиды (в 40-кратном избытке), комплексные цианиды цинка. Присутствие цианидов в очень большом количестве может связать в комплекс добавляемый сульфат никеля в этих случаях количество прибавленной соли никеля увеличивают. Свинец образует с ксантогена-том бесцветное соединение и в его присутствии результаты определения получаются пониженные. Чтобы избежать этого, свинец предварительно связывают добавлением небольшого количества карбоната кальция. После добавления карбоната кальция жидкость фильтруют и в фильтрате определяют ксантогенат. Результа- [c.281]

Наличие сопряженности в содержаниях ванадия, никеля и их порфириновых комплексов, высокомолекулярных соединений, серы и азота нефти, а также определенный порядок в распределении этих компонентов по ее фракциям дает возможность полагать, что элементы семейства железа, медь, свинец, молибден находятся в нефти в виде производных сера- и азотсодержащих органических соединений. Существование в нефтях Таджикской депрессии первичных микроэлементов и ванадий- и никельпорфириновых комплексов еще раз подтверждает гипотезу об органическом происхождении иефти. Различное содержание одних и тех же микроэлементов и ванадий- и никельпорфириновых комплексов в нефтях различных регионов и возрастов, видимо, можно объяснить различиями исходных нефтематеринскнх организмов. [c.129]

Селективных растворителей, действующих только на одно соединение и совершенно не затрагивающих другие соединения, очень мало. Правда, в последнее время найдены перспективные органические селективные растворители. Однако чаще всего приходится пользоваться такими реагентами, которые в определенных условиях переводят в раствор полностью одно соединение и затрагивают другое в сравнительно малой степени — на 5—7%. Часто применяют также селективные растворители, переводящие в раствор делую группу соединений. Поэтому для правильной интерпрета-ц 1и полученных результатов анализа необходимо знать, какие именно соединения присутствуют в материале, чтобы далее по результатам анализа определить в материале их содержание. Например, при обработке подкисленным раствором хлорида натрия руды, не содержащей (пироморфит, но содержащей галенит, в фильтрате будет найден свинец вследствие растворимости свинца галенита в этих условиях. Хотя наличие свинца в фильтрате должно свидетельствовать о присутствии в руде пироморфита, для которого указанный растворитель является селективным, очевидно, что такая интерпретация результата неправильна и должна быть уточнена при помощи минералого-петрографического метода анализа. [c.28]

Для определения соединений свинца в шлаках свинцовой плавки более 30 лет назад была предложена схема, заключающаяся в последовательной обработке навески растворами ацетата аммония, нитрата серебра и затем раствором смеси хлоридов натрия ц железа(1П). В первый раствор должны переходить окись и сульфат свинца (основной и средний), во второй — металлический свинец и в третий — сульфид свинца. Разность между о бщим содержанием свинца и суммой окисного, сульфатного, металлического и сульфидного свинца соответствует содержанию силикатного свинца в шлаке. Эта схема проверялась многими исследователями применительно к различным продуктам [13, 15] и были сделаны следующие выводы [c.86]

При анализе пылей можно определить суммарное содержание окисленных соединений, раздельно металлический и сульфидный свинец. Раздельное определение свинца окисленных форм в пыли еще сложнее, чем в агломерате и шлаке, во-первых, потому, что содержание свинца в пыли сравнительно велико, а во-вторых, потому, что окисленные формы в пыли по сравнению со шлаками иные. [c.89]

Так, ГОСТ 10398—71 позволяет комплексонометрическим методом определить содержание основного вещества большого числа химических реактивов, в состав которых входят 22 элемента адю-миний, барий, ванадий (V), висмут, галлий, железо (И1), индий, кадмий, кальций, кобальт, лантан, магний, марганец (II), медь, молибден (VI), никель, свинец, скандий, стронций, титан (IV), цинк и цирконий. Этот метод определения основан на мгновенном образовании малодиссоциированных комплексных соединений различных катионов с трилоном Б. [c.161]