Литература по определению фосфора

В литературе не имеется достаточных указаний об условиях образования и восстановления ФМК в солянокислой среде. Нами было исследовано [394] влияние различных количеств соляной кислоты на определение фосфора, содержание которого составляло 60 мкг в 100 мл раствора (рис. 3). Интервал допустимых концентраций кислоты, при которых разность оптических плотностей [c.50]

В настоящей работе проведено критическое исследование предложенных в литературе вариантов этого метода с использованием различных кислот для создания подходящей среды, а также выявлены и уточнены оптимальные условия определения фосфора. [c.75]

В анализе минеральной части на первое место поставлены ускоренные методы желатинный метод определения кремния, комплексонометрические методы определения железа, алюминия, кальция и магния. Вычисления в комплексонометрических определениях впервые в почвенной литературе приводятся по титрам молярных растворов, что является в настоящее время общепринятым. Большая будущность ожидает аскорбиновый метод определения фосфора в той модификации, которая описана нами в валовом анализе. [c.3]

ЛИТЕРАТУРА ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФОСФОРА [c.82]

Наиболее распространенным методом определения малых содержаний таких элементов, как фосфор, мышьяк, кремний, германий, является спектрофотометрия. Так, наукометрический анализ литературы показывает, что на долю фотометрических методов 1ри-ходится треть от общего числа публикуемых в настоящее время методик определения фосфора если же не учитывать физические методы, то доля фотометрии повышается до 50 [28]. Причем фото- [c.148]

На основании критической оценки литературы, касающейся метода определения фосфора и экспериментальных данных, полученных в ИРЕА, составлен приведенный в таблице рациональный ассортимент органических реактивов для определения фосфора. [c.19]

Дана краткая химико-аналитическая характеристика фосфора. Приведен подробный обзор литературы по реактивам для определения данного элемента всеми химическими методами. На основании критического рассмотрения свойств описанных реактивов и условий их применения в качестве наилучших органических реактивов для определения фосфора приняты для объёмного определения - [c.51]

Разработанный метод позволяет с большей точностью, чем описанные в литературе методы [1, 2], производить определение фосфора в материалах с высоким содержанием ниобия. [c.531]

В литературе опубликован метод определения фосфора в стали, чу уне и феррованадии с применением ионного обмена. [c.225]

В патентной и технической литературе указывается на множество попыток ускорить процесс окисления сырья и придать определенные свойства окисленному битуму, применяя окислители, катализаторы и инициаторы. Так, в качестве окислителей предложено применять кислород, озон, серу, хлор, бром, иод, селен, теллур, азотную и серную кислоты, марганцовокислый калий и др. В качестве катализаторов окислительно-восстановительных реакций — соли соляной кислоты и металлов переменной валентности (железа, меди, олова, титана и др.) в качестве катализаторов алкилирования, дегидратации, крекинга (переносчика протонов) предложены хлориды алюминия, железа, олова, пятиокиси фосфора и т. п. в качестве инициаторов окисления — перекиси и др. Большинство из них инициирует реакции уплотнения молекул сырья в асфальтены, не обогащая битумы кислородом. [c.157]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

По-видимому, более перспективными для практических целей могут оказаться галогенангидриды минеральных кислот, такие, как хлористые сульфурил и тионил, хлорокись фосфора и т. д. Однако достоверные сообщения по прямому Применению этих веществ для количественного определения воды в литературе отсутствуют (см. главу V). [c.29]

В литературе мы не нашли методов определения примесей в особо чистом красном фосфоре. [c.247]

Определение кислорода можно осуществить либо путем гидрирования до воды, либо путем взаимодействия с углем с получением окиси или двуокиси углерода (последней — после дополнительного окисления) [74]. В литературе [74] дан детальный обзор опубликованных методик элементного хроматографического анализа, причем наряду с методами определения указанных выше элементов рассматриваются возможности определения галогенов (окисление образца с получением свободных галогенов восстановление до НС1, HBr, HI), мышьяка и фосфора (восстановление до арсина и фосфина). В качестве подходящего адсорбента рекомендуются порапаки Р и Q, которые пригодны для разделения воды, двуокиси серы, метана и др. Даны также сравнительные характеристики восьми стандартных хроматографических анализаторов элементного состава, которые используют, как правило, для определения углерода, водорода и азота. Объем пробы составляет 0,2—3 мл, продолжительность анализа от 8 до 20 мин, погрешность определения (стандартное отклонение) составляет соответственно для углерода 0,18—0,30 абс. %, для водорода 0,08—0,20%, для азота 0,13—0,40%. Детекторами во всех случаях служат катарометры. [c.202]

Таким образом, в литературе нет определенных и надежных данных о реакции галоидных соединений трехвалептного фосфора с галоидными алкилами как таковыми,так как в реакции Клея с треххлористым фосфором реагируют не галоидные алкилы, а их высокоактивные комплексные соединения с хлористым алюминием. [c.180]

Нами проверено несколько способов очистки газообразного фтористого водорода от легколетучих соединений мышьяка и фосфора с целью перевода их в менее летучее соединение. Пропускание фтористого водорода через растворы окислителей (азотная кислота, хромовый ангидрид, висмутат натрия), а также восстановителей (гипофосфит) не дало существенной очистки от мышьяка и фосфора. Изучалась также возможность применения сорбционных методов для очистки газообразного фтористого водорода. Так как в литературе мы не нашли данных о емкости углей по соединениям мышьяка, фосфора и бора, нам пришлось установить емкость ряда углей. Определение емкости углей проводили на установке, выполненной из фторопласта-4 и состоящей из колонки высотою [c.286]

Рассмотрен ряд описанных в литературе методов определения малых количеств фосфора (< 1 мкг). [c.53]

На основе имеющихся в литературе сведений разработан быстрый спектрофотометрический метод, позволяющий определить микро- и субмикроколичества (0,1 — 1 мкг) фосфора с ошибкой определения, не превышающей 0,01 мкг фосфора. [c.68]

Скорости роста, определенные для бензена и фосфора, требуют скорости переноса соответственно в 2500 и 10 раз большей, чем в случае салола. Трудно понять, каким образом тепло может транспортироваться от поверхности кристалла с такими высокими скоростями. В литературе приводятся результаты многих экспериментов по росту в капиллярах, где использовались большие значения ДГ и наблюдались очень высокие скорости роста. Кажется наиболее вероятным, что в этих случаях мы имеем дело не с ростом монокристаллов, а с процессом поликристаллического роста. Очень может быть, что происходит образование и рост очень тонких кристаллических волокон, и это может объяснить чрезмерно высокие скорости теплоотвода. [c.282]

В литературе описаны методы определения ХФ в растениях по общему или частично отщепляемому хлору [6], колориметрические методы по фосфору [8, 9, 10], по трихлорметильной группе [11]. [c.79]

Энтропия сублимации = 25,78 — 0,03 ккал/ моль-град) [19]. Плотность белого фосфора. Имеющиеся в литературе данные относятся как к безводному фосфору [8, 23—25], так и к насыщенному водой [24]. В табл. 3 приведены наиболее удовлетворительные значения, выбранные из многих результатов определений плотности фосфора. [c.34]

Подобный метод описан в литературе . Сорбция меди проводится на кристаллофосфоре ZnS(Ag) из ацетатного раствора с pH около 7,0 в присутствии силиката калия. В отличие от предыдущего метода рекомендуется прокаливание фосфора в течение 1 ч при температуре 525° С. При наличии меди цвет флуоресценции кристаллофосфора меняется от синего до зеленого. Пользуясь этим методом, можно определять 0,1 мкг меди при навеске кристаллофосфора 10 г. Определению меди мешают только большие количества окислителей. [c.248]

Имеется обширная литература, посвященная прямому определению кислорода в различных смолах 4°. Обычно применяют два способа деструкции деструктивную гидрогенизацию вещества с выделением воды и пиролиз вещества над слоем сажи с образованием окиси углерода. Отдать предпочтение тому или иному способу пока затруднительно. Определение кислорода, особенно в веществах, содержащих серу, фосфор и фтор, — сложная задача. [c.208]

В литературе [7] сообщалось об определении элементов, входящих в состав присадок, по методам эмиссионной спектрографии. Эти методы особенно полезны для повседневного контроля за концентрацией фосфора в масле при его изготовлении на заводе результаты анализа могут быть получены в течение 1 ч с точностью 6,1 %. [c.297]

Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений, синтез обширных классов органических соединений бора, кремния, фосфора, фтора и других неметаллов и металлов, а также многоэлементных соединений с несколькими гетероэлементами в молекуле потребовали разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов. Одним из таких методов является абсорбционная спектрофотометрия. Спектрофотометрические методы получили широкое распространение в неорганическом анализе [254, 278—287]. Однако работ, посвященных применению этих методов для микроанализа органических соединений, мало. Литература по анализу многих элементоорганических соединений вообще отсутствует. Между тем спектрофотометрические методы отвечают жестким требованиям элементного анализа органических соединений благодаря таким особенностям, как 1) высокая чувствительность, позволяющая работать с миллиграммовыми навесками вещества в широком диапазоне концентраций определяемого элемента 2) большая избирательность, позволяющая проводить определение одного или нескольких элементов в присутствии большого числа других элементов 3) возможность получения результатов, характеризующихся высокой воспроизводимостью и правильностью. Наконец, если учесть большую производительность при выполнении серийных анализов, доступность и дешевизну реактивов и приборов, то целесообразность применения спектрофотометрии для анализа элементоорганических соединений делается очевидной. [c.159]

При оценке имеющихся в литературе данных о содержании нуклеиновых кислот в тканях следует иметь в виду, что прн определении фосфора РНК методом Шмидта — Таннгаузера неизбежно получаются завышенные результаты, обусловленные примесями других фосфорных соединений (стр. 101). [c.108]

На основе проведенного сравнительного изучения описанных в литературе методов определения фосфора в виде мо-либдованадофосфата разработан метод, позволяющий определить в ультрафиолетовой области спектра 0,1 мкг фосфора (с чувствительностью по Сэнделу 0,0015 мкг/см ). [c.82]

Некоторое повышение чувствительности определения фосфора (а также мышьяка) без экстракции достигается введением в реактив ванадия, причем образуется желтый фосфорнованадиевомолибденовый комплекс, который поглощает при 420 нм несколько сильнее, чем обычный фосфорномолибденовый комплекс. Кроме того, фосфорнованадиевомолибденовый комплекс, по ряду литературных данных, более устойчив к небольшим колебаниям кислотности и других условий. Кремний, в отличие от фосфора и мышьяка, по-видимому, не образует подобного комплекса с участием ванадия. В литературе иногда встречаются указания, что определению фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса не мешает мышьяк. Однако это относится лишь к мышьяку (П1), который не образует ГПК. Мышьяк(V) участвует в образовании ГПК ниже описана методика его определения в виде мышьяковованадиевомолибденового комплекса. [c.75]

Много статей опубликовано по определению из одной навески углерода, водорода и различных элементов [137—144]. Детальное описание этих методов здесь опущено, так как они имеют практическое значение только в тех редких случаях, когда в распоряжении аналитика имеется не более нескольких миллиграммов вещества. По точности и надежности эти методы уступают методам, специально разработанным для определения конкретных 1етероэлементов в отдельных образцах. Здесь приводится только список литературы, определение углерода, водорода и серы [145—148] углерода, водорода и галогенов [149—151] углерода, водорода и бора [152] углерода, водорода и ртути [153, 154] углерода, водорода и алюминия [155] углерода, водорода и германия [156] углерода, водорода, кремния и германия [157] углерода, водорода и таллия [158] углерода, водорода и металлов [159] углерода, азота и серы [160] углерода, водорода, азота и кислорода [161] углерода, водорода, кислорода и серы [162] углерода, водорода, иода и серы [163] углерода, водорода, серы и фосфора [164] углерода, водорода, азота и кислорода [165] углерода, водорода, азота, серы и галогенов [166]. [c.316]

Каталитическое окисление нефтяных остатков. Имеется множество попыток ускорить процесс окисления сырья, повысить качество или придать определенные свойства окисленному битуму с помощью различных катализаторов и инициаторов. В качестве катализаторов окислительногвосстановительных реакций предложено применять соли соляной кислоты и металлов переменной валентности (железа, меди, олова, титана и др.). В качестве катализаторов дегидратации, алкилирования и крекинга (перенос протонов) предложены хлориды алюминия, железа, олова, пятиокись фосфора в качестве инициаторов окисления — перекиси. Большинство из этих катализаторов инициирует реакции уплотнения молекул сырья (масел и смол) в асфальтены, не обогащая битумы кислородом. Возможности ускорения процесса окисления сырья и улучшения свойств битума (в основном в направлении повышения пенетрации при данной температуре размягчения), приводимые в многочисленной патентной литературе, обобщены в [63], но, поскольку авторы патентов делают свои предложения, не раскрывая химизма процесса, их выводы в настоящей монографии не рассматриваются. Исследования А. Хойберга [64, 65] [c.141]

До настоящего времени определялась общая сумма соединений фосфора. Раздельное определение О. Д. Хализовой публикуется впервые. Подробное описание метода будет дано в периодической литературе. Такое определение имеет большое значение, так кач действие на организм человека паров элементарною фосфора и его галоидных соединений не одинаково. [c.96]

Методы термического анализа нащли широкое применение при детальном исследовании термической устойчивости кристаллогидратов неорганических соединений, количественном описании процессов дегидратации и разложения. В настоящей работе для определения стадии, лимитирующей скорость реакции термического разложения, был использован метод изотопного звмещения, который часто применяется с целью выяснения механизмов органических реакций [1, 2]. В литературе отсутствуют сведения об использовании изотопного замещения при изучении термических превращений неорганических гидратов методами неизотермической кинетики. Мы полагали, что с помощью изотопного эффекта можно установить различия в кинетических характеристиках термиче ского разложения исследуемых кремве,-12-водьфрамовой л фосфор-12-вольфрамовой кислот (КВК и ФВК) на тех стади- [c.32]

Четырехокись Р О ледует рассматривать как соединение трехокиси с пятиокисью (ср. стр. 684). В литературе Чсам о упоминаются субокиси фосфора , но шляются ли они определенными соединениями, пока не устэ1новлено. [c.677]

Первоначально я поставил целью в своем докладе охарактеризовать главнейшие пути развития фосфорорганических соединений за истекший период показать развитие синтетических методов получения органических производных фосфора, остановиться на наиболее актуальных теоретических проблемах этой интересной области органической химии, на современных методах определения строения фосфорорганических соединений. Однако ознакомление с огромной журнальной литературой по органическим производным фосфора за период 1956—1959 гг. показало, что эту задачу выполнить вряд ли возможно в одном докладе, так как за четыре года было опубликовано несколько тысяч научных сообш ений и очень большое число патентов. [c.5]

Описанные в литературе методы определения глицерофосфатов продолжительны (как, например, при сжигании до пирофосфата) или требуют соблюдения строгих услови. вследствие обратимости процесса (йодометрическое определение по железу). Кроме того, представляет интерес анализ того или иного глицерофосфата не только на содержание катиона или фосфора, но и на содержание остатка глицерина, что необходимо для контроля в производстве. [c.273]

До настоящего времени в отечественной литературе нет описания метода определения общего фосфора в пресных водах при помощи фотохимического метода окисления. В то же время этот прием весьма перспективен он производителен, не требует сложной аппаратуры и начинает применяться при определении органического урерода и азота (главным образом в морской воде). [c.185]

Еще в 70-х годах прошлого столетия было установлено, что пятисернистын фосфор энергично взаимодействует с различными терпенами без выделения или со слабым выделением сероводорода (в зависимости от природы непредельных соединений и условий реакции), образуя кислые продукты, содержащие фосфор и серу. Химический состав этих веществ не был определен. При дальнейших исследованиях реакций пятисернистого фосфора с различными непредельными соединениями (циклогексеном , терпенами ненасыщенными спиртами) не удалось точно установить механизм процесса. Выяснилось только, что реакция протекает неоднозначно и сильно зависит от условий. Поэтому в книге не приведен обзор литературы, но подробно разобрацы работы автора, посвященные исследованию этой реакции. [c.45]

Трудности учета влияния многих факторов на интенсивность флуоресценции кристаллофосфоров, активированных лантанидами, затрудняют их количественные определения указанными методами. В литературе имеется пока мало работ по определению лантанидов путем приготовления кристаллофосфоров (стр. 138). Иллюстрацией больших возможностей этого метода могут быть работы " по определению гадолиния, самария и европия в бериллии и тории. Как уже указывалось (см. стр. 137), в качестве основы применена окись бериллия с добавкой двуокиси тория. При изготовлении фосфора в качестве плавня добавляют хлорид лития и для уменьшения спекания кристаллофосфора с тиглем— сульфат натрия. Следует применять лишь очень чистый препарат тория, чтобы последний не загрязнял фосфор гадолинием. Содержание гадолиния в ТЬОа не должно превышать 10 %. Авторы метода применяли нитрат тория, приготовленный из ацетилаце-тоната тория, очищенного от лантанидов трехкратной перегонкой в вакууме. [c.313]

Если для большинства масел, применяемых для смазки промышленных редукторов, ие требуется ингибиторов коррозии, то в некоторых других смазочных маслах их присутствие необходимо. К числу последних относятся, например, масла для гидромеханических коробок передач. Содержащиеся в этих маслах, как и в противозадирных редукторных маслах, противозадирные присадки могут служить одновременно и в качестве ингибиторов коррозии. В литературе [42] приводится описание и других типов бифункциональных присадок, добавляемых, к маслам для ГМКП с целью улучшения их моющих и противокоррозионных свойств. Одно из таких соединений, обладающее способностью выделять газообразный серо(водо-род в определенных условиях, получают, обрабатывая бариевую или кальциевую соль диизобутилфенолсульфида (или ту и другую вместе) сульфидом фосфора. К другому типу бифункциональных присадок принадлежит необработанная ба-риево-кальциевая соль диизобутилсульфида. [c.100]

В литературе, начиная с 1847 г., опубликовано около 100 исследований, из которых более 90 посвящено изучению различных стадий и вариантов количественного определения магния и фосфора в виде MgNH4P04 бНаО с последующим прокаливанием этой соли до Mg2P207 Этот метод анализа был впервые предложен Гейтцом и усовершенствован Гиббсом [c.150]