Определение в виде эфиров

При ректификации таллового масла теряется до 40 % фитостерина. Основная часть стеринов остается в пеке в виде эфиров и может быть выделена при омылении пека в определенных условиях. До 20 % фитостерина разрушается в процессе ректификации при температурах 250—260 "С. [c.95]

Знание отношения количеств холестерина и холестериновых эфиров в органах и внутритканевых жидкостях организма важно для медицинского диагноза определенных болезней и может быть определено различными методами. Для сыворотки обычно принято отношение 1 3,5, т. е. 70—75% холестерина связано в виде эфиров. Поскольку холестерин примерно на 75% [c.254]

Зерна крахмала содержат незначительные количества (изменяющиеся в зависимости от ботанического рода) фосфорной кислоты, кремнезема, жирных кислот и азотсодержащих соединений. Из некоторых сортов крахмала (пшеничного, кукурузного) фосфорную кислоту можно извлечь водой в других она связана в виде эфира (в картофеле). Присутствие фосфорной кислоты не оказывает существенного влияния на определение специфических свойств обоих компонентов крахмала (вопреки более старым взглядам), но оно показательно в связи с синтезом крахмала ферментами. [c.311]

Тетрахлорид и тетраиодид кремния переводят в раствор при помощи едкого натра. Сурьму отделяют от элементов, мешающих ее определению, экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса из сильно сернокислой среды. Метод позволяет определять от ЬЮ " до 1-10 % сурьмы в образце. [c.44]

История вопроса. В 1902 г. Фишер нашел [223], что гликоколь может быть получен с хорошим выходом (79%) из казеиновых гидролизатов путем непосредственного осаждения его в виде эфира хлоргидрата. Этот метод полезен для препаративного выделения, но не для количественного определения. [c.322]

Напье [92] дал интересную рекомендацию по выбору внутренних стандартов при определении метиловых эфиров жирных кислот. Такими стандартами оказались эфиры 2-метилзамещенных кислот, поскольку их удерживаемый объем (на колонке с полиэфиром эти-ленгликоля и янтарной кислоты) составляет 0,875 от удерживаемого объема эфира соответствующей незамещенной кислоты. Анализ насыщенных и ненасыщенных жирных кислот (в виде эфяров) проведен Джеймсом [93]. - [c.240]

Вторичные спирты, полученные при распаде гидроперекисей по реакциям (7 и 8), окисляются во много раз медленнее, чем углеводороды и кетоны (табл. 10), и накапливаются в конечном продукте окисления в свободном виде или в виде эфиров жирных кислот. Их окисляемость в большой мере зависит от условий окисления. В присутствии определенного количества перманганата калия (0,2— 0,3%), щелочи, стеарата калия окисление вторичных спиртов практически не идет. В присутствии же стеарата марганца вторичные спирты быстро окисляются в кислоты и оксикислоты [21]. [c.28]

Определение аминокислот, выделенных из биологических объектов в виде эфиров, предпочитают проводить на малополярных НЖФ (силиконовое масло), нанесенных на силанизированные твердые носители. Иногда для уменьшения размывания заднего фронта пика к силиконовой смазке добавляют капронат натрия 16]. Так, определение фенилаланина в сыворотке крови в виде его метилового эфира проводили при программировании температуры от 120 до 300° С со скоростью 4 град/мин на силиконе ОУ-17, нанесенном на силанизированный хромосорб У [10]. [c.44]

Определение сложных эфиров и других производных карбоновых кислот в виде гидроксамовых кислот. Соединения, содержащие ацильные группы — сложные эфиры спиртов и фенолов, а также ангидриды, лактоны, амиды кислот при действии гидроксиламина дают гидроксамовые кислоты [c.169]

Определение сложных эфиров в эфирных маслах в виде гидроксамовых кислот дано в литературе [36, 37]. [c.173]

Определение сложных эфиров по стандартам разных стран основано на реакции омыления их едким натром. Сложные эфиры представляют собой соединения, в которых атом кислорода связан с одним спиртовым остатком (алкилом) и одним кислотным остатком. По внешнему виду формулы их строение имеет сходство со строением солей, в которых место металла занимает углеводородный радикал. При действии едкой щелочи из них образуется спирт и соль кислоты [c.183]

Для масс-спектрометрии многие промежуточные продукты и красители, особенно содержащие сульфогруппу или имеющие высокий молекулярный вес, должны быть превращены в производные, обладающие определенной летучестью. Полициклические хиноны могут быть исследованы в виде эфиров продуктов восстановления, а сульфокислоты — в виде их метиловых эфиров, а также диметиламидов. [c.1715]

Третья группа. В раствор осаждаемого металла вводят не свободный осадитель, а вещества, которые медленно образуют осадитель в определенных условиях реакции. Наиболее простой пример — осаждение сернокислого бария персульфатом, который при нагревании медленно разлагается, образуя сульфат-ионы. Чтобы получить плотные и чистые осадки купферонатов металлов, в раствор вводят фенилгидроксиламин и нитрит натрия. Эти вещества медленно образуют купферОн, который и осаждает металл. Наиболее разработаны те методы этой группы, в которых осадитель вводят в виде эфира соответствующей кислоты. При нагревании эфир медленно гидролизуется, образуя кислоту, которая в соответствующих условиях вызывает осаждение. Для осаждения сульфатов применяют диметилсульфат, оксихинолинатов — 8-ацетокси-хинолин и т. п. [c.88]

Определение в виде эфиров [c.502]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, кор/поненты которой разделяются или идентифицируются лучще, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматограсЬических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводорсдов, селективно поглон1,ая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. Прп реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования и дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в виде эфиров), лиролиза высокомолекулярных соединений. [c.86]

Число омыления (ч. о.) выражают количеством мг КОН, пошедшим на нейтрализацию свободных и связанных в виде эфиров кислот, которые содержатся в 1 г испытуемого веш,бства. Эфирное число — количество мг КОН, пошедшей на нейтрализацию кислот, связанных Б виде эфиров. Для определения эфирного числа испытуемого вещества необходимо предварительно определить его кислотное число (к. ч.). Эфирное число (э. ч.) рассчитывают по разности [c.162]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

При крашении пигментами (порошки) происходит почти одновременно распределение, измельчение и смачивание их частиц расплавом полимера. Поэтому, чтобы готовое изделие имело однородную, равномерную окраску, пигменты следует очень тщательно диспергировать в полимере. Для достижения этого применяют концентраты пигментов (спец. выпускные их формы), а крашение проводят при интенсивном перемешивании. Концентраты, представляющие собой гранулы, состоят из пигмента и полимера-носителя, в качестве к-рого используют, как правило, полимер, предназначенный для окрашивания. Содержание орг. пигмента в концентрате составляет 15-25%, неорганического-40-50%. Пигмент в полимере-носителе очень тщательно диспергируют, поэтому благодаря высокой дисперсности пигмента при крашении концентратами достигается его хорошее распределение и макс. интенсивность окраски. Выпускаемые концентраты предназначены для крашения определенного вида пластмасс. Более универсальны суперконцентраты пигментов, к-рые содержат, помимо полимера-носителя, св. 30% низкомол. диспергирующих в-в (напр., глицериновый эфир гидрированной канифоли, низкомол. полиэтилен), хорошо совместимых с разл, типами пластмасс. Поэтому [c.505]

Определение сложных эфиров карбоновых к-т основано на их гидролизе р-ром щелочи, избыток к-рой оттитровывают р-ром к-ты. Малые кол-ва сложных эфиров обычно определяют спектрофотометрически в виде Fe (П1)-солей гидроксамовых к-т, образующихся при взаимод. сложных эфиров с гидроксиламином. [c.402]

Все барбитураты хорошо растворяются в щелочах, как едких, так и углекислых. В концентрированной серной кислоте барбитураты растворяются, давая бесцветные растворы, за исключением фанадорма (циклобарбитала — этилциклогексенилбарбитуровая кислота), растворяющегося в серной кислоте с красным окрашиванием. При разбавлении сернокислых растворов водой барбитурат выпадает в виде осадка форма кристаллов часто бывает специфична только для определенного вида барбитурата и представляет поэтому большой интерес для токсикологической и аналитической химии. Большинство барбитуратов хорошо растворимы в этилацетате, эфире, хуже в хлороформе, этиловом и метиловом спиртах. [c.139]

До последнего времени обычно было принято омылять жиры водноспиртовым раствором едкого кали или этанольным раствором алкоголята калия. В настоящее время вместо этанола применяют метанол. Это объясняется тем, что жирные кислоты в большинстве случаев анализируются газохроматографически в виде метиловых эфиров, а небольшие количества этиловых эфиров, которые могут образоваться при применении этанола, мешают газохроматографическому определению метиловых эфиров жирных кислот с нечетным числом атомов углерода и разветвленной цепью. [c.148]

Процесс выделительной разгонки применяется для идентификации вещества путем определения его максимума выделения и сравнения последнего с известной величиной. Например, прежние наблюдения показали, что витамин А находится в ворвани в виде эфира. Поскольку как спирт, представляющий витамин А, так и эфир витамина А дают одинаковые результаты при идентификации, анализ был трудным. При помощи аналитической разгонки Хикмену [41] удалось показать, что витамин А существует в основном в форме эфира как в жире из печени трески, так й в жире из печени палтуса. Кривые, построенные по данным разгонок исходных масел, показаны на рис. 11. Кривая, полученная при разгонке другого образца исходного масла, к которому было добавлено некоторое количество спирта витамина А, показана на рис. 12. Исследование фракций, полученных аналитической разгонкой, на метаболизм витамина А в опытах с крысами было проведено Греем и сотрудниками [42]. Полученные ими кривые показаны на рис. 13. [c.442]

В качестве бинарных фаз в этой работе использовали следующие системы растворителей 1) гексан—ацетонитрил, 2) изооктан—диметилформамид (ДМФА), содержащий 10% воды, 3) изооктан—диметилсульфоксид (ДМСО), содержащий 10% воды, 4) гептан—этанол, содержащий 10% воды, 5) изооктан—ацетон, содержащий 20% воды, 6) бензол—метанол, содержащий 20% воды, 7) хлороформ—метанол, содержащий 40% воды. В последних двух системах неполярный слой находился внизу и -величина определялась как фракционная доля вещества, оставшаяся в неполярном слое. Для анализа использовали колонки с диэтиленгликольсукцинатом, силиконовым маслом 550 и ЗЕ—30 при температурах 90—240° С. Погрешность определения р-ве-личины составляла около 0,02 единицы. В пределах значения р-величины О—0,10 и 0,90—1,00 точность определения была выше (погрешность 0,01) за счет использования неравных объемов (см. главу II). Прочерк в таблице означает, что данное соединение перекрывается пиком одного из растворителей. При определении р-величины для кислот использовали следующий прием после установления равновесия фазы разделяли и кислоты превращали в метиловые эфиры с помощью диазометана, а затем в виде эфиров определяли хроматографически. [c.70]

Определение микроколичеств спиртов в виде эфиров пирови-ноградной кислоты в форме 2,4-динитрофенилгидразона было выполнено на колонке с окисью алюминия [14]. Жидкостное [c.29]

Молекулярная перегонка может служить не только средством разделения, но она является и превосходным методом анализа высокомолекулярных и термически неустойчивых веществ. Оказалось, что каждое нещество в определенных стандартных условиях при молекулярной нере-1 онке имеет свою, характерную температуру выделения , т. е. темпера-гуру, при которой выход этого вещества в дестиллате достигает максимума. Определив эти температуры для разных веществ, можно анализировать смеси. На кривой молекулярной разгонки частично омыленного рыбьего жира [1] (рис. 11) видно два максимума, при 125 и при 215°. Первый отмечает витахмину А (спирт), второй — сложному эфиру витамина А. Кри-кая разгонки не только показывает возможность разделения обеих форм итамина А, но и то, что в рыбьем жире витамин А находится в виде эфира. Кривая молекулярной разгонки в тех же условиях частично омыленного рыбьего жира показывает, что содержание спиртовой и эфирной форм витамина А в этом образце было примерно одинаковым. [c.91]

Другим методом, используемым для разделения очищенных экстрактов, содержащих индолы, является газовая хроматография. Основным требованием к исследуемым веществам является способность их переходить в газообразное состояние при определенных температурах. Ряд сведений, полученных об индолах, говорит, что они обладают достаточной способностью переходить в газообразное состояние для того, чтобы быть подвергнутыми разделению с помощью метода газовой хроматографии. Стоув и Шилке (Stowe, Shi Ike, 1964) сообщили, что нейтральные индолы легко дают газообразные формы при 200—250° и могут быть разделены на колонке с версалидом 900 при 232°. Индольные кислоты, не обладающие такой способностью, перед хроматографированием обычно этерифицируют и разделяют в виде эфиров. [c.41]

В приведенной схеме количество групп СО в алкил- и ацилкарбонилах указано индексами гейт, так как их определение — первых в виде иодалкплов и вторых — в виде эфиров — не давало возможности точно судить о количестве СО-групп. Однако опыты с замером газовыделений при обработке реакционной смеси иодом показали значение 3,8 0,3 СО-группы на 1 моль кобальта по ходу реакции. [c.45]

Д (в виде раствора в диэтиловом эфире) и проводят хроматографирование в системе растворителей гептан — ацетон (9 3). После окончания процесса хроматографирования пластинку извлекают из хродчатографической камеры и сушат на воздухе в вытяжном щкафу. Чтобы обнаружить зоны локализации метилового эфира 2,4-Д, пластинку обрабатывают проявляющим реактивом и облучают ультрафиолетовым светом в течение 10—15 мин. Если в пробе есть метиловый эфир 2,4-Д, то на пластинке появляется серо-черное пятно на белом фоне с величиной Rf 0,46—0,47. Количественное определение метилового эфира 2,4-Д проводят путем визуального сравнения размера и интенсивности окраски пятен стандарта с пятном пробы. [c.186]

Методика определения трихлоруксусной кислоты, трихлорацетата натрия в воде, почве, растительном материале газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из анализируемых проб (вода, почва) органическим растворителем с последующим определением пестицидов в виде метилового эфира трихлоруксусной кислоты с помощью газо-жидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. При анализе растительного материала трихлоруксусную кислоту извлекают органическим растворителем из гидролизованной пробы. Гидролиз проводят в среде 2 и. соляной кислоты. Количественное определение метилового эфира трихлоруксусной кислоты осуществляют методом абсолютной калибровки. [c.212]

Полярографическим исследованиям сложных виниловых эфиров типа дивиниладипината, дивинилсебацината, дивинилглутарата и других посвящены работы Шура, Ляликова и их сотрудников [236, 237]. В них предложены косвенные полярографические методики количественного определения виниловых эфиров как в индивидуальном виде, так и в смесях с другими мономерами (метилакрилатом и т. д.). Методики анализа основаны на том, что в сильнощелочной среде виниловые эфиры нацело гидролизуются до ацетальдегида, по волне которого они и определяются. [c.96]

Учитывая наличие выпускной формы гербицидов в виде бутиловых эфиров, целесообразна разработка метода непосредственного определения бутилового эфира 2,4-дилЛорфеноксиуксусной кислоты. [c.242]

Для определения сложных эфиров фенолов известен метод, основанный на образовании гидроксамовых кислот при действии на эти эфиры солянокислого гидроксиламина. Гидроксамо-вую кислоту определяют колориметрически в виде ее комплекса с солями железа [56]. Было показано, что количественное определение эфиров фенолов может быть осуществлено более простым путем по расходу в этой реакции солянокислого гидроксиламина, соответствующему количеству выделяющейся при реакции соляной кислоты [57]. [c.279]

Инсектициды. Современные препараты, применяемые для борьбы с вредными насекомыми, представлены весьма разнообразными веществами, относящимися в основном к трем группам химически соединений. Это различные производные хлора, карбаминовой кислоты и эфиры кислот фосфора. Препараты из этих групп соединений, несмотря на различия в механизме физиологического действия на организм насекомых и клещей, могут иметь сходные производственные назначения и уровень эффективности. Это обстоятельство имеет важное практическое значение, так как позволяет построить систему химической борьбы с чередованием различных веществ, что предотвращает вырабатывание устойчивости у популяций вредителей сельскохозяйственных культур к воздействию определенных видов ядохимикатов. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология