Выбор спектрографа

Выбор спектрографа (разд. 5.8.2) зависит от свойств и концентраций определяемого и сопутствующих элементов. Вакуумный спектрограф необходим обычно для определения неметаллических и немногих переходных элементов. Наиболее чувствительные линии металлов, используемых в промышленности, расположены в области среднего ультрафиолета, линии щелочных и щелочноземельных металлов — в видимой области и линии редкоземельных металлов — в ближнем ультрафиолете и видимой области. Поэтому э [c.177]

При выборе спектрографа для исследования контуров линий необходимо учитывать следующее. Если разрешающая сила спектрального прибора позволяет разделить те или иные детали в спектральной линии, то вследствие недостаточной линейной дисперсии и ограниченной разрешающей способности фотоэмульсии эти детали могут смазаться. Хорошие фотоматериалы имеют разрешающую способность до 100 штрихов мм. Чтобы построить, например, контур линии из 10 точек на спектральном интервале 10 линейная дисперсия спектрального [c.307]

Выбор спектрографа. До сих пор основная масса анализов металлических образцов проводится фотографическим способом. Это связано не с преимуществами этого метода, а с недостаточно широким распространением, которое получили фотоэлектрические установки, которыми в первую очередь оснащаются наиболее крупные предприятия. Вероятно, фотографические методы еще долго будут играть большую роль при решении аналитических задач. Для наиболее рационального их применения существен правильный выбор спектрографа. [c.185]

Выбор спектрального прибора. При выборе спектрографа необходимо учитывать, во-первых, область спектра, в которой располагаются аналитические линии определяемых элементов, во-вторых, сложность спектра анализируемой пробы. Элементы, определяемые при помощи [c.230]

При выборе типа спектрографа учитывают характер выполняемых аналитических задач. Эффективная аппаратура с высоким разрешением необходима при анализе смесей элементов, дающих спектры с очень большим числом линий (твердые сплавы, высоколегированные стали и т. д.). Спектрографы с высокой дисперсией полезны при анализе следов. Благодаря сильно- [c.194]

Определение толщины покрывающего слоя при помощи рентгеновских спектрографов можно провести двумя путями а) непосредственно измерять интенсивность флуоресценции исследуемого внешнего слоя и б) определять способность его к поглощению излучения, возбуждая флуоресценцию нижележащего материала носителя. Так как для большинства слоев коэффициенты поглощения известны, его толщину можно рассчитать непосредственно. В первом методе определяют так называемое локальное распределение элемента в слое, которое при очень тонких слоях (до 150 нм) пропорционально интенсивности флуоресценции. Возможная модификация обоих методов может заключаться в определении толщин сравнением с эталонами. В зависимости от обстоятельств при выборе наиболее целесообразного метода учитывают как размеры и однородность слоя, так и атомные номера элементов покрытия и основы. Другие специальные области применения рассматриваются в литературе [25—32]. [c.218]

При выборе аналитических линий следует учитывать имеющиеся спектральные аппараты и регистрирующие устройства. Так, например, многие элементы имеют наиболее чувствительные линии в вакуумном ультрафиолете. Если нет вакуумного спектрографа и хороших фотографических материалов для этой области, то приходится проводить качественный анализ по менее чувствительным линиям в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Это приводит, конечно, к существенному понижению чувствительности. [c.219]

Выбор фотографических материалов определяется, прежде всего, их спектральной чувствительностью. Для того чтобы одновременно сфотографировать разные участки спектра, можно в кассету спектрографа помещать разные фотоматериалы, чувствительные к соответствующим областям спектра. [c.221]

При определении Sb в твердом материале наиболее низкие пределы обнаружения достигаются в разряде в полом катоде или наиболее широко распространенной угольной дуге постоянного тока при помещении навески анализируемого материала в полость электрода. Снижению пределов обнаружения Sb в различных материалах способствует правильный выбор осветительной системы, спектрографа и фотоэмульсии. От осветительной системы как части спектральной установки требуется, чтобы она не ограничивала максимально возможный световой поток через апертуру спектрографа. Этому требованию отвечает из простых схем только прямое отображение источника на щель спектрографа (однолинзовая система освещения). Спектрограф должен одновременно обеспечить высокое отношение интенсивностей линии и фона и достаточно высокий для фотографической регистрации уровень освещенности в фокальной плоскости камеры. Таким образом, он должен обладать как можно большей разрешающей силой (до предела, заданного естественной шириной линии) при достаточно [c.80]

В связи с этим выбор аналитической линии для определения ртути зависит от состава анализируемого материала, типа спектрографа и режима сжигания пробы. [c.33]

Рациональный выбор спектрального прибора имеет важное значение при определении малых количеств мышьяка. Эффективность применения приборов высокой разрешающей силы показана, например, в работе по определению мышьяка в двуокиси титана [432]. В этой работе установлено, что переход от кварцевого спектрографа ИСП-22 средней дисперсии к спектрографу ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штрих/мм, позволяет снизить предел обнаружения мышьяка в 2,5 раза. Приближенные теоретические расчеты [250] показали, что возбуждение спектров в полом катоде примерно на порядок снижает относительные пределы обнаружения примесей по сравнению с возбуждением дугой. Так, например, при определении мышьяка в стали при возбуждении спектров дугой [26] достигнут предел обнаружения 3-10 Зо/ц а при возбуждении в полом катоде — 2-10 % Аз [1145]. При прямом определении мышьяка в кремнии при возбуждении спектров в полом катоде предел обнаружения достигает 5-10 % [241], а при возбуждении спектров в дуге переменного тока при использовании предварительного химического обогащения он составляет только 1-10 % [143]. [c.93]

После определения основных параметров прибора производят выбор его оптической схемы в зависимости от заданного относительного отверстия его фотокамеры подробное рассмотрение этого вопроса дано в гл. V, п. 19. Следует отметить, что спектрограф со скрещенной дисперсией должен быть построен по иной, более совершенной оптической схеме, чем обычные спектрографы с одной решеткой или одной призмой. Такая схема должна обладать высоким качеством изображения уже не одномерного, а двумерного спектра, что получить значительно труднее. [c.114]

Выбор внутреннего стандарта представляет собой весьма сложную и ответственную задачу. Идеальным внутренним стандартом является изотоп определяемого элемента в форме того же соединения, что и анализируемая проба. Например, при определении содержания 238 в руде внутренним стандартом служил изотоп и зо [268]. Для разделения линий изотопов нужен спектрограф с большой дисперсией. [c.110]

Часто при сравнении нескольких методик для выбора лучшей аналитик оказывается в затруднительном положении. Например, первая методика дает более точные результаты, но анализ длится дольше, чем по второй. Другой пример фотоэлектрическая установка дает более быстрые и точные результаты, чем спектрограф с фотографированием спектров, но он дешевле и проще в эксплуатации. Из подобных примеров видно, что, оценивая или выбирая методику, нельзя ограничиваться данными, например, только точности анализа, не связывая их с продолжительностью, стоимостью и другими [c.123]

Схема измерений ясна из рис. 1. Плазмотрон помещался непосредственно на рельсе спектрографа. Изображение струи было повернуто на 90 по отнощению к оси струи при помощи поворотной системы, описанной в [4]. Выбор среза струи для съемки производился перемещением плазмотрона по вертикали при помощи микрометрического устройства. Струя проектировалась на щель спектрографа кварцевым конденсором (фокусное расстояние 200 мм) с увеличением 2,5 — 3. Освещенность щели можно было изменять при помощи диафрагмы, установленной на конденсоре. [c.197]

Оптимальное почернение фона на спектрограммах не всегда можно обеспечить выбором подходящего фотоматериала. Тогда приходится изменять экспозицию. Так, слишком большая экспозиция может быть уменьшена применением неселективного ( серого ) светофильтра — ослабителя, устанавливаемого перед щелью спектрографа, или, если это позволяет длительность экспозиций, фотографированием спектра на движущуюся фотопластинку либо дроблением экспозиции на несколько равных частей (т. е. получением нескольких спектрограмм от одной экспозиции). Использование метода дробного экспонирования дает также дополнительный выигрыш в отношении сигнал/шум за счет усреднения результатов измерений по нескольким спектрограммам [7]. [c.53]

Как отмечалось в ряде работ [244, 506, 319], повышение линейной дисперсии и разрешающей способности спектральных приборов имеет смысл, пока разрешаемый спектральный интервал больше физической полуширины линии в источнике возбуждения спектра. Вопрос о выборе оптимальных параметров спектрографа при учете собственной ширины линии в источнике света был подробно рассмотрен в работе 1217]. На рис. 22 представлена полученная расчетным путем зависимость относительного предела обнаружения от приведенной разрешающей силы спектрографа (приведенная разрешающая сила, по определению авторов [121/], есть отношение разрешающей силы спектрографа к разрешающей силе, необходимой для разрешения контура линии, / прив = Я/кь, где кь — Х/ЬК). Как видно из рис. 22, при ширине щели спектрографа, близкой к нормальной, величина предела обнаружения-оказывается обратно пропорциональной разрешающей способности вплоть до значений / = 2RL. Согласно измерениям физической полуширины аналитических линий различных элементов, величина Яь при использовании дугового и искрового возбуждения спектров достигает значений 100—120-10 и, таким образом, максимальная полезная разрешающая сила спектральных приборов должна составлять 200 ООО—300 ООО. [c.74]

Для практических целей весьма важным вопросом является выбор оптимальной ширины щели для наилучшего обнаружения слабых спектральных линий. Согласно данным [244, 663], практическая разрешающая способность спектрального прибора близка к теоретической (рэлеевской) при ширине щели, близкой к нормальной 0 = Для дифракционных спектрографов величина [c.78]

Следует отметить, что выбор призменного кварцевого спектрографа средней дисперсии для построения многоканального прибора для атомно-абсорбционных измерений, несмотря на указанные выше общие недостатки [c.119]

Оценка разрешающей способности. Методы измерения разрешающей способности решеток сводятся к определению разности длин волн двух близко расположенных спектральных линий приблизительно равной интенсивности, находящихся на преде.те разрешения. Чаще всего разрешающую способность оценивают по наблюдениям сверхтонкой структуры спектральных линий кадмия и ртути, некоторых групп линий спектра железа или полос поглощения паров иода, а также по расщеплению спектральных линий в магнитном поле. Однако выбор линий, пригодных для этих целей, очень ограничен, а процедура измерения при высоких разрешениях достаточно сложна. На точность измерений этими методами влияют не только ошибки решетки, но и аберрации оптической системы спектрографа, а также естественная ширина контура линии. Кроме того, с ростом фокусного расстояния спектрографа возрастает влияние колебаний воздуха и отдельных элементов системы, что создает дополните.льные трудности при наблюдениях и снижает их точность. При наиболее благоприятных условиях измерений относительная ошибка определения разрешающей способности составляет 5—10%, что в некоторых случаях недостаточно для характеристики решетки по этому параметру. Поэтому непосредственные наблюдения спектральных лгг-ний дополняются исследованиями формы фронта дифрагированной волны теневым и интерференционным методами, которые взаимно дополняют друг друга. [c.54]

Выбор прибора обусловлен задачами качественного анализа и химическим составом анализируемого объекта. Наиболее распространенными приборами, применяемыми для качественного анализа различных проб, являются кварцевые спектрографы ИСП-22, ИСП-28 и ИСП-30. Последние два прибора—усовершенствованные модели спектрографа ИСП-22 средней дисперсии (см. гл. П1). Эти приборы позволяют получать спектры элементов в интервале длин волн 2000—6000 А, т. е. как раз в той области, где расположены чувствительные линии большинства элементов. [c.94]

При выборе оптимальной ширины щели спектрографа ДФС-13 увеличивается соотношение сигнал/фон, что приводит к повышению чувствительности спектральных определений на один порядок [84, 85]. [c.190]

Чувствительность определения в зависимости от различных условий. Если оценивать предел обнаружения по ка критериям, то для повышения чувствительности необходимо увеличивать отношение сигнал/шум и повышать точность измерения сигнала. Влияние параметров фотопластинки, спектрального прибора и источника возбуждения спектров на чувствительность определения детально описано в работах [19, 29, 24, 37, 42, 61]. При выборе условий анализа малых примесей нужно принимать во внимание зависимость абсолютной и относительной чувствительности от стабильности источника света, параметров спектрального прибора и свойств приемника излучения. Для повышения чувствительности определения необходимо использовать приборы с высокой разрешающей способностью, для которых отношение сигнал/шум имеет максимальное значение [29]. Так, применение дифракционных спектрографов ДФС-3 и ДФС-13 позволяет повысить чувствительность определения большинства элементов примерно на один порядок по сравнению- с приборами средней дисперсии (ИСП-28). [c.208]

При выборе условий проведения качественного анализа образца желательно предварительно изучить скорость и последовательность испарения элементов. Для этого спектр горящей дуги во время испарения пробы из канала электрода фотографируют на движущуюся фотопластинку, т. е. перемещают кассету спектрографа с фотопластинкой через равные промежутки времени (15—20 с), не прерывая горения дуги в течение 60—120 с. Полученная спектрограмма дает представление о последовательности и времени испарения элементов, входящих в состав исследуемого образца. [c.57]

Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

Для монохроматизацни света и регистрации спектров используют спектральные приборы с разными характеристиками. Выбор прибора определяется задачей анализа. Если спектр пробы, возбуждаемый в источнике света, сложен и содержит многочисленные линии элементов (например, вольфрам, молибден, уран, торий и др.), то необходимы спектрографы с большой разрешающей способностью. В том случае, если спектр прост, можно применять приборы с малой разрешающей силой, которые, как правило, светосильны и позволяют регистрировать малоинтенсивные линии. [c.97]

Спектральные методы определения Сг, V, Си, Зс, Мо, Зп, РЬ, Со, Ni в лунных породах, богатых железом, приводят к систематическим ошибкам [890]. Для их устранения и увеличения чувствительности определения указанных элементов проводились исследования по стабилизации горения дуги, выбору оптимальных условий анализа и действия различных добавок и буферов [324]. Найдено, что нри анализе на дифракционном спектрографе с большой дисперсией методом испарения проб из канала угольного электрода в дуге постоянного тока с использованием буферной смеси угольный порошок -Ь ВаСОз (9 1) предел обнаружения хрома равен 1-10 % нри коэффициенте вариации 10—20%. Спектральные методы онределения хрома в лунных образцах описаны в 1578, 890, 1082]. [c.157]

Анализ многоколшонентных смесей с помощью инфракрасного спектрографа представляет уже значительные затруднения, так как каждое индивидуальное соединение обычно дает ряд полос поглощения, которые налагаются друг на друга. Выбор таких полос, которые вызываются только одним компонентом, представляет большие затруднения, если этих компонентов много. Какие компоненты могут присутствовать в газовой смеси, должно быть предварительно известно. [c.288]

Тонкая структура трех наиболее интенсивных полос системы Л П— была исследована Дженкинсом [2229]. Полосы О—О, 1-0 и 0—1 были получены в спектре угольной дуги, содержащей BeFj, и сфотографированы во втором порядке на спектрографе с вогнутой решет- кой (дисперсия 0,97 АУжж). В результате анализа структуры полос Дженкинс получил для постоянной спин-орбитальной связи Л в состоянии Л П два значения +22,10 и —16,46 см . Благодаря недостаточному разрешению линий с малыми J оказалось невозможным сделать однозначный выбор между этими величинами. Рассматривая относительные значения Л-удвое- [c.789]

Из уравнений (19) и (20) следует, что в данной области спектра (Х=сопз1) и для выбранного кристалла ( =сопз1) линейная дисперсия прибора тем больше, чем больше размеры спектрографа (радиус кривизны кристалла—г) или чем ближе к 90° угол отражения от кристалла 6. При решении конкретных спектроскопических задач большое значение имеет выбор соответствующего отражающего кристалла. Часто для повышения дисперсии прибора увеличивают также размеры его радиуса. [c.27]

В спектрографе должна осуществляться удобная фокусировка непосредственно при помощи рентгеновских лучей, а также возможность выбора такого угла поворота кристаллодержателя по отношению к пучку падающих на него рентгеновских лучей, при котором спектральные линии окажутся лишенными мультиплетной структуры. [c.68]

Близость химических свойств гафния и циркония и их соединений исключает применение методов с использованием явления фракционного испарения. Поэтому определение гафния приходится проводить всегда на фоне многолинейчатого спектра циркония при непосредственном возбуждении спектров в дуге или искре. Для достижения высокой чувствительности и точности определения гафния в цирконии имеет значение правильный выбор аналитических линий, условий возбуждения и регистрации спектров. Как правило, высокая концентрационная чувствительность определения гафния достигается при работе на спектрографах с большой линейной дис-nejp nen и высокой разрешающей силой. Приемы введения пробы в разряд и возбуждения спектров могут быть самыми разнообразными. [c.183]

Микрофотометрирование. Для получения правильных результатов фотометрирования необходим ряд нредосторожностей при измерении почернений. Показания микрофотометра, вообще говоря, всегда завышаются за счет рассеянного света освещающей лампы, проходящего через измерительную щель прибора. Для уменьшения количества рассеянного света нужно, по возможности, сужать предварительную щель микрофотометра. При этом ширина ее изображения на экране должна быть больше, чем ширина измерительной щели. Последняя должна составлять не более 30—50% от ширины изображения измеряемой линии на экране. Дпя усреднения результатов щель спектрографа при фотографировании линейчатого спектра желательно расширить, наеколько это позволяют условия съемки. Рабочая ширина щели спектрографа ограничена ростом почернения фона и наложением изображений мешающих линий на измеряемую. С другой стороны, выбор чересчур узкой щели спектрографа может привести к ошибкам, обусловленным кривизной линий — прямая измерительная щель может частично выйти за пределы изображения линии. Последнее обстоятельство также заставляет ограничивать высоту измеряемого участка спектральной линии. Обычно для фотометрирования выбирают ширину изображения спектральной линии (на фотографической пластинке) около 0,05 мм, высоту изображения 1 мм. При этом площадь фотометрируемого участка эмульсии составляет около 0,05 мм и зернистость эмульсии практически не сказывается на результатах измерений. Необходимость уменьшить фотометрируемую площадку в 5—20 раз изменяет условия так, что ошибка, обусловленная зернистостью, может стать определяющей. [c.310]

Для анализа применяют кварцевый спектрограф средней дисперсии, ширина щели прибора 0,015 мм. Освещение щели при помощи стандартной трехлинзовой системой конденсоров (промежуточная диафрагма—круглая) или без предщелевой оптики. Источник искрового возбуждения — генератор ИГ-3, включенный по сложной схеме (С = 0,01 мкф, Ь = 0,05 мгн). Выбор величины индуктивности во вторичной цепи обусловлен необходимостью определять относительно малые содержания никеля. Генератор регулируется на получение одного цуга колебаний за полупериод питаюшего тока. Вспомогательный искровой промежуток 3 мм, рабочий 2 мм. При ишользовании дугового возбуждения применяется генератор ДГ-2 в дуговом режиме [26] и др.), ток дуги [c.95]

Регистрацию искрового спектра исследуемого раствора можно производить фотографическим или фотоэлектрическим способом с использованием спектрографа средней разрешающей способности (ИСП-22, ИСП-28, ИСП-30) или спектрографа большой разрешающей способности, например, ДФС-13, решетка 600 штр1мм. Выбор спектрального аппарата обусловлен конкретной аналитической задачей. [c.151]