Методики синтеза полимеров

Цель издания серии Макромолекулярные синтезы — дать значительное число методик синтеза различных полимеров, методик, которые уже были проверены на воспроизводимость другими исследователями. Опыт по проверке этих методик убедил нас, насколько важно использовать тщательно очищенные реагенты и точно следовать всем стадиям синтеза. Следы примесей в обычных реагентах необычайно сильно влияют на процессы получения многих полимеров. В тех случаях, когда следы примесей оказывались полезными, мы постарались подчеркнуть это и выделить, чтобы заведомо включить в прописи. В ряде случаев подобные проблемы вызывали необходимость последовательного улучшения методики синтеза при сотрудничестве автора прописи и того, кто ее проверял, до тех нор пока все указания не становились совершенно однозначными, а сама методика — вполне воспроизводимой. Требования, предъявляемые к методикам синтеза полимеров, значительно выше, чем для методик получения большинства низкомолекулярных веществ, когда наличие примесей и некоторые отклонения в условиях синтеза редко оказывают значительное влияние. [c.7]

Авторами этой книги сделана попытка создать краткое руководство такого типа, где бы содержались подробные методики синтеза полимеров различных типов. В книгу включены большинство известных классов полимеров и значительное число органических реакций, приводящих к образованию полимеров. Эти методики взятЫ из литературы и в большинстве случаев Дополнены деталями, позволяющими использовать их в лабораторных условиях. [c.9]

Авторы считали нецелесообразным излагать в справочнике основы физической химии и химии высокомолекулярных соединений, поскольку справочник рассчитан на специалистов. Общие сведения даны лишь в той мере, в которой они необходимы для непосредственного пользования справочником. Не приводятся также отдельные методики синтеза полимеров и исследования структуры и свойств, так как этот материал имеется в ряде руководств (например, Препаративные методы химии полимеров , ИИЛ, 1963, а также Аналитическая химия полимеров , Мир , 1966). [c.4]

Отдельные методики синтеза полимеров [c.242]

Методики синтеза полимеров [c.402]

В химии полимеров, напротив, сведения по методикам получения полимеров разбросаны в оригинальных статьях и патентной литературе. Детали синтеза полимера часто отсутствуют. Данные о получении того или иного полимера в лабораторных условиях часто представлены в виде отдельных указаний, полезных только для квалифицированного опытного работника. Таким образом, химик, работающий в области химии полимеров, в отличие от химика-органика не имеет простого и удобного методического руководства, в котором приводились бы методики получения полимеров или описывались детали разнообразных реакций, ведущих к их образованию. [c.9]

В семнадцатой главе описаны методологические приемы решения прямой задачи определения на ЭВМ физических характеристик полимеров и низкомолекулярных жидкостей по их химическому строению и обратной задачи -компьютерному синтезу полимеров с заданным комплексом свойств. Решение этих задач выполнено методами фрагментов и отдельных атомов. Разработаны соответствующие программы, позволяющие рассчитать свыше 50 химических свойств линейных и сетчатых полимеров и сополимеров, а также ряд важнейших свойств низкомолекулярных жидкостей. Обсуждается методика построения диаграмм совместимости свойств полимеров, использование которых может существенно упростить решение прямой и, особенно, обратной задач компьютерного материаловедения. [c.18]

Новая методика синтеза сшитых сополимеров типа АВ была предложена Бэмфордом и др. [61, 62]. Эта методика заключается в сшивании подходящего полимера (1) виниловым полимером (2) в результате взаимодействия галогенсодержащих группировок в полимере 1 с металлическими соединениями, такими как Мо(СО)б или Мп2(С0)ю в присутствии мономера 2. Схему реакции можно изобразить следующим образом [c.227]

В книге подробно описаны методики синтеза большого количества высокомолекулярных соединений, получаемых методами полимеризации, поликонденсации и полимераналогичных превращений в цепях полимеров. Кратко изложены основные сведения по технике безопасности и общие правила работы в лаборатории. [c.2]

При подготовке к печати второго издания книги в теоретические ее разделы внесены некоторые изменения и дополнения, отражающие новые представления в области химии полимеров. Кроме того, практикум дополнен рядом работ, главным образом по синтезу сополимеров и реакциям поликонденсации (в том числе по методу межфазной поликонденсации). Заново написана теоретическая часть раздела Химические превращения полимеров , причем этот раздел также пополнен несколькими методиками синтеза ионитов, блоксополимеров и привитых сополимеров. В большинство задач внесены дополнительные указания, уточняющие методику выполнения работ. [c.5]

Методики исследования воздушной среды при синтезе полимеров, их переработке и применении не имеют принципиального различия и заключаются в отборе пробы загрязненного воздуха, иден- тификации веществ сложной смеси и количественном определении токсичных соединений [162]. Однако существенное различие в составе газовой смеси и в концентрациях отдельных веществ заставляет исследователя подходить строго индивидуально к выбору метода в каждом конкретном случае. [c.169]

Методика синтеза. Получение полимера проводят в две стадии первая стадия — синтез продуктов алкоголиза тунгового масла глицерином и вторая стадия — синтез эпоксидного полимера. [c.84]

Методика синтеза. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают винилацетат, перекись бензоила и бензол. По окончании загрузки колбу помещают в термостат, где температура поддерживается 80 + 0,5° С в течение трех часов. Затем раствор поливинилацетата переносят в фарфоровую чашку и выпаривают растворитель (в вытяжном шкафу). Полученный полимер для полного удаления растворителя высушивают в ваку- [c.110]

Методика синтеза. До начала синтеза проводят приготовление раствора гидроперекиси кумола путем ее растворения в стироле при комнатной температуре. Получение масляно-стирольного полимера проводят в четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 6, стр. 64). В колбу помещают оксидированное льняное масло и нагревают его при перемешивании до 135—140° С. При этой температуре к маслу постепенно из капельной воронки приливают раствор гидроперекиси кумола в стироле. Затем массу выдерживают при 135—140° С до достижения вязкости 60%-ного раствора полимера в ксилоле 70—100 сек по воронке ВЗ-4 и сухого остатка не менее 95%. После этого массу осторожно продувают воздухом при 135—146° С для удаления непрореагировавшего стирола. По достижении сухого остатка 99—100% и вязкости 60%-ного раствора продукта реакции в ксилоле 120—140 сек по воронке ВЗ-4 продувку воздухом и обогрев прекращают. Готовый продукт [c.123]

Методика синтез а. Собрать прибор, как показано на рис. 5, стр. 53. В трехгорлую колбу наливают тунговое масло, в течение 8 мин нагревают до 120° С и вводят феноло-формальдегидный полимер. После этого массу нагревают до 200° С. При этом происходит вспенивание реакционной массы. По прекращении вспенивания в колбу загружают полимеризованное льняное масло, нагревают 20 мин при 180° С и добавляют еще 30 г полимеризованного масла. По охлаждении до 150° С полученный сплав растворяют в уайт-спирите и добавляют в лак сиккатив. [c.128]

Так же, как и в предыдущем практикуме, работы не останавливаются на стадии химического синтеза полимера иди олигомера, а продолжаются до получения изделий, подвергающихся механическим и иным испытаниям. Методика проведения этих испытаний была описана в первом выпуске практикума, посвященном описанию работ по технологии полимеризационных пластиков (А. П, Григорьев. Практикум по технологии полимеризационных пластических масс. М., Высшая школа , 1965). [c.2]

Хотя в 1961 г. У. Сёренсон и Т. Кемпбел уже опубликовали книгу Препаративные методы химии полимеров , мы подошли к рас-смотрению этого вопроса с несколько иных позиций. В наши планы не входило дать исчерпывающий набор методик синтезов полимеров. Мы стремились описать общие препаративные методы и наиболее важные приемы, которые используются для синтеза и исследования полимфов. Поэтому примеры, предназначенные для иллюстрации аппаратурного оформления экспериментов, приведены также для химиков, не специализ1ировавшихся ранее в области высокомолекулярных соединений. [c.12]

Такая оценка весьма полезна для ряда растворителей и мономеров, так как она 1Юзволяет изменить методику синтеза полимера в зависимости от степени этой активности. [c.144]

Методики синтеза полимеров полиазинированием [c.244]

Для синтеза полимеров в лабораторны.>( условиях, помимо обычных экспериментальпых методов, осо- бенно широко применяются - у следующие методики. -, [c.13]

В настоящий выпуск включены методики синтеза не только широко известных выпускаемых промышленностью полимеров, но и более редких, однако представляющих существенный интерес, таких, как, например. полинорборнен, поликсилилиден и другие. Приводится ряд сравнительно новых приемов полимеризации—твердофазная радиационная полимеризация, прививка через окислительно-восстановительное инициирование и т. д. [c.6]

Практическая ценность работы. Разработаны методики синтеза и очистки ряда ненасыщенных фталидов. Показана возможность получения полимерных материалов на их основе. Испытания полимеров, содержащих ненасыщенные фталиды, проведенные в Институте физики молекул и кристаллов Уфимского научного центра Российской академии наук, показали, что они могут быть использованы в качестве материалов для сенсорных датчиков по давлению. [c.4]

Возможность образования долгоживущих радикалов при полимеризации в газовой фазе как метилметакрилата, так и хлоропрена была использована для синтеза полимеров, о которых упоминалось как о многослойных полимерах типа сэндвич , но которые представляли собой, по-видимому, блок-сополимеры [97, 98]. В результате полимеризации метилметакрилата на стенках реакционного сосуда осаждался слой полиметилметакрилата. Систему освобождали от паров метилметакрилата и заполняли хлоропреном, который полимеризовался самопроизвольно, преимущественно над слоем полиметилметакрилата. При многократном чередовании мономеров в реакционном сосуде образовывался многослойный сэндвич-полимер. По этой методике метилизопропепилкетон был сопо-лимеризован с полиметилметакрилатом. [c.271]

Внутримакромолекулярную подвижность полимера можно изучать различными релаксационными методами. Простым и удобным, а главное — высокочувствительным к изменениям микро-броуновского движения, оказывается метод поляризованной люминесценции. Простая установка, несложная методика эксперимента, высокая информативность, отсутствие ограничений в выборе полимера или растворителя, возможность проводить исследования в очень разбавленных растворах при низком содержании полимера в растворе (0,003%)—таковы достоинства этого метода. Кроме того, измеряемые параметры не зависят от концентрации в интервале 0,001—100 мг/мл, поэтому учет концентрации не требуется, что, конечно, значительно упрощает эксперимент. Для применения метода поляризованной люминесценции достаточно ковалентного присоединения люминесцирующей метки к исследуемой макромолекуле. Методы синтеза полимеров с антрацен- [c.77]

Обсуждаются важнейшие результаты исследований полимерных систем, проведенных различными методами ЯМР в период после XVII конференции по высокомолекулярным соединениям. Рассматривается структура и конформация макромолекул в растворе и молекулярная релаксация в изолированных макромолекулах, х арактер молекулярных движений в растворах, пластифицированных и блочных полимерах, упаковка макромолекул в блочном состоянии. Приводятся данные по изучению процессов синтеза полимеров, растяжения, кристаллизации и т. п. Новые тенденции использования ЯМР (особенно многоим-цульсных методик) для полимерных систем. [c.231]

Как указано в ранних обзорах ЦО], примерно до 1946 г. фракционирование полимеров последовательным растворением проводили методом прямого экстрагирования. После опубликования работ Деро и сотр. [11—13], в которых впервые был предложен метод градиентного элюирования в колонке, прямое экстрагирование лишь иногда применяют для фракционирования по мо.текулярным весам. Трудность метода прямого экстрагирования заключалась в том, что полимерные частицы сильно набухают в процессе экстрагирования и приблизиться к равновесным условиям чрезвычайно трудно [9, 14]. Позже, однако, открытие методов стереоспецифического синтеза полимеров Натта и его сотрудниками вновь резко увеличило значение метода прямого экстрагирования как мощного средства предварительного фракционирования таких образцов по строению для последующего разделения уже однородного но строению образца на фракции в соответствии с их молекулярными весами. Методика проведения фракционирования рассматриваемым методом проста и состоит в экстрагировании тщательно измельченного полимера в колбе или экстракторе/ при соответствующей температуре. Кригбаум с сотр. [15] осуществил выделение атактической фракции полибутена-1 путем экстрагирования исходного образца кипящим этиловым эфиром (изотактическая часть образца не растворялась в таких условиях). Обе полученные таким способом фракции фракционировали затем уже по молекулярным весам. Ваншутен и сотр. [16] провели фракционирование большого количества полипропилена (1000 г), разделив образец на фракцию, растворимую в кипящем эфире, и фракцию, растворимую в кипящем гептане. Последняя фракция вместе с нерастворимым в гептане остатком разделялась затем для последующих исследований физических и механических свойств полимера. Для исследования полипропилена методом инфракрасной спектроскопии Луонго [17] получил атактический полимер путем экстрагирования ацетоном образца, синтезированного в присутствии [c.67]

Чтобы шире исследовать влияние структуры полимера на смачиваемость, Питтман с сотр. [36—42] разработал методику синтеза, которая привела к получению большого количества разнообразных полимеров с низкой поверхностной энергией, различающихся по структуре и составу как основной, так и боковой цепей. [c.347]

Методика синтеза исходных веществ для этих полимеров на примере некоторых фторалкилакрилатов [36, 37] представлена ниже [c.347]

Рационально используя методики синтеза, можно приготавливать сорбенты по мерке , т. е. специально для требуемого разделения. Большое внимание уделялось поиску асимметричных сорбентов с активными группами, пригодными для разделения оптических изомеров. В литературе описан ряд таких попыток, но в большинстве случаев авторам удалось добиться лишь частичного успеха [24] . Для сорбции соединений с тиольными группами приготавливали меркурированные полимеры, на которых были, в частности, разделены цистеин и глутатион [124]. Сорбенты на основе нитрованных ароматических полимеров применяли для разделения ароматических углеводородов (рис. 5.24), Успешные хроматографические разделения проведены на крупнопористых сополимерах стирола и дивинилбензола, не содержащих функциональных групп. С помощью этих сополимеров можно успешно отделить, например, нафталинмоносульфонат от дисульфоната (рис. 5.25). В работе [56а] описано разделе- [c.303]

Методика синтеза. Получение анилино-формальдегидного полимера производят в две стадии. Вначале получают метиленанилин, а затем проводят сплавление метиленанилина с жирными кислотами льняного масла. [c.55]

Методика синтеза. Получение полимера проводят в две стадии на первой стадии получают канифольно-глицериновый эфир жирных кислот подсолнечного или льняного масла, на второй стадии реакции получают крезол-диалкоголь и проводят его конденсацию с канифольно-глицериновым эфиром жирных кислот подсолнечного масла. [c.72]

Методика синтеза. В автоклав наливают метиловый спирт, растворяют в нем едкий натрий, после чего добавляют циклогексанон. Смесь нагревают при 185° С и давлении 20—25 атм. Процесс ведут 3—4 час, после чего отгоняют метиловый спирт и в автоклав приливают бензол и воду. Полученный полимер растворяется в бензоле. После охлаждения автоклава смесь разделяется на два слоя — водный и полимерный. Водный слой отделяют, а раствор полимера отгоняют сначала при нормальном давлении, а затем для удаления остатка растворителя и исходных компонентов — в вакууме при 170—180° С и остаточном давлении 5—15 ммрт. ст. Материалы (в %) [c.96]

Методика синтеза. Синтез циклогексанонформальдегидного полимера проводят в два этапа вначале получают олеат натрия, а затем производят конденсацию циклогексанона с формальдегидом. Для этого в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром (см. рис. 5, стр. 53), наливают 20%-ный раствор NaOH (12,8 г) и нагревают до 85—90° С. По достижении этой температуры в течение 20 мин вводят 18 г олеиновой кислоты и затем содержимое в колбе перемешивают при 80 — 85° С в течение 1 час. После этого отбирают пробу из смеси для проверки щелочности среды. Если проба не дает реакции на фенолфталеин, дополнительно добавляют щелочь (по каплям) до тех пор, пока раствор не будет иметь слабощелочную реакцию. [c.97]

Методика синтеза. Для получения перхлорвинилового полимера в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, термометром и обратным холодильником (см. рис. 5, стр. 53), при 50° С, вначале производят растворение Рис. 9. Хлора- поливинилхлорида в тетрахлорэтане, полученный Р раствор охлаждают до комнатной температуры и [c.106]

Методика синтеза. При синтезе полимера вначале проводят синтез глицидилметакрилата. Глицидилметакрилат получают в четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, термометром и капельной воронкой (см. рис. 6, стр. 64). В колбу наливают эпихлоргидрин, нагревают до 90° С и по каплям добавляют раствор натровой соли метакриловой кислоты в течение 1—1,5 час, при энергичном перемешивании. [c.112]

Методика синтеза. Сополимеризацию глицидилметакрилата с бутилметакрилатом проводят в четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и подводом азота (см. рис. 6, стр. 64). Мономеры, инициатор и растворитель через капельную воронку помещают в реакционную колбу и пускают ток азота (азот предварительно очищают для удаления кислорода— пропусканием через пирогаллол и для удаления следов воды — пропусканием через концентрированную серную кислоту), после чего массу нагревают до 80°С и выдерживают при этой температуре до тех пор, пока вязкость раствора в ацетоне (весовое соотношение 1 2) не достигнет постоянной величины (около 4 чех 30 мин). Полученный сополимер растворяют в ацетоне и осаждают метиловым спиртом при непрерывном перемешивании. При этом полимер выделяется в виде белого твердого осадка. Сополимер отделяют от маточного раствора и вновь переосаждают. из ацетона метиловым спиртом. Дважды переосажден-ный сополимер сушат в вакуум-сушилке при остаточном давлении 40 жж рт. ст. и 40° С до постоянного веса. [c.114]

Методика синтеза. При синтезе полимера н-бутилглицидилового эфира вначале получают н-бутилглицидиловый эфир. Для этого на первой стадии реакции получают бутилхлоргидрин,.а затем проводят дегидрохлорирование бутилхлоргидрина и получают н-бутилглицидиловый эфир. Синтез бутилхлоргидрина проводят в четырехгорлой колбе, снабженной термометром, обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой (см. рис. 6, стр. 64). В колбу наливают 348 мл бутилового спирта и 5,4 л л концентрированной серной кислоты. Затем постепенно из капельной воронки вводят 98 мл эпихлоргидрина, наблюдая за тем, чтобы температура в реакционной колбе не поднималась выше 30° С. Добавление эпихлоргидрина ведут в течение одного часа, затем реакционную массу перемешивают в течение 6 час при комнатной температуре. После этого массу переносят в прибор для вакуум- [c.119]

Натта впервые синтезировал полимеры, названные им изотакти-ческими [ ]. Ему удалось получить чистые dd- (или II-) модификации полипропилена, поли-а-бутена, поли-а-понтона, полистирола и других поли-а-олефиЕюв. В обычных условиях синтеза эти полимеры получаются в виде аморфных ве-ш естп, не кристаллизуюш ихся даже при растяжении. По-вп-димому, такие аморфные полимеры представляют собой неупорядоченные смеси d- и /-звеньев в каждой макромолекуле (атактические полимеры), и их кристаллизация поэтому невозможна. Напротив, полученные с помощью новой методики изотактические полимеры характеризуются степенью кристалличности, близкой к 100 /о, [c.216]

Смолы, связывающие кислород, так называемые электронообменники, представляют собой полимерные окислительно-восстановительные системы, т. е. студни и гели, которые содержат обратимо окисляемые или восстанавливаемые группы. Для синтеза полимеров этого типа применяют ароматические соединения, которые содержат по крайней мере две гидроксильные или две аминогруппы в пара- или орго-положении, как, например, гидрохинон, пирокатехин, пирогаллол, л-фенилендиамин и т. д. Электронообменники можно получать путем конденсации вышеназванных исходных веществ. В методиках Фарбенфабрик Вольфен (а) эти способы получения излагаются более подробно. Соответствующие высокомолекулярные электронообменники можно получить также и полимеризационным методом. Так, например, Кассиди (а, Ь) и Упдеграф получили полимеризацией винилгидрохинона полимер следующей структуры [c.85]