Адсорбенты и сорбенты-носители

Одним из решающих факторов, определяющих успешное разделение смеси веществ методом ТСХ, является правильный выбор сорбента. Последний может выполнять функцию адсорбента, ионита, носителя жидкой фазы, молекулярного сита и др. В зависимости от поставленной задачи и выбирается соответствующий сорбент. [c.128]

Метод с движущимся слоем сорбента [35, с. 439]. Вертикальную колонку заполняют зерненым адсорбентом или носителем, пропитанным жидкостью (рис. 66). Сорбент под действием собственной тяжести с постоянной скоростью перемещается вдоль колонки сверху вниз и по выходе из колонки при помощи эрлифта возвращается в верхнюю часть колонки. Разделяемая смесь поступает в колонку через патрубок 3 с постоянной объемной скоростью и движется навстречу сорбенту. На участке II происходит фронтальное хроматографическое разделение смеси, причем продукты разделения покидают колонку через патрубок 2. [c.156]

Газ-носитель и адсорбенты. Газ-носитель. Природа газа-носителя существенно влияет на качество разделения веществ и их определение. Основными требованиями, предъявляемыми к газу-носителю как подвижной фазе, являются следующие газ-носитель должен быть инертен по отношению к разделяемым веществам и сорбенту, поэтому не рекомендуется использовать, например, водород для элюирования ненасыщенных соединений, так как может происходить их гидрирование вязкость газа-носителя должна быть как можно меньшей, чтобы поддерживался небольшой перепад давлений в колонке коэффициент диффузии компонента в газе-носителе должен иметь оптимальное значение, определяемое механизмом размывания полосы (в ряде случаев последние два условия противоречат друг другу, тогда газ-носитель необходимо подбирать в соответствии с конкретной задачей анализа) газ-носитель должен обеспечивать высокую чувствительность детектора поскольку при проведении хроматографического процесса расходуется значительное количество газа-носителя, необходимо, чтобы он был вполне доступен газ-носитель должен быть взрывобезопасным выполнение этого требования особенно важно при использовании хроматографов непосредственно на технологических установках газ-носитель должен быть очищенным. [c.84]

Метод непрерывной газовой хроматографии с противотоком осуществляется на вертикальной колонке, заполненной зернистым адсорбентом или носителем, пропитанным неподвижной фазой. Сорбент под действием собственной тяжести с постоянной скоростью выходит снизу колонки, а затем поднимается при помощи воздушного лифта и вновь засыпается в верхнюю ее часть. На рис. 13 схематически представлена такая колонка. [c.440]

Таким образом, на основании изучения структуры и адсорбционных свойств большого числа синтезированных нами силикагелей, представляющих собой наиболее широкий из описанных в литературе набор образцов, дополнена и расширена классификация сорбентов по структурным типам, предложенная А. В. Киселевым. Эта дополненная классификация позволяет более рационально подбирать, адсорбенты и носители для различных сорбционных и каталитических процессов. [c.121]

В основу разделения сложных смесей должна быть положена стационарная или нестационарная хроматермография процесс хроматермографии может осуществляться, в зависимости от природы смеси, или на колонке с адсорбентом, или на колонке, содержащей сорбент-носитель, пропитанный жидкостью. При анализе для разделения мало адсорбирующихся веществ (На, СО, СН4 и редкие газы) необходимо применение адсорбционно-прояви-тельной хроматографии. Для разделения смесей, содержащих несколько компонентов, близких по своим адсорбционным свойствам, целесообразно применение распределительной хроматографии. [c.299]

Если уже само вещество окрашено, возможно, что сорбент-носитель останется белым и измерение интенсивности окраски будет заметно зависеть от количества присутствующего вещества. Если, однако, вещество бесцветно, оно может быть обработано реагентом, который даст окрашенное соединение, резко контрастирующее по цвету с окраской адсорбента. При этом желательно, чтобы адсорбент оставался белым или окраска его отличалась от цвета окрашенного вещества таким образом, чтобы при использовании [c.85]

В книге изложены основные положения теории газовой хроматографии. Рассмотрены новые методы и варианты газовой хроматографии (адсорбционно-абсорбционной, реакционной, пиролизной, капиллярной, вакантной хроматографии без газа-носнтеля) приведены сведения по адсорбентам, твердым носителям и жидким фазам, описаны способы приготовления сорбентов и колонок. [c.2]

Колоночная хроматография отличается тем, что процесс проводят в насадочной или капиллярной хроматографической колонке. В последнем случае метод называют капиллярной хроматографией. Насадочную колонку заполняют сорбентом (насадкой) внутреннюю стенку капиллярной колонки покрывают слоем жидкости или пылью адсорбента (либо пылью адсорбента или носителя, пропитанной жидкостью). [c.30]

Насадочную колонку заполняют сорбентом. При капиллярной хроматографии адсорбентом или носителем, покрываемым слоем нелетучей жидкости, служит внутренняя стенка колонки. [c.25]

Рассмотрено влияние свойств адсорбентов на Эффективность разделения при адсорбционном методе. Показана зависимость эффективности разделения смеси углеводородов Сг—С4 от кол-ва и природы НФ (вазелиновое масло, дибутилфталат, диметилформамид) и пористости сорбента-носителя. [c.45]

V. Адсорбенты и сорбенты-носители. [c.4]

В отделы Неподвижные жидкие фазы и Адсорбенты и сорбенты-носители включаются соответственно разделы Газо-жидкостная хроматография и вопросы взаимодействия пар — жидкость и Газовая адсорбционная хроматография и вопросы взаимодействия газ — твердое тело. Адсорбция и катализ . [c.4]

СВОЙСТВА, ПРИГОТОВЛЕНИЕ И МОДИФИЦИРОВАНИЕ АДСОРБЕНТОВ И СОРБЕНТОВ-НОСИТЕЛЕЙ. [c.130]

У1. ПОРИСТЫЕ И ПРИВИТЫЕ ПОЛИМЕРНЫЕ ФАЗЫ, ОРГАНО МИНЕРАЛЫ, КОМПЛЕКСЫ МЕТАЛЛОВ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В КАЧЕСТВЕ СОРБЕНТОВ, НОСИТЕЛЕЙ, АДСОРБЕНТОВ [c.104]

Из уравнения (1.42). можно вывести два основных и одно второстепенное ограничения, относящиеся к адсорбентам и носителям. Эффективность разделения увеличивается при уменьшении размеров частиц и уменьшении разброса размеров частиц, поскольку при этом снижается вихревая диффузия. Однако с уменьшением размеров частиц возрастает сопротивление потоку. Поэтому для повышения эффективности следует применять однородные частицы с минимальными размерами, при которых сохраняются достаточные скорости, зависящие от давления. Независимо от приводимых фирмами-изготовителями данных о размерах частиц молекулярных сит, твердых носителей и адсорбентов, следует просеивать их через сито для обеспечения необходимой однородности размеров частиц. Достаточно однородной является фракция в пределах 20 меш, которая проходит через сито № 100 и задерживается на сите № 120. Оптимальный размер частиц зависит от условий эксперимента. Обычно для колонок с внутренним диаметром 0,15 см используют фракцию сорбента 100—200 меш, для колонок с внутренним диаметром 0,3 см — фракцию 100—160 меш, для колонок с внутренним диаметром 0,625 см — фракцию 60—100 меш и для препаративных колонок — фракцию 20—60 меш. [c.49]

Многие исследователи считают, что разделительные процессы на пористых полимерах отличаются от процессов газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии, что здесь одновременно протекают процессы адсорбции и абсорбции. Следует отметить, что пористые полимеры применяются как высокоселективные адсорбенты в газо-адсорбционной и жидкостно-адсорбционной хроматографии для разделения многокомпонентных смесей, а также и в качестве носителей в газо-жидкостной хроматографии. По-видимому, этим сорбентам принадлежит большое будуш,ее. [c.58]

Разделительная способность как адсорбционной, так и распределительной хроматографической колонки в значительной степени зависит от развития удельной поверхности сорбента. Поэтому в распределительной хроматографии неподвижную жидкость наносят на твердые зерненые носители с большой удельной поверхностью. Однако следует учитывать, что наряду с растворением компонентов разделяемой смеси в этой жидкости может иметь место также и адсорбция на поверхности носителя при недостаточном покрытии жидкостью. Кроме того, возможны адсорбционные процессы на границах газ — жидкая пленка и жидкость — твердый носитель. Это особенно относится к хроматографии на модифицированном сорбенте. Этот метод является промежуточным между газо-жидкостной и газо-твердой хроматографией. Он основан на том, что твердый адсорбент, являющийся неподвижной фазой, покрыт (модифицирован) небольшим количеством жидкости. В этом случае разделение обусловлено как адсорбцией на поверхности раздела газ — твердое тело, так и абсорбцией в жидкости. [c.17]

По природе сорбента различают адсорбционную, распределительную (абсорбционную) и ионообменную хроматографии. В случае адсорбционной хроматографии сорбция происходит на поверхности твердого тела — адсорбента. В распределительной хроматографии компоненты абсорбируются жидкостью, нанесенной на твердый носитель. В ионообменной хроматографии сорбентом являются ионообменные смолы — полиэлектролиты, содержащие основные (—ЫНз —ЫН— —М=) или кислотные (—ЗОдН —СООН —5Н) группы, и процесс разделения основан на обратимом ионном обмене между ионообменной смолой и компонентами смеси. Ионообменная хроматография существует только в жидкостном варианте. [c.46]

Влияние природы сорбента. Термин сорбент (или насадка ) является общим названием материала, заполняющего хроматографическую колонку. Это может быть неподвижная жидкая фаза (НЖФ) и твердый носитель в газо-жидкостной и активный адсорбент в газо-адсорбционной хроматографии. Химическая природа этих материалов обусловливает селективность хроматографической колонки (шгь Кс) и сравнительно мало влияет на ее эффективность (Я, N). Это означает, что при оптимизации прочих параметров в данной задаче разделения природа сорбента остается неизменным параметром. [c.129]

Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охлаждающей смесью из твердого диоксида углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например газообразных углеводородов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погруженные в сосуд Дьюара с жидким азотом или охлаждающей смесью. В качестве сорбента пригоден, например, оксид алюминия. Б качестве газа-носителя чаще всего применяют азот. [c.279]

Жидкие сорбенты состоят из твердого адсорбента-носителя, поверхность которого насыщена неподвижной жидкой фазой (органическим растворителем или водой). [c.7]

Процессы распределения по характеру действующих сил аналогичны адсорбционным процессам с той лишь разницей, что роль сорбента играет не твердая поверхность адсорбента, а неподвижный растворитель, сорбированный на поверхности твердого носителя (адсорбента) распределение происходит за счет сил межмолекулярного взаимодействия Ван дер Ваальса, как и в адсорбционных процессах. [c.19]

Сорбент состоит из двух соединений — нерастворимого в данном растворителе адсорбента (носителя) и адсорбированного им реагента-осадителя. Хроматограмма формируется в результате взаимодействия между ионами осадителя и ионами, содержащимися в анализируемом растворе. Адсорбент (носитель) непосредственно не участвует в образовании осадка. Например, при пропускании раствора соли железа (П1) через колонку, заполненную оксидом алюминия с сорбированным на ее поверхности гекса-циано-(П)ферратом калия, в колонке образуется синяя зона гексациано-(И)феррата железа (П1) [c.216]

В газовой хроматографии применяют все три типа существующих колонок насадочные (диаметр 3—5 мм), микронасадочные (диаметр- 0,8—1,5 мм) и полые капиллярные (диаметром 0,1 — 0,8 мм) [1]. Насадочные колонки заполняют частицами сорбента (насадка) диаметром 0,1—0,5 мм. Принято считать, что достаточно однородный поток образуется, если соотношение диаметра колонки к диаметру частиц йр не менее 8. В газовой хроматографии реализуются процессы адсорбции и растворения, в связи с этим насадки представляют собой либо частицы адсорбента, либр частицы сорбента (носитель с нанесенной на него пленкой неподвижной фазы, в которой происходит растворение). В некоторых случаях происходят промежуточные смешанные процессы. Упрощенная схема колонки приведена на рис. 11.1. [c.89]

Зависимость степени разделепия от скорости потока газа зернения адсорбента и природы газа-носителя очень важна для определения степени размывания полос. Однако главное достоинство газовой хроматографии заключается в возможности варьирования сорбента и растворителя (неподвижной фазы), наносимого на сорбент-носитель. Рассмотрим влияние емкости сорбента сначала в адсорбционпо-проявптельно , а затем в газо-жидкостпой хроматографии. [c.149]

Газовая хроматография с применением в качестве подвижных фаз паров органических и неорганических веществ (в частности, воды) при температурах ниже критических и небольших давлениях (до 1 хМПа). Этот вариант может быть ь5Р,мпа назван парофазной хроматографией, роль подвижной фазы сводится здесь в основном к модифицированию сорбента (блокированию активных центров адсорбента или носителя, растворению в неподвижной жидкости). [c.76]

Халаш123 для получения неполярного сорбента для газо-адсорб-ционной хроматографии наносил на стенку капилляра диспергированную в летучей жидкости угольную пыль. Таким же образом он получал колонки для газо-жидкостной хроматографии, заменив адсорбент мелкодисперсным носителем, пропитанным неподвижной жидкостью125. При этом четкость разделения увеличивалась вследствие увеличения коэффициента селективности, однако при изготовлении подобных колонок возникает ряд технических трудностей. Существенными достоинствами обладают насадочные колонки малого диаметра, подготовка которых произ-I водится так, как указано в пунктах [c.130]

Халаш [190] для получения неполярного сорбента для газоадсорбционной хроматографии наносил на стенку капилляра диспергированную в летучей жидкости угольную пыль. Таким же образом он получил колонки для газо-жидкостной хроматографии, заменив адсорбент мелкодисперсным носителем, пропитанным неподвижной жидкостью [192]. При этом четкость разделения увеличивалась вследствие увеличения коэффициента селективности, однако при изготовлении подобных колонок возникают технические трудности. [c.129]

Хроматографические колонки. Для хроматографич. разделения различных смесей применяют цилиндрические сосуды, наиолняемые зерненым сорбентом. В газовой X. колонка представляет собой трубку металлическую (нержавеющая сталь), нейлоновую, стеклянную или кварцевую, помещаемую в термостат. Внутренний диаметр трубки обычно от 10 мм и меньще длина ее от 1 до 10—15 м. Для удобства термо-статирования трубку свертывают в спираль или изгибают фестонами. По концам трубки снабжают флянцами и накидными гайками для присоединения к прибору. Хроматографы иногда комплектуются колонками, уже наполненными адсорбентом или носителем, покрытым неподвижной фазой, состав к-рой зависит от характера разделяемой смеси. [c.378]

За счет неорганических сорбентов, в том числе типичных ионитов, заметно пополнился в последнее время ассортимент адсорбентов и носителей в газовой хроматографии [284], так как многие неорганические иониты, как и органические, являются селективными молекулярными адсорбентами. В качестве примера можно привести применение сульфидов молибдена и вольфрама в газо-адсорбционной хроматографии для разделения структурных и пространственных изомеров с близкими физико-химическими свойствами (полициклических углеводородов, изомеров 1,2,3,5-тет-раметилциклогексана, смеси декалина, тетралина, нафталина и др. [285]. Разделение происходит вследствие различий в геометрической структуре молекул и ориентации их на поверхности сорбента, требует более низких температур и меньших затрат времени, чем аналогичные разделения на графитированной термической саже, [c.202]

Выбор подходящей насадки для газохроматографического разделения и анализа агрессивных веществ [5, 7, 15] часто оказывается весьма затруднительным, поскольку реакционноспособные неорганические соединения взаимодействуют с большинством адсорбентов, твердых носителей и неподвижных фаз, применяемых в газовой хроматографии. Практически полностью инертных сорбентов не существует, и анализ высокореакционных фтористых соединений даже на фторированных полимерных носителях и жидких фазах требует предварительного кондиционирования н асадки. Тем не менее эти полимеры являются в настоящее время наиболее пригодными и широко применяемыми для хроматографирования F2, НР, IF3, 1F, НС1, F2O, I2, N2F4 и других реакционноспособных веществ [67, 68]. [c.59]

В заключение отметим, что в последние годы широкое применение в хроматографии получили сорбенты с химически связанными (привитыми) фазами, так называемые дуропаки (прививка по связи Si—О—С) и пермафазы (прививка по связи Si—О—Si) [165]. Сорбенты второго типа более стабильны при повышенных температурах и менее подвержены гидролизу. Хотя в настоящее время сорбенты обоих типов используют в основном для жидкостной хроматографии, твердые тела с привитыми фазами представляют несомненный интерес, как адсорбенты и носители и для газовой хроматографии [166, с. 87]. [c.167]

Поскольку химически модифицированные неорганические ад-сорбенты-носители находят применение главным образом в об-ласти жидкостной хроматографии, они в основном рассмотре-N51 ны во второй части этой книги. Здесь будет, однако, отмечено ч успешное химическое модифицирование адсорбентов и стенок капиллярных колонн и для газоадсорбционной хроматографии. [c.17]

Сорбенты типа щеток. Во многих случаях в жидкостной хроматографии используются кремнеземные адсорбенты и носители. Химическая прививка молекул к гидроксилированной поверхности кремнеземов проводится обычно через образование связей 51—О—С (реакцией этерификации), 51—С—С [реакцией хлорированной (хлорангидрид-ной)] поверхности с литийорганическими соединениями (или реактивами Гриньяра), 51—О—51—С— (реакцией с галоидалкилсила-нами). Эти методы химического модифицирования зернистых адсорбентов для газовой хроматографии подробно описаны в работах [54—64, 73—75] и стеклянных капиллярных колонн в работах [76, 77] (см. разд. 3.5). [c.224]

В качестве адсорбентов в ГАХ используют активированный уголь, силикагель, алюмогель, диоксид циркония, пористые стекла. В ГЖХ сорбент состоит из двух фаз, одна из которых— неподвижная жидкость является активным сорбентом, а другая — твердая служит носителем этой жидкости. Природа неподвижной жидкости в ГЖХ, по существу, определяет по следовательность выхода компонентов анализируемой смеси Жидкость должна обладать малой вязкостью и низким давле нием пара при рабочих температурах. Для получения хоро шего разделения жидкая неподвижная фаза должна быть рав номерно распределена на поверхности носителя и прочно им удерживаться. [c.353]

Как ВИДНО из данных, приведенных в табл. 7.3, один и тот же сорбент МОЖНО применять в процессах разделения, протекающих по разным механизмам. Так, широко используемый адсорбент А12О3 может также обладать свойствами ионита в том случае, если подвижная фаза содержит воду, что вызывает образование ОН-групп на поверхности А12О3. При разделении веществ, основанном на использовании их различной растворимости в двух несмешивающихся жидких фазах, в качестве стационарной фазы используют жидкость, заполняющую пористый носитель (например, целлюлоза — вода). Но в щелочной среде разделение веществ на целлюлозе (целлюлозу применяют, например, в виде бумаги) сопровождается процессами ионного обмена с гидроксильными и-карбоксильными группами самого носителя [c.343]