Приготовление калибровочных стандартов

Для калибровки прибора используют либо сертифицированные контрольные материалы, либо первичные стандарты, приготовленные из соединений серы, растворенных в вазелиновом масле, как основу для приготовления подходящего диапазона калибровочных стандартов. [c.221]

Готовят ряд из не менее трех первичных стандартов для каждого диапазона. Для этого либо используют первичные стандарты для приготовления калибровочных стандартов путем разбавления вазелиновым маслом, либо готовят калибровочные ставдарты для полного диапазона, как описано ниже. [c.221]

Приготовление калибровочных стандартов [c.305]

Для того чтобы установить зависимость между значением исправленного предельного тока и концентрацией электроактивных частиц, необходимо получить калибровочную кривую. С этой целью определяют значения высоты волны или предельного тока в ряде стандартных растворов в условиях, одинаковых с применяемыми при анализе неизвестного вещества. Затем строят калибровочную кривую, по которой можно определить концентрацию неизвестного вещества. Если предельный ток не определяется диффузией и, следовательно, не является линейной функцией концентрации, то эта эмпирическая кривая очень полезна. Если наблюдается нелинейная зависимость, то наибольшая точность анализа достигается при почти одинаковых концентрациях калибровочных стандартов и анализируемого раствора. Для проверки возможного изменения экспериментальных условий стандарт необходимо измерять вместе с каждой пробой неизвестных веществ. Для наиболее точных анализов, при которых оправдана дополнительная затрата труда на приготовление и анализ калибровочных растворов, этот метод является незаменимым. [c.364]

Для измерения количества образующихся радикалов интегрированную кривую поглощения или дважды интегрированную кривую производной сопоставляют с калибровочным стандартом — дифенилпикрилгидразилом. (Ширина линий этого стандарта зависит от особенностей приготовления [121], [c.443]

Хранение стандартов. Сертифицированные контрольные стандарты хранят в соответствии с инструкциями организации-изготовителя и используют в течение установленного времени. Первичные и калибровочные стандарты, приготовленные из вазелинового масла и соединений се- [c.222]

Мерные колбы, с одной меткой, подходящей емкости, включая колбы объемом 100 мл, для приготовления исходного раствора серы и калибровочных стандартов. [c.535]

Хроматограф дает возможность решать важные практические задачи получать особо чистые Ьещества для использования в качестве стандартов и приготовления калибровочных смесей, необходимых прц проверке аналитической аппаратуры всех типов выделять из сложных смесей отдельные компоненты очищать целевые продукты. [c.71]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 7 мл воды, 2 мл раствора карбамида, 1 мл раствора салицилата натрия, 40 г (22 мл) анализируемой кислоты и перемещивают. Анализ продолжают, как описано при приготовлении щкалы стандартов. Содержание NO3 находят по шкале стандартов или калибровочному графику. [c.175]

Определение молекулярных характеристик по данным эксклюзионной хроматографии проводят с помощью калибровочной кривой, отражающей связь удерживаемых объемов с молекулярной массой. Существует несколько методов калибровки хроматографической системы. Наиболее надежным из них является калибровка по узкодисперсным образцам исследуемого полимера (М лг/Мп=<1,1). В этом случае хроматографируют ряд стандартов, перекрывающих требуемый диапазон молекулярных масс, измеряют удерживаемые объемы в максимумах пиков и строят зависимость логарифма молекулярной массы от удерживаемого объема, получая калибровочную кривую типа показанной на рис.2.16. Если по каким-либо причинам не удается получить линейную калибровочную зависимость, то нелинейную 8-образную кривую аппроксимируют полиномом (обычно достаточно полинома третьей степени). Этот метод часто используют при исследовании индивидуальных макромолекул, в частности, белков. Так, на рис.2.18 приведена Калибровочная зависимость для геля TSK3000SW, построенная по 25 белкам. Однако для многих типов синтетических полимеров такие стандарты обычно отсутствуют, а их приготовление чрезвычайно трудоемко. Наиболее доступны стандарты полистирола. Они, как правило, имеют нормальное логарифмическое ММР, для которого справедливо соотношение Мр= /Муу Мп (Мр — молекулярная масса, соответствующая максимуму пика полимера), и широко применяются в практике эксклюзионной хроматографии. При использовании калибровочной кривой, построенной по полистирольным стандартам, для определения молекулярных характеристик других полимеров результаты получают в относительных величинах (в так называемой полистирольной шкале ). [c.53]

Метод добавок имеет то преимущество перед методом стандарта и методом калибровочных кривых, что дает возможность исключить приготовление стандартных растворов с фоном, точно совпадающим с составом фона анализируемого раствора. Благодаря большой концентрации стандартного раствора в электролизер прибавляют лишь несколько капель этого раствора, причем объем раствора в электролизере и концентрация фона практически не изменяются. [c.163]

К недостаткам метода относится опасное случайное перекрывание полос, прозрачность гомоядерных молекул, время, которое приходится затрачивать на приготовление образца, необходимость в первичных стандартах, отсутствие возможности переноса калибровочных данных с одного спектрофотометра на другой и (в некоторых случаях) недостаток чувствительности. Как количественный метод анализа многих газов и летучих жидкостей газовая хроматография заменила ИК-спектроскопию, что обусловлено ее удобством, точностью, быстротой и чувствительностью. Спектроскопия ЯМР, так же как и масс-спектрометрия, дает уникальные возможности для исследования некоторых типов жидких и растворимых веществ. Какой из этих методов выбрать в каждом отдельном случае, зависит от анализируемой системы, [c.232]

Индивидуальность ИК-спектров поглощения веществ дает возможность использовать их в количественном анализе, поскольку часто для каждого компонента смеси можно найти отдельные полосы, на которые другие составляющие практически совсем не влияют. Недостатками метода являются возможность случайного перекрывания полос, слабая интенсивность некоторых из них, затраты времени, необходимого для приготовления образца, отсутствие в ряде случаев первичных стандартов, отсутствие возможности перенесения калибровочных данных с одного спектрофотометра на другой. [c.474]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь определенного количества стандартного вещества, так называемого внутреннего стандарта и последующем хроматографировании приготовленной смеси. При обработке хроматограмм площадь каждого пика, умноженную на калибровочный коэффициент, сравнивают с площадью пика стандарта, калибровочный коэффициент которого принимают за единицу концентрация стандарта в смеси известна. [c.14]

Построение калибровочных графиков. Приготовление стандарт ного раствора неозона Д 0,025 г очищенного неозона Д растворяют в 250 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 250 мл. Полученный раствор содержит 0,0001 г неозона Д в 1 мл. [c.146]

Построение калибровочных графиков. Навеску 1,0 г сухого освобождённого от солей (см. разд. II 1.1.1) додецилбензолсульфоната растворяют в дистиллированной воде и в мерной колбе емкостью 1000 мл доводят раствор до метки водой. В четыре мерные колбы емкостью 100 мл вводят пипеткой 10, 7, 5 и 2 мл приготовленного раствора и доводят водой до метки. Концентрации этих стандартов составляют 100, 70, 50 и 20 мг анионоактивного ПАВ в 1000 мл. Пипеткой отбирают по 2 мл каждого из стандартов и после добавления по 20 мл раствора фона (электролита 1) определяют уменьшение максимума относительно максимума на фоне без добавки ПАВ. Условия проведения определений описаны ниже. [c.280]

Для построения калибровочного графика измеряют оптические плотности окрашенных стандартов, приготовленных, как указано выше для визуального колориметрирования. Из найденных значений вычитают оптическую плотность холостой пробы. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрат-ионов. [c.140]

Калибровочная кривая. Для построения калибровочной кривой прибавляют все указанные реактивы к стандартным растворам цианида калия. Эти растворы готовят, разбавляя стандартный раствор так, чтобы в 2 жл раствора содержалось от 0,05 до 2 мкг СМ , и измеряют оптическую плотность полученных растворов. Можно также определять интенсивность окраски сравнением со шкалой стандартов, приготовленных добавлением всех реактивов к стандартным растворам цианида калия. Шкала устойчива в течение 30 мин. Калибровочную кривую строят в коор- [c.220]

Ход определения. В колбу емкостью 250 мл помещают 50 мЛ пробы (если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы содержание алюминия в этом объеме оказалось в пределах 0,001—0,05 мг). Добавляют каплю раствора п-нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски индикатора. Вводят по каплям соляную кислоту до исчезновения окраски и последовательно приливают 1 мл раствора лимонной кислоты и 2 жл раствора тиогликолевой кислоты, затем смесь тщательно взбалтывают. Добавляют 10 мл раствора алюминона в буферной смеси и погружают колбу на 15 мин в кипящую водяную баню. Охладив смесь примерно до 20 С, переносят ее в мерную колбу емкостью 100 мл или в цилиндр Несслера, доливают водой до метки и перемешивают. Не позже чем через 25 мин измеряют оптическую плотность или сравнивают с набором одновременно приготовленных стандартов в цилиндрах Несслера. Вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание алюминия. [c.257]

Для расчета содержания роданид-ионов пользуются калибровочной кривой, приготовленной по стандартным растворам роданида, или же калибровочной кривой для определения цианидов в последнем случае полученный результат умножают на теоретический коэффициент пересчета, равный 2,2. Можно заканчивать определение и визуальным сравнением полученной окраски с окраской шкалы стандартов, но следует учитывать, что они устойчивы не более 30 мин. [c.112]

Перемешивая смесь, на холоду добавляют в нее il мл 1 н. раствора азотной кислоты я 5 мл раствора гексанитрокобальтиата, после чего оставляют ее стоять точно 2 ч. Выпавший осадок выделяют центрифугированием в течение 10 мин и осторожно сливают прозрачную жидкость. В пробирку с осадком приливают 15 мл примерно 0,01 н. раствора азотной кислоты и хорошо перемешивают смесь. Повторяют центрифугирование и сливают прозрачный раствор. Добавляют, перемешивая смесь, 10 мл раствора бихромата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Параллельно проводят холостое определение с дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность, вводят поправку на холостой опыт с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание калия или же сравнивают интенсивность окраски с серией приготовленных таким же методом стандартов в цилиндрах Несслера. [c.112]

При проведении лабораторных экспериментов очень часто возникает лотребность в калибровочных стандартах. Последние приготовляются самим исследователем в отличие от эталонных материалов они не предназначаются для использования в других лабораториях. В анализе следовых количеств органических соединений подготовка такого калибровочного стандарта обычно является первым шагом в целой серии последующих операций. В связи с этим все погрешности, допущенные на этой важной начальной стадии, переносятся и на конечный результат анализа. Существует несколько апособов приготовления калибровочных стандартов. [c.57]

Второй метод — ASTM D 2599, рекомендуемый для определения невысокого содержания свинца в бензине, основан на рентгеновском анализе. Имеются два варианта этого метода а — с применением висмута в качестве внутреннего стандарта (растворы 2-этилгексоата висмута) п б —метод рассеянной радиации олова. Оба варианта метода заключаются в рентгенометрии испытуемых бензинов, сравнении результатов с данными эталонов и расчете содержания свинца по заранее приготовленным калибровочным кривым. Калибровочные кривые строят по стандартным растворам тетраэтилсвинца в толуоле, изооктане или смеси этих растворите- [c.207]

Калибровочный график. Для приготовления серий стандартов в ряд пробирок вводят 5—50 мкг урана с интервалом 10 мкг, в виде раствора нитрата уранила с содержанием U 5 мкг1мл и погружают их в кипящую водяную баню, раствор выпаривают досуха, пропуская через него воздух, сухой остаток растворяют в 2,0 мл 0,05 н. хлористоводородной кислоты. Вводят 2,5 мл 5%-ного раствора комплексона III, 1,0 мл 0,05%-ного раствора арсеназо III, 0,5 мл 20%>-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5,0 мл бутилового спирта. Экстрагируют, энергично встряхивают пробирки около 30 сек и после разделения фаз измеряют оптическую плотность органического слоя на фотометре Или фотоэлектроколориметре по отношению к воде. [c.379]

В заключение следует упомянуть метод, основанный на совершенно ином принципе [109]. В газо-жидкостной хроматографии детекторы электронного захвата обеспечивают почти 100%-ную ионизацию некоторых галогенсодержащих соединений. Этот факт стимулировал развитие работ по изучению детектора электронного захвата в качестве своеобразного газофазного кулонометра. Сообщалось, что для соединений типа ССЦ, F I3, СРзВга определяемое ло площади пиков количество потерянных электронов практически равно числу молекул образца, прошедших через детектор. Учитывая значительные трудности, связанные с приготовлением надежных калибровочных стандартов в диапазоне концентраций, характерных для образцов объектов окружающей среды, такая газофазная куло,-нометрия могла бы послужить базой для создания ценцога метода калибровки. Позднее этот метод был модернизирован [ПО]. Возможно, однако, что ему также присущи ограниче- [c.60]

Приветт и Бланк [279, 280] применяли для количественных определений разработанную Кирхнером и др. [281] общую методику обнаружения соединений всех типов хроматограмму опрыскивают концентрированной серной кислотой, содержащей окислитель, и прокаливают до обугливания пятен. Поскольку на результаты анализа может влиять переменная толщина адсорбционного слоя, перед нанесением образца надо проверить приготовленную пластинку с помощью денситометра. После разделения пробы адо тщательно испарить с пластинки растворитель, а затем слегка опрыскать ее насыщенным раствором бихромата калия в 80 %-ной (по массе) серной кислоте. Затем хроматографическую пластинку прокаливают 25 мин при 180°С, чтобы обуглить выделенное соединение. В прежних работах использовали 50 %-ный водный раствор серной кислоты с последующим прокаливанием при 360°С, но оказалось, что количество углерода в каждом пятне зависит от равновесия между испарением и окислением [280]. Соединения, кипящие при более низких температурах, способны сильнее испаряться, чем кипящие при более высоких температурах, до того как произойдет обугливание в то же время соединения, кипящие при более высоких температурах, меньше поддаются окислению до свободного углерода. Оптическую плотность обугленных пятен измеряют денситометром со щелью размером 1x5 мм отсчет ведут через каждый миллиметр перемещения по длине пластинки. Площади под ден-ситометрическими кривыми прямо пропорциональны количествам образца. Поскольку из равных количеств структурно различных соединений образуются разные количества углерода, необходимо получить калибровочную кривую для анализа соеди пения данного типа. Например, кривая, построенная для триоле-инов, непригодна для анализа насыщенных трипальмитиновых соединений. Следует подчеркнуть однако, что совершенно необязательно брать в качестве калибровочного стандарта именно то соединение, содержание которого предстоит определить достаточно, чтобы оно было того же типа. [c.100]

Поскольку ретровирусные частицы содержат РНК-зави-снмую-ДНК-полимеразу, определение активности этого фермента может служить удобным критерием титра вирусного препарата. Однако этот метод неприменим к препаратам, не содержащим хелперных элементов, поскольку нетрансфицированные упаковывающие клетки спонтанно продуцируют заметные количества частиц, несущих обратную транскриптазу [17]. Для препаратов, в которых присутствует хелперный вирус, тест на активность обратной транскриптазы представляет собой наиболее простой способ качественого анализа большого числа образцов. Количественное титрование требует приготовления серии стандартов для построения калибровочной кривой. [c.297]

Количество сероводорода в пробе определяют с помощью калйбро-вочного графика по разности результатов измерений оптической плотности цробы Е нулевого раствора. Анализ щ об можно проводить визуально путем сравнения интенсивности окраски проб, обработанных в соответствии с ходом анализа, с интенсивностью окраски растворов шкалы станцартов. При этом все растворы помещаются в пробирки одинакового диаметра, изготовленные из бесцветного стекла. Дяя приготовления шкалы стандартов использует те же растворы, что и для построения калибровочного графика. В связи с тем, что окраска проб растворов может меняться во времени, шкалу и пробы обрабатывают одновременно. Большая погрешность и субъективность визуальных измерений делают их использование нежелательным. [c.63]

Образец бензина (5 мл) разбавляют метилизобутилкетоном, и соединения свинца стабилизируют реакцией с иодом и четвертичной аммонийной солью (трикаприлметиламмонийхлорид). Содержание свинца в образце определяют путем атомноабсорбционной пламенной спектрометрии при 2833 А, применяя для сравнения стандарты, приготовленные на основе хлорида свинца. Стандарты готовят, растворяя хлорид свинца в 10%-ном растворе аммонийной соли в метилизобутилкетоне, разбавляя один стандарт, содержащий 5,0 г РЬ/галлон (бензином, не содержащим свинца). По поглощению, полученному при анализе, находят на калибровочном графике соответствующую концентрацию рабочего стандарта и вычисляют содержание антидетонатора в бензине. [c.208]

Приготовление стандарта SiOj был обработан (СНз)з81С1, промыт и высушен при 110 °С в течение ночи. Для построения калибровочной кривой стандарты подвергались анализу на содержание углерода. [c.283]

Если анализируемый раствор содержит медь, тогда в качестве реагента можно пользоваться дитизонатом меди [345а]. Раствор дитизона (0,001%-ный) в СС14 встряхивают с небольшим избытком разбавленного раствора сернокислой меди в 0,05 N НгЗО в течение 1—2 мин. Органический слой промывают 0,01 N Н ЗО для удаления взвешенных капель водного раствора сульфата меди. 5—20 мл анализируемого раствора, подкисленного серной кислотой до 0,5 ЛГ концентрации, переносят в плоскодонную колбу со стеклянной пробкой. Прибавляют 2 мл раствора дитизоната меди на каждые 0,5—5 мкг серебра и встряхивают 2 мин. Сравнивают окраску органической фазы с аналогично приготовленными стандартами. При фотометрическом определении подходящий объем подкисленного раствора серебра, содержащего 2—10 мкг металла, встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин. с 5 мл раствора дитизоната меди в СС14. Измеряют оптическую плотность органического слоя с желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение окрасок в двухцветном методе можно проводить также колориметрическим титрованием. [c.110]

Ход определения. К 50 мл первоначальной пробы, или к 50 мл осветленной пробы, или к меньшему ее объему, доведенному до 50 мл бидистиллятом, прибавляют I—2 капли раствора комплексона III или сегнетовой соли и смесь тщательно перемешивают. При анализе очень жестких вод нужно прибавить 0,5— мл раствора сегнетовой соли или комплексона III. Затем прибавляют 1 мл реактива Несслера и снова перемешивают. По истечении 10 мин колори-метрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера. Окраска смеси не изменяется в течение 30 мин. Из величины оптической плотности вычитают оптическую плотность холостого опыта. Если нужно, вычитают и оптическую плотность пробы, к которой вместо реактива Несслера прибавляют 1 мл 15%-ного раствора едкого натра, и по калибровочному графику находят содержание аммиака. [c.114]

Ход определения. Для определения берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и смесь тщательно перемешиваЛт. Если проба мутная или окрашенная, определяют ее оптическую плотность и затем вычитают из оптической плотности пробы. После пятиминутного стояния прибавляют 1 мл раствора а-нафтиламина и смесь снова перемешивают. Пробу колориметрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера, через 40 мин после прибавления раствора а-нафтиламина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов. [c.136]

Пламенно-эмиссионная спектрометрия является ценным методом и для определения ионов металлов в сточных водах, и для измерения жесткости воды. В этих случаях часто необходимо провести качественный анализ — снять предварительный спектр с помощью пламенноэмиссионного спектрометра с монохроматором. Из полученного спектра устанавливают, какие элементы присутствуют в пробе, и выбираюч подходящие эмиссионные линии для количественного анализа. После приготовления стандартов и построения калибровочного графика проводят количественный анализ неизвестной пробы. [c.693]

Для построения калибровочной кривой в мерные колбн ем-.костья 1 литр вносят по 500 мл дистиллированной воды, добавляют 2,5 5 7,5 10 20 30 40 50 мл рабочего стандартного раствора метилена хлористого, I мл которого соответствует I мг дихлорметана, В каждую мерную колбу добавляют 5 ш раствора внутреннего стандарта, I мл которого соответствует 5 мг, пропилацетата, перемешивают в течение 3 минут, доводят до метки диотиллированной водой. Затем приготовленные ис- [c.405]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология