Мышьяка хлоридом ртути

Для выполнения определения в колбу Вюрца емкостью 5 мл вводят до 0,5 мл анализируемого раствора, 0,5 мл НС1 (1 1), несколько кусочков скрученной оловянной фольги, закрывают колбу корковой пробкой и нагревают, не доводя жидкость в колбе до бурного кипения. К концу газоотводной трубки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей насыщенного раствора хлорида ртути(П). В случае присутствия мышьяка, влажное пятно окрашивается в желтый и даже в черно-бурый цвет с металлическим налетом, в зависимости от содержания мышьяка. Чувствительность метода — несколько десятых долей микрограмма мышьяка. Продолжительность определения составляет 2 мин. [c.27]

Косвенные методы. Для определения мышьяка с неорганическими реагентами предложен ряд косвенных методов. По одному из них [587] предложено окислять арсенит до арсената избытком K3[Fe( N)e] и разлагать образовавшийся K4[Fe( N)el при pH 3,5 с помощью хлорида ртути(И), а образующееся в эквивалентном количестве железо(П) определять фотометрическим методом с применением 1,10-фенантролина в качестве реагента. [c.65]

В другом методе [.588], включающем переведение всего мышьяка в арсин и восстановление им K3[Fe( N)e] до K4[Fe( N)e], измеряют оптическую плотность избытка непрореагировавшего K3[Fe( N)6] при 425 нм или разлагают образовавшийся K4[Fe( N)6l хлоридом ртути в присутствии 1,10-фенантролина, затем изме- [c.65]

В качестве окисляющих титрантов при определении мышья-ка(1П) предложены хлорид иода [128], хлорамин Т [437, 616], хлорид ртути [61]. В последнем случае определению мышьяка(1П) сильно мешает сурьма(П1). [c.89]

Для определения сурьмы был разработан метод с применением солей ртути (II), упомянутый в разделе Мышьяк сурьма (III) окисляется хлоридом ртути (II) в щелочной среде (2 М раствор КОН) в присутствии комплексона III титруют без наложения внешнего напряжения (МИЭ) с платиновым электродом по току восстановления ртути (II). Интересно отметить, что в присутствии олова (II) наблюдается анодный ток, обусловленный окислением его до олова (IV). Во время титрования хлоридом ртути (II) или нитратом ртути (II) анодный ток понижается, так как олово (II) окисляется ртутью (II). Это дает возможность титровать раздельно олово (II) и сурьму (III) при совместном присутствии в растворе. Кривая титрования имеет форму г после конечной точки (титрование олова) ток остается постоянным пока титруется сурьма, а после второй конечной точки возрастает. Мышьяк ведет себя подобно сурьме. [c.308]

Описаны методы разделения, открытия и определения легко восстанавливающихся элементов, таких, как мышьяк, серебро, золото, платина, палладий, селен, теллур и иод, основанные на обработке солянокислых растворов избыточным количеством хлорида ртути (I). [c.143]

Электролитическому осаждению свинца мешает присутствие хлоридов, ртути, мышьяка, теллура, селена и фосфора, которые препятствуют полному его выделению, и присутствие висмута, олова, сурьмы, серебра, кобальта и марганца (если только раствор не сильно кислый), загрязняющих осадок. [c.264]

Обработка тонко измельченного анализируемого материала медленным током хлора с нагреванием в конце при низкой температуре служит для отделения породы и нелетучих хлоридов серебра, свинца и меди от. летучих хлоридов ртути, сурьмы и мышьяка. [c.320]

При содержании сурьмы менее 0,1 мг ее лучше всего определять отгонкой в виде стибина Окраску, полученную при действии стибина /на полоску бумаги, пропитанной хлоридом ртути (П), сравнивают со стандартными окрасками, полученными при такой же обработке растворов, содержащих известные малые количества сурьмы. Мышьяк, сульфиды и фосфиды, также окрашивающие бумагу, пропитанную хлоридом ртути (II), должны отсутствовать. Мышьяк может быть отделен отгонкой его с соляной кислотой присутствия сульфидов и фосфидов легко избежать соответственной предварительной обработкой. [c.327]

Инертные органические растворители используют для экстракции не только хлорида германия, но и ковалентных галогенидов мышьяка, сурьмы, ртути и некоторых других металлов, а также тетраоксидов осмия и рутения. [c.57]

Если, кроме этого, в анализируемом растворе имеются еще золото или платина, то рекомендуется выделять мышьяк в виде мышьяковистого водорода из кислой среды по реакции А с цинком, соляной кислотой и хлоридом ртути (II) (стр. 38). Реакция Б с алюминием, едким кали и хлоридом ртути(II) (стр. 38) для таких случаев менее чувствительна, а по реакции В с молибдатом железа (стр. 39) оба указанные элемента мешают. [c.91]

Для мышьяка (III) и (V) реакцией А с цинком, соляной кислотой и хлоридом ртути (II) (стр. 38). В присутствии 100-кратного количества селена и германия чувствительность реакции равна 10- >70(1 5-10 ). [c.96]

МЫШЬЯК. Избыток восстановителя удаляют из раствора добавлением хлорида ртути(II) [c.381]

При отсутствии свинца и ртути таллий можно обнаружить также по образованию люминесцирующего кристаллофосфора СаО Т1 либо по люминесценции оксихинолината таллия в щелочной среде. Для этого часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе открывают свинец, мышьяк и ртуть. [c.353]

Полученный осадок может содержать хлорид серебра, каломель, хлорид свинца, основные соли сурьмы и олова. В растворе могут находиться медь, свинец, олово, сурьма, мышьяк и ртуть. [c.188]

Хлориды мышьяка, сурьмы и олова удаляются двух-трех-кратной обработкой царской водкой, выпариванием и легким прокаливанием. При прокаливании также удаляется хлорид ртути (И). Остальные катионы, если их общее количество не превышает 20%, не мешают определению золота. [c.241]

Все ядовитые вещества хранят в хорошо закупоренной посуде с надписью на этикетке Яд в отдельном, запирающимся на замок шкафу. К таким веществам относятся цианиды, соли мышьяка, хлорид ртути (П), все растворимые соли бария, сероуглерод, фосфор, калий сурьмяновиннокислый (рвотный камень). [c.371]

Распространенным методом защиты является пропитка каменноугольными маслами, высококипящими фракциями бу-роугольного масла, растворами солей плавиковой и фторкремниевой кислот, солей мышьяка, хлоридов ртути и цинка, а также некоторыми органическими соединениями. Против насекомых применяются специальные препараты гексахлоран и ДДТ, хотя для этого подходят и некоторые из вышеназванных соединений. Средства для защиты от огня различаются по принципу действия на материалы теплоизолирующие (силикаты) и теплопоглощающие (фосфаты, карбонаты). И, наконец, можно пропитать древесину восками и маслами для уменьшения разбухания или искусственными смолами. [c.143]

При выполнении анализов имеют дело с большим количеством различных реактивов, среди них имеются ядовитые, огнеопасные и взрывоопасные. К ядовитым относятся аммиак, бром (пары) сероводород, соли ртути, мышьяка, хлорид бария, цианиды, ща велевая кислота и ее соли. Огнеопасные вещества ацетон бензол, спирты, эфиры, хлороформ и другие органические раство рители. Взрывоопасные вещества аммиачный раствор нитра та серебра, концентрированная хлорная кислота при контакте с органическими веществами. [c.243]

Реакция восстановления соединений мышьяка до арсина АзНз (фармакопейная). Небольшие массы арсенитов, арсенатов или других соединений мышьяка (при содержании -0,001—0,1 мг мышьяка) открывают очень чувствительной реакцией восстановления соединений мышьяка до газообразного арсина АзНз, который идентифицируют реакциями с нитратом серебра AgN03 или хлоридом ртути(П) Hg . Реакцию получения АзНз проводят в кислой среде (H2SO4 или НС1) восстановитель — часто металлический цинк (точнее — водород в момент выделения, об1)азую-щийся при растворении металлического цинка в кислотах) [c.444]

При взаимодействии АзНз с хлоридом ртути(П) Hg вначале образуется желто-оранжевый продукт реакции состава AsiHg OyHgj b, который под воздействием влаги изменяет окраску на бурую из-за разложения с выделением свободного мышьяка Аз (и Hg2 l2). [c.445]

В большинстве случаев образовавшуюся окраску сравнивают со шкалой стандартов, приготовленной аналогичным образом с применением стандартного раствора любой соли мышьяка. Иног-да измеряют интенсивность отраженного света от полученного пятна с помощью рефлектометра [407]. Определение проводят в приборе Гутцайта (см. рис. 1). Предложен ряд модификаций этого метода [149, 451, 613, 765]. Бумажные кружочки, пропитанные бромидом ртути(П), обеспечивают несколько большую чувствительность определения мышьяка и используются более часто, чем кружочки, пропитанные хлоридом ртути(11). [c.62]

Для устранения мешающего влияния сероводорода, который образуется вместе с арсином вследствие присутствия следов сульфидной или сульфитной серы в анализируемом вещество и используемых реактивах, выделяющиеся газы предварнтельпо очищают от сероводорода, поглощая его ватой и бумагой, пропитанными ацетатом свинца. Это необходимо делать потому, что сероводород при контактировании с бумагой, пропитанной HgBra или Hg la, образует сульфид ртути черного цвета, затрудняющий или полностью исключающий возможность оценки окраски, образующейся вследствие взаимодействия арсина с бромидом или хлоридом ртути(П). Сульфатная сера определению мышьяка не мешает, поскольку в условиях получения арсина сульфаты ие восстанавливаются. [c.63]

Кроме сероводорода определению мышьяка этим методом мешают только РНз, SbHg и GeH4, которые взаимодействуют с бромидом и хлоридом ртути(П), подобно арсину. Фосфор, если он присутствует в виде орто-, ноли- или метафосфатов, в условиях определения мышьяка не восстанавливается и определению не мешает. Мешают только фосфиты и гипофосфиты. Их мешающее влияние, равно как и мешающее влияние низших валентных форм серы, легко мозкет быть устранено предварительной обработкой анализируемого раствора сильным окислителем (нанример, КМПО4) с последующим удалением его избытка. Определение выполняется следующим образом [253]. [c.63]

U склянку прибора для определения мышьяка (см. рис, 1) вносят нейтральны] анализируемый раствор, содержащий 0,5—5 жка As, я разбавляют водой до объема 10 мл. Добавляют 10 мл НС1 (1 1), 5 мл 10%-ного раствора KJ, 4 капли 10%-ного раствора хлорида олова(П) в НС1 (1 1), 2 каплп 10%-ного раствора хлорида никеля и перемешивают. Затем вводят 1,5 г раздробленного цинка и быстро закрывают склянку насадкой, в которой закреплен кружок фильтровальной бумаги, пропитанной бромидом (или хлоридом) ртути (приготовление фильтровальной бумаги, ироиитанной бромидом ртути, см. стр. 26). [c.63]

Из ряда модификаций метода, основанного па использовании импрегнированных бумаг, различающихся размерами и формой используемой аппаратуры, способом закрепления кружочка или полоски бумаги, пропитанной бромидом или хлоридом ртути, имеется ряд модификаций, отличающихся веществом, используемым для нронитки фильтровальной бумаги. Некоторые авторы предлагают для этой цели цианид ртутн(П) [650], нитрат серебра [4, 409], взаимодействующий с арсином с выделением металлического серебра, диэтилдитиокарбаминат серебра [1170], метол [24]. В последнем случае восстановление соединепий мышьяка до арсина проводят электролитически, что значительно уменьшает значение холостого опыта по сравнению с восстановлением цинком или металлическим оловом, которые, как правило, всегда содержат следовые количества мышьяка. Этот вариант метода позволяет определять до 0,1 мкг As в 25 мл раствора. [c.64]

II промывают раствором НС1 (3 7). К фильтрату, объем которого не должен превышать 75 мл, прибавляют 25 мл НС1 (уд. вес. 1,19), 10—15 мл смеси (1 9) хлоридов ртути(П) и натрия в качестве катализатора ш 5 мл 40%-ного раствора хлорида олова(П). Колбу с реакционной смесью накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане 80—90 мин. Осадок элементного мышьяка отфильтровывают, промывают НС1 (1 1), а затем 5%-ным раствором (NH4)a SO4, растворяют в 0,02 N растворе Kj rjO , подкисленном серной кислотой, и избыток его оттитровывают раствором соли Мора в присутствии фе-нилантраниловой кислоты в качестве индикатора. [c.118]

Сурьма(1П) (Sb lg кипит при 223° С) частично перегоняется вместе с хлоридом мышьяка. Загрязнение дистиллята можно избежать, если перегонку вести из их разбавленных растворов при температуре не выше 107° С [932]. В этих условиях исключается также загрязнение дистиллята хлоридом ртути(П). [c.140]

Для разложения почв и донных отложений в полевых условиях рекомендуется пробу (0,25 г) сплавлятъ с 1 з KHSO4 в пробирке (диаметром 16. чм, высотой 15 см) из тугоплавкого боросиликатного стекла [1093]. По охлаждении к плаву прибавляют 5 мл 0,5 7V H I и нагревают на водяной бане до растворения плава. В полученном растворе определяют мышьяк методом Гутцайта с использованием бумаги, пропитанной 0,25%-ньш этанольным раствором хлорида ртути П). [c.148]

Для обнаружения мышьяка в колбу, содержащую исследуемый раствор (или стандартный раствор мышьяка при количественном его определении), добавляют 10 мл 20°/о раствора серной кислоты, 5 мл воды, 1 мл 10°/о раствора 5пС12 в концентрированной серной кислоте, затем вносят 2 г купрированного мелко гранулированного цинка. Колбу закрывают насадкой, в которую вложена бумага, пропитанная бромидом (хлоридом) ртути, и вставлен тампон уксусно-свинцовой ваты. Через 60 минут реактивную бумагу снимают, отмечают ее окраску и проявляют пятно. [c.329]

Для окислительного титрования мышьяка (III) предложено еще несколько реактивов, например иодхлорид хлорамин Т церий (IV) и хлорид ртути (И) . В щелочной среде в присутствии комплексона III (2 М раствор КОН, 0,05 М раствор комплексона III) двухвалентная ртуть окисляет сурьму (III) и мышьяк (III), восстанавливаясь до металлической ртути. Титруют при —0,2 в (МИЭ) с платиновым электродом (кривая титрования имеет форму б). Определению мышьяка этим методом мешает сурьма (сМ. соответствующий раздел). [c.270]

Очень малые количества мышьяка (0,1 мг ш мёнее) лучше всего могут быть определены отгонкой мышьяка в виде мышьяковистого водорода AsHg, обработкой последнего тем или иным реактивом и сравнением продукта этой реакции с полученным при обработке в тех же условиях стандартным раствором, содержащим известные количества мышьяка. Для этого сравнения были предложены различные реакции как, например, образование мышьякового зеркала в приборе Марша, получение окраски с нитратом серебра или, что лучше всего, получение окраски па сухой полоске бумаги, пропитанной хлоридом ртути (II). Последний метод имеет точность порядка 5—10% от истинной величины. Минимальное количество мышьяка (в расчете на AsgOg), которое может быть открыто этим методом, равно 0,00008 мг, но практически открывают не меньше 0,001 мг. [c.312]

Ход определения. В склянку прибора помещают 50 мл анализируемого раствора, содержащего мышьяк, 2,5—3,5 мл серной кислоты, 2 мл раствора железных квасцов и 0,5 мл раствора хлорида олова (Ц). Нагревают приблизительно до 25° С. Помещают в нижние трубки полоски ацетатно-свинцовой бумаги и стеклянную вату, Омоченную насыщенным раствором ацетата свинца. Соединяют трубку 5 с трубкой 6, содержащей полоску бумаги, пропитанной хлоридом ртути (П) (см. стр. 313), всыпают в раствор 35 г зерненного цинка, свободного от мышьяка, и закрывают сосуд пробкой, держащей верхнюю часть прибора. Осторожно взбалтывают и дают постоять па бане при 25° С в течение 1 ч. Вынимают полоску сулемовой бумаги й сравнивают ее со шкалой стандартов, которую приготовляют одновременно с анализом пробы, или же погружают полоску в парафин, и сравнивают ее с ранее приготовленной стандартйоц шкалой [c.315]

Ход определения. Поступают, как описано в гл. Мышьяк (стр. 313),. пока на полоске бумаги, пропитанной хлоридом ртути (П), не появится окраска. Тогда погружают эту полоску в разбавленный (1 4) раствор аммиака на 3 мин, пятикратно промывают водой, погружают на 5 мин в 1 %-ный раствор АиС1з, еще раз пятикратно промывают водой и сравнивают окраску со шкалой стандартных окрасок, приготовленной таким же способом и хранящейся в темноте в банке с притертой пробкой, содержащей несколько миллилитров воды. [c.328]

Колориметрия на очувствленной бумаге (метод Гутцайта). Восстановление мышьяка до мышьяковистого водорода осуществляется действием цинка в кислой среде или электролизом раствора. Выделяющийся мышьяковистый водород пропускают над бумагой, пропитанной хлоридом ртути (II) или, лучше, бромидом ртути (II). На бумаге образуется пятно от желтого до коричневого цвета, размеры которого и интенсивность окраски возрастают с увеличением количества мышьяковистого водорода . Окраска [c.904]

Хроматография хлоридов германия (IV), мышья-ка(И1), железа(1П), ртути(П) и олова(1У) изучена недавно Тадмором [10, 11, 60]. Он нашел, что хлориды гер-мания(1У) и мышьяка(1И) дают хорошо разрешимые пики нри работе газоадсорбционным методом с силоцелевым огнеупорным кирпичом при применении газо-жид-костного метода хлориды реагируют с силиконовой смазкой, используемой в качестве неподвижной фазы. Хлориды ртути (И) и железа (III) можно частично разделить нри 290°, если в качестве жидкой неподвижной фазы применить хлорид висмута, нанесенный на силоцелевый кирпич. Хотя полученные ники были достаточно острыми, а ложных сигналов не возникало, некоторые из веществ элюировались неполностью. Недавно сообщалось о разделении смеси хлорида, бромида и иодида олова (IV) на колонке с силоцелевым кирпичом и бромидом алюминия в качестве неподвижной фазы [60]. [c.54]

Способ выполнения. В микропробирке. В микропробирку вливают 1 мл анализируемого раствора, затем прибавляют зернышко цинка и 1 мл соляной кислоты. В верхнюю часть пробирки вставляют ватный тампон, пропитанный раствором хлорида меди (I), чтобы задержать возможно присутствук>щие сероводород и сурьмянистый водород. Отверстие пробирки закрывают кусочком фильтровальной бумаги, пропитанной каплей раствора хлорида ртути (II). В присутствии мышьяка на бумаге появляется через несколько минут желтое или бурое пятно. [c.38]

Способ выполнения. В микропробирке. К I мл исследуемого раствора в мнкропробирке прибавляют несколько алю миниевых стружек и 1 мл раствора едкого кали. В верхнюю часть пробирки вставляют ватный тампон, пропитанный раствором ацетата свинца, чтобы задержать сероводород. Отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, пропитанной каплей раствора хлорида ртути (II). В присутствии мышьяка (III) спустя несколько минут появляется желтое или бурое пятно. [c.39]

Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы свинца, мышьяка и ртути (в случае, если первоначальный осадок хлоридов был темного цвета и ион ртути по свечению каломели не был обнаружен). В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иодидом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава Pb( 5H5N)2l2. Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све- чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Обнаружение мышьяка при относительно большом его содержании осуществляется по люминесценции соединения с ферроцианидом калия, при малых содержаниях — реакцией выделения металлического золота . для этого небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [c.187]

Если хлорид ртути (I) встряхивать с раствором соли золота, то золото восстанавливается на поверхности частичек каломели и осадок становится розовым или пурпурным. При сравнении с серией стандартов этим путем можно определять от 0,1 до 100 т золота. Золото восстанавливается как в сильнокислой, так и в слабокислой среде. Палладий также восстанавливается в широкйх пределах кислотности платина восстанавливается каломелью при комнатной температуре лишь в слабокислой среде. Оба iie-талла окращивают осадок в серый цвет. Селен и теллур реагируют при концентрации соляной кислоты от 6% и выше, а мышьяк(П1)—при концентрации соляной кислоты выше 27%. Иодиды также окрашивают каломель. Окислители, в том числе железо (П1) и медь (11), мешают выделению золота. Сама по себе каломель может окрашиваться в серый цвет при встряхивании с соляной кислотой. Это действие соляной кислоты можно устранить, если ее сначала прокипятить с каломелью и затем отфильтровать. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология