спектры температуры кипения

Метод анализа, примененный Горным бюро, основывался на перегонке, адсорбции и спектроскопии в ультрафиолетовой области. Сланцевый бензин вначале промывался разбавленными кислотой и щелочью для удаления смоляных кислот и оснований. Нейтральный бензин перегонялся затем на полупроцентные фракции по объему. Для каждой фракции определялись температура кипения, плотность, коэффициент преломления, содержание серы и азота, кроме того, проводился анализ углеводородов адсорбцией на силикагеле и по поглощению в ультрафиолетовой области спектра. [c.67]

На практике в качестве эталона в спектроскопии ПМР используют ТМС—81 (СНз)4, обладающий уникальным сочетанием многих ценных свойств. Так, спектр ПМР этого соединения содержит только одну узкую линию (поскольку все протоны в молекуле ТМС эквивалентны). Эта линия наблюдается при частоте, превышающей частоты поглощения почти всех типов органических соединений, поэтому ее легко различить в спектре. ТМС химически инертен, растворим во многих органических растворителях (нерастворим в воде). Температура кипения ТМС равна 27 С, поэтому он не мешает регенерации труднодоступных исследуемых соединений из раствора после измерения спектра. [c.65]

Идентификация углеводородов по инфракрасным спектрам обычно вполне однозначна, поскольку не может быть двух различных молекул (за исключением оптических изомеров) с совершенно одинаковыми спектрами. Спектральная идентификация значительно надежнее идентификации по таким константам, как температура кипения, плотность и показатель преломления обычно она надежна и при наличии значительных примесей в идентифицируемом веществе. Возможна идентификация нескольких компонентов в смеси (качественный анализ), а в ряде случаев идентификация соединений с неизвестным спектром в процессе их получения [3, 14]. [c.498]

Фракцию А с температурой кипения 50—150° разделяют методом хроматографической адсорбции на силикагеле на две части ароматическую Б и парафино-нафтеновую В. Ароматическую часть разгоняют на колонке, причем бензол и толуол выделяются в индивидуальном состоянии, а ксилолы и этилбензол — в виде смеси, количественный состав которой определяют при помощи спектров комбинационного рассеяния света. [c.504]

В легких фракциях нефтей также было идентифицировано большое число сернистых соединений [93—98]. Задача идентификации индивидуальных соединений в более высококипящих фракциях нефти сильно усложняется. В настоящее время в литературе встречаются лишь единичные примеры идентификации при помощи инфракрасных спектров индивидуальных углеводородов в керосино-масляных фракциях нефтей. Так, сообщается [99] о наличии 3-метилдифенила в керосиновой фракции (температура кипения 207—290° С) из нефти Восточного Эдмонда. [c.234]

Известно, что нефтепродукты представляют собой сложную смесь множества индивидуальных компонентов, каждый из которых имеет собственную температуру кипения. Хотя тепловое воздействие является универсальным управляющим параметром, широкий спектр распределения кинетических энергий Максвелла-Больцмана не позволяет осуществлять селективное воздействие на нефтяные системы. В особенности это негативно влияет на качество разделения нефтепродуктов, а также на их превращения в процессах, происходящих при температурах, приближающихся к температурам разложения. В первом случае за счет термических процессов не удается получать в больших количествах четко разделенные фракции нефтепродуктов, а во втором случае происходит частичное разложение продуктов и их термополиконденсация. [c.27]

Идентификация органических соединений обычно проводится сопоставлением физико-химических констант (температуры плавления, температуры кипения, коэффициента преломления, плотности), хроматограмм или спектров полученных веществ с табличными константами, хроматограммами и спектрами эталонов. [c.248]

Спектр КР фракции кориандрового эфирного масла, соответствующей по температуре кипения монотерпенам (Сю), в области валентных колебаний С=С имеет четыре линии 1646(4), 1659(1), 1678(1) и 1699(8) см Можно ли считать эту фракцию индивидуальным терпеном [c.45]

Как видно из рис. 5.5, а, все сигналы располагаются в сильном поле (8с < < 60 м. д.), т. е. в исследуемом соединении нет кратных связей (двойных или тройных). Из значения температуры кипения углеводорода следует, что в молекуле содержится от 7 до 9 атомов углерода. В то же время в спектре имеется 5 сигналов, что указывает на присутствие в молекуле химически эквивалентных углеродны х атомов. Большое значение химического сдвига крайнего сигнала (8с 53,4 м. д.) указывает на наличие разветвления углеродного скелета по соседству с данным С-атомом. Сопоставление интенсивностей сигналов с возможным числом углеродных атомов в молекуле в наилуч шей степени согласуется со следующим рядом по возрастанию химического сдвига 1 2 3 1 1. [c.149]

Пример 7. Известен качественный состав, спектр ПМР, рефракционная дисперсия и температура кипения [c.227]

Определить структуру углеводорода на основании его температуры кипения (177° С), показателей преломления (л о 1,4926, 1,5026, л 1,4886) и спектра ПМР (рис. 9.7). [c.227]

Кристаллы бледно-желтого цвета температура плавления 60,5—61,5° С [141 57—60° С [15] температура плавления (+)—формы 45—48,5° С (—) — формы 45—47° С [15] (+) — кислота [а] + 104° (с = 0,88, бензол) (—)—кислота [а]д =—113° (с = 1,88, бензол). Для D, L-формы = = 332 280 нм = 142 (в этиловом спирте — для = 332) температура плавления 60—61° С (из циклогексана) ИК-спектр — 1700 см температура кипения 155—160° С [16]. [c.230]

Когда мы говорим, что две структуры изометричны, то подразумевается, что они имеют одинаковые скалярные свойства и сравнимые межатомные расстояния в них идентичны. В силу последнего обстоятельства изометрические структуры должны иметь одинаковые длины связей, величины валентных углов и т. д. Следовательно, скалярные свойства и межатомные расстояния изометрических соединений должны быть идентичными. Энантиомеры, будучи изометричными, имеют точно совпадающие скалярные свойства, включая температуру плавления, температуру кипения, плотность, ИК- и УФ-спектры, растворимость и т, д. [c.156]

Инфракрасные спектры виг -диолов отличаются характерными полосами поглощения связи О—Н и, если позволяет геометрия диола, внутримолекулярных водородных связей. Часто диол можно отличить от простого спирта при помощи простой отгонки из-за большого числа водородных связей между молекулами диола его температура кипения гораздо выше температур кипения соответствующих одноатомных спиртов (табл. 11-1). [c.462]

Сое- дине- ния Название Вы- Температура кипения, °С (мм) 20 Спектры в циклогексане [c.195]

С никоторых пор стал возможен анализ ароматических углеводородов Се, С, и Сд в бензиновых фракциях. Однако для болео высококипящих фракций в настоящее время анализ на индивидуальные компоненты невозможен вследствие бо.11ьшого числа изомеров в данных пределах ки- пения и близости температур кипения углеводородов различных классов. При разработке процессов переработки нефти чрезвычайно важно знать состав высококипящих фракций, например исходных и конечных фракций каталитического крекинга. Особенно важно знать содержание различных классов ароматических углеводородов. Хроматография является превосходным методом их количественного разделения. Типы ароматических соединений во фракции можно определить по спектрам поглощения в ультра- [c.286]

На основании тщательного исследования процесса сульфохлорирования мепазина (гидрированный когазин II, кипящий при 230—320°) известно, что температура кипения масел, получающихся после омыления мерзолят а-ЗО (см. главу Сульфохлорирование парафиновых углеводородов ) и />ехлорирования, гораздо ниже, чем исходного продукта. Изучение инфракрасных спектров (неопубликованная работа Гейзелера — Кауфхольда) однозначно показывает, что изменения структуры (изомеризации), которым можно было бы объяснить понижение температур кипения, не происходит. Поэтому следует принять, что в реакцию вступали преимущественно высшие углеводороды. [c.585]

Методы 1—4 действительно позволяют производить разделение углеводородов и классов углеводородов по их свойствам температуре киПения, температуре плавления, адсорбции или растворимости. Методы же 5—7 не могут быть использованы для разделения углеводородов. Они позволяют определять физические свойства, упоз1Янутые выше в методе 5, или же спектры углеводородов. [c.13]

Если классифицировать нефти по их фракциям, то целесообразно применять для сравнения столько фракций, сколько окажется необходимым. Идея Лена и Гартона была развита Ван-Несом и Ван-Вестеном [391)1, применявшими кривую истинных температур кипения для всей нефти в целом и последующий анализ каждой фракции с целью выяснения распределения углерода в нафтеновых, парафиновых и ароматических углеводородах. Получающиеся таким образом результаты авторы назвали спектром распределения углерода, имеющим большое значение для переработки нефти. Эта система имеет ограниченное значение при характеристике нефтей по классам, но может быть весьма полезной, так как позволяет дифференцировать различные нефти. Однако она с успехом может быть использована для ключевых фракций по классификации Лена и Гартона. [c.52]

Определение индивидуальных ароматических углеводородов С аналогично определению бензола п толуола. В присутствии других ароматических углеводородов, соответствующих фракциям, кипящим выше или ниже фракции Сд, необходима предварительная дистилляция. Для анализа берется фракция 122—150°. Если есть незначительное количество неароматических углеводородов и кумола (изопропилбензол, температура кипения 152,4°), то следует брать две фракции, одну в пределах 122—142° и другую в пределах 142—150°. Кумол имеет спектр, почти полностью совпадающий со спектром этилбензола, и отделение его может оказаться трудным. Если взять две фракции, этилбензол будет изолирован в более низкокипящей фракции, а кумол — в более высококипящей. Удовлетворительное фракционирование получается на колонке эффективностью в 35 теоретических тарелок, работающей с флегмовым числом от 15 до 1. [c.284]

ХГ-газоанализаторы пригодны для определения состава и концентрации кс мгюнентов практически любых смесей газов и иаров, при условии, что речь идет о парах жидкостей с температурами кипения, непревышающими 600 С. ХГ-газоанализаторы допускают настройку, ограничивающую просматриваемый спектр заданными компонентами смеси. Уменьшение числа последних ускоряет цикл работы прибора, что в сочетании с другими методическими и конструктивными мерами позволяет настолько уменьшить время одного цикла (до 1 — [c.610]

Рассмотрим зависимость величины йодных чисел, интенсивности поглощения протонного магнитного резонанса в области 5+6 и интенсивности поглощения свободных радикалов в спектре ЭПР для фракций коксования остатка западносиОщ)ской товарной нефти (рис.2). 1 )афик свидетельствует об отсутствии соответствия между поглощением в спектре ПМР в области 5-6 м.д. и величинами йодных чисел. Последние медленно убывают с увеличением температуры кипения фракции, тогда как олефиновые протоны отсутствует в дистиллятах, кипящих выше 250-300°С. [c.20]

Рис.2. Зависимость парамагнетизма (I), величины йодных чисел (2) и количества протонов, присоединенных к згглеродвнм атомам с двойными связями по спектрам ЯМР (3 от температуры кипения фракции коксовагтая гудрона западносибщ1ской товарной нефти.

Для анализа продуктов нефти может быть использовано ценное свойство масс-спектров полевой ионизации-—их малолинейча-тость и обязательное присутствие интенсивного пика молекулярного иона. Отсюда появляется хорошая возможность применения молекулярных ионов [193, 194]. В рассматриваемых работах проведено сравнение метода полевой ионизации с низковольтной масс-спектрометрией электронного удара [193] и с методом характеристических сумм [194]. Метод полевой ионизации был применен для количественного анализа легких бензиновых фракций [195] и тяжелых нефтяных фракций с температурой кипения 300—350°С и молекулярной массой до 700 [196]. К сожалению, из-за повышенной и сильно зависящей от условий съемки интенсивности пика [М -f Н]+ (взаимодействие с парами остаточной воды, катализ) затруднено использование пиков изотопных ионов. [c.135]

Электронные спектры поглощения растворов замещенных нитрофенолов регистрировали на спектрометре 8ресог(1 М40 в области волновых чисел 50000-11000 см в кварцевых кювета>( в растворе изопропанола хч . Установлена зависимость конста н-ты диссоциации и температуры кипения фенолов от удельного коэффициента поглощения [151 [c.70]

В трсхтуоусную колбу (100 мл), снабженную мешалкой, обратным -ХОЛОДИЛЬНИКОМ и вводом аргона, по-меш,ают 40 мл абсолютного этилового спирта, 0,1 г гидразина и 0,34 г диацетила (мольное соотношенпе гидразин днацетил =4 5). Смесь перемешивают и нагревают до температуры кипения спирта. Через 3 ч нагрев прекращают и охлаждают колбу. Прн стоянии из раствора выпадает осадок желтого цвета, который отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат з вакууме до прекращения изменения веса. Синтез проводят в тяге в токе инертного газа. Затем определяют содержание азота, среднсчнслеиную молекулярную массу (М), снимают ИК-спектр в хлороформе в области 700—ЗПОО см . Результаты записывают по форме табл. ПМ. [c.53]

Примером могут служить следующие данные. При изучении смешанных галогенпроизводных этилена Фи получил 1-бром-2-фторэтилен и разделил его на два изомера с т. кии. 20 и 30 °С. Изомер с большей температурой кипения имеет больший показатель преломления и большую плотность, что позволяет считать его (на основании известного правила Ауверса — Скита, см. стр. 323) цис-форыой. Это подтверждается характером ИК-спектра, а та1 же измерением диполь-ного момента, который достигает 1,9 0 против 0,3 0 для изомера с более низкой температурой кипения, являющегося транс-формой. Если оба изомера нагревать с кислотами при 100°С, то изомеры переходят в равновесную смесь, состоящую преимущественно из ч с-изомера (75%), и это показывает, что в данном случае термодинамически более устойчивым является цис-томер [18]. [c.429]

Для идентификации веществ, которые при комнатной температуре обладают достаточно высоким давлением пара, целесообразно использовать газовые кюветы. Вещества с более высокой температурой кипения исследуют в виде раствора в одном или нескольких растворителях, чтобы получить полный спектр. Выбор растворителя (например, между СС14 и СЗа) проводят с точки зрения требований спектроскопии (Брюгель, 1962). [c.261]

Спектры всех карбонильных соединений, соответствующих возможным температурам кипения, находят по каталогу Задтлера и сравнивают со спектром газохроматографической фракции. Очевидно, что спектр полностью идентичен со спектром метилаце-тата (рис. 19, б). Для большей надежности снимают при помощи имеющегося в лаборатории спектрографа сравнительный спектр метилацета а (рис. 19, в), который также совпадает со спектрами, приведенными на рис. 19, а ж б. [c.263]

Чистый растворитель не обладает запахоми, по-видимому, не токсичен. Однако он очень быстро проникает в кожу. Более того, он может внести с собой растворенные вещества, которые в других условиях не могли бы проникнуть в организм. Следовательно, растворы ДМСО могут оказаться очень опасными. Растворитель имеет весьма высокую температуру кипения и низкое давление паров при комнатной температуре. Вязкость несколько выше, чем у других широко применяемых растворителей. Его оптические свойства несколько уступают свойствам диметил-формамида и сильно - ацетонитрила. Его можно использовать в области спектра от 350 до 2200 нм [3. [c.40]

В табл. 133 указаны пики в масс-спектре фракции перфторкеросина с высокой температурой кипения ( 210°(i), которые более всего подходят для калибровки масс. Эти данные определены пз стапдартизоваи-пого спектра, полученного на спектрометре ЛЕ1 [c.269]

Синтез 4-метил-5-(3-оксиэтилтиазола осуществлен в присутствии муравьиной кислоты и формиата натрия с выходом 68,1%. Температура кипения 120—122 С (при остаточном давлении 3 мм рт. ст, ) = 1,5483 температура плавления пикрата— 164° С УФ-спектр—Х ,ах=250 нж ИК-спектр 1540, 1410, 1380, 1050, 920, 855, 780 см содержание — 95—97%. [c.77]

Метил-5- 3-этоксиэтилтиазол представляет собой густую маслянистую бесцветную жидкость с характерным запахом температура кипения 135° С при остаточном давлении 7 мм рт. ст и 123—124° С при остаточном давлении 3 мм рт. ст. Он растворяется в спирте, хлороформе, дихлорэтане, эфире и воде плотность df= iO кг/м -, показатель преломления По = 1,544 УФ-спектр Хщах 250 нл —285 содержание основного веш,ества 94— 95%. [c.90]

Конечно же, прежде всего ваше вещество должно растворяться в выбранном растворителе. Но растворимость не обязательно должна быть очень высокой, особенно если вы собираетесь регистрировать прогонный спектр. В этом случае 1 мг вещества в 0,4 мл растворителя вполне достаточно для получения хорошего спектра на приборе со средним и сильным полем. Растворитель может повлиять на получаемые результаты еще несколькими путями. При наблюдении протонов и углерода сигналы растворителя могут закрывать некоторые области спектра. Вязкость растворителя влияет на разрешение в спектре, особенно при работе с протонами. Некоторые растворители, например вода и метанол, содержат способные к обмену атомы водорода, что не позволяет наблюдать сигналы обменивающихся протонов в изучаемом веществе. Если планируются температурные эксперименты, то необходимо учесть температуры кипения и замерзания растворителей, равно как и возможные температурные изменения растворимости исследуемого вещества. Растворители ароматической природы, такие, как бензол и пиридин, могут вызывать большие изменения химических сдвигов в спектре растворенного вещества по сравнению со спектрами, полученными при использовании неароматических растворителей. Интедсивность н ширина сигнала дейтерня от растворителя могут оказывать влияние на результаты некоторых экспериментов, таких, как, например, разностная спектроскопия. И наконец, цены иа дейтерироваиные растворители различаются очень сильно, что может оказаться важным ( ктором при выборе методик для ежедневного приготовления и измерения спектров большого числа образцов. От тщательного учета всех перечисленных факторов может во многом зависеть успех всего эксперимента. [c.55]

Основные требовашгя к растворителям для ВЭЖХ систематизированы в табл. 5.1. В табл. 5.2. приведены ключевые физические параметры наиболее часто применяющихся в жидкостной хроматографии растворителей - температура кипения, плотность, вязкость, показатель преломления, предел прозрачности в УФ-области спектра, растворимость растворителя в воде и воды в растворителе. Предел прозрачности взят для растворителей марки ты ВЭЖХ или для спектроскопии . Этот предел определяется подлине волны, при которой оптическая п ютность приближастся к 1, или по пропус-ка-нию Т>10 Л в кюветах с толщиной слоя I см, по сравнению с водой. [c.276]

Соединение Вы- ход, % Температура кипения, ° С/мм Температура плавления, ° С Спектры в цикле-гексанс [c.59]