Титрование хроматографических колонок

В отдельных колбах приготовляют по 100 см растворов НС1 тех концентраций, которые указаны на рис. XI. 6. Наливают наиболее концентрированный раствор НС1 в хроматографическую колонку и отбирают фракции фильтрата по 2 см (скорость пропускания 10 см /ч, 2 капли в мин) с помощью мерного цилиндра. После того, как будет отобрано 2 см фильтрата, отставляют цилиндр и сразу же вместо него подставляют другой. В первый цилиндр доливают дистиллированную воду до 10 см и выливают жидкость в колбу Эрленмейера для титрования. Промывают цилиндр 4 раза водой (по 10 см ) и все промывные [c.703]

ИЛИ потенциометрическом титровании компонентов разделяемой смеси, выходящих из хроматографической колонки. [c.503]

Полностью автоматический химический анализ функциональных групп методом титрования описал Джонсон [82]. В этом анализе через сосуд для титрования непрерывно течет поток элюента из хроматографической колонки, в котором содержатся карбоновые кислоты. Так же непрерывно в сосуд поступают разбавитель и индикатор. Кислоты, проходящие через сосуд, титруются электролитически генерируемым основанием до получения постоянного значения поглощения раствора. График зависимости потенциала, требующегося для генерирования основания, от времени представляет собой не ступенчатую линию, а состоит из отдельных пиков. Имеются и другие методы непрерывного титрования веществ в потоке, выходящем из хроматографической колонки [83, 84], с использованием избытка индикатора, однако их лучше классифицировать как колориметрические методы. [c.398]

Ход определения. Хроматографическую колонку заполняют определенным объемом катионита КУ-1 или КУ-2, тщательно отмытого от иона железа и иона хлора. Через слой подготовленного сорбента фильтруют титрованный раствор Си(МОз)г со скоростью 5 мл мин. Регулирование скорости фильтрации осуществляют краном или зажимом на конце хроматографической колонки. [c.331]

Когда разделенные соединения выходят из хроматографической колонки, они смешиваются с газами-реагентами (кислородом или водородом) и поступают в пиролитическую камеру. В этой камере исследуемые соединения окисляются или восстанавливаются, после чего поступают в ячейку для титрования. Неорганические ионы [c.363]

Для определения хлорорганических пестицидов разработан специфический чувствительный селективный метод газовой хроматографии, основанный на кулонометрической детекторной системе . Галоидсодержащие соединения после выхода из хроматографической колонки сжигаются, образующаяся НС1 определяется титрованием ионами серебра автоматически. Количество тока, необходимое для поддержания требуемой концентрации серебра, регистрируется также автоматически. Анализ можно производить в сыром экстракте, но для большей точности рекомендуется его очистка в колонке, заполненной силикатом алюминия . Методом газовой хроматографии с микрокулонометрическим температурным программированием определены остатки большой группы хлор- и серосодержащих пестицидов меркаптофос, эфиры 2,4-Д, линдан, гептахлор, альдрин, дильдрин, тиофос, карбофос, эфирсульфонат, ДДТ и другие " . [c.95]

Разделение жирных кислот ряда С12—С18 методом распределительной хроматографии с обратным расположением фаз на кизельгуре, обработанном диметилдихлорсиланом. Для изготовления Колонок (диаметром 12 мм) берут 9 г кизельгура (приготовление см. стр. 892), растирают его с 8 Л1Л малополярной фазы, состоящей из -октана, насыщенного 80%-ным водным метиловым спиртом (неподвижная фаза), вводят полученную смесь в более полярную фазу, состоящую из 80%-ного водного метилового спирта, насыщенного н-октаном (подвижная фаза), и вливают суспензию порциями в хроматографическую колонку. Каждую порцию суспензий выравнивают при помощи пластинки, точно соответствующей диаметру трубки, в центральное отверстие которой вставлена длинная про волока, служащая рукояткой, и утрамбовывают материал медленным надавливанием пластинки. В приготовленную таким образом колонку вносят примерно 2 мг подлежащих исследованию жирных кислот, растворенных в 2 мл подвижной фазы, и проявляют подвижной фазой при температуре 35° С. Элюат собирают порциями по 2 мл и определяют в них содержание кислоты титрованием в атмосфере азота 0,01 и. раствором едкого кали в метиловом спирте в присутствии индикатора крезолового красного [c.905]

В подготовленную для анализа хроматографическую колонку вносят пипеткой порциями 20—25 мл раствора соли кальция. Раствор пропускают через колонку со скоростью не более 2—3 мл в мин, и добавление анализируемого раствора должно происходить с той же скоростью. Элюат собирают в коническую колбу для титрования. По окончании пропускания анализируемого [c.125]

Приборы и реактивы хроматографическая колонка (можно использовать бюретку для титрования) стакан (К= 200 мл) коническая колба вместимостью 250 мл мерный цилиндр анионит 6 н. соляная кислота 2 н. соляная кислота [c.126]

Это хроматографическое определение основано на том, что при пропускании анализируемого раствора через колонку, с катионитом в Н-форме выделяется кислота в количестве,-эквивалентном содержанию соли в растворе. Количество выделившейся кислоты определяют титрованием щелочью. [c.143]

Вторая часть газа проходит через хроматографическую трубку 25, содержащую 10 г угля КАД (с равновесной влажностью 66%). В угле задерживаются этан и более тяжелые углеводороды. Через барботер 28, содержащий раствор КОН, газ, содержащий метан, поступает затем в сжигательную колонку 72, поглотительный сосуд 14 с титрованным раствором едкого бария и замеряется в аспираторе 8. В сосуды 74 и 15 вводят раствор едкого бария предварительно из микро бюреток 20 и 21. [c.253]

Для препаративного фракционирования лигнинов использовали электродиализ, ступенчатое извлечение из древесины, ступенчатое осаждение из растворов, элюирование из хроматографических колонок, а для аналитического фракционирования - ультрацентрифугирование, турбиди-метрическое титрование и эксклюзионную жидкостную хроматографию. При изучении молекулярно-массовых характеристик препаратов лигнина привлекались практически все методы определения молекулярной массы полимеров. [c.413]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]

Ионы при выделении их na сильноразбавленных растворов полностью сорбируются в хроматографической колонке, т. е. потерь этих ионов не происходит. В колонку с диаметром 15 мм и высотой 120 мм помещают 2 г пермутита и тщательно уплотняют постукиванием о твердую поверхность. Приготовляют 0,001 н. раствор нитрата никеля разбавлением 0,1 н. раствора NiiNOJa- Через колонку с пермутитом пропускают 2 л 0,001 н. раствора, создавая разрежение водоструйным насосом. Затем переносят пермутит количественно в коническую колбу и вносят 40 мл 5%-ного раствора соляной кислоты. В колбу добавляют 2 г сухого иодида калия, не содержащего свободного иода, и оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавив в конце титрования в качестве индикатора 0,1%-ный раствор крахмала. Рассчитывают содержание Ni -ионов в жг-жв, сорбированных пермутитом. Можно взять в качестве сорбента катионит КУ-2 в Н-форме и после его насыщения Ni -ионами провести регенерацию ионита при помощи 5%-ного раствора соляной кислоты. Фильтрат с ионами собирают в колбу емкостьк> 100 мл и определяют содержание никеля с диметилглиоксимом. [c.99]

Динамический метод. Определенную навеску ионита (например, 10 г или 20—25 см ) в ОН- (анионит, амфолит) или Н-форме (катионит, амфолит) вносят в хроматографическую колонку диаметром 10 мм и пропускают через нее титрованный раствор кислоты (при определении концентрации функциональных групп анионита или групп основного характера амфолита) или щелочи (при определении концентрации функциональных групп катионита или кислотных групп амфолита) до выравнивания концентраций исходного раствора и фильтрата (элюата). Скорость фильтрации раствора должна быть 1—2 мл/мин. Фильтрат собирают в мерную колбу, раствор доводят до метки и аликвотную часть оттитровывают щелочью (при пропускании через колонку кислоты) или кислотой (при пропускании через колонку щелочи). Концентрация функциональных пзупп, определенная в динамических условиях, соответствует динамической обменной емкости (ДОЕ) ионита. [c.105]

Растворимость определяли по методике 1] с точностью 0,5%. Состав твердой фазы, выделенной при 25°С, устанавливали методами химического, термогравиметрического, газохроматографического и рентгенофазового анализов. НСООН определяли титрованием ОД н. раствором NaOH по фенолфталеину 12], содержание формиатов — также титрованием щелочью после предварительного пропускания навески анализируемого соединения через хроматографическую колонку [2]. Содержание воды рассчитывали по разности. [c.168]

Детектирование веществ автоматическим титрованием было впервые предложено Мартином и Джеймсом в их первой работе по газожидкостной хроматографии [Л. 126]. Вкратце метод состоит в следующем газ, выходящий из хроматографической колонки, проходит через кюветку для титрования, наполненную водой, к которой добавлен раствор индикатора. При поглощении раствором летучих кислот или оснований газов, выходящих иЗ хроматографической колонки, изменяется цвет раствора. Эти изменения измеряются фотоэлектрической системой. Усиленный сигнал управляет работой исполнительного механизма, который подает в кюветку титрат. Подача титрата прекращается в момент, когда раствор вещества в кюветке принимает прежнюю окраску. Объем титрата, который является мерой концентрации кислоты или основания в кюветке, измеряется и записывается регистратором. В качестве титрата используются щелочи и кислоты постоянной концентрации. [c.114]

Махачка-Яникова предложила методику определения следовых количеств серебра с применением ионного обмена. Принцип метода состоит в хроматографическом выделении серебра на окиси алюминия и последующем потенциометрическом титровании его в элюате. Хроматографическая колонка предварительно промывается водой и 0,005-м. раствором уксусной кислоты до установления потенциала, характерного для выбранной пары электродов. [c.235]

Приборы и реактивы ионообменная хроматографическая колонка 200 х 10 мл (можно использовать бюретку для титрования) коническая колба вместимостью 250 мл пипетка вместимостью 20—25 мл бюретка для титрования элюата, стакан (К= 200 мл) 0,1 н. раствор NaOH 6 н. раствор соляной кислоты катионит КУ-2 метиловый оранжевый фенолфталеин анализируемый раствор — соль кальция (по указанию преподавателя). [c.125]

Проведение ионного обмена. Анализируемый раствор нитрата на грия количественно переводят в подготовленную хроматографическую колонку и пропускают с постоянной скоростью. Элюат собирают в коническую колбу для титрования. [c.349]

Обычным испытанием чистоты растворителя является газо-хроматографический анализ. Однако часто эти результаты могут ввести в заблуждение, так как методики газохроматогра-физического разделения пе принимают во внимание присутствие некоторых типов нелетучих или высококипящих загрязнений (например, 1,4- бутанд1иола—продукта гидролиза пероксида, присутствующего в ТГФ). Стандарты Американского химического общества часто рекомендуют определять уровень кислотных или щелочных материалов, присутствующих в растворителе, с помощью титрования. Кислотно-основное титрование не является достаточно чувствительным, например, для контроля низкого уровня примеси аминов в метаноле (образующихся в одном из промышленных процессов, иопользуемом для получения метанола), которая, однако, легко детектируется по характерному запаху. В этом и других случаях важно то, что при использовании больших объемов растворителя в препаративной ЖХ загрязнения, присутствующие в небольших концентрациях, могут концентрироваться на неподвижной фазе и вследствие этого изменять характеристики удерживания и форму полосы различных растворенных веществ в процессе использования насадки колонки (см. также разд. 1.6.1.1). [c.95]

Левассер [36] прике-нил потенциометрическое титрование для исследования процесса образования масляногли-фталевых смол и установил, что по мере понижения количества растительного масла реакция протекает медленнее. Исследование смол при помощи хроматографического разделения на колонке с силикагелем показало, что смолы химически неоднородны и состоят из фракций с различным содержанием жирных кислот. [c.144]

Реакции проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. В реактор загружались пиридиновое ос-иокание, катализатор. При достижении температуры реакции вводился гидропероксид. Эти реагенты при перемешивании образуют гомогенную систему. В ходе реакции отбирались пробы и анализировались на содержание гидропероксида иодометрическим титрованием, а пиридина (алкилпиридина) и их УУ-оки-сей — хроматографическим методом на хро.матографе ЛХМ-8МД с пламенноионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м, диаметром 3 мм заполнена сорбентом полиметилфенилсилоксановым маслом (15 мае, % от твердой фазы) на хроматоне N—А /—ОМСЗ. Газ-носитель — азот, расход — 30 мл/мин.. Анализ проводился с программным подъемом температуры от" 70 до 180 °С со скоростью 25 ° в мин. [c.90]

Реакцию проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. Анализ реакционных смесей проводили на содержание пероксида водорода — иодометрическим титрованием, хинолина, 8-оксихинолина и их Н-оксидов — хроматографическим методом на хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м. диаметром 3 мм заполнена сорбентем — полиметил-фенилсилоксановым маслом (массовая доля 15% от твердой фазы) на хроматоне Ы-А -0МС5. Газ-носитель — азот. В качестве внутреннего стандарта использовали диэтиловый эфир терефталевой кислоты. [c.103]

Для определения Р2О5 хроматографическим методом павеску суперфосфата 2,2560 г после соответствующей обработки перевели в мерную колбу вместимостью 250 мл. После отделения осадка 200 мл раствора пропустили через колонку с катионитом и раствор вместе с промывными водами собрали в мерную колбу вместимостью 500 мл. На титрование 100 мл полученного раствора в присутствии бромкрезолового зеленого расходуется [c.118]

Для определения Р2О5 хроматографическим методом навеску двойного суперфосфата 2,0150 г после соответствующей обработки перевели в мерную колбу вместимостью 250 мл. После отделения осадка 200 мл раствора пропустили через колонку с катионитом, а раствор вместе с промывными водами собрали в мерную колбу вместимостью 500 мл. На титрование 50,00 мл полученного раствора в присутствии бромкрезолового зеленого израсходовано 15,70 мл раствора NaOH (7 наон = -=0,00400 г/мл), при этом титровались соляная и /з часть фосфорной кислоты, а на титрование 50,00 мл раствора в присутствии смеп1анного индикатора — 27,39 мл того же [c.118]

При анализе смесей с содержанием уксусной кислоты до I мол.% последнюю определяли прямым титрованием 0,1 п. раствором NaOH, воду — реактивом Фишера (ГОСТ 14870—69), ДМАА — по разности. Хроматографический анализ выполняли на хроматографе ХЛ-4М. Колонки заполняли комбинированной насадкой. Общая длина колонок 240 см, из них 210 см заполнялись носителем Полихром-1 , пропитанным стеариновой кислотой (7%) и 30 см — носителем силанизированным целитом 545, пропитанным полиэтиленгликолем — 600 (30%). Скорость газа-носителя (водорода) 240 мл/мин., температура 120°. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология