Высушивание малых количеств вещества

ОСНОВНОЕ НАЗНАЧЕНИЕ Высушивание малых количеств вещества (рис. 1, 2). [c.134]

Вещество должно плохо растворяться в выбранном растворителе на холоду и хорошо при нагревании примеси должны либо обладать более хорошей растворимостью в холодном растворителе, либо плохой — в горячем. Кроме того, растворитель не должен реагировать с кристаллизуемым веществом, должен способствовать образованию устойчивых кристаллов и легко удаляться с поверхности кристаллов при отмывании и высушивании. При выборе растворителя часто можно руководствоваться правилом подобное растворяется в подобном . Так, например, фенолы, карбоновые кислоты, низшие спирты и другие вещества, содержащие гидроксильную группу, легко растворяются в воде высшие сложные эфиры — в низших, высшие спирты — в низших спиртах и т. д. Однако это правило верно только для веществ простого строения, для сложных соединений оно не всегда соблюдается. Окончательный выбор растворителя можно произвести лишь опытным путем в пробирках с малыми количествами вещества, подвергаемого очистке. При этом отмечают растворимость вещества при нагревании и на холоду, кристаллическую форму выделяющегося осадка, его чистоту и т, п. [c.52]

Для удаления последних остатков растворителей и высушивания малых количеств твердых веш,еств при комнатной температуре используют короткую пробирку, в которую помещено вещество, полученное после кристаллизации, и закрывают ее пробкой с просверленным отверстием. [c.17]

Аналитические данные могут быть также получены с помощью объемного метода анализа. Начинающие легко добиваются в этом случае точности до 0,2%, но даже опытным экспериментаторам редко удается достигнуть точности большей 0,02%, в то время как при весовом анализе ошибка составляет 0,001%. Однако уменьшение точности компенсируется большими удобствами и скоростью объемных измерений. Проблемы, связанные с переносом вещества, в этом случае оказываются наименее сложными, кроме того, часто удается избежать длительных процедур осаждения, фильтрации и высушивания. Дополнительным достоинством объемного анализа является то, что во многих случаях с его помощью возможно измерение очень малых количеств вещества, которые трудно взвесить с достаточной точностью на обычно доступных весах. Химики почти всегда отдают предпочтение объемному анализу по сравнению с весовым. [c.39]

Как правило, сушку следует проводить при возможно более низкой температуре. Об окончании высушивания судят по неизменности веса исследуемой пробы после двукратного высущивания в одних и тех же условиях. Сушку малых количеств вещества при обычной или повышенной температуре лучше всего проводить в пистолетах (рис. 85), дающих возможность вести процесс под высоким вакуумом. В качестве осушающего средства используют пятиокись фосфора, осажденную на пемзе. Если сушка происходит при повышенной температуре, в качестве обогревающей жидкости могут быть использованы хлорэтилен ( кип. =4Г), ацетон ( кип. =57°), хлороформ (4ип. = 6Г), метиловый спирт ( кип. = 65°), четыреххлористый углерод ( кип.=77°), вода ( п, = 100°), толуол ( кип. =П0°), уксусная кислота ( кип-= 118°), хлорбензол ( к п. = 132°), анизол (4ип. = 154°), тимол ( кип. =176°). [c.228]

Достоинство последних методик состоит в том, что для анализа требуются малые количества веществ. Так, согласно [34], 5 мг окислов помещают в канал графитового электрода глубиной 4,5 и диаметром 1,5 мм и закрепляют каплей раствора фенолформаль-дегида в ацетоне. По методу [331, 10 мг окислов наносят на графитовые электроды с помощью бакелитового лака и после высушивания проводят спектральный анализ. [c.423]

Для приготовления чистых диазониевых солей в миллимолярных количествах амин растворяют в пробирке для центрифугирования в абсолютном этаноле или метаноле и диазотируют концентрированной серной или уксусной кислотой и н-бутил- или изоамилнитритом. Сначала температуру поддерживают в пределах 0—10°, а затем постепенно повышают до 20—30°. Приблизительно через 15—20 мин. добавляют эфир и содержимое пробирки центрифугируют. Жидкость отбирают пипеткой, а соль диазония дважды промывают эфиром. Для высушивания кристаллов пробирку эвакуируют, соль хранят при низкой температуре. Одним из недостатков этого способа является осаждение при добавлении эфира наряду с солью диазония небольшого количества соли непрореагировавшего амина. Использование стехиометрических количеств реагентов не устраняет этого затруднения, которое имеет место со всеми аминами. При работе с малыми количествами веществ можно использовать вместо нитрита натрия алкилнитрит. [c.284]

При необходимости перекристаллизации вещества следует подобрать соответствующий растворитель, проводя опыт в пробирках с малым количеством пробы. При промывании и высушивании осадка растворитель должен легко удаляться с вещества Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества не менее чем на 10—15°С Иначе вещество может выпадать в виде масла. Тогда кристаллизацию его можно вызвать трением стеклянной палочкой о стенки сосуда при сильном охлаждении смеси или при растворении капли масла в легколетучем растворителе на часовом стекле при охлаждении Однако вещество, полученное при кристаллизации масла, оказывается в значительной степени загрязненным за счет адсорбции примесей [c.20]

Б. Растворяют 0,25 г испытуемого вещества в 25 мл воды и медленно добавляют при перемещивании 25 мл раствора тринитрофенола (7 г/л) ИР. Оставляют смесь на 10 мин, собирают осадок и промывают малым количеством воды после перекристаллизации из этанола ( 750 г/л) ИР и высушивания температура плавления около 160 °С (плавится с разложением) (пикрат). [c.298]

Вещество очень часто взрывается, особенно при высушивании в вакууме (даже в очень малых количествах), и поэтому целесообразно получать его в дозах не более чем 2 ммоль. [c.1095]

Кислое соединение получается, если кипятить кислоту с водою и малым количеством окиси свинца или средней или основной соли. Явления, наблюдаемые здесь, весьма своеобразны. Кислота [в виде плавающих сверху маслянистых капель] превращается в тяжелое мутное масло, тонущее в жидкости и застывающее при охлаждении. Раствор, находящийся над этим маслом — если только избыток кислоты не велик,—при охлаждении сначала мутится, а потом [становится прозрачным и] выделяет длинные [белые] шелковистые иголки [нового соединения]. Прибавляя [понемногу] окиси свинца или основной средней соли, можно достигнуть такой степени насыщения, что упомянутое тяжелое масло превращается в твердое вещество, а раствор не мутится более перед выделением характерных кристаллов кислого соединения. Дальнейшая прибавка тех же веществ — и даже воды — доводит раствор до того, что он перестает кристаллизоваться при охлаждении и содержит тогда, вероятно, среднюю соль . Прибавка триметилуксусной кислоты опять вызывает образование [характерного] кислого соединения. Кристаллы этого соединения при высушивании над серной кислотой [при обыкновенной температуре] спекаются [в спутанную массу], теряя кислоту, а тело, просушенное на воздухе в течение нескольких часов, отвечает по количеству свинца [c.299]

Остаток в перегонной колбе обрабатывали эфиром при этом остался небольшой нерастворимый остаток. Это вещество, представляющее белый кристаллический порошок, отфильтровывали после высушивания на воздухе оно плавилось при 236—237°. Вследствие малого количества это вещество пока дальше не изучалось. [c.286]

Один из простейших методов состоит в том, что раствор, содержащий радиоактивное вещество, упаривают досуха в чашечке или — в случае малых количеств — на пластинке, помещенной под обычной инфракрасной лампой. Поверхность осадка, полученного таким методом, обычно неоднородна, большая часть его образует кольцо по краям. Если активное вещество сначала осадить, а затем упарить влажную массу (желательно при перемешивании), то осадок получается значительно более однородным. Влажный осадок можно добавлять частями и подсушивать каждую порцию. Иногда можно добиться хороших результатов, помещая на плоскую поверхность дна чашечки или диска кружок папиросной бумаги несколько меньшего размера, чем имеющаяся поверхность. Раствору или суспензии дают распространиться по бумаге и затем высушивают после высушивания вес такого образца составляет около 1 мг/см . Иногда предпочитают пользоваться другими методами приготовления образцов, также позволяющими получить однородные осадки на определенной площади. Так, например, площадь образца можно ограничить кольцом из цапонового лака на поверхности диска применение поверхностноактивного вещества, например тетраэтиленгликоля, позволяет получать путем упаривания растворов значительно более однородные осадки [2]. [c.408]

Промывание и высушивание следует производить очень тщательно, так как присутствие даже малых количеств воды или кислоты может вызвать осмоление вещества при заключительной перегонке. [c.482]

Однако При высушивании жидкостей можно получить результаты, весьма отличающиеся от тех, которые были достигнуты при высушивании воздуха. Значение имеют и такие факторы, как температура, при которой производится высушивание, количество высушивающего вещества, характер его поверхности, зернистость, степень активирования в случае адсорбентов, скорость пропускания воздуха или длительность контакта с жидкостью, гигроскопичность, вязкость и другие физико-химические свойства высушиваемого вещества, и т. п. Обычно в различных работах эти условия неодинаковы, вследствие чего получаются мало сравнимые величины эффективности. [c.49]

Силикагели претерпевают постепенное изменение не только во время процесса своего образования (на что указывает увеличение механической прочности), но также и во время сушки, о чем свидетельствует усадка, хотя и небольшая, но постепенно возрастающая. В первых стадиях сушки влага, потерянная при испарении, не может быть возвращена в тех же условиях температуры и парциальной упругости водяных паров, т. е. в этой стадии высушивания геля имеет место явление гистерезиса. Продукт, высушенный в нормальных условиях, еше не является чистым кремнеземом, но удерживает некоторое количество воды, которая может быть, удалена только при повышенной температуре. Гель обладает высокой адсорбционной способностью, особенно в отношении паров воды и других полярных веществ, что, очевидно, является следствием его малой плотности и пористой структуры (см. стр. 87). Механизм застудневания не вполне ясен, но, несомненно, он связан с возникновением связей первичной валентности, а именно кислородных мостиков между атомами кремния, о чем подробнее см. на стр. 290—293. Ясно, что остальные гидроксилы могут подвергаться дальнейшей неограниченной конденсации не только линейного типа, но и трехмерной. Поэтому неудивительно, что силикагель обладает многими свойствами, характерными для трехмерных полимеров. Если принять во внимание разведение кремневой кислоты в водной среде во время застудневания, то станет ясно, [c.249]

Так, применительно к дрожжам, инокулюм получают на средах, обеспечивающих полноценное развитие клеток, после чего основную среду с ацетатом (активатором биосинтеза стеринов), обогащенную источником углерода и содержащую пониженное количество азота (высокое значение /N), засевают сравнительно большим объемом инокулята. Культивирование дрожжей (ферментацию) проводят при температуре, близкой к максимальной для конкретного штамма, и выраженной аэрации (2% О2 в газовой фазе). Спустя 3—4 суток, в зависимости от ростовых характеристик и биосинтетической активности культуры, клетки сепарируют и подвергают вакуум-высушиванию. Затем сухие дрожжи облучают ультрафиолетовыми лучами — УФЛ (длина волны 280—300 нм) в течение оптимального по продолжительности времени, при требуемой температуре и с учетом примесных веществ. Эти контролируемые показатели, установленные опытным путем, указываются в регламентной документации. Облучение дрожжей можно проводить до сепарирования клеток в тонком слое 3% суспензии, учитывая малую проникающую способность УФА [c.451]

Как оказалось, ферменты, приготовленные по Нортропу, являются прекрасно выраженными кристаллами белка, не оставляющими сомнения в их однородности. Впрочем, эти кристаллические ферменты мало похожи иа обычные кристаллы минеральных веществ или органических соединений они содержат значительное количество воды и солей и могут существовать только в насыщенном маточном растворе. При попытках высушивания они разрушаются. [c.121]

Важное значение имеет азеотропная сушка. К высушиваемому соединению добавляют вещество, образующее с водой азеотропную смесь и по возможности мало смешивающееся с водой на холоду (например, бензол). Нагревают смесь до кипения. Вода образует с бензолом азеотропную смесь (т. кип. 69° С) и выделяется при охлаждении в виде капель. Выделившуюся воду замеряют и определяют как момент окончания отгонки воды, так и ее количество. Точно так же можно наблюдать за течением химических реакций, при которых выделяется вода. Постоянной отгонкой воды из реакционной смеси можно сместить равновесие химической реакции в желательном направлении. Наиболее часто для отделения воды при азеотропном высушивании применяют бензол, толуол, ксилол, хлороформ, I. [c.55]

Сумма ионов должна быть равна сухому остатку, но может быть больше и меньше его. В засоленных почвах, где растворимых органических веществ в вытяжках мало, сумма ионов часто равна величине остатка. Если же растворимые в воде соли кристаллизуются с большим количеством гидратной воды, трудно отдаваемой при высушивании остатка, вес остатка будет значительно превышать сумму содержавшихся в вытяжке ионов. В этом случае сумму солей сравнивают с величиной прокаленного остатка сумма солей будет ближе к величине прокаленного остатка, чем к величине плотного остатка, обогащенного гидратной водой. [c.421]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

В эксикаторе водяные пары перемещаются вследствие диффузии или конвекционных токов и поэтому высушивание происходит медленнее, чем в токе воздуха. Для ускорения процесса при комнатной температуре используют вакуум-эксикаторы. Вакуум создается обычно водоструйным насосом. В тех случаях, когда малые количества вещества необходимо осушить в вакууме при повышенной температуре, применяют прибор, называемый осушительным пистолетом (рис. 127). В реторту 4 помещают поглотитель влаги (Р4О10, СаС 2, адсорбенты). В колбу 3 наливают до половины объема жидкость с определенной температурой кипения и вносят несколько кипятильных камешков . В сосуд 1 в фарфоровой лодочке 5 вносят высушиваемое вещество. Кран реторты соединяют с вакуум-насосом. Жидкость в колбе 3 нагревают до кипения. Горячие пары омывают сосуд /, конденсируются в холодильнике и вновь стекают в колбу 3. Через некото- [c.227]

Судя по запаху, температуре кипения, молекулярной рефракции и по данным анализа, это вещество является несколько загрязненным исходным п-тиокрезолом. Из-за малого количества вещества получить его в совершенно чистом состоянии с хорошей температурой плавления не удалось. Несмотря на это, мы считаем возможным присоединить его вес к весу чистого тиокрезола с т. пл. 41—42° (табл. 1). Катализат, полученный при 500°, твердого вещества не содержал. После промывания щелочью, высушивания и фракционировки из него был выделен толуол. Подкислением щелочной вытяжки был регенерирован жидкий меркаптан с таким же запахом, как и в предыдущем опыте, т. е. не совсем чистый тиокрезол. Толуол, полученный из этих опытов, был окислен перманганатом (по Ульману). В результате окисления была получена бензойная кислота с т. пл. 120—121°. Из табл. 1 видно, что с повышением температуры опытов выход толуола увеличивается, количество же исходного тиокрезола уменьшается. 2,6-Дик етилтиантрен, образование которого из п-тио-крезола казалось очень вероятным, не был найден ни в одном из этих опытов. [c.545]

Методом, предложенным Зеренсеном, имеется возможность качественно обнаружить самые малые количества воды в таких веществах, которые не образуют воды при прокаливании, например в хлориде натрия, оксалате натрия, карбонате натрия, бро-мате калия и т. д. Для этого помещают подходящую пробу в длинную пробирку, предварительно прокаленную и охлажденную в yxoiM воздухе, и нагревают дно пробирки докрасна. Даже самые малые следы влаги (значительно мемьшие, чем это принято думать) можно тогда обнаружить по налету в верхней части пробирки. Для каждого вещества надо установить чувствительность этой пробы. Зеренсен нашел, что оксалаг натрия после высушивания при 125° содерлоп 0,1% влаги описанная выше качественная проба показала в этом случае обильную конденсацию воды [c.50]

При замерзании гидрозолей гидрофобных веществ происходит постепенное вымерзание воды в оставшейся не замерзшей воде происходит концентрирование как золя, так и при-меш"анных к нему электролитов. Вследствие этого может получиться столь большая концентрация электролитов, что произойдет разряд частицы и коагуляция. В некоторых случаях при оттаивании возможно обратное растворение коагулировавшего золя (пептизация). При малых количествах электролита коагуляция при замораживании может и не наступить. По мнению Зигмонди, можно утверждать вообще, что коллоид при замо-раживании тем более оказывается постоянным, чем устойчивее он к влиянию электролитов или к удалению воды при высушивании. [c.252]

Для военных целей требуется содержание NH4NO3 не ниже 99о/о. Влажность определяется высушиванием при 100° до постоянного веса. Содержание влаги в аммиачной селитре для военных целей не должно превышать 0,6% остаток при прокаливании (определяется возгонкой и слабым прокаливанием 5 г вещества) может быть максимум 0,3%. Нитрит должен отсутствовать. В малых количествах его определяют колориметрически (т. II, в. 1, стр. 239—240). Относительно определения пиридина см. жидкий аммиак (стр. 411 и сл.), а также определение перхлората (стр. 116 и 398). [c.120]

А - Дйнитробензолсульфобро-м и д хроматографировали на окиси алюминия в виде бензольного раствора. Верхняя зона о загрязнениями удалялась механически. Арилсульфобромид вымывали из нижней зонЬ минимальным количеством безводного бензола. Полученный раствор обрабатывали активированным углем при комнатной температуре (10 минут), затем к нему приливали примерно двойной объем петролейного эфира. После стояния смеси в течение 10-15 минут выделившийся осадок, содержащий значительное количество примесей, отфильтровывали и к фильтрату приливали равнее общему объёму количество петролейного эфира для осаждения чистого продукта. Такая операция повторялась еще два раза. После высушивания в вакууме при комнатной температуре бромангвдрид имеет т.пл.102-103°. В виду малой стойкости вещества на свету [ ] все операции при очистке и подготовке к кинетическим измерениям проводились при освещении красным светом высушивание, хранение и кинетические опыты - в темноте. [c.261]

Седжвик [16], изучавший относительную характеристику силы действия осушителей, пришел к следующему выводу. Осушителями могут быть вещества, способные образовывать с водой соединения, упругость паров которых чрезвычайно мала, при этом, чем меньше эта величина, тем эффективней осушитель. Когда в окружающей среде достигается предельная упругость пара, равная той, которая наблюдается при диссоциации гидрата, дальнейшее углубление процесса дегидратации путем увеличения количества осушителя невозможно. Отсюда следует, что прибавление к тщательно высушенной среде слабодействующего осушителя не только не увеличивает степени высушивания, но имеет следствием просто введение нового количества воды это определяется теми следами влаги, которые содержит в себе осушитель. Эффективность действия осушителя одинакова независимо от высушиваемой [c.22]

Получение этих веществ доказывает совершенно определенно протеиновую природу азота в молодых ископаемых топливах. Мичиганский торф, содержащий от 2,25 до 2,75% азота, после высушивания в шкафу при экстрагировании кипящей водой потерял очень мало азота. Посредством применения разведенных минеральных кислот (33%-пая соляная или серная кислота) при температуре кипения за 30—60 час. было извлечено от 50 до 60% азота. При исчерпывающем экстрагировании в раствор перешло до 68% присутствующего в топливе азота [29]. Количество экстрагированного азота зависело от концентрации примененной кислоты, времени экстрагирования и степени измельчения торфа. На основании анализа экстрагированные азотистые соединения были разделены на группы, как это показано в табл. 5. Выветрившийся торф, содержащий 2,69% азота, дал такие же величины, за исключением того, что не было обнаружено азота диаминокислот, а количество азота моноаминокислот соответственно увеличилось. Эта работа была распространена на угли бурые, молодые каменные, каменные и антрациты, содержавшие соответственно 0,87 1,68 1,44 и 1,36% азота [30]. Все виды топлив были шздушно сухими и экстрагировались в течение 72 час. с обраАым холодильником 33%-ной серной кислотой. Экстракт торфа был [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология