Хроматография наполнители для колонок

Для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов 02-0 и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется [2] метод газовой хроматограф в газожидкостном варианте с использованием полярных и неполярных жидких фаз и в адсорбционном варианте с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [З]. Для исследования пента-амиленовой фракции бензина каталитического крекинга, а также жирного газа этого же бензина термокаталитического разложения в качестве наполнителя колонки применяли фракцию волокнистого углерода, полученного по методике [4] зернением 0,25-0,5 ш, обработанную хинолином в различных процентных соотношениях. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15-20 хинолина. [c.158]

В принципе сходным с ЯМР-методом является метод с использованием газовой хроматографии [103]. Смесь энантиомеров, чистоту которых нужно определить, превращают в смесь двух диастереомеров с помощью оптически чистого реагента. Диастереомеры разделяют газовой хроматографией (разд. 4.11) и по площади пиков определяют их соотношение, а отсюда и соотношение исходных энантиомеров. Аналогичным образом и более широко применяется жидкостная хроматография высокого давления [104]. Кроме того, для определения оптической чистоты были использованы газовая и жидкостная хроматография на колонках с хиральными наполнителями [105]. [c.163]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

Основные элементы хроматографического процесса рассмотрим на примере разделения бинарной смеси в условиях колоночной жидкостной адсорбционной хроматографии. Представим себе трубку, заполненную пористым адсорбентом (колонку), через которую непрерывно течет растворитель (рис. 1.1). Адсорбент (сорбент, наполнитель колонки) удерживается в колонке фильтрами, он неподвижен и потому часто называется неподвижной фазой. Растворитель, перемещающийся относительно сорбента, называют также подвижной фазой (и в некоторых случаях — элюентом). Введем в верхнюю часть колонки по одной молекуле соединений — сорбатов, обозначаемых далее X и У. При движении вдоль колонки эти молекулы будут диффундировать внутрь пор сорбента и в результате межмолеку-лярных взаимодействий того или иного типа адсорбироваться на поверхности неподвижной фазы. Доля времени, в течение которой молекулы находятся в адсорбированном состоянии, определяется силой межмолекулярного взаимодействия сорбатов X, У с сорбентом. При очень слабой адсорбции молекулы почти все время проводят в растворе подвижной фазы и поэтому перемещаются вниз по колонке со скоростью, лишь незначительно уступающей скорости движения подвижной фазы. Наоборот, при очень сильной адсорбции молекулы X и У почти не отрываются от поверхности и скорость их перемещения вниз по колонке крайне незначительна. [c.11]

Особый тип наполнителей колонок в жидкостной хроматографии представляют наполнители, на поверхности которых имеются химически связанные или привитые фазы (НСФ). Эти наполнители находят все более широкое распространение в жидкостной хроматографии, хотя в хроматографическом анализе нефтепродуктов применяются пока мало. [c.66]

Если неподвижная фаза — твердое вещество, то разделение определяется адсорбционными свойствами наполнителя колонки по отношению к разделяемым веществам. Наиболее распространенные в практике твердые наполнители — силикагель, активированный уголь, молекулярные сита. Этот метод является разновидностью адсорбционной хроматографии и носит название газо-адсорбцион-ной хроматографии. [c.432]

Газоадсорбционная хроматография — вариант газовой хроматографии, характеризующийся применением твердой неподвижной фазы (силикагель, активный уголь и др.) и инертного газа-носителя. Разделение определяется адсорбционными свойствами наполнителя колонки по отношению к разделяемым соединениям. По выходе из колонки газ исследуют при помощи детектора [223, 224]. [c.93]

Наполнитель колонки готовят следующим образом к 30 г угля приливают около 60 мл разбавленной в соотношении 1 1 соляной кислоты, перемешивают и оставляют на сутки, после чего декантируют раствор соляной кислоты. Затем 20—30 раз промывают дистиллированной водой порциями по 100 мл до нейтральной реакции (по универсальной индикаторной бумаге). Обработанный таким образом активный уголь сушат в термостате в течение 3—4 ч при 120—130 °С. После чего заполняют колонку хроматографа. [c.229]

Наполнитель колонки готовят следующим образом сферо-хром-1 фракции 0,250—0,315 мм насыпают в фарфоровую чашку и заливают раствором дибутилфталата (25% от массы носителя) в диэтиловом эфире. Носитель должен быть весь покрыт указанным раствором. Диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане при температуре от 30 до 40 °С и постоянном перемешивании всей массы — до исчезновения запаха диэтилового эфира. Приготовленным наполнителем заполняют колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм. Свежеприготовленная колонка хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и газовым краном-дозатором должна быть стабилизирована в течение не менее 8 ч при 45—50 °С. Объем газовой пробы 0,5 мл газ-носитель — азот время удерживания гексана 7—8 мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Снятые хроматограммы анализируемого ацетилена сравнивают с эталонной (рис. 14.5). Компоненты смеси идентифицируют в соответствии с относительным временем их удерживания по гексану аллен 0,110 шн метилацетилен 0,158 мин бутадиен 0,323 мин этилацетилен 0,376 мин винилацетилен 0,541 мин диметилацетилен 1,190 мин диацетилен 1,445 мин и гексен 1,000 мин. [c.231]

Твердо-жидкостная хроматография является адсорбционной хроматографией. Природа адсорбции до сих пор еще не получила полного объяснения. В связи с этим выбор наполнителя колонки и условий разделения производят экспериментально, что требует значительных затрат времени. Наиболее часто в качестве адсорбентов используют силикагель, уголь и окись алюминия. Носитель, инертные частицы которого покрыты тонкой пленкой двуокиси кремния (например, корасил), может обеспечить лучшее разделение, чем обычный силикагель. [c.30]

Последними достижениями в ионообменной хроматографии являются разработка наполнителей колонок, покрытых тонкой пленкой смол, и наполнителей с контро- [c.31]

Наполнитель колонок, применяемых в жидко-жидкостной хроматографии, приготавливают модифицированным методом нанесения фазы в чашке. Этот метод наиболее распространен. Сначала определяют, какое коли- [c.74]

В качестве наполнителей колонок в эксклюзионной хроматографии часто используют сшитые полимеры с порами различного диаметра. Подвижная фаза, проходящая через колонку, проникает как через поры наполнителя, так и через пустоты, образующиеся между частицами наполнителя колонки. При разделении анализируемой пробы небольшие молекулы полимеров либо других веществ могут свободно входить во внутренние поры, в то время ка доступ больших молекул в поры полностью исключен. [c.85]

ДЛЯ известной пробы, позволяет определить для данного наполнителя колонки эффективный размер молекул, которые не задерживаются наполнителем, й размер молекул, которые имеют доступ в поры наполнителя. Механизм разделения в эксклюзионной хроматографии основан, гГо-видимому, не только на молекулярно-ситовом эффекте, он может также включать адсорбцию и ионный обмен. [c.86]

В связи с тем, что размывание полосы при использовании высокоэффективных наполнителей колонок уменьшается, необходимо сведение к минимуму размывания полосы за счет других частей жидкостного хроматографа. Суммарное размывание хроматографического пика за счет различных факторов описывается уравнением [c.91]

Все применяемые в гель-хроматографии наполнители колонок традиционно делят на мягкие, полужесткие и жесткие гели [101]. Емкость геля может быть охарактеризована отношением У /У , которое лежит в диапазоне от 0,5 для жестких гелей до 2-3 для мягких гелей. Для мягких гелей характерна, с одной стороны, высокая эффективность и емкость при низких скоростях потока, с другой — высокая степень набухаемости в водных средах и увеличение объема пор при набухании. Соответственно повышение скорости подвижной фазы вызывает деформацию мяг-Ю1Х гелей. Они сжимаются, снижается их емкость. Из коммерческих мягких гелей для гель-фильтрации чаще всего применяют декстрановые гели, названные сефадек-сами. Сефадексы — гранулированные поперечно-сшитые декстраны (полисахариды), имеющие в набухшем состоянии гелевую структуру, обладают сильными гидрофильными свойствами. Неионообменные сефадексы содержат все же небольшое количество гидроксильных групп, определяющих адсорбционную емкость сефадексов порядка [c.209]

В общей части книги (см. стр. 59—76) изложены основные дринцилы отделения примесей и выделения газа в чистом виде, основные предпосылки для выбора метода разделения, наполнителей колонок, параметров опыта и основные требования, Т1рвдъявляемые к препаративным колонкам. Там же приводятся методы работы и описание некоторых. конструкций нрепаратии ных хроматографов, прибора ХЛ-2, который может быть приспособлен для препаративных целей. [c.97]

Адсорбционную хроматографию с использованием в качестве наполнителя колонок силикагеля очень широко применяют в классическом варианте жидкостной хроматографии. При однократном разделении силикагель оказывается достаточно удобным, эффективным и недорогим сорбентом. Очень интенсивно используют силикагель в качестве адсорбента для ТСХ (также однократно). Адсорбционная активность силикагеля достаточно легко воспроизводится путем определенных операций гидроксилирования, сушки, активации. Большой опыт применения силикагеля в ТСХ и колоночной хроматографии, естественно, стимулировал широкое его использование на ранних стадиях развития ВЭЖХ. [c.16]

При отсутствии четких литературных аналогий начинают разделение методом ион-парной хроматографии на обращенной фазе ie с размером частиц 5—10 мкм. Наполнителем в ион-арной хроматографии с добавкой органической неподвижной азы является материал, используемый для обращенной фазы, при работе с нормальной фазой применяют обычный силикагель 5—10 мкм, как и в случае адсорбционной хроматографии, возможно применение нейтральных полистирол-дивинильных смол или смол ХАД. Колонки с i8 служат дольше в ион-парной хроматографии, чем колонки с неподвижной фазой, имеющей более короткую углеводородную цепь. Последующая после привязывания фазы силанизация улучшает свойства материала и увеличивает срок его службы (партисил 5 ОДС). [c.80]

Распределительная хроматография на колонке редко используется в аналитической химии кальция. Предложены методы отделения и, Y и S от Са [1013, 1307]. Для отделения Са от U [10131 стационарную фазу готовят из чистого ТБФ, в качестве наполнителя (твердая фаза) применяют Kel-F-300. Подвижной фазой при этом служит 5,5 N HNOg. Уран остается наверху колонки, кальций вымывается растворителем. Таким образом уран отделяется на 99 от 10-кратных ко.чичеств калыщя. [c.188]

Куросаки и Мурано [174] применяли порапак Р в качестве наполнителя колонок при определении воды в некоторых полимерных пленках методом испарения. Пробу помещают в пиролизер (рис. 5-25) и нагревают в потоке газа-носителя, который переносит выделяющиеся летучие вещества в хроматограф. На рис. 5-26 показано относительное количество воды, выделенной из некоторых полимеров. Для большинства изученных материалов в интервале температур 70—160 °С количество выделяемой воды стремится к постоянному значению. При более высоких температурах некоторые конденсационные полимеры полимеризуются далее. Авторы работы [174] считают оптимальными следующие условия проведения анализа размер пробы 10—20 мг длина колонки [c.330]

Анализ проводят в следующих условиях стальная колонка размером 200 х2 мм заполнена хромосорбом W (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенными ортофосфорной кислотой (1 %) и полиэтиленгликольадипинатом (7%) детектор — пламенно-ионизационный расход газа-носителя (аргон) — 50 мл/мин, расход воздуха — 400 — 500 мл/мин, расход водорода — 50 мл/мин температуру колонки программируют от 130 до 220° С для фракций С —С,в и С17 С20 и от 120 до 220 °С для фракции С,—Сд со скоростью 2 °С/мин с момента подачи пробы объем подаваемой пробы до 1 мкл (все фракции набирают в микрошприц без растворителя, фракции С —С и 17 Сго — при небольшом нагревании). Заполненную свежеприготовленным наполнителем колонку предварительно подвергают температурной стабилизации в хроматографе при непрерывном пропускании газа-носителя со скоростью 50 мл/мин по следзгющей схеме повышение температуры от 80 до 220 °С со скоростью 20 °С/ч, выдерживание при 220 °С в течение 45 ч. [c.96]

Фракции фенолов исследовали по следующей методике 3% бензольный раствор фенолов пропускали через стеклянную колонку, наполненную окисью алюминия марки для хроматографии . Наполнитель смачивали бензолом. Фенолы вымывались последовательно бензолом, гексаном, этиловым эфиром, водой и метанолом. Разделение проводили при объемном отношении исследуемого раствора фенолов к адсорбенту 1 1, вытеснителя к исследуемому раствору 3 1. По результатам исследования элементарного состава, физико-химической характеристики и хроматографического анализа фракция 190—230° С является крезольно-ксилольной, 260—300° С — нафтольной, 290—360° С — алкилнафтольной. [c.177]

Количество образовавшегося пиперилена и сернистого ангидрида определялось хроматографическим методом. Разложение проводили в стальном реакторе, соединенном непосредственно с хроматографом. Реактор представлял собой стальную трубку длиной 200 мм, с внутренним диаметром 15 мм и карманом для термопары. В нижнюю часть реактора насыпалось 10 мл инзенского кирпича дробления 0,254-0,5 мм. Эта часть трубки снабжена рубашкой, через которую во время опыта пропускалась холодная вода. В остальную часть трубки помещалось битое стекло и реактор обогревался электроспиралью до нужной температуры. Работа проводилась на хроматографе ХЛ-4. В качестве наполнителя колонки использовался динонилфталат или сульфолан, нанесенный (20%) на инзенский кирпич ИНЗ-600 фракции 0,25- -0,5 лж. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 0,6 см, температура 60°, скорость газа-носителя (воздух) 125 мл/мин, давление на входе 300 мм рт. ст. (на выходе — атмосферное), температура реактора 375°, вес. пробы 0,04—0,08 г, время анализа 2 мин. Точность анализа сильно зависит от температуры реактора и количества сульфолана, удержанного адсорбентом, находящимся в реакторе. Поэтому необходимо время от времени заменйть отработанный кирпич свежим, а также проводить проверку калибровки. [c.183]

Компоненты пробы, выходящие из хроматографической колонки 8, фиксируются детектором 9 и записываются регистрирующим прибором 10. Детектор должен иметь высокую чувствительность (при аналитическом разделении), линейную зависет.юсть сигнала от кокцектращж образца ка протяжении всего разделения. Материал для изготовления всех узлов хроматографа должен быть химически инертен к подвижной фазе, образцу и наполнителю колонки. Обычно используют нержавеющую сталь, стекло, пи-рекс, тефлон. Соединительные линии между устройством для ввода образца, колонкой и детектором могут влиять на эффективность разделения за счет размьшания полосы образца в соединительньос линиях. Они должны быть изготовлены из узких трубок диаметром 0,025 -0,05 см и иметь по возможности небольшую длину. [c.10]

Распределительная хроматография. Распределительная хроматография основана на различной растворимости вещества в подвижном (протекающем через колонку) и неподвижном растворителе, пропитывающем материал, находящийся в колонке. Неподвижную жидкость (например тетрабутилпирофосфат или любой другой хороший экстрагент) наносят на наполнитель колонки — носитель, в качестве которого используют кизельгур, распыленную целлюлозу, крахмал, коллоид кремневой кислоты, распыленные полимеры и т. п. Разделяемая смесь берется в виде водного раствора. [c.220]

Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения летучих соединений, основанный на распределении вещества между двумя фазами, одна из которых неподвижная (стационарная) с большой поверхностью, а другая — газ, протекающий через неподвижную фазу. Если стационарная фаза твердая, мы говорим о газоадсорбционной хроматографии. При этом адсорбционными наполнителями колонок служат силикагель, молекулярные сита, активированный уголь. Если стационарная фаза — жидкость, мы говорим о газожидкостной хроматографии (ГЖХ). В этом случае основой разделения является процесс распределения вещества пробы между тонкой пленкой жидкости, нанесенной на поверхность инертного твердого носителя, и газовой фазой. Газовая хроматография была введена в практику в 1952 г. Дисеймсом и Мартином [1, 2]. Ее достоинства — высокая чувствительность, скорость, точность и простота. [c.16]

Реактивы и оборудование стандартный образец фосфамида аналитической чистоты или известной концентрации, дибутилфталат (х, ч.) — внутренний стандарт, ацетонитрил (х. ч.), наполнитель колонки — 5 % силиконового масла ДС-550 на Анакроме /455 (70—80 меш), газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хроматографическая колонка из борсиликатного стекла длиной 600 мм, диаметром 4 мм, прибор для встряхивания. [c.103]

Так как большие молекулы не имеют доступа во внутренние поры наполнителя колонки, то они более или менее медленно продвигаются по колонке в промежутках между частицами наполнителя. В отличие от других видов жидкостной хроматографии, самые большие по размеру молекулы в этом случае элюируются первыми, наименьшие — последними. Молекулы промежуточного размера имеют и промежуточное время удерживания. Резделение основано на том, что молекулы различного размера имеют доступ к разным объемам колонки. Для заданной системы колонка — анализируемое вещество размеры молекул компонентов, элюируемых из колонки, являются функцией объема растворителя, используемого в качестве подвижной фазы и прошедшего через колонку к данному моменту времени. На основании данных, полученных при хроматографировании полимеров с известным молекулярным весом, можно построить калибровочный график в координатах логарифм молекулярного веса — удерживаемый объем. Этот график позволяет получить распределение по молекулярным весам для неизвестных полимеров. Калибровочная кривая, полученная [c.85]

При выборе наполнителя колонки необходимо учитывать максимальное значение молекулярного веса веществ, которые еще удерживаются данной колонкой (предел исключения по молекулярному весу). Большинство фирм, выпускающих наполнители для колонок эксклюзионной хроматографии, дают предел исключения по молекулярному весу для каждого типа наполнителя. Так, если необходимо провести разделение полимеров с молекулярным весом 4 000, 20000 и 50 000, то в соответствии с табл. 4.3 необходимо использовать в качестве наполнителя колонки биогласс 200. Первым из колонки будет элюироваться полимер с молекулярным весом 50 000 в объеме растворителя, соответствующем свободному объему колонки. Следующим выйдет из колонки полимер с молекулярным весом 20 ООО и последним — полимер с молекулярным весом 4000. Если бы в состав смеси входили полимеры с молекулярными весами 4000, 20 000, 50 000 и 150 000, то следовало бы выбрать в качестве наполнителя колонки биогласс 200 и 500. В этом случае две колонки, каждая заполненная одним из указанных наполнителей, включают последовательно. Первым элюируется из колонки в объеме растворителя, со- [c.89]