Окисление степень, переведение

III), ванадий (V) и частично (ТУ). Определение основано на титровании стандартным раствором соли Мора после переведения их в высшую степень окисления. [c.182]

Потенциометрическое титрование марганца, хрома и ванадия широко применяют при анализе сплавов, минералов, руд и прочих технически важных материалов, после разложения которых определяемые компоненты, как правило, переходят в раствор в степенях окисления марганец(П), хром(III), ванадий(V) и частично(1У). Определение основано на титровании стандартным раствором соли Мора после переведения их в высшую степень окисления. [c.132]

Определение ионов переменной валентности состоит в электрохимическом переведении определяемых ионов в такую степень окисления, которая образует с какими-либо анионами раствора малорастворимые соединения, осаждающиеся на поверхности электрода. Последующее электрохимическое окисление или восстановление ионов металла в осадке на электроде связано с протеканием тока, который фиксируется. Он пропорционален содержанию ионов металла в первоначальном растворе. Примером может служить определение церия. Ионы церия (П1) окисляются на электроде до Се +. Последние при некотором pH концентрируются на электроде в виде осадка Се (ОН) 4. Затем проводят катодное восстановление церия в осадке и измеряют ток, пропорциональный содержанию церия в исходном растворе. Описанным методом церий можно определить в присутствии больших количеств редкоземельных элементов. Существуют и другие примеры таких определений. [c.499]

Ионы марганца и хрома можно отделить от других ионов металлов переведением их в высшую степень окисления. При этом образуются хромат- и перманганат-ионы, которые хорошо растворимы в воде. [c.544]

Способ разложения пробы и переведения ее в раствор определяется также целью анализа. Так, по-разному проводят пробоподготовку при элементном и функциональном анализах органических соединений при определении общего содержания какого-то элемента (железо, хром) и его форм в различной степени окисления [железо (II) и (III), хром (III) и (VI)], а также основных компонентов образца и примесей в нем и т. д. [c.70]

Металлы и сплавы, не растворимые в кислотах, разлагают путем сплавления их порошков с перекисью натрия. При сплавлении с перекисью натрия фосфиды окисляются до ортофосфатов. Соединения низших степеней окисления фосфора осаждаются с коллектором — гидроокисью железа в аммиачной среде, поэтому переведение их в ортофосфаты путем окисления можно производить также после отделения с коллектором. [c.26]

Предварительные испытания позволяют 1) получать некоторые ориентировочные указания, полезные при выборе наиболее рационального способа переведения образца в раствор или облегчающие выполнение анализа 2) установить присутствие некоторых элементов, обнаружение которых затруднено при систематическом ходе анализа или которые изменяются в ходе анализа (например, за счет изменения степени окисления). [c.134]

ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЕ ПЕРЕВЕДЕНИЕ ТИТРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ В ОПРЕДЕЛЕННУЮ СТЕПЕНЬ ОКИСЛЕНИЯ [c.316]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

Принцип дробности предполагает обнаружение искомого иона в присутствии всех посторонних ионов при условии устранения влияния только тех, которые мешают его открытию данной характерной реакцией. Существуют различные способы устранения мешающих ионов. Прежде всего к ним относятся методы, с помощью которых мешающие ионы не удаляются из раствора, а только маскируются изменением кислотности среды (pH), переведением мешающих ионов в другую степень окисления или в комплекс. Это наиболее простые способы. [c.51]

Радиоизотоп, для которого возможны две степени окисления, можно выделить в чистом виде путем последовательных процессов осаждения в одном из валентных состояний, переведения в другое валентное состояние и осаждения захваченных примесей. Например, очистку Се от примесей других радиоактивных элементов иногда проводят путем повторения нескольких циклов, включающих осаждение иодата церия, восстановление до Се(1П), осаждение иодата циркония (при этом трехвалентный Се остается в растворе) и еще одно окисление до Се( ). [c.400]

Элементы подгруппы титана относятся к числу переходных — они содержат недостроенную электронную оболочку п—Электронная подкладка у атомов таких элементов, т. е. оболочка, предшествующая слою валентных электронов, относится к 8-электронному типу (имеет благороднотазовое строение). Как известно, в подгруппах таких элементов, ввиду жесткости (малой деформируемости) 8-злект-ронных оболочек (в отличие от 18-электронных, характерных для ностпереходных элементов), с ростом атомного номера и радиуса ато-ма (иона) наблюдается уменьшение поляризующего действия. Наиболее сильным поляризующим действием (при прочих равных усло виях) обладает титан из-за малого размера атома (иона) в этой подгруппе он сильнее всего удерживает валентные электроны и поэтому относительно легко может быть переведен в состояние с более низкой степенью окисления, чем обычное валентное состояние, характеризуемое степенью окисления +4. [c.105]

В общем случае схема дробного анализа иона М в присутствии ионов Мь Ма, Мз,. .., М составляется следующим образом 1) из характерных реакций иона М выбирают реакцию с высоким индексом избирательности или с наименьшим числом мешающих ионов 2) выбирают реагент, связывающий мешающие ионы в прочные комплексы, но не связывающий определяемый ион М 3) если ионы Мь. .., М обладают окислительно-восстановительными свойствами, подбирают реагент и условия для переведения мешающих ионов в такую степень окисления, в которой они не мешают обнаружению иона М 4) если пункты 2 и 3 не выполнимы, из общих реакций выбирают такую, чтобы ион М и ионы Мь. ... М оказались в разных фазах (растворч осадок, раствор газ) 5) если пункт 4 не выполним, подбор общих реакций продолжают до тех пор, пока в одной фазе с М останутся ионы, не мешающие его [c.122]

Несмотря на перечисленные достоинства, применс-Н1 с окислителей связано со следующими недостатками. Обычно предварительная подготовка пробы к анализу состоит в переведении анализируемого материала в раствор посредством обработки различными кислотами чаще всего применяют азотную кислоту или ее смесь с хлороводородной или серной кислотой. Так, медные сплавы растворяют в азотной кислоте, причем содержащиеся в них элементы — железо, олово и другие—превращаются в соединения высших степеней окисления. При анализе различных чугунов и сталей необходимо определять ванадий, молибден, вольфрам, титан и нс-которые другие легирующие элементы, которые вследствие обработки пробы окислительными агентами также содержатся в полученном растворе в высших степенях окисления. Железные руды содержат оксиды железа растворяя их в хлороводородной кислоте с добавками различных окислителей, получают железо в степени окисления +3 и т. д. [c.435]

В минералах, рудах и концентратах фосфор находится в виде ортофосфатов. Для разложения навесок этих материалов можно применять как окисляющие, так и неокисляющие кислоты. При разложении металлов, сплавов и полупроводниковых соединений, содержащих фосфор в виде фосфидов (РедР, СигР и др.) или твердых растворов, с целью предотвращения образования летучего фосфористого водорода применяют лишь окисляющие кислоты или их смеси азотную, смесь азотной и соляной кислот, соляную кислоту, насыщенную бромом и др. Однако часть фосфора после разложения металла или сплава в окисляющих кислотах находится в виде соединений низших степеней окисления Для полного их окисления до ортофосфорной кислоты в качестве окислителя чаще всего применяют перманганат калия или хлорную кислоту, нагретую до выделения ее паров. Применение в качестве окислителя персульфата аммония приводит к неполному окислению соединений фосфора. Соединения фосфора низших степеней окисления переводят в ортофосфаты также нагреванием при 120—130° С навески анализируемого материала, переведенного в нитраты. [c.26]

Для успешного проведения редокс титрования определяемое вещество должно существовать только в той степени окисления, которая может стехиометрически и быстро реагировать с титрантом. На практике определяемое вещество пробы часто находится в степени окисления, которая нереакционноспособна по отношению к титранту, или представляет собой смесь одного и того же вещества в нескольких степенях окисления. В этих случаях раствор пробы нужно обработать подходящим реагентом — окислителем или восстановителем, чтобы перевести вещество в соответствующую степень окисления перед окончательным титрованием. Какими же характеристиками должны обладать эти окислительные или восстановительные реагенты Ясно, что реагент должен быстро и количественно превращать определяемое вещество в требуемую степень окисления. К тому же необходимо, чтобы было возможно и удобно отделение или удаление избытка реагента (окислителя или восстановителя) из раствора пробы, иначе он будет взаимодействовать далее с титрантом. И наконец, реагент (окислитель или восстановитель) должен быть селективен. Рассмотрим некоторые наиболее часто применяемые реагенты для переведения веществ в нужную степень окисления, [c.316]

Наиболее часто проявляет степень окисления +3, возможна я +4. Химические свойства берклия изучены очень слабо, В макроколичествах получен оксид (IV) ВкОг. Исследования, выполненные с индикаторными количествами берклия, показали, что 3-валентный берклий сильными окислителями может быть переведен в состояние окисления +4. Изотопы берклия применяют для исследовательских работ в области ядерной физики. [c.635]

При экстракции смесью ТБФГ и ТБПФ из азотнокислого раствора менделевий извлекается строго закономерно в актиноидном ряду (рис. 14.9). Электрохимическим восстановлением на ртути менделевий может быть переведен в состояние со степенью окисления +2, в котором он соосаждается с BaSO экстрагируется вместе с Eu + и Сг . Потенциал перехода Md + в Md + равен 0,2 в. Md + более устойчив в растворе, чем Yb , и Ег - -. Менделевий амальгамой натрия из солянокислого раствора, содержащего ацетаты натрия и аммония, восстанавливается до металла, при этом 90—100% его образует амальгаму. Из солянокислых растворов электролизом менделевий осаждается на платине. [c.414]

В том случае, когда количества америция составляют несколько миллиграммов, для очистки от примесей, растворимых в карбонате [например, Ьа(П1) и Ст(П1)], очень удобно использовать окисление америция (П1) в растворе карбоната калия до нерастворимого карбоната америция (V). (Условия окисления описаны в разделе, посвященном химии пятивалентного америция.) После растворения осадка америция (V) в разбавленной кислоте можно провести его окисление озоном до шестивалентного состояния. Затем добавлением фтор-иона можно осадить нерастворимые фториды элементов, аналогичных лантанидам, оставляя в растворе америций (VI). Из этого раствора америций может быть осажден в виде трифторида при добавлении восстановителя, поскольку раствор содержит избыток фтор-ионов. Фторид трехвалентного америция может быть растворен в 1 М HNO3, насыщенной Н3ВО3, или переведен в гидроокись путем обработки осадка 0,1 М раствором КОН в течение 1 часа при 90°. Америций (III) может быть также окислен до шестивалентного состояния персульфатом в слабокислом растворе [подробности см. в разделе, посвященном химии америция (VI)], после чего проводится осаждение нерастворимых фторидов. Эту операцию можно повторять сколько угодно раз до получения желаемой степени чистоты. [c.34]

Действуя на синие раствэры солей окиси меди сернистою, фосфористою кислотою и тому подобны йи низшими степенями окисления, можно получить бесцветные растворы солей закиси меди. Особенно ясно и легко совершается это при помощи серноватистонатровой соли Na S O , которая при этом окисляется. Закись меди может быть получена не только чрез раскисление окиси меди, но также непосредственно из самой металлической меди, потому что это последняя, окисляясь при накаливании на воздухе, дает сперва заквсь меди. Так ее и приготовляют в большом виде, нагревая медные листы, свернутые в спираль, в отражательной печи. При этом требуется наблюдать,- чтобы воздух не был в большом избытке и чтобы образующийся слой красной закиси меди не начал переходить в черную окись меди. Если, затем, окисленный лист меди разгибать, то хрупкая закись меди отлетает от мягкого металла. Полученная таким образом закись легко плавится. Окись меди, при прокаливании с порошкообразною медью (а такой порошок меди получают многими способами, напр., погружая в раствор медной соли цинк, или прокаливая окись меди в водороде), дает легкоплавкую закись меди Си - СиО = Си О. Природная и искусственная закись меди имеет уд. вес 5,6. Она в воде нерастворима, на воздухе (безводная) не изменяется, при прокаливании же поглощает кислород, образуя СиО. При действии кислот закись образует раствор соли окиси и металлическую медь, напр. Си О - - №SO = u + uSO -f- №0. Однако крепкая соляная кислота, растворяя закись меди, не выделяет металлической меди, что происходит вследствие того, что образующаяся u l растворима в крепкой соляной кислоте. Закись меди растворяется также и в растворе аммиака, и тогда, без доступа воздуха, получается бесцветный раствор, синеющий на воздухе и поглощающий кислород, от превращения закиси в окись. Посиневший [раствор] может быть обратно переведен в бесцветный, от погружения медной пластинки, потому что металлическая медь раскисляет окись, находящуюся в аммиачном растворе, в закись. Закись меди, сплавленная со стеклом и солями, образующими стеклообразные сплавы, окрашивает их в красный цвет, и такое стекло употребляется для украшений. Этим можно пользоваться для открытия меди посредством паяльной трубки нагревая взятое медное соединение с бурою в пламени паяльной трубки, в восстановительном пламени получают красное стекло, а в окислительном пламени — зеленое от перехода закиси в окись. [c.635]

Важной особенностью амперометрического титрования, выгодно отличающей его от полярографическких определений, является следующее если для полярографического определения необходимо, чтобы сам определяемый ион давал электродную реакцию, т. е. восстанавливался (или окислялся) на электроде, то для амперометрического титрования это совершенно не обязательно. Достаточно, чтобы на электроде мог восстанавливаться или окисляться хотя бы один из двух участвующих в титровании реагентов или продукт этой реакции. Если электродную реакцию дает титруемое вещество, то с самого начала титрования появится ток (при соответственно подобранном напряжении), который во время титрования будет постепенно понижаться вследствие связывания этого вещества титрующим реагентом в осадок, в малодиссоцииро-ванное соединение или переведения его в другую степень окисления, уже не дающую электродной реакции при данном потенциале. В таком случае кривая титрования будет иметь вид, изображенный на рис. 2, а. [c.11]

Как видно из всего сказанного, потенциалы систем УСу иУ( )/ (Ш) наиболее подробно изучены в растворах серной и фосфорной кислот, а также в присутствии фторида и сульфата яммприя. Совершенно отсутствуют данные о потенциалах данных систем в соляной, хлорной, плавиковой и азотной кислот, которые широко применяются в аналитической практике в качестве растворителей при переведении различных объектов в раствор. Нет никаких данных о потенциалах этих систем для различных смесей кислот, которые также часто используются при вскрытии навески. Совершенно не изучено поведение системы У(Ш)/ У( 1) на фоне различных минеральных кислот и их смесей. Все это затрудняет выбор растворителей при анализе объектов, содержащих ванадий в различных степенях окисления. [c.89]

В нашей работе мы исходили из 2-ацетил-З-окситионафтена, достаточно просто получающегося из отечественного сырья, который, как это было показано В. М. Родионовым, будучи нанесенным на ткань вместе с загуст-кой, может быть переведен —- через омыление ацетильной группы и последующее окисление — в тиоиндиго. Но так как в свое время условия отщепления ацетогруппы не были достаточно точно разработаны, то и выход тиоиндиго был весьма незначительным. Вследствие этого для достижения достаточного колористического эффекта в состав загустки приходилось вводить значительные количества 2-ацетил-З-окситионафтена, что делало новый способ печати практически малоинтересным. При проведении работы нам удалось, изучив свойства указанного соединения, найти условия быстрого и легкого отщепления ацетогруппы и разработать метод крашения и печати тиоиндиго, исходя из 2-ацетил-З-окситионафтена. Оптимальным для омыления ацетогруппы оказалось применение 5%-ного раствора едкого натра, причем процесс, по нашим наблюдениям, с максимальной скоростью проходит в начальный момент, после чего скорость отщепления ацетогруппы быстро падает. Найдя благоприятные условия для омыления, мы проверили возможность его применения для плюсования (гладкого крашения) и печатания. Для плюсования ткани нами был применен раствор 3 г 2-ацетил-З-окситионафтена в 100 мл 5%-ного раствора едкого натра и 5 мл спирта. Плюсование проводилось 3 мин. при 80°, после чего следовали отжим, сушка, запаривание в течение 5—15 мин., обработка окислителем (красной кровяной солью), промывка и сушка. Опыты введения окислителя в плюсовочную ванну показали возможность увеличить при этом степень окраски, но образцы неизменно оказывались сильно загрязненными трудно удаляемой впоследствии турнбуллевой синью. Введение в состав плюсовочной ванны контакта (10 г/л) позволяет несколько увеличить глубину прокрашивания. Следует отметить, что попытка замены красной кровяной соли другими окислителями (Н2О2, гипохлорит, хлорит натрия, хлорамин Т) положительных результатов не дала. [c.323]

Это предположение до некоторой степени подтверждается тем обстоятельством, что при окислении гемопиррола хромовым ангидридом Кюстеру удалось получить высший гомолог метилэтилмалеинимида, который мог быть переведен в бариевую соль соответствующей кислоты и эта последняя подвергнута анализу. [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология