Теллур и гидразином

Селен и теллур. Гидразин был использован в качестве реактива для количественного осаждения селена из водных растворов двуокиси селена [70—72]. Было предложено использовать его в качестве реактива для отделения селена и теллура от других элементов. Селенаты легко восстанавливаются гидразином в слабо кислом растворе [73]. Сначала получается осадок красного цвета, который при кипении приобретает черный цвет. Восстановление селенитов действием гидразина в щелочной среде [74] не приводит к количественному выделению селена, поскольку в процессе реакции всегда образуются также селениды. [c.132]

Оставшуюся кислоту из дистилляционной колбы переводят в стакан, разбавляют, фильтруют и обрабатывают хлорным железом и аммиаком (см. Н, 2) или нейтрализуют аммиаком, добавляют к раствору одну четвертую часть его объема концентрированной НС1 и осаждают теллур гидразином и сернистым газом (см. разд. IV, Б, 1). [c.280]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 мг носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения С(3, Си, N1, Те и 7п в высокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

Метод основан на выделении селена гидразином из азотнокислых растворов, теллура — гидразином и хлористым оловом в фильтрате от селена, восстановлением их хлористым оловом в присутствии желатины и меди (II) и измерении оптической плотности коллоидных растворов П—3]. Определению мешают >2—3% Си, Мо. [c.594]

Соляная кислота восстанавливает ортотеллуровую кислоту до теллуристой, тогда как сернистый газ, гидразин и т. п. сильные восстановители — до элементарного теллура. [c.100]

Селен восстанавливают гидразином до элементного и отфильтровывают, затем восстанавливают теллур хлоридом олова (II), осадок теллура отфильтровывают, растворяют, снова осаждают и измеряют ОП взвеси теллура [c.169]

Золи селена поглощают свет в очень широкой полосе, начиная от 600 ммк поглощение постепенно увеличивается, достигая максимума при 250—260 ммк (рис. 3). В отличие от золей теллура оптические характеристики золей селена сравнительно мало зависят от концентрации восстановителя. Только при очень высокой концентрации гидразина или высокой концентрации щелочи получаются частицы золя иной формы, золь обладает сероватой окраской и имеет сравнительно небольшой максимум поглощения примерно при 360 ммк. В связи с тем что гидразин заметно поглощает свет при длинах волн менее 260 ммк, желательно работать при более низких егр концентрациях и измерять оптическую плотность при 260 ммк. [c.377]

Ход определения. Раствор, содержащий примерно 0,2 г теллура (VI) и (IV) в 50 мл 3 н. соляной кислоты (примерно 25 %-ная по объему) нагревают до кипения и прибавляют сначала 15 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, затем 10 жл 15%-ного раствора солянокислого гидразина и, наконец, еще 25 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида. Продолжают кипятить, пока осадок не приобретет форму, в которой он легко отфильтровывается и промывается. Для этого требуется не более 5 мин. Дают отстояться, осадок отфильтровывают- через взвешенный тигель Гуча и немедленно промывают горячей водой до удаления хлоридов. Затем во избежание окисления возможно быстрей отмывают воду спиртом и сушат при 105° С. [c.393]

По окончании процесса хлорирования выливают содержимое приемника в стакан, насыщают сернистым газом и прибавляют немного гидразина для полного восстановления теллура. Реко(мендуется выдержать раствор до следующего дня. [c.290]

При весовом аналитическом определении в случае теллура поступают так же, как в случае селена сначала переводят его в теллуристую кислоту, восстанавливают ее подходящим восстановителем (сернистой кислотой, гидразином) до элементарного теллура и взвешивают его. [c.808]

Эталон теллура очищают двукратным осаждением элементарного теллура из ЗЛ НС1 солянокислым гидразином. [c.166]

Используют продажный магний, содержащий не менее 99,8% Mg, и теллур, который, как правило, надо очищать, так как он содержит селен. Для этой цели используют дважды перекристаллизованный нитрат теллура, который нагревают с конц. H2SO4 для удаления нитратов затем в кипящш" раствор пропускают в течение нескольких часов газообразный НС1 и. наконец, после разбавления раствора осаждают теллур гидразином. Теллур, содержащий еще некоторое количество оксида, перегоняют в высоком вакууме. [c.982]

Для определения следов селена (10- —10- 5%) в металлическом теллуре предложен 3,3 -диаминобензиднн. При этом основную массу теллура предварительно отделяют в виде НгТеОз при pH 3—4 или осаждают следы селена с небольшой примесью теллура гидразином в 2—2,5 НС [8, 9]. [c.446]

Бор, содержащийся в тетрахлориде кремния, соосаждали при частичном гидролизе ЗЮЦ разбавленным водным раствором ацетонитрила, и после выпаривания 31С14 бор в остатке определяли методом эмиссионной спектроскопии при содержании до 10" % [118]. До 10" % свинца в теллуровой кислоте соосаждали при частичном осаждении теллура гидразином при pH 1,6— 2,1, после чего определяли спектрофотометрически [119]. [c.101]

Среди органических соединений эффективными антидетонаторами оказались ароматические амины, производные гидразина, соединения, содержащие йод, селен, теллур, кислород [5]. Оптимальная их концентрация в бензине для повышения октанового числа составляет несколько процентов (от 1 до 10%), поэтому здесь уместнее говорить о высокооктановых компонентах бензинов, нежели об агггидетонационных присадках. Количество патентов по новым органическим антидетонаторам непрерывно возрастает. Так, по данным работы [4], в 1981 - 1985 годах в мире появилось 40 заявок на различные органические добавки к бензинам, не учитывая МТБЭ, МТАЭ, спирты и фенолы. [c.96]

Устойчивые золи теллура можно получить, восстанавливая теллуровую кислоту гидроксидом гидразония. 2—3 г очень чистой НДеОб (см. ниже) растворяют в 1 л воды наивысшей чистоты (см. гл. 1) и нагревают этот раствор на водяной бане до 40—50 °С. При более высокой температуре в результате дальнейшего восстановления в некоторых случаях может образоваться гель. Подогретый раствор обрабатывают по каплям сильно разбавленным водным раствором гидразина N2H4 (1 2000) до прекращения изменения окраски образовавшегося гидрозоля. Прибавление избытка восстановителя следует избегать, так как в этом случае золь становится неустойчивым и быстро коагулирует. Жидкость переливают в заранее приготовленный диализатор или мешочек из пергаментной бумаги и, часто меняя воду с внешней стороны перегородки, подвергают ее диализу до полной очистки. [c.467]

РЬТе получают аналогично PbSe. Некоторые изменения в методике описаны ниже. Для получения исходных растворов отдельно друг от друга растворяют 1,0361 г свинца в 12 мл азотной кислоты (1 часть конц. HNO3+4 части воды) и 0,6381 г теллура в 14 мл царской водки (1 ч. КОНЦ. H I+1 ч. конц. HNO3). Раствор восстановителя состоит из 2 г винной кислоты, 25 мл гидрата гидразина, 5 мл воды и 15 мл концентрированного раствора аммиака. Сначала к раствору восстановителя приливают при комнатной температуре раствор свинца и хорошо перемешивают. Затем прибавляют при перемешивании раствор теллура и только после этого кипятят объединенные растворы -в течение 90 мин, причем осадок со стенок сосуда смывают водой обратно в раствор. Черный осадок РЬТе промывают водой, метанолом и высушивают до постоянной массы на воздухе. Выход количественный. [c.847]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Из реагентов данного класса для экстракционно-фотометрического определения золота применяют только родамин С. Ионный ассоциат экстрагируют бензолом. Максимум светопоглощения лежит при 565 нм, е = 9,7 10 . Оптимальная кислотность водной фазы 0,75 М НС1, концентрация МН4С1 равна 1,4 М, концентрация родамина составляет 0,01 %, время экстрагирования 1 мин. Закон Бера соблюдается при концентрации О—10 мкг Аи в 10 мл бензола. После отделения золота от сопутствующих ионов соосаждением с с теллуром при действии НзЗОд или солянокислого гидразина определению 4,9 мкг Аи(1П) не мешают по 1 мг Kg, Р1, ЗЬ(1И), Н (П), Оа, В1, Мо, У, А (П1), Т1(1) по 10 Си, N1, 2п, Зп(И), РЬ, Р, 51 мг А1, 100 мг Ге(111). Метод применен для анализа силикатов, содержащих (7,2—43,5)-10 % Аи [1284], для определения (17,6—34,8)-10 % Аи в свинцовых концентратах, (3,5—63,3)- [c.150]

Навеску 5 или 10 г (в зависимости от содержания индия) помещают в коническую колбу емкостью 250—400 мл и смачивают водой. Приливают 30жлНС1и ведут разложение при умеренном нагревании. Затем раствор упаривают до объема 10—15 мл. Приливают Южл НЛОз и вновь выпаривают до удаления окислов азота. Прибавляют 20 мл НС1 (уд. вес 1,19), 2—3 г хлоргидрата гидразина, 0,1—0,2 г КВ,, и повторяют выпаривание с НС1 дпа-три раза. К слегка влажному остатку приливают 75 мл 5%-ного раствора НС1, прибавляют 2 г гидразина и кипятят 30—40 мин., после чего охлаждают и отфильтровывают выпавшие селен и теллур. Осадок промывают водой, подкисленной НС1. [c.189]

По растворении основной массы губки приливают 10—15 капель HNO3 или пергидрола для полного растворения губки. Раствор упаривают до небольшого объема, приливают HG1 в таком количестве, чтобы концентрация ее в растворе составляла 5% (по объему), прибавляют 0,5 0 гидразина и кипятят 15— 20 мин. (если выпадает осадок селена и теллура, то его отфильтровывают). [c.190]

Затем чорез капельную воронку приливают в колбу 50 мл НС1 (уд. вес 1,19) и продолжают отгонку до первоначального объема. Раствор выпаривают до объема 10 мл, прибавляют 100 мл воды, 1 3 хлоргидрата гидразина, нагревают до кипения и оставляют на 2—3 часа. Выделившиеся в элементарном виде селен и теллур отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной НС1, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 600—700 мл. Фильтрат упаривают примерно до 100 мл и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 10—15 мл HNO3 (уд. вес 1,40). Затем раствор выпаривают до небольшого объема (5—10 мл), приливают 10 мл разбавленной H2SO4 (1 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты [c.192]

Изучение поведения сульфидов методом полярографии с переменным током показало, что высота четких пиков пропорциональна концентрации сульфидов в интервале 1 10 -6-10 л оль/л. Потенциал пика сульфида равен —0,70 в (отн. нас к. э.) [107, 205—207] на фоне 0,6 N КОН и 0,16 N солянокислого гидразина. Метод переменнотоковой полярографии позволяет определять серу с чувствительностью п-10 % в индии, галлии [107], антимониде индия [207], окиси мышьяка, окиси германия, фосфиде индия [206], сурьме, фтористом лантане [205], селене, теллуре, меди и никеле [102]. [c.141]

Хорошим соосадителем для ртути служит элементный теллур, осаждающийся при действии сильных восстановителей (например, гидразина, ЗпС12). Благородные металлы сопутствуют ртути [2931. Изучено соосаждение Hg (II) с гидроокисями Ве, А1, 1п, РЬ, Сг, В , Те, У, Ьа, Се (IV), 2т, Т1, ТЬ показана возможность разделения малых количеств Hg и Зе с помощью гидроокиси лантана [246]. [c.45]

Если во время мокрого озоления появится черное окрашивание от органических веществ фильтра, то осторожно добавляют по каплям концентрированную HNO3 и снова выпаривают до паров. Такую обработку повторяют до получения совершенно прозрачного раствора. Если в сплаве имеется селси и теллур, их восстанавливают гидразин-сульфатом и отфильтровывают. [c.45]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

Методы определения по образованию золей отличаются друг от друга главным образом применяемыми восстановителями. Хлорид двухвалентного олова является удобным реагентом как для теллура, так и для селена, в то время как гипофосфористая кислота особенно пригодна для определения теллура, а гидразин — для селена. Золи, образующиеся при действии хлорида двухвалентного олова, вероятно, содержат заметные количества соосажденных окислов олова и в этом отношении напоминают аналогично получаемый золь золота, обычно называемый пурпурным золотом . Такие золи отличаются от золей, получаемых действием гипофосфористой кислоты или гидразина, как по своим физическим характеристикам, так и по поведению. Напри- [c.370]

Золи теллура, получаемые при восстановлении гипофосфористой кислотой [22], и золи селена, получаемые при восстановлении гидразином [15], являются, по-видимому, золями чистых элементов. Для этих золей изучено влияние различных условий реакции на их свойства, что может оказаться полезным при разработке аналитических методов применительно к каким-либо новым объектам. Этими исследованиями была установлена зависимость положения полосы поглощения от концентрации восстановителя. Например, окраска золей теллура при увеличении концентрации восстановителя изменяется от темносиней до пурпурной, красной и, наконец, янтарной. С точки зрения аналитической практики это означает, что могут быть выбраны условия, при которых максимум поглощения будет приходиться на минимум поглощения сопутствующих веществ [25]. Исследования также показали, что в соответствующих условиях можно получить прекрасную воспроизводимость в отношении размера частиц и оптических характеристик золей. [c.371]

Отделение селена и т ллура. Избежать улетучивания селена вместе с трехвалентньщ мышьяком при перегонке последнего очень трудно, а потому селен, так же как и теллур, лучше предварительно отделять. Это может быть сделано после отгонки германия следующим образом. Раствор кипятят с обратным холодильником до полного удаления хлора и восстановления селена и теллура до четырехвалентного состояния. Затем раствор разбавляют так, чтобы он содержал 3O—40% (по объему) соляной кислоты, и осаждают селен и теллур, как описано в гл. Теллур (стр. 392), прибавляя сернистой кислоты и солянокислого гидразина й нагревая с обратным холодильником, пока не закончится восстановление. Затем раствор охлаждают и o aдoк отфильтровывают. [c.98]

Селен можно отделить от теллура дистилляцией солянокислого раствора следующим образом . Анализируемую пробу помещают в коЛбу емкостью 150 мл, прибавляют серную кислоту и нагревают до 300— 330° С, пропуская через раствор струю хлористого водорода. Отго соби-рают в холодную воду и осаждают селен сернистым ангидридом, как указано на стр. 389. Раствор в колбе разбавляют так, чтобы концентрация серной кислоты в нем стала 4—5%-ной по объему, и осаждают теллур сернистым ангидридом и солянокислым гидразином, как указано на стр. 392. Количественное отделение как шестивалентного, так и четырехвалентного селена от теллура можно осуществить также в растворе, содержащем бромистовОдородную, фосфорную и селенистую кислоты. Разделение проводят таким путем Смесь окислов обоих элементов помещают в соответствующую К9лбу и растворяют в едком кали. Раствор нейтрализуют фосфорной кйЬлотой (нл. 1,7 г/см ) и затем добавляют 20 мл избытка этой кислоты. Прибавляют 1 г бромида калия и разбавляют до 50 мл. Соединяют с колбой, наполненной водой, пропускают через прибор СОд и кипятят, пока объем раствора не уменьшится до 15 мл. Вместо фосфорной кислоты и бромида калия можно пользоваться бромистоводородной кислотой или смесью бромистоводородной кислоты с бромом. Мышьяк, германий, олово и сурьма частично перегоняются совместно с селеном. [c.388]

Чтобы избежать этого, рекомендуют для восстановления теллура вводить в раствор одновременно сернистый ангидрид и солянокислый гидразин. При этом осаждение теллура происходит почти мгновенно, если концентрация его в растворе достаточно высока и концентрация соляной кислоты соответствует примерно 3 н. Этот метод применим к тел-луритам и теллуратам. [c.393]

При необходимости осадить теллур в солянокцслом фильтрате после отделения селена концентрацию кислоты в растворе снижают упариванием на паровой или водяной бане при температуре ниже 100° С, Если селен осаждали гидроксиламином в виннокислом или лимоннокислом растворе, фильтрат упаривают до 50 мл, затем обрабатывают 25 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 15 мл 15 %-ного раствора солянокислого гидразина и в дальнейшем поступают так, как указано выше. [c.393]

Ход анализа. Образец весом 200 мг после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан,- протравливают НС1 (1 1), высушивают и помещак1т в прибор для отгонки, состоящий из колбы Вюрца с холодильником и двух последовательно соединенных склянок Тищенко, наполненных SN раствором NaOH. Образец растворяют в царской водке в присутствии 10—20 мг (в расчете на элемент) носителей определяемых элементов и цинка. После растворения образца раствор трижды упаривают с НВг (по 10 мл), добавляя при второй и третьей отгонке носитель мышьяка (10 мг). Мышьяк и селен собирают в склянке Тищенко. К оставшемуся раствору добавляют 5 мл концентрированной НС1 и несколько капель Н2О2, после удаления выделившегося брома раствор упаривают до минимального объема (но не досуха), добавляют 5. нл 3N НС1, переносят в стакан и осаждают теллур и золото при кипячении солянокислым гидразином. Раствор вместе с осадком переносят на фильтр полуавтоматического экстрактора и отсасывают. К фильтрату добавляют концентрированную НС1 до 67V и экстрагируют галлий пятикратным объемом диэтилового эфира. После удаления галлия раствор разбавляют в 3 раза водой, удаляют эфир кипячением и осаждают сероводородом сульфиды меди и сурьмы. Дистиллят, содержащий мышьяк и селен, переносят в колбу с обратным холодильником, подкисляют НС1 до 6—8N и осаждают селен солянокислым гидроксиламином при кипячении. [c.164]

Очистка теллура. Осадок теллура и золота промывают на фильтре 2N НС1 и растворяют в царской водке. Кипячением с НС1 удаляют HNO3, разбавляют раствор водой до ЗЛ/ по НС1 и осаждают золото сульфатом железа (И). Осадок отфильтровывают, добавляют к раствору носитель золота и снова осаждают последний сульфатом железа. Осадок отфильтровывают и отбрасывают. Из фильтрата, добавлением солянокислого гидразина, осаждают теллур. Операции осаждения теллура проводят с добавлением обратного носителя галлия. Осадок отфильтровывают, промывают 2N НС1 и водой, растворяют в царской водке, удаляют HNO3 кипячением с H I, добавляют носитель селена и осаждают его соляно- [c.164]

Очистка теллура. Осадок Те и Аи промывают иа фильтре 2N НС н растворяют в царской водке. Кипячением с НС1 удаляют HNO3, разбавляют раствор водой до 3jV НС и осаждают золою FeS04. Осадок отфильтровывают на фильтре № 4, добавляют к раствору носитель золота и вновь осаждают FeS04. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и отбрасывают. К фильтрату добавляют 5 мг носителя селена и осаждают его солянокислым гидроксиламином из 9 Л/ НС . Осадок отфильтровывают и отбрасывают, а из фильтрата после разбавления до 3N НС солянокислым гидразином осаждают теллур. Осадок центрифугируют, промывают последовательно 2N НС , водой, ацетоном и эфиром, высушивают, переносят иа мишень для измерения и взвешивают. [c.234]

Очистка золота. Осадок теллура и золота фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают и растворяют в небольшом количестве царской водки, удаляют HNO3 упариванием с НС1 и осаждают теллур п золото солянокислым гидразином в присутствии обратного носителя фосфора. Эта операция производится дважды. После очистки от фосфора осадок теллура и золота растворяют в царской водке, удаляют HNO3, упариванием с НС1, разбавляют водой яо 3N НС1 и осаждают золото сульфатом железа (II). Осадок золота фильтруют через стеклянный фильтр № 4, промывают 6N НС1, растворяют в царской водке, упаривают с НС1 и еще раз осаждают золото FeS04 в присутствии обратных носителей теллура и фосфора. Осадок центрифугируют, промывают НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень к взвешивают. [c.259]

Очистка теллура. В фильтрат после отделения золота добавляют носитель золота (10 мг) и снова производят осаждение золота FeSOi. Осадок фильтруют и отбрасывают. В фильтрате осаждают теллур солянокислым гидразином в присутствии фосфора. Осадок фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают НС1 (1 6) и растворяют в царской водке. Раствор упаривают с НС1 для удаления HNO3, разбавляют до 3N НС1, добавляют носитель фосфора и вновь осаждают теллур солянокислым гидразином. [c.259]

Ход анализа. После растворения свинца и удаления РЬСЬ фильтрат упаривают с концентрированной НС1 для удаления HNO3 и осаждают селен солянокислым гидроксиламином. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4, фильтрат разбавляют водой до 2N H I и сульфатом железа (II) при кипячении осаждают золото. Осадок золота отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и из фильтрата при добавлении солянокислого гидразина осаждают элементарный теллур. [c.322]

Очистка теллура. Осадок теллура промывают на фильтре 2N НС1 и растворяют в царской водке. Кипячением с НС удаляют HNO3, добавляют 10 мг носителя селена и осаждают селен солянокислым гидроксиламином, осадок селена отфильтровывают и отбрасывают. Разбавляют фильтрат в 4 раза водой, добавляют 5 мг носителя золота и осаждают его сульфатом железа. Осадок отфильтровывают н отбрасывают. К фильтрату добавляют вновь носитель золота и осаждают его сульфатом железа. Осадок отфильтровывают и отбрасывают. Из фильтрата осаждают солянокислым. гидразином элементарный теллур. Осадок центрифугируют, промывают последовательно 2 N НС , водой, ацетоном и эфиром, высушивают, переносят на мишень и взвешивают. [c.322]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология