Анализ потенциометрический, количественное

В щелочной среде кислород воздуха вызывает постепенное превращение меркаптанов в соответствующие дисульфиды [6,7,13,15]. С солями тяжелых металлов меркаптаны количественно реагируют с образованием меркаптидов. На этом основана методика анализа меркаптанов в жидких углеводородах методом потенциометрического титрования аммиакатом серебра [7. [c.9]

Кафедры аналитической химии многих вузов, по просьбе авторов, сообщили свои пожелания по указанным вопросам. Общее мнение сводится к тому, что в учебнике должны найти отражение современные направления развития аналитической химии. Многие кафедры в некоторой степени разрешают на практике трудную проблему модернизации преподавания общего курса количественного анализа без существенного увеличения объема курса. В ряде вузов дается характеристика не только давно известных и хорошо зарекомендовавших себя методов, как колориметрия, полярография и др., но и сравнительно новых методов, как комплексонометрия, кулонометрия, кинетические методы, высокочастотное титрование, радиохимические методы и др. Во многих вузах введены задачи по неводному титрованию, потенциометрическому определению ванадия, колориметрическому определению меди, железа, титана. [c.8]

Настоящий раздел содержит задачи на так называемые классические методы количественного анализа — гравиметрический (весовой) и титриметрические (объемные). В этом разделе приведены задачи, в которых точка эквивалентности фиксируется при помощи индикаторов (т. е. по изменению цвета раствора или выпадению осадка). Задачи на титриметрические методы, в которых точка эквивалентности определяется с помощью физико-химических измерений (потенциометрическое титрование, амперометрическое и т. д.), а также задачи на кулонометрию и некоторые другие вынесены в раздел физико-химических методов анализа. [c.60]

Неводное потенциометрическое титрование. Неводное потенциометрическое титрование как физико-химический метод анализа получило в последние годы широкое применение. Особенно широко оно применяется для анализа фармацевтических препаратов. Это объясняется тем, что многие лекарственные вещества представляют собой очень слабые кислоты и основания (Кц и /(в ЬЮ ), Они не могут количественно титроваться в воде. Замена растворителя [c.196]

Количественное восстановление дисульфидов, если его удается провести за приемлемое время, является наилучшим специфическим методом определения дисульфидов. Из различных средств восстановления дисульфидов наиболее эффективными представлялись гидриды металлов. Это предложение было сделано из наблюдения, что, если восстановление гидридами протекает количественно, оно происходит быстро. Кроме того, гидриды металлов не мешают определению образующегося тиола, так как они разлагаются. Сначала был испытан алюмогидрид лития. Оказалось, что анализ с ним дает завышенные результаты. Это обусловлено, по-видимому, частичным восстановлением дисульфида в сероводород, так как при потенциометрическом титровании восстановленных проб нитратом серебра проявлялось два скачка потенциала, которые соответствовали наблюдаемым при титровании смесей сероводорода с тиолами. [c.570]

Выделение галлия в виде Оа4[Ре(СМ)б]з из сильнокислых растворов было введено в практику количественного анализа еще Лекок де Буабодраном [1018, 1022, 1023, 1027—1029, 1033—1035, 1044—1046, 1050, 1051] и многократно использовалось. Позднее этот метод в значительной степени был переработан [811], однако по сравнению с другими методами он имеет много недостатков — осадок плохо фильтруется, необходимо проведение сложных операций для переведения содержащегося в нем галлия в весовую форму и т. д. Поэтому метод почти утратил значение для весового определения галлия, однако благодаря специфичности еще применяется для отделения галлия от других элементов, обогащения галлия ири переработке минералов и для потенциометрического определения его [481, 962]. Чувствительность метода 0,1 мг Оа/10 мл 12%-ной НС1. Растворимость Оа4[Ре(СЫ)б]з в воде при 25° С составляет 1,5 10 моль л, ПР = = 1,5 10-34(482]. [c.87]

Титрование в водных растворах — -обширная область количественного анализа, включающая множество методов потенциометрические, кондуктометрические, высокочастотные, кулонометрические, амперометрические, фотометрические, нефелометрические, радиометрические, термометрические и многие другие способы титрования, а также способы индикации конечной точки титрования. Все эти методы достаточно давно известны и широко применяются. Здесь рассматриваются их новые модификации, которые условно можно разделить на следующие группы методы, новизна которых обусловлена изменением техники титрования методы, основанные а разных способах генерации титранта методы, связанные с новыми способами индикации конечной точки. [c.6]

Автоматические титраторы. Применяются для количественного анализа с измерением потока реагента или электролитической генерацией реагента и с последующим потенциометрическим, амперометрическим или колориметрическим нахождением конца титрования. [c.408]

Потенциометрическая кислотно-основная титриметрия обладает и рядом других преимуществ. Потенциометрический метод позволяет, во-первых, записывать полные кривые титрования, которые представляют особую ценность для исследования смесей кислот или оснований в водных или неводных растворителях во-вторых, дает возможность использовать графический или расчетный методы для нахождения точек эквивалентности, что является необходимым в анализе многокомпонентных систем в-третьих, получить количественную информацию об относительных силах кислот и оснований. Например, как показано на рис. 4-9, при титровании фосфорной кислоты стандартным раствором гидроксида натрия получают кривую титрования с двумя ступенями, соответствующими последовательным реакциям [c.397]

Хотя из-за влияния ассоциативных явлений широко употребительные в органической химии методы функционального анализа непригодны для получения надежных количественных результатов при изучении нефтяных смол и особенно асфальтенов, иногда и только в сопоставительных целях мы проводили потенциометрические измерения содержания основных функций по [39] и кислых по [42]. [c.188]

Приведенные в табл. 11.10 и П.И данные показывают, что разработанный потенциометрический метод позволяет фиксировать присутствие воды в указанных системах на уровне 0,01—0,1%, в зависимости от общего содержания воды и окислов азота, что недоступно другим методам анализа этих систем. Точность результатов зависит не столько от колебаний окислительно-восстановительного потенциала, сколько от общего содержания окислов и точности их количественного определения. Время полного анализа смеси вместе с определением концентрации окислов занимает около 1 ч, что, учитывая сложность, неустойчивость и агрессивность системы, вполне удовлетворительно для своевременного аналитического контроля процесса производства азотной кислоты. [c.125]

Электрохимические методы имеют самостоятельное значение для прямого проведения химических анализов кроме того, в ряде случаев они являются вспомогательными при других методах анализа, например, при титровании растворов. Объемное титрование — удобный и точный метод количественного химического анализа. Однако при титровании часто возникают трудности, связанные с необходимостью точного определения конечной точки титрования. При титровании кислоты щелочью (или наоборот) эту точку определяют по изменению окраски индикаторной добавки при других видах титрования такой возможности, как правило, нет. Поэтому широкое развитие получили разнообразные электрохимические методы индикации конца титрования, основанные, в частности, на изменении электропроводности (кондуктометрическое титрование), потенциала (потенциометрическое титрование) или тока (амперометрическое титрование). [c.386]

Для количественного н качественного функционального анализа неуглеводородных соединений в остаточных нефтепродуктах [2.3-2.5] используется элементный анализ, потенциометрическое титрование, ИК-, УФ- н масс-спектроско-11ИЯ, люминесцентная спектроскопия. Параллельно желательно снимать для сравнения спектры эталонных индивидуальных соединений или нх смесей. Для качественного анализа можно пользоваться табличными данными по характеристическим полосам поглоидения [2.10, 2.11]. [c.37]

Количественное определение калия можно проводить методами весового, объемного или колориметрического анализа, потенциометрическим и кондуктометрическим титрованием, а также фотометрическим и радиометрическим методами. К числу важнейш их весовых методов принадлежат хлороплатинатный и иерхлоратный. Известны также методы, основанные на осаж дении калия в виде кобальтинитрита. [c.119]

Последовательность количественного определения сернистых соедивепий в топливе выбирается в зависимости от присутствия сероводорода и свободной серы. При их отсутствии (топливо 1 руппы I) анализ сводится к потенциометрическому определению в отдельных навесках меркаптанов (отдельная проба 2, титрование Т]), сульфидов (отдельная проба 3, титрование Т. ) и дисульфидов — в виде меркаптанов носле восстановления (отдельная ироба 4, титрование Т,,). [c.312]

Потенциометрия как электрохимический метод исследования и анализа заключается в измерении электродного потенциала и нахождении зависимости между его величиной и концентрацией (точнее, активностью) потенциалопределяюшего компонента в растворе. Используя эту зависимость, можно установить не только активность ионов, но и ряд характеристик изучаемых равновесных химических, биологических и других систем. С другой стороны, проследив во время химической реакции за изменением электродного потенциала, можно судить об изменении концентрации реагирующих веществ в растворе. Таким приемом, например, пользуются в производстве при непрерывном технологическом контроле химических процессов и при количественном определении веществ. В последнем случае имеется в виду широко используемый в аналитической химии метод потенциометрической индикации конечной точки титрования (к.т.т.). [c.19]

Комбинированное использование потенциометрического метода и двухволновон спектрофотометрии позволяет с высокой чувствительностью определять количественный состав многокомпонентных смесей без их разделения. Подобный анализ основан на зависимости спектров поглощения индивидуальных компонентов от pH среды и позволяет провести определение концентраций компонентов,, имеющих, например, близкие или даже идентичные спектры поглощения в нейтральной среде при обычных условиях. При этом, например при определении количественного содержания различных нуклеотидов в составе ДНК отпадает необходимость в предварительном хроматографическом разделении этих компонентов. Предварительное хрсшатографичеокое разделение вызвано тем, что спектры поглощения нуклеозидов перекрываются между собой настолько сильно, что обычные спектрофотометрические методы определения концентрации компонентов оказываются неприменимыми. [c.279]

Потенциометрическое титрование впервые провел в 1893 г. немецкий химик Р. Беренд (1856—1926). Затем исследования п этом направлении развивались многими учеными. Первая монография Электрометрический количественный анализ , посвяи1енная методу П(яенциометриче-ского титрования, была опубликована Э. Мюллером (1843—1828) в 1923 г. [c.49]

В данной работе целью йсследования является изучение распределения карбонилсодержащих соединений в тяжёлых нефтяных остатках и во фракциях, полученных при их адсорбционном разделении. Для исследования выбраны остатки, полученные при вакуумной разгонке товарной западно-сибирской нефти и нефтей Самотлорского месторождения, составлящих основу товарной неф- ри. Остатки характеризуются средним содержанием epi - 2,08, кислорода - 0,61j азота - 0,4 (% мае, ), Для анализа остатков на количественное содержание карбонильных груш использовался метод, основанный на реакции конденсации карбонильных соединений с 2,4-динитрофенилгидразином и У -спектроскопии образующихся продуктов. Метод позволяет определять два типа карбонилсодержащих соединений - кетоны с алкильными, нафтеновымиj, аро-матю1ескими заместителями и флуореноны. Для определения кислот, фенолов, сложных эфиров использовались потенциометрические методы. [c.115]

Потенциометрический метод широко используется в количественном анализе для определения точки эквивалентности при титровании без индикатора (потенциометрическое титрование). Этот метод применяется для титрования органических кислот и оснований с целью определения их концентрации, а также установления констант кислотной и основной диссоциации -ОН-, -ЫН- и -8Н-КИСЛ0Т и азотсодержащих оснований. Метод практически незаменим, когда титрование проводится в среде органических растворителей. В качестве индикаторного электрода чаще всего используются стеклянный или хлорсеребряный электроды. [c.290]

При использовании варианта анализа, предложенного Дю-було, Монж-Хедд и Фондаре , определение содержания активного кислорода в окисленных жирах ириводит к более высоким значениям, чем по методу Ли. По этому методу растворенная в хлороформе навеска окисленного вещества нагревалась в течение 5 мин при 70—75°С с бензойной кислотой, растворенной в смеси этанола с хлороформом, и раствором иодистого калия с тиофлуоресцеином. Выделяющийся при этом свободный иод количественно расходовался на реакцию с индикатором, а иолу-чавщийся краситель затем определялся фотометрически по поглощению при 585 ммк. Для анализа гидроперекисей и диацилперекисей по недавно опубликованному методу образующийся иод непрерывно титруется стандартным раствором тиосульфата с помощью автоматического потенциометрического титрометра. Этот метод позволяет таким образом устранить присутствие свободного иода до окончания реакции. [c.430]

Количественное определение содержания фенольных гидроксильных групп титрованием в неводных растворителях широко распространено в аналитической практике [19, 28—33]. В качестве растворителей обычно применяют диметилформамид, ацетонитрил, пиридин, зтилендиамин, бутиламин, ацетон и смеси бензола с метанолом, изопропанолом или изобутанолом [34—36]. Титрование ведут растворами щелочей или алкоголятов щелочных металлов [35, 37—39] с определением точки эквивалентности визуально [40—42], потенциометрически [40, 43, 44] или с помощью токов высокой частоты [36, 37]. Данный метод позволяет определять суммарное содержание фенолов в присутствии спиртов (за исключением гликолей) с точностью до 0,5—1%, а также дифференцировать одно- и многоатомные фенолы в смеси [45]. При высокочастотном титровании для ряда смесей удается проводить раздельное определение различных фенолов. Так, Б. П. Ершов и В. Л. Покровская рекомендуют методики анализа изомерного состава технических ди- и трикрезольных фракций [46] , а также раздельного определения 2,4-, 2,5- и 3,5-ксиленолов [47, [c.46]

При потенциометрическом титровании по способу А не удается различить основание Шиффа и родственный ему амин (рис. 12.1). Это вызвано, вероятно, выравнивающим действием уксусной кислоты [2]. Пользуясь методом Пифера, Уоллиша и Ш малля (способ Б), алифатические амины удается количественно определить при анализе соответствующих оснований Шиффа (рис. 12.2). Однако различить количественно анилин и N-бен-зилиденанилин удалось лишь методом Фрица (способ В) (рис. 12.3). Примеси аминов в основаниях Шиффа в количествах до 1 % можно определить способами Б и В, увеличив размер пробы. [c.494]

Сахар Вино, виноматериалы, коньяки Методика Количественный химтеский анализ вина, виноматериалов, коньяков, продуктов переработки винограда на содержание массовой концентрации инвертного сахара и сухих виноградных вин на содержание массовой концентрации остаточного сахара потенциометрическим мето-дом . МУ 08-47/081 по реестру метрологической службы ГСЭН РФ [c.832]

При потенциометрическом методе титровании с рН-ме-трической индикацией эквивалентной точки вместо изменения э.д.с. по шкале прибора фиксируется изменение величины pH, отражающее концетрацию водородных ионов. Эквивалентную точку для искомого компонента предварительно находят графически, а также титрованием навески чистого реактива или искусственной Смеси, близкой по составу к анализируемым растворам, до определенного значения pH. За эквивалентную точку принимают то значение pH, при котором взятое вещество определяется количественно и с наименьшей ошибкой. Конечную точку титрования можно найти графически на кривой зависимости величины pH от V (объема добавленного титранта) по изменению-скачку pH (см. рис. 38). После установления эквивалентной точки проводят анализ технических продуктов титрованием до найденного, строго определенного, значения pH. [c.24]

С целью количественного анализа применяется сочетание двух методов хроматографии в тонком слое и потенциометрического титрования в неводньх средах. [c.341]

Основные научные работы относятся к аналитической и физической химии. Разработал колориметрический метод определения водородного показателя с использованием кислотно-основных индикаторов, Указал на важность контроля этого показателя в промышленности, бактериологии и аналитической химии. Изучал процессы образования и кристаллизации осадков с помощью радиоактивных изотопов. Одним из первых в США выполнил фундаментальные исспе-дования в области полярографического анализа. Изучал кинетику и механизм эмульсионной полимеризации, разработал низкотемпературный способ производства синтетического каучука. После 1955 сконцентрировал свое рнимание на изучении кислотно-основного равновесия и разработке методов титрования в неводных средах Автор переведенных на многие языки книг, в частности таких, как Кон-дуктометрическое титрование (1923. русский перевод 1935), Потенциометрическое титрование (1927), Объемный анализ (т. 1 — 2, 1929, русский перевод 1930, 1932), Учебник количественного неорганического анализа (1936), [c.249]

Выделение и характеристика типов полярных соединений в остатках 675°С проведены МсКау с сотр. [54]. Остатки четырех нефтей разделены на 5 фракций кислотные, основные, нейтральные азотистые соединения, насыщенные и ароматические углеводороды. Преобладающими в остатках 675°С являются первые три типа соединений, которые были подвергнуты дальнейшему разделению к анализу. Методы анализа в общем те же, что описаны в [36, 37]. Отмечены причины, ограничивающие точность ИК-анализа, и прежде всего межмолекулярная ассоциация (П-связь), которая уменьшает интенсивность поглощения групп О—Н и N—П и дает заниженные результаты. Исправить положение помогает разбавление растворов и использование кювет большо1г толщины. Второй источник ошибок — в определении средней молекулярной массы фракций. В [54] она принята равной 900. Наконец, большая ошибка (до 25%) может возникнуть, если не зачитывать возможность присутствия в остатках молекул с более чем одним гетероатомом. Например, если в молекуле — два атома азота в пиррольпых группах, то в ИКС отразится поглощение обеих групп, и расчет покажет наличие двух молекул карбазола вместо одной. В целом трудно определить размер погрешности, вносимой в расчет би- или полифунк-циональными молекулами, так как известно только количество, а не расиределение гетероатомов в остатках. Однако ошибка эта существенна, поскольку и элементный анализ, и данные по молекулярным массам показывают, что скорее всего в каждой молекуле более одного гетероатома. Количественные данные по содержанию азотистых оснований были получены потенциометрическим титрованием. ИКС здесь оказалась бессильной, поскольку не всегда поглощение сильных оснований и нетитруемых соединений проявлялось на спектре. ИКС показала, что типы кислых и основных соединений в остатках те же, что и в ранее изученных дистиллятах [36, 37]. Наиболее трудной для разделения и анализа оказалась фракция нейтральных азотистых соединений. Как нерастворимость ее в большинстве растворителей, так и высокие молекулярные массы (1500—3500) показывают, что молекулы сильно ассоциированы и (или) что эта фракция содержит наиболее высокомолекулярные соединения нефти. Б ИКС преобладает поглощение пиррольных групп N—Н кар- [c.35]

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА — методы качественного и количественного анализа, основанные на электрохимических явлениях в исследуемой среде или на границах соприкасающихся фаз. К электрохимическим относятся электрограви-метрически (электровосовой) и полярографический анализы, а также анализы с использованием потенциометрического, хронопотенциометриче-ского, кондуктометрического и кулонометрического титрования. В процессе электрогравиметрического анализа определяемый хим. элемент выделяют на катоде электролитической Ванны, после чего катод взвешивают, устанавливая количество [c.793]

Окислительно-восстановительное титрование и полярография в течение последних двадцати — тридцати лет стали важными мего-дами анализа в органической химии. Потенциометрическое титрование основано на прямой пропорциональности между количеством вещества в титруемом растворе и объемом титрующего агента, необходимым для достижения точки эквивалентности (определяется либо потенциометрически, либо при помощи окислительно-восстановительного индикатора). Полярографические же определения основаны большей частью на пропорциональности между током электролиза и концентрацией деполяризатора в растворе. Несмотря на сходство химических основ обоих методов, их возможности и области применения несколько различны. Потенциометрия является без сомнения более точной как в отношении количественного анализа, так и для определения потенциалов (последнее отражается в более высокой точности физико-химических результатов, вычисленных из потенциометрических данных). Например, при потенциометрическом титровании точность определения обычно порядка около десятых долей процента, в полярографии — около 2—3%. Потенциалы измеряются с точностью 1 мв [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология