Абсорбционная спектрография

Стеклянный спектрограф ИСП-51 предназначен для работы в видимой части спектра. Это универсальный спектральный трехпризменный прибор, предназначенный для целей эмиссионного, абсорбционного, люминесцентного анализов, для анализа по спектрам комбинационного рассеяния, пламенной фотометрии и т. п. Он комплектуется коллиматорами с фокусными расстояниями 300 и 600 мм и камерами 120, 270 и 800 мм, а также автоколлимационной камерой (/ = = 1300 мм). ИСП-51 может быть использован в качестве фотоэлектрического прибора. Для этой цели в комплекте с ним выпускают фотоэлектрические приставки ФЭП-1. Оптическая схема прибора приведена на рис. 30.6. [c.656]

Трехпризменный спектрограф. Трехпризменный стеклянный спектрограф ИСП-51 (рис. 17.4) является универсальным прибором для видимой и ближней инфракрасной областей спектра благодаря сменным камерам и коллиматорам он может являться прибором малой или большой дисперсии, малой или большой светосилы кроме того, специальные приспособления дают возможность производить на этом приборе также и абсорбционный анализ (с этими приспособлениями он носит шифр ИСП-53 — рис. 17.5). Оптическая схема прибора представлена на рис. 17.6. Призмы [c.149]

Эмиссионная спектроскопия — метод элементного анализа по атомным спектрам испускания. Атомизацию растворов производят так же, как и в атомно-абсорбционной спектроскопии. Спектры испускания регистрируют обычно в спектрографах на фотопластинках — получают спектрограммы. Плотность почернения линий определяют с помощью микрофотометров. Для количественного анализа используют зависимость плотности почернения линий от концентрации излучающих атомов. Этот метод позволяет определять практически все элементы прн содержании Ю" —10 мае. долей, %. [c.241]

В этом разделе рассматривается абсорбционная спектрография. [c.153]

Метод абсорбционной спектрографии применяется только для таких систем, в которых растворяемое вещество дает полосы абсорбции в выбранной области спектра, а газ является прозрачным. Метод основан на применении закона Вера, по которому оптическая плотность раствора пропорциональна количеству растворенного в нем вещества. Поскольку этот закон правилен только для слабых концентраций, то и метод может употребляться только для этих случаев. [c.25]

Спектрографы служат, главным образом, для работы с эмиссионными спектрами. В абсорбционной спектроскопии фотографические методы регистрации применяют в настоящее время сравнительно редко. Тем не менее любой спектрограф может быть легко использован для получения спектров поглощения, если только имеются источник сплошного излучения и кюветы для работы в соответствующей области спектра. Обычно все спектрографы снабжаются комплектом приспособлений, которые рассчитаны для работы со спектрами испускания, однако для некоторых из них выпускают и абсорбционные комплекты. [c.125]

Метод внутрирезонаторной атомно-абсорбционной спектрометрии. Внутрирезонаторная спектрометрия — новый вариант атомно-абсорбционного анализа с использованием лазерной техники. Этот метод применен для определения натрия с непламенной атомизацией пробы [933]. Кювету помещают внутрь резонатора — лазера на красителе родамин 6Ж. Концентрация красителя соответствует максимальной генерации в области линейного поглощения натрия для резонансного дублета 589,6—588,6 нм. Для определения натрия используют дифракционный спектрограф. Изучено влияние температуры кюветы и длительности накачки на предел обнаружения. Сравнивают данные для четырех лазеров, различающихся длительностью импульсов, полушириной светового импульса лампы накачки, областью генерации и длиной кюветы. При изменении температуры кюветы от 100 до 155° С предел обнаружения натрия изменялся от 12-10 до 82-10 мм рт. ст. Если кювета находится вне лазерного резонатора, то предел обнаружения натрия возрастает в 200 раз. Внутрирезонаторная атомно-абсорбционная спектрометрия является перспективным методом снижения предела обнаружения элементов. [c.133]

Для определения кадмия используют эмиссионную спектрографию, пламенную фотометрию (эмиссионную, атомно-абсорбционную и атомно-флуоресцентную). Чувствительность прямого спектрографического определения — га-10 — га-10 г СА — может быть повышена его предварительным концентрированием. Чувствительность эмиссионного пламенно-фотометрического определения соответствует /г-10 мкг СА ъ мл раствора, атомноабсорбционного — га-10" мкг, а атомно-флуоресцентного — п.-10 мкг С(1 и менее. [c.127]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

Спектрограф состоит из входного коллиматора, диспергирующего узла и фотокамеры (выходной объектив с кассетной частью). Служит как для качественного, так и для точного количественного эмиссионного спектрального анализа со специальными принадлежностями может применяться и для абсорбционного анализа. Штатив для крепления электродов при эмиссионном анализе [c.17]

Спектрограф ИСП-51 с длиннофокусными камерами предназначен для эмиссионного анализа. Короткофокусные камеры рассчитаны, главным образом, для получения спектров поглощения и спектров комбинационного рассеяния, которые рассмотрены ниже. Спектрограф ИСП-51 с комплектом приспособлений для получения абсорбционных спектров, в который входят источники сплошного света, кюветы и другие детали, выпускают под маркой ИСП-53. [c.149]

В некоторых установках для атомно-абсорбционного спектрального анализа нашли применение кварцевые спектрографы средней дисперсии с неподвижным спектром в фокальной плоскости. Например, в работах Аллана [37] была использована средняя модель спектрографа фирмы Хильгер с передвижной щелью. [c.118]

Следует отметить, что выбор призменного кварцевого спектрографа средней дисперсии для построения многоканального прибора для атомно-абсорбционных измерений, несмотря на указанные выше общие недостатки [c.119]

Фирма РС1 США). Рекламировала компактные спектрофотометры, предназначенные для атомно-абсорбционных измерений [72]. В этом спектрофотометре применяется жесткая установка 10 ламп с полыми катодами по кругу Роуланда. Положения ламп относительно вогнутой дифракционной решетки соответствуют местоположению резонансных линий (принцип обращенного спектрографа). Благодаря этому излучение всех ламп, соответствующее резонансным линиям, совмещается в один пучок и отпадает необходимость смены ламп при последовательном определении нескольких элементов. Применяется двухлучевая оптическая схема и компенсационный метод измерения. Переход к определению следующего элемента осуществляется выдвижением шторки, перекрывающей пучок света от лампы. [c.173]

Из других работ по применению источников сплошного излучения интересно отметить опыты по использованию импульсного лазера в атомном абсорбционном спектральном анализе [35]. Поглощающей средой служил факел из испаренного лазером вещества, источником сплошного излучения — кратер на поверхности образца, образованный под действием излучения лазера. Спектр поглощения фотографировали при помощи спектрографа ИСП-22. Чувствительность определения меди составляла Ь 10 2о/д [c.250]

Можно ли применять спектрографы большой разрешающей способности типа ДФС-13 для атомно-абсорбционных определений с фотографической регистрацией спектров поглощения [c.111]

Природу, структуру и электронное состояние промежуточного продукта. Для абсорбционной спектроскопии можно использовать источник белого света в сочетании со спектрографом для получения фотографически зарегистрированного обзорного спектра поглощающих соединений в реакционной системе. В других случаях для сканирования спектрального диапазона может применяться монохроматор с фотоэлектрическим приемником. Многие исследуемые короткоживущие интермедиаты обладают достаточно большим оптическим поглощением из-за наличия разрешенного электронного дипольного перехода на более высокий уровень энергии, В этом случае, например, триплетные возбужденные состояния могут наблюдаться по их триплет-триплетному поглощению. В общем случае индивидуальные полосы поглощения имеют тем большую амплитуду, чем они уже. Вследствие этого эффекта атомы имеют разрешенные линии поглощения с особенно большими амплитудами. При количественных измерениях поглощения обычно выбирается длина волны, при которой наблюдается сильная полоса поглощения и на нее не накладываются полосы поглощения других соединений, В экспериментах по оптическому поглощению в качестве источника света можно применять лазеры. Очень эффективны в лазерных абсорбционных исследованиях перестраиваемые лазеры на красителях, особенно для веществ с узкими полосами поглощения (таких, как атомы и малые радикалы), поскольку лазерное излучение отличается высокой монохроматичностью и узкой спектральной полосой. Повышения поглощения можно достигнуть, заставив световой пучок многократно пересекать образец с помощью соответствующего расположения зеркал в многопроходовом абсорбционном эксперименте. Вновь для этой цели превосходно подходят лазеры благодаря малой расходимости лазерного пучка. В ряде случаев можно создать источник света, который спектрально адекватен абсорбционным свойствам именно исследуемых соединений. Например, можно сконструировать электрические разрядные лампы, содержащие подходящие газы и испускающие резонансные спектральные линии (при переходе из первого возбужденного состояния в основное) многих атомов и простых свободных радикалов. Очевидно, что резонансные спектральные линии точно соответствуют длинам волн поглощения этих же веществ, соответствующим переходу из основного электронного состояния. Если эти атомы или простые радикалы присутствуют в реакционной смеси, то будет наблюдаться резонансное поглощение. Если спектральные ширины полосы испускания источника и полосы поглощения объекта исследования совпадают, то чувствительность абсорбционных измерений может быть высокой при различающейся избирательности, так [c.195]

Спектрографы, атомно-абсорбционные спектрофотометры и другие относятся к высокоточным и дорогостоящим оптическим приборам, требующим правильного ухода за ними и соответствующего помещения. Лаборатории спектрального анализа должны размещаться в сухих отапливаемых помещениях с хорошей приточно-вытяжной вентиляцией. Приборы для спектрального анализа следует предохранять от грязи и корродирующих паров и дымов. [c.120]

Методы определения фенола весьма многочисленны. Особенности разбираемого вопроса исключают методы, недостаточно чувствительные, как, например, метод Миллона, а также методы, требующие сложной аппаратуры, как, например, инфракрасная спектрография или абсорбционная ультрафиолетовая спектроскопия после бромирования. [c.522]

Применение источника сплошного излучения может обеспечить достаточно высокую чувствительность в случае, когда спектрофотометр полностью разрешает линии поглощения, так как чем меньше разрешающая сила монохроматора, тем меньше интенсивность абсорбционной линии, выделенной на фоне непрерывного спектра. В этом случае необходимо использовать высокие концентрации определяемых элементов, как это показано в работе [7], авторы которой фотографировали абсорбционные спектры с помощью спектрографа высокой дисперсии и источника сплошного излучения при распылении в пламя растворов, содержащих большие концентрации элементов. Повысить чувствительность можно увеличением оптической плотности пламени, например путем многократного прохождения света через горелку [5], а также применением высокостабильных источников света [6, 8]. [c.293]

Изложенные выше варианты атомно-абсорбционного анализа с применением источника сплошного излучения рассчитаны на регистрацию только одной линии. Одним из возможных путей устранения этого недостатка является фотографирование спектра сплошного излучения и линий атомного поглощения, расположенных на его фоне, с помощью дифракционного спектрографа высокой разрешающей силы. Предварительные исследования в этом направлении проведены на спектрографе ДФС-13. Работу проводили во 2-м порядке решетки с пластинками спектрального типа П (чувствительность 16 ед. ГОСТ) водородной лампой от спектрофотометра У5и-1, воздушно-пропановым пламенем в сочетании с обычной пламенно-фотометрической системой получения аэрозоля и водными растворами, содержащими I мг/мл ряда элементов. [c.298]

Рис. 7. Абсорбционный спектр меди, полученный на дифракционном спектрографе ДФС-13 (источник сплошного излучения)

Показана возможность применения спектрографа ДФС-13 и источника сплошного излучения для разработки фотографических атомно-абсорбционных методов одновременного определения многих элементов. [c.299]

Метод абсорбционной спектрографии применяется только для таких систем, в которых растворяемое вещество дает полосы абсорбции в выбранной области спектра, а газ является прозрачным. Метод основан на применении закона Вера, по которому оптическая плоч-ность раствора пропорцио- [c.466]

Так как в атомно-абсорбционной спектрографии окончательный результат измерения составляет разность измерений двух, в общем случае, близких по плотности, почернений, то для-оценки его погрешности может быть использовано го же выражение с тем лишь различием, чтр перед знаком радикала появляется множитель 1/"2. Пользуясь этими соотношениями и полагай, что как в эмиссионном, так и в атомно-абсорб-ционном спектрографических вариантах применяется один тип пластинки при одинаковых условиях их обработки, измеряются разные по плотности почернения линий,, получаеч для отношения погрешностей (Та и з, выражение [c.58]

Микроволновые спектры. Исследования дипольных моментов (электрических моментов), а также магнитных моментов можно проводить посредством измерений высокочастотных электромагнитных колебаний. Высокочастотные колебания в области 10 —10 герц (длина волны от 3 сж до 3 мм) можно также с успехом использовать для определения моментов инерции, межъядерных расстояний и других факторов, обусловливающих структуру молекул. В то время как в инфракрасной области вращательные спектры в общем налагаются на линии колебательных спектров и чистые вращательные спектры в инфракрасной области можно получить только для молекул с особенно малыми моментами инерции, имеется большое число молекул, дающих чистые вращательные спектры в области электрических микроволн. Это имеет место, например, для молекулы Н2О. Далее, в электрическую микроволновую область попадает также так называемый инверсионный спектр молекулы NH3 (см. стр. 572). Микроволновая абсорбционная спектрография является одним из точнейших и наиболее доступных методов для определения структур молекул газа. С ее помощью Вильсону (Wilson, 1950) удалось окончательно установить приводимую на стр. 326 структуру диборана ВгНе- [c.312]

Атомно-абсорбционный метод применен для определения натрия Б солончаковых и подпочвенных водах с использованием спектрофотометра A arian-Te htron АА-120 [1031]. Источник света — лампа с полым катодом. При электросопротивлении воды 5-10 МОм-см пробы разбавляли в 5 раз. Изучено взаимное влияние элементов и анионов — сульфата и хлорида. В интервале концентраций натрия 5-10 —4-10 % определение проводили по линии 330,2 нм 1 10 — 5-10 % — по линии 589,6 нм (погрешность 4%). Этот же метод применен без разделения и концентрирования [646]. В слабоминерализованной воде натрий определяли после концентрирования в 1000 раз методом электроосмоса 318]. В речной воде определяли натрий без дополнительного разбавления с использованием спектрофотометра, сконструированного на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 и записью спектра на потенциометре ЭПП-09 в турбулентном пламени пропан—бутан—воздух [164]. [c.163]

На чем основан рефрактометрический анализ 2. Для чего применяется рефракто-метрический анализ 3. Как работает погружной рефрактометр 4. На чем основан поляриметрический анализ 5. Как работает круговой поляриметр СМ 6. На чем основан эмиссионный спектральный анализ 7. Как устроен кварцевый спектрограф ИСП-28 На чем основана пламенная фотометрия 9. Как устроен пламенный лабораторный фотометр ФПЛ-1 10. На чем основана атомно-абсорбционная спектрофотометрия 11. Каковы основные узлы атомно-абсорбционного спектрофотометра 12. Где применяют атомно-абсорбционную спектро-фотометрию [c.253]

Методы определения. В воздухе. Фотометрические методы определения Г. и германа основаны на окислении Г, азотной кислотой с последующим определением окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии с фенилфлуороном, либо на взаимодействии Г. и германа с фенилфлуороном в солянокислой среде чувствительность метода для Г. 0,05 мг/м , для германа 2 мг/м [32, 39]. В биологических материалах. Атомная абсорбционная спектроскопия чувствительность порядка 1,5 мг/л может быть увеличена до 0,015 мг/л. Спектрофотометрический метод с использованием фенилфлуорона с чувствительностью 0,1—0,5 мг/л и ошибкой определения 5—10 %. Предел определения Г. методом эмиссионной спектрографии 1 мкг (Vouk). [c.402]

Методы определения. В воздухе — эмиссионная спектро- скопия, нейтронно-активационный анализ в пищевых продуктах — атомно-абсорбционная спектроскопия, эмиссионная спектроскопия, спектрография в биологических средах — атомно-абсорбционная спектроскопия, нейтронноактивационный анализ в почве—флуорнметрия, в воде волыамперометрия с анодной десорбцией (Ильяшенко Портретный и др. Олово... ). [c.413]

Аллан использовал источник непрерывного спектра и спектрограф с фоторегистрацией для определения наиболее подходящих линий для железа и марганца [4] и для кобальта и никеля [5]. Пламя, содержащее исследуемый металл в большой концентрации, помещали перед спектрографом, и интенсивность полученных абсорбционных линий показывала силу линий. Дэвид этим методом изучал спектр молибдена [6]. Моссотти и Фассел использовали для редкоземельных элементов такую же систему, но вместо фоторегистрации они применяли сканирующий фотоэлектрический спектрометр [7]. [c.14]

Определение изотопов бора. Маннинг и Славин [64] показали, что анализ изотопов атомно-абсорбционным методом возможен только для очень легких и очень тяжелых элементов. Мрозовский [149], измеряя эмиссию, пытался разрешить изотопическую структуру линий бора, излучаемых лампой с охлаждаемым водой полым катодом. В этом эксперименте он использовал кварцевый спектрограф фирмы Hilger Watts с фокусным расстоянием 1,5 м, скрещенный с интерферометром Фабри — Перо. Ему не удалось разрешить изотопическую структуру резонансных линий, хотя изотопный состав можно было оценить графически. Сдвиг для обеих линий 2497 и 2498 А составил 0,01 А (0,17 см ). Позднее величина изотопического сдвига была теоретически рассчитана Винти [150] на основе данных с учетом спина ядра. [c.71]

В этом разделе рассматриваются экспериментальные результаты измерений преломления видимого света, магнитооптическое вращение, поглощение колебаний с длиной волны от микроволновой до ультрафиолетовой области, рассеяние в видимом свете и дифракция рентгеновых лучей и электронов перекисью водорода и ее растворами. По указанным вопросам имеется значительное количество литературы и проведено много превосходных работ, однако можно надеяться на еще большие успехи в будущем, особенно в области абсорбционной спектроскопии, так как совершенствование техники позволяет улучшить разрешающую способность спектрографов. Материал, касающийся структуры, по возможности рассматривается в гл. 6. Экспериментальные методы, использованные при некоторых измерениях, нельзя описать кратко и четко, поэтому для ознакомления с такими подробностями, как описание источников излучения, типа пленки и измерительных приборов и т. д., необходимо обратиться к оригинальным работам. Обычная техника работы в этой области вполне удовлетворительно описана в монографии под редакцией Вайсбергера [138]. [c.227]

На фпг. 11.4 представлена зависимость процента проходящего света от длины волны для абсорбционной кюветы длиной 6 см, наполненной окисью углерода нри давлении 1 атм. Результаты были получены со спектрографом с малой разрешающей силой, который не мог разрешить тонкую вращательную структуру. Поэтому в спектре видны только широкие контуры полос поглощения, причем значительное поглощение наблюдается для основно11 колебательно-вращательной полосы, а также для более слабого первого обертона. В случае очень большой оптической плотиости [c.223]

Примесные элементы в соединениях хлора рекомендуется определять спектральным [334, 389] и атомно-абсорбционным [1001] методами. При выполнении спектрального определения примеси предварительно концентрируют. В работе [334] при определении 10" % Мд, Со, Ге, Мо, V, Сг в МаС1 рекомендуется выделять примеси на окисленном угле с последующим сжиганием последнего в дуге переменного тока спектрографа ИСП-28. Среднее стандартное отклонение равно 30%. Предварительно концентрирование микропримесей методом вакуумной дистилляции основы ис [c.156]

Получены фотографии абсорбционных спектров, одна из которых представлена на рис. 7. В результате прозе денной работы была установлена применимость спектрографа ДФС-13 для фотографической регистрации абсорбцион- [c.298]

Импульсные разрядные лампы широко применяются в фотографии в качестве ярких источников света и подробно описаны в [45]. Показано, что с помощью этих ламп возможен и нагрев твердого образца до температуры в несколько тысяч градусов. Импульсные лампы представляют собой (рис. 8) кварцевые трубки со впаянными на концах металлическими вводами и заполненные инертным газом до давления порядка десятых долей атмосферы. Импульсный разряд в лампе осуществляется с помощью конденсатора ( 100 микрофарад), подключенного к электродам лампы и заряженного до напряжения несколько тысяч вольт. Световая энергия разряда, длящегося тысячные доли секунды, достигагет несколько десятков киловатт на квадратный сантиметр. Температура нагрева порошкового образца определяется размером его частиц она возрастает с уменьшением диаметра зерен порошка, но до известного предела ( 4000—5000°). Для испарения образца и получения его абсорбционного спектра образец в виде суспензии наносится на сетку из тонкой вольфрамовой проволоки последняя помещается в абсорбционную кювету (рис. 8), после чего кювета откачивается до вакуума. Производится разряд импульсной лампы и практически в тот же момент через трубку пропускают свет от второй импульсной лампы, работающей в качестве источника сплошного излучения. Абсорбционный спектр фотографируют на спектрографе. С помощью этой аппаратуры были получены атомно-абсорбционные спектры микрограммовых количеств свинца, золота, вольфрама, серебра, алюминия, кальция, меди, железа и магния [43, 44], а также бора [7]. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология