Бериллий анализ, спектральный

Спектральный метод оказался наиболее подходящим для определения бериллия в воздухе, благодаря чувствительности и быстроте аналитических операций. Разработкой методов спектрального анализа воздуха, загрязненного бериллием, занимались многие исследователи [211, 512—528] (табл. 20). [c.106]

Глава, посвященная аналитической химии бериллия, содержит разработанные в последние годы методы определения этого элемента, в том числе методы радиометрического анализа, спектральные и полярографические методы. Приведены материалы по токсичности бериллия и требования техники безопасности при работе в бериллиевых лабораториях. Подробно рассмотрены ядерные свойства бериллия. [c.264]

Спектральный метод — один из самых чувствительных методов определения бериллия. Количественные и полуколичествен-ные спектральные методы широко используются в анализе природных, технических и биологических материалов, а также при определении примесей в металлическом бериллии и его соединениях (см. стр. 188). [c.90]

В первом варианте после растворения металла в царской водке или двуокиси в соляной кислоте примеси концентрируются путем отгонки основного количества германия в виде тетрахлорида. Порошкообразный концентрат примесей на основе двуокиси германия (или окиси бериллия) подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Одновременно определяют по одной спектрограмме 23 элемента с чувствительностью 10- —10- %. [c.34]

Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075], Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. [c.158]

Наиболее чувствительные методы обнаружения бериллия — флуориметрический и спектральный. Помимо высокой чувствительности преимуществом спектрального метода является отсутствие влияния сопутствующих элементов. Благодаря этому можно исключить операции систематического хода разделения, а также избежать перевода анализируемых объектов в раствор. Не требуется разлагать пробы и при радиоактивационно г определении бериллия. Избирательность фотонейтронной реакции (у, п) позволяет применить этот метод практически к любым объектам самого сложного состава. Сравнительная быстрота определения делает метод очень удобным при анализе руд, горных пород, а также в полевых условиях при нахождении месторождений бериллия. [c.34]

Фотометрические методы широко применяются при определении микроколичеств бериллия. Преимуществом этих методов является простота и быстрота выполняемых операций. Хотя по -Чувствительности фотометрические методы уступают методу спектрального анализа, но зато не требуют специальной аппа- [c.67]

Высокая чувствительность определения бериллия была получена при анализе растворов. Преимущество спектрального анализа растворов бериллия — возможность приготовления однородных проб и эталонов (см. стр. 95). [c.93]

Спектральное определение бериллия в сплавах и металлах широко распространено и обеспечивает высокую точность (5—-6%), особенно при анализе легких сплавов (на основе магния и алюминия) и бронз. [c.93]

Атомно-абсорбционный спектральный анализ, абсорбционная фотометрия пламени — метод основан на способности свободных атомов некоторых элементов селективно поглощать резонансное излучение определенной для каждого элемента длины волны. Анализируемый раствор в виде аэрозоля распыляют в пламя горелки. В пламени происходит термическая диссоциация молекул с образованием атомов, находящихся в невозбужденном состоянии. Эти атомы поглощают излучение, проходящее через пламя горелки от внешнего стандартного источника излучения (например, от лампы с полым катодом), содержащего пары определяемого элемента. Для определения каждого элемента необходима отдельная лампа. Излучение лампы проходит через пламя горелки. Измеряют поглощение, т.е. отношение интенсивностей излучения, прошедшего через пламя без пробы и после распыления исследуемого раствора [57]. Метод позволяет определять до 10 г/мл солей серебра, бериллия, висмута, кальция, кадмия, меди, калия, лития, натрия, таллия и др. [c.17]

Определение бериллия спектральным методом в сталях возможно с несколько меньшей точностью, так как железо и другие компоненты дают весьма сложные спектры, особенно в присутствии Сг и Т1. Однако абсолютная ошибка определения бериллия не превышает 5—6% [474]. Область определяемых концентраций бериллия 0,01—2%- Пробы предварительно переводят в раствор. При анализе сплавов, содержащих Сг и N1, последние вводят в эталоны. Могут быть использованы следующие аналитические пары линий (в А) [c.98]

Определение бериллия (а также Ы, Ма, К, Си, 2п, В, Сг, Мп, Ре, Со, N1) в тории по методу испарения. Примеси концентрируют на торцевой поверхности медного электрода и возбуждения при помощи конденсированной искры (индуктивность 0,15 мгн, емкость 0,012 мкф, расстояние между электродами 2 мм). Экспозиция 10 сек. Анализ проводят по методу трех эталонов. Для приготовления эталонов используют двуокись тория, прокаленную в высокочастотной вакуумной печи и не содержащую, по данным спектрального анализа, летучих примесей. К полученной таким образом двуокиси тория добавляют определенные количества титрованного раствора нитрата бериллия. Смесь прокаливают при 700° С и готовят из нее эталоны смешиванием с определенным количеством чистой окиси тория. [c.100]

Чувствительность спектрального анализа можно повысить, используя химические методы отделения и обогащения проб. Так, для спектрального определения бериллия (наряду с другими примесями) в уране и плутонии предварительно отделяют его от основных элементов [484—486]. Этот метод позволяет значительно сократить содержание тяжелых металлов в сжигаемой пробе, что чрезвычайно важно при анализе радиоактивных препаратов. [c.101]

Анализ природных объектов, содержащих бериллий, можно осуществить также спектральными [497—504] и активационными методами [533—547]. [c.172]

Бериллий входит в состав многих сплавов в качестве легирующей добавки. Для приготовления специальных сплавов используется основная часть бериллиевой продукции. Важнейшими сплавами бериллия являются сплавы на основе меди (бериллиевые бронзы). Содержание бериллия в бронзах может изменяться от долей процента до 2,5%, а в лигатурах —до 8%. Очень распространены алюминиевые и магниевые сплавы с присадками бериллия от 0,005 до 0,5%. Бериллий является также компонентом в сплавах с Fe, Ni, Со, Ti и входит в состав легированных сталей, например хромоникелевых и хромомолибденовых. Содержание бериллия в этих сплавах колеблется в широких пределах — от 0,001 % до нескольких процентов. Определение бериллия в сплавах производится, в зависимости от содержания, весовыми и колориметрическими методами после отделения основы и мешающих элементов или с введением маскирующих средств. Широко применяются спектральные методы анализа сплавов [442—473. [c.173]

Для определения алюминия обычно используют дуговое возбуждение. Проба интенсивно испаряется и спектральные линии хорошо возбуждаются. Искру применяют сравнительно редко (при анализе растворов и брикетов). У алюминия невысокие энергия ионизации (5,98 эв), а также энергия возбуждения чувствительных линий. Поэтому с введением в пробу щелочных элементов чувствительность анализа резко повышается. В качестве внутреннего стандарта при определении алюминия хорошие результаты дают соединения магния, кремния и кальция. Однако эти элементы широко распространены в природе и их использование затруднительно. Удовлетворительные результаты получают, используя бериллий, барий, хром, кобальт и никель. [c.194]

Проведении спектрального анализа металлов и сплавов, а также руд и минералов, мы тоже сталкиваемся с тем, что в состав смеси входят элементы с различными критическими потенциалами но, во-первых, в этих случаях различие между потенциалами возбуждения значительно меньше, чем для газов и, во-вторых, можно применить источники света, где это различие меньше сказывается на электронной температуре. Поэтому различие потенциалов возбуждения отдельных элементов не приводит к заметному изменению чувствительности анализа. Чувствительность определения цезия, например, значительно ниже, чем бериллия, хотя потенциал ионизации цезия много меньше, чем у бериллия ). Различие же в потенциалах ионизации газов столь велико, что в ряде источников света, в частности, в положительном столбе тлеющего разряда, при небольших плотностях тока можно не обнаружить примесь, присутствующую даже в больших количествах (например, 20—30% гелия в азоте). [c.136]

Фиг. 1. Разрез кристалла берилла. Номерами обозначены места отбора проб для спектрального анализа

В качестве исходных материалов применяли двуокись урана и окислы алюминия, бериллия и магния высокой степени чистоты. Содержание в них примесей (в %), по данным спектрального анализа, приводится в табл. 1. [c.16]

Примером может служить работа по анализу золота концентрирование примесей Мд, Са, Ва, А1, Т1, V, Сг, Мо, Мп, Ре, Со, N1, Си,. A.g, 2п, Сс1, 5п, РЬ, 5Ь и В1 проводили практически полным отделением золота из солянокислого раствора восстановлением его до металла. Выпариванием раствора приготовляли концентрат примесей на основе окиси бериллия, который подвергали спектральному анализу. Коэффициент обогащения 10. чувствительность .10 — .10 % [61]. [c.14]

При анализе висмута и его соединений [54—60] висмут осаждали из азотнокислого раствора в виде осадка В з, который отделяли от маточного раствора декантацией. Кислый раствор выпаривали и сухой остаток нитрата висмута, в котором были сконцентрированы все определяемые элементы Ма, Mg, Са, Ва, А1, Т , V, Сг, Мо, Мп, Ре, Со, N1, 2п, Сс1, [п, Т1 и 5Ь, прокаливали при 5.50° до получения окиси. Прокаленный концентрат смешивали со спектрально чистой окисью бериллия в отнощении 5 1 и анализировали в дуге постоянного тока между угольными электродами коэффициент обогащения 25—30. Чувствительность анализа 1.10 —1.10 6. [c.14]

Гз слоя прозрачного берилла, находящегося на кристалле, показанном на фиг. 1, при помощи небольшого алмазного сверла были отобраны четыре пробы, переданные для проведения спектрального анализа. Результаты, полученные при полуколичественном спектральном анализе, показывают, что содержание цезия й лития увеличивается изнутри к наружной зоне. Этому сопутствует, но в гораздо меньшей степени, увеличение содержания рубидия, в то время как калий присутствует во всех пробах в виде следов. [c.165]

Спектральные анализы берилла из Калифорнийского рудника и берилла с горы Уайт (табл. 2) указывают на наличие большого сходства в отношении типа и количества второстепенных примесей в берилле из жилы и из пегматитов. [c.182]

При анализе тория используют его двуокись (ТЬОг) — устойчивое, практически нелетучее соединение (т. пл. 3000° т. кип. при атмосферном давлении —4400° [460, 1786]. Испарение примесей В, Ма, К, Мп и других в вакууме производят при температуре нагрева пробы 1800—1900° в течение 1 мин. из навески 50 мг . Для испарения окислов бериллия или титана нужна температура 2000—2100°. Максимальная чувствительность спектрального определения большинства элементов достигается при сжигании конденсата в искровом источнике света при следующих параметрах колебательного контура самоиндукция = 0,15 мгн, емкость С = 0,012 мкф, межэлект-родное расстояние ii = 2 мм. Спектр фотографируют одновременно на два или три спектрографа — К-24 (или ИСП-22), КС-55 и ИСП-51 —с экспозицией 10 сек . [c.221]

Преимущество спектрального метода — высокая чувствительность, достаточно высокая точность [435а], отсутствие влияния посторонних элементов (за исключением самых тяжелых), а следовательно, возможность прямого определения бериллия без трудоемкого отделения мешающих примесей. Чувствительность метода может быть увеличена при комбинировании его с химическими методами обогащения (ионного обмена, экстракции, соосаждения). Кроме того, чувствительность и точность спектрального анализа постоянно повышаются благодаря совершенствованию аппаратуры и введению в практику новых методов (фракционного испарения с носителем, методов с использованием электродов специальной конструкции, метода прикатодного усиления и т. д.). [c.90]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

Анализ соединений Ве. Окись бериллия с 1—4% Y анализируется прямым рентгенофлуоресцентным методом со стандартом сравнения Rb l и средней ошибкой 6% [1983]. Для сплавов Ве сложного состава, содержащих Се и другие элементы, целесообразно пользоваться ионообменными методиками разделения [1202]. Анализ очищ,енного Ве и его соединений можно проводить только с предварительным концентрированием примесей, которое можно осуществить при соосаждении с носителем, например, с оксалатами Са [1668] или Th [1321] или с фторидами и Mg [1203]. После отделения носителей следует спектральное определение индивидуальных рзэ. [c.240]

Несмотря на это отделение основы экстракцией при определении следов элементов встречается нередко, а именно в тех случаях, когда влиянием недостатков экстракционного отделения основы можно пренебречь или хотя бы свести его к минимуму. Например, для группового концентрирования примесей при спектральном анализе железа [8] и бериллия [9] высокой чистоты производится отделение элемента-основы экстракцией соответственно в виде хлорного железа эфиром и основного ацетата бериллия хлороформом. Определяются примеси элементов, хлориды и ацета- [c.5]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

При химико-спектральном анализе алюминия высокой чистоты [20] рекомендуется два способа концентрирования осаждение примесей тио-ацетамидом в щелочной среде и осаждение смесью пиролидиндитио-карбамината аммония и тионалида в слабокислой среде. В качестве коллектора в обоих случаях применяют таллий. По первому способу осаждаются Са, Сг, Мд и Т1 в виде гидроокисей, Сс1, Со, Си, Ре, Мп, N1 РЬ и 2п — в виде сульфидов по второму — Сё, Со, Си, Ре, Оа, Мо, N1, ЗЬ, Зп, V, 2п и частично Сг, Мп, РЬ и Т1. Полученные осадки после растворения анализируют спектральным методом, применяя в качестве внутреннего стандарта бериллий. [c.265]

Следует отметить, что спектральный анализ позволил также установить отсутствие в золе шунгита следующих элементов бария, висмута, вольфрама, бериллия, галлпя, герматшя, индия, итрия, лантана, лития, ниобия, олова, ртути, стронция и тантала. [c.18]

Определяется колориметрическим методом с чувствительностью 0,001— 0,002 мг/л [0-23 0-21 12] и спектрометрическим [11]. По данным [2], определяется в воде водоемов фотометрическим, флуорометрическим, микролюми-несцентным, хроматографическим методами. По данным [0-13], чувствительность определения бериллия в водных растворах после обогащения проб составляет при спектральном анализе 10 % (с точностью 5%). После обогащения проб определяется физико-.химическими методами анализа [0-1]. [c.38]

При геологических исследованиях таких минеральных отлон ений, как берилл-пегматит, обычно получается большое число крупных образцов, быстрый анализ состава которых чрезвычайно желателен. Значительную пользу лгожет так>ко принести быстрый анализ образцов нри экспериментах но обо-гаищнию низкокачественных берилловых руд. Метод, основанный на применении реакции (у, п), имеет заметные преимущества по сравнению с другими как в отношении времени, необходимого для приготовления образца (приготовление образца несложно или же вообще образец приготовлять не нужно), так и в отношении применимости к большим образцам, в то время как химический или спектральный метод анализа требует специального приготовления очень маленьких образцов. [c.177]

Гусяцкая Э. В. и Русанов А. К. Определение малых количеств бериллия в растворах и алюмомагниевых сплавах методом спектрального анализа. ЖАХ, 1949, 4, вып. 2, с, 80—88. Библ, 14 назв. 3715 [c.150]

Э. В. Гусяцкая и А. К. Русанов [14] разработали ускоренный метод искрового спектрального анализа растворов, позволяющий определять бериллий в растворах в пределах 1,6 10 — 4 Ю %. Применение кадмия в качестве внутреннего стандарта и измерение относительной интенсивности линии бериллия 2348,61 А и кадмия 2288,02 А обеспечивает точность определения бериллия с вероятной ошибкой +5%. Этим методом можно определять 8 10 — 1 Ю % бериллия в алюминии, магнии и их сплавах. [c.44]

Солянокислую вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой и сохраняют для анализа. Бериллий определяют по флуоресценции соединения бериллия с морином полуколичествеиное определение проводят спектральным методом. [c.331]

Химико-спектральный метод анализа металлического бериллия и окиси бериллия высокой чистоты, А. Г Карабаш, Ш. И. Пейзулаев, Р. Л. Слюсарева, В. М. Липатова, ЖАХ, 14, № 1, 94 [c.431]

Г. А. Певцовым вместе с В, 3. Красильщиком проведено исследование спектральных особенностей свечения, возникающего при электролизе, а также аналитических свойств разряда в полом катоде. Последний предложено использовать для определения микропримесей из концентратов на основе угольного порошка, что дало возможность повысить чувствительность анализа до 1.10 —1.10 % различных кислот, двуокиси кремния, трихлорсилана и других веществ высокой чистоты. Разряд в полом катоде был с успехом использован Г. А. Певцовым и В. 3. Красильщиком при анализах окисей бериллия и алюминия. Для окиси алюминия особенно удобным оказалось использование особого приема проведения такого анализа, с разделением зон испарения и возбуждения примесей. Этот метод значительно расширяет возможности аналитического использования полого катода. [c.371]

Даже современному химику, вооруженному фотометрическим, полярографическим, радиохимическим, спектральным, радиоактивациониым и флуориметрическим методами анализа, нелегко выявить этот элемент, словно прячущийся за спину алюминия и его соединений,— настолько похожи их признаки. Первым исследователям бериллия приходилось, разумеется, гораздо труднее. [c.58]

Клэрингбэлл нашел [2], что по данным спектрального анализа в угольной дуге в типичных образцах из Бавено и из Муотта Пера (Швейцария) обнаруживается одинаковое количество бериллия . [c.88]

Во время исследования района горы Антеро автором было отобрано некоторое количество образцов из гранита северного склона горы Уайт. Эти образцы, повидимому, представляют собой гранит и при макроскопическом изучении не содержат берилла. В смеси этих образцов спектральным анализом было найдено 0,018 ВеО. Поскольку содержание ВеО оказалось [c.178]