Ацетальдегид, приготовление раствора

Предложены разнообразные добавки, представляющие собой продукты конденсации ацетальдегида и ацетона или о-замещен-ных аминов. Так, например, в МХТИ им. Д. И. Менделеева разработана блескообразующая добавка Н-3 на основе спиртового раствора коричного альдегида, о-анизидина и продуктов их взаимодействия. Электролит с этой добавкой отличается хорошей стабильностью, простотой приготовления, дает возможность работать без перемешивания электролита. [c.295]

В 0,8 л дистиллированной воды при комнатной температуре растворяют последовательно 8 г хлорного железа и 134 г хлорной меди. Раствор энергично взбалтывают (не закрывая колбу пробкой) и оставляют на сутки. Затем добавляют предварительно приготовленный раствор 5 г хлористого палладия в 60 мл 10%-ной соляной кислоты и 50 г уксусной кислоты. Объем катализаторного раствора дистиллированной водой доводят до 1 л. взбалтывают и оставляют стоять сутки. После определения pH (который должен быть в пределах 1—2,0) катализаторный раствор применяют для получения ацетальдегида. [c.82]

Определение содержания ацетальдегида. Приготовление реактива. В 200 мл этилового спирта растворяют 1 г солянокислого гидроксиламина, затем добавляют несколько капель 0,1 %-ного раствора метилового оранжевого. Цвет реактива доводят до оранжевого добавлением по каплям раствора соляной кислоты. Реактив может храниться длительное время. [c.102]

Газы, выходящие из окислительной колонны 2, содержат пары уксусной кислоты и ацетальдегида, конденсирующиеся в конденсаторе 3, охлаждаемом рассолом. Конденсат после сепаратора 4 возвращается в колонну 2, а газы выводятся в атмосферу. Уксусная кислота, выводимая из колонны, разделяется на два потока меньший из них идет на приготовление растворов ацетальдегида и ката- [c.216]

В колонне 15 из водно-спиртового конденсата отгоняют диэтиловый эфир и ацетальдегид. Далее конденсат направляют в колонну 18, где с верха отбирают товарный спирт-ректификат, а с низа отводят фузельную воду. Частично ее используют для орошения скрубберов и приготовления раствора щелочи, а избыток фузельной воды, содержащий незначительное количество этанола и низкомолекулярных полимеров, направляют на очистку. [c.219]

Ход определения. Остаток в колбе от отгона ацетальдегида переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят водой до метки. К 100 мл приготовленного раствора прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора перманганата калия и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. После этого добавляют 0,5 г иодида калия и 50 мл серной кислоты (1 10). Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания. [c.166]

Однако при использовании растворителей со сравнительно высокой температурой кипения при температурах ниже —100° С возможно выделение из раствора твердой фазы, что небезопасно. Поэтому для приготовления растворов ацетилена рекомендуют применять растворители или азеотропные смеси растворителей с невысокой температурой кипения, например метиловый спирт, метилформиат, диэтиловый эфир, хлористый метилен, ацетальдегид и др. В состав азеотропных смесей могут входить ацетон, этиловый спирт, этилацетат и др. [c.196]

Для приготовления смеси отвесить на аналитических весах следующие количества разных веществ 18,6 г метилэтилкетона 13,0 г ацетальдегида 15,0 г пропионового альдегида 11,0 г этилового спирта 20 г н-бутилового спирта. Навески растворить в 10 мл хлорбензола. Компоненты смеси разделить на хроматографе Цвет-1-64 . [c.73]

Ход работы. Для приготовления смеси отвешивают на аналитических весах 1,8 г метилэтилкетона, 1,3 г ацетальдегида, 1,5 г про-пионового альдегида, 1,1 г этилового спирта, 2,0 г -бутилового спирта. Каждую навеску растворяют в 10 мл хлорбензола и смешивают растворы. Компоненты смеси разделяют на хроматографе Цвет-1-64 . По полученной хроматограмме определяют критерии разделения. [c.116]

Полученный нитрат алюминия можно применять для дальнейшей переработки, не выделяя его из раствора путем кристаллизации. Для приготовления контакта можно применять технический едкий натр, техническую азотную кислоту и водопроводную воду. Полученная окись алюминия не должна по возможности содержать окислов железа, так как окислы железа в приведенных условиях реакции способствуют образованию ацетальдегида. [c.848]

Основные стандартные растворы ацетальдегида и винилацетата в моно-этаноламине. Приготовление см. на стр. 20. [c.204]

Окисление альдегида аммиачным раствором окиси серебра значительно ускоряется в присутствии щелочи. Для приготовления быстро действующего реактива к полученному описанным выше образом аммиачному раствору окиси серебра прибавляют 1 каплю 10%-ного раствора едкого натра и в случае выпадения осадка растворяют его добавлением аммиака. Этим реактивом формальдегид и ацетальдегид быстро окисляются при комнатной температуре. [c.92]

Реакция осуществляется в колбе 1 на 250 мл, снабженной термометром, обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой (рис. 120). Колбу охлаждают в охладительной смеси в течение 15—20 мин, вносят предварительно приготовленную и охлажденную смесь 50 мл (36,0 г) ацетальдегида в 25 мл воды (2 1) и доводят температуру смеси до 0° С при перемешивании. Затем вводят 50 мл 10%-ного раствора.едкого натра (или едкого кали) по каплям с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0° С. Время реакции 1,5—2 ч, [c.206]

Приготовление стандартной шкалы. В семь мерных колб емкостью 1 л наливают по 500 мл 50%-ного очищенного этилового спирта. В каждую колбу соответственно приливают 2,5 5,0 10,0 30,0 50,0 70,0 и 100 мл 0,1 /о ного раствора ацетальдегида, доводят тем же 50%-ным спиртом до метки и перемешивают. Получают ряд растворов концентраций 0,00025 0,0005 0,001 0,003 0,005 0,007 и 0,01 об. %. [c.242]

Большинство исследователей предпочитает при получении а-окисей применять приготовленный раствор надбензойной кислоты 3, 11—1.5]. Однако, ввиду того что надбензойную кнс чоту удобно получать окислением бензальдегида кислородом [3, 16—191, некогорые исследователи обрабатывают растворы бензальдегида и непреде тьного соединения воздухом или кислородом, причем надбензойная кислота используется по мере ее образования. Такая методика получения а-окисей, которая позволяет избежать специального приготовления и выделения надбензойной кислоты, применялась при окислении метилового эфира олеиновой кисло<1 ы [20], олеилового спирта [20], октенон [21], олеиновой кислоты [3, 22], стильбена [22], стирола [22] и сква-лсна [22], причем обычно образование а-окисей шло с хорошими выходами. Если же вместо бензальдегида применялись алифатические альдегиды, например ацетальдегид или масляный альдегид, то выходы а-окисей бьии низкими (20, 21, 23]. [c.477]

Помещают 50,0 г (47,4 мл) препарата, взятые по объему с точностью до 0,1 мл, в капельную воронку вместимостью 50—100 мл. В колбу прибора вместимостью 500 мл помещают А мл раствора едкого натра. Вбрасывают в колбу несколько капилляров и вставляют в нее пробку, через которую пропущен конец холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника должен быть заранее погружен в приемник (мерный цилиндр, закрывающийся притертой пробкой), содержащий 5 мл воды. Затем через делительную воронку в колбу сливают препарат, вводят 2—3 капли раствора фенолфталеина и по каплям нейтрализуют содержимое колбы до слабо-розовой окраски препаратом либо раствором щелочи. Закрывают кран делительной воронки и при нагревании отгоняют в приемник 10 мл жидкости. К полученному раствору прибавляют 1 мл реактива Шиффа, хорошо взбалтывают, выдерживают в течение 20 минут и после этого немедленно измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 540 ммк в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к одновременно приготовленному контрольному раствору, не содержащему ацетальдегида. [c.80]

При необходимости проведения отдельных определений одновременно с приготовлением испытуемого раствора готовят, как указано в разделе Построение калибровочного графика , эталонный раствор, содержащий 0,1 мг ацетальдегида. [c.80]

На рис. 3.30 приведена технологическая схема получения уксусной кислоты окислением ацетальдегида. Раствор ацетата марганца в уксусной кислоте, приготовленный в отдельном аппарате вместе с охлажденным ацетальдегидом, подается в нижнюю часть окислительной колонны 1. Кислород вводят в 3— 4 нижние царги колонны. Для разбавления парогазовой смеси, чтобы не допустить накопления перуксусной кислоты, в верхнюю часть непрерывно подается азот. [c.205]

Металлы церий, торий, висмут, уран, алюминий, кадмий и железо образуют фосфаты, не растворимые в воде, но растворимые в фосфо рной кислоте. Окись или гидроокись тория или какую-либо соль (растворимую в концентрированной фосфорной киелсте) растворяют в избытке 89—100% фосфорной кислоты (применяемое количество около двухкратного или даже может быть десятикратным), смесь выливают в воду, осажденные фосфаты отфильтровывает под уменьшенным давлением и промывают. Фосфаты могут быть активированы добавкой сурьмы, хрома, кобальта, меди, магния, марганца, никеля, серебра, вольфрама, цинка или олова (фосфаты которых не растворимы в концентрированной фосфорной кислоте) в виде их окисей или фосфатов. Приготовленный таким образом катализатор пригоден для получения формальдегида путем окисления метана воздухом, ацетальдегида из ацетилена и паров воды, формальдегида и ацетальдегида из этилена и кислорода и спирта из этилена и воды. Приготовление уранового катализатора основано на том же принципе. Две части окиси урана, смешанные с одной частью хлористого висмута, растворяют в 102 частях 89% фосфорной кислоты при температуре 160°. После охлаждения смесь выливают в 75 частей воды, осадок декантируют, фильтруют под уменьшенным давлением, промывают и высушивают при 120°. Контактная масса представляет собой высокоактивный пористый катализатор, стабильный при высоких температурах [96]. [c.294]

Выделившийся иод титруют раствором КагЗгОз в присутствии крахмала, анализа отбирают 50 см 99%-ной уксусной кислоты (р = 1,055), отгоняют из нее ацетальдегид, остаток разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см . К 100 см приготовленного раствора прибавляют 50 см 0,1 н. раствора КМПО4, выдерживают емесь в темном месте 30 мин. Затем добавляют 0,5 г KI, 50 см H2SO4 (1 1). На титрование выделившегося иода израсходовано 22,85 см 0,1020 М раствора NajSaOa. Дать заключение, соответствует ли данный образец техническим условиям на уксусную кисло-ту. [c.83]

Снизу в колонну поступает ацетальдегид и раствор уксуснокислого марганца в уксусной кислоте. Кислород подается во все царги колонны, за исключением верхней, которая служит брыз-гоуловителем. Пары ацетальдегида и уксусной кислоты, выходящие из верхней части этой царги, охлаждаются в холодильнике до —10° С и возвращаются обратно на окисление. Уксусная кислота отводится из нижней части царги. Небольшая часть сырой уксусной кислоты расходуется для приготовления катализатора, а остальная подвергается дистилляции. Получается техническая 97—99%-ная уксусная кислота, выход которой составляет около 90% от теоретического. [c.280]

Приготовление вспомогательных растворов. Для определения содержания ацетальдегида готовят раствор фуксинсернистой кислоты ((ом. стр. 64) и 1%-ный раст1вор ацетальдегида. [c.103]

Небольшая часть сырой уксусной кислоты отбирается для приготовления раствора катализатора, а основное количество кислоты поступает на дистилляцию. Отгоняемый ацетальдегид возвращают на окисление. Метилацетат (темп. кип. 57°) используется в качестве лакового растворителя основная фракция представляет собой техническую уксусную кислоту. Из кубового остатка регенерируют катализатор и выделяют этил-идендиацетат, также используемый в качестве лакового растворителя. [c.450]

Цель работы. Построение градуировочных зависимостей между содержанием 2,4-динитрофенилгидразонов (2,4-ДНФГ) формальдегида и ацетальдегида в искусственно приготовленных растворах в ацетонитриле и количественными параметрами (площадями и/или высотами) соответствующих хроматографических пиков, регистрируемых по показаниям УФ-детектора. Определение содержания 2,4-ДНФГ формальдегида и ацетальдегида в контрольных ацетонитрильных растворах методом абсолютной градуировки хроматографа по высотам и/или площадям пиков. [c.569]

Задача 0-52. 2,68 г смеси ацетальдегида и глюкозы растворили в воде и полученный раствор прибавили к аммиачному раствору оксида серебра, приготовленному со 100%-ным выходом из 35,87 мл 317о-ного раствора нитрата серебра (плотность 1,4 г/мл). Выпавший при легком нагревании осадок отфильтровали и к нейтрализованному азотной кислотой фильтрату прибавили избыток раствора хлорида калия. Масса выпавшего при этом осадка равна 5,74 г. Рассчитайте массовые доли веществ в исходной смеси. Напишите уравнения всех описанных реакций. [c.135]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

Получение кротоновой кислоты. Для приготовления эфирного раствора.-ацетальдегида 60 г ларальдегида нагревают с несколькими каплями серной [c.200]

К приготовленному таким образом раствору ацетальдегида прибавляют 26 г поро.шкообразной малоиовой кислоты, и 20 г пиридина. Смесь оставляют на 2 дня яри 0° и затем на 1 день. при комнатой температуре. Эфир отгоняют, а остаток нагревают до прекращения выделения двуокиси углерода. При подкислении смеси концентрированной соляной кислотой выпадает кро-тоновая кислота. Некоторое количество кротоновой кислоты можно еще, получить экстрагированием фильтрата эфиром. Общий выход 18 г. Кислоту счищают перекристаллизацией из петролейного эфира (теми. кип. 60—80 ) Темп.. пл. 72° [c.201]

Регенерация ртутного шлама, получаемого при каталитическом приготовлении ацетальдегида из ацетилена с применением в качестве катализатора окиси ртзлги, растворенной в 25% серной кислоте, производилась продувкой через ртутный шлам пара [465]. Предложен [217] способ регенерации ртутного шлама, выделяющегося при получении ацетальдегида из ацетилена. В этом процессе ртутный шлам, содержащий соли серебра и железа, отделяют от водного раствора, растворяют в концентрированной азотной кислоте и к раствору добавляют серной кислоты. Полученную сернокислую ртуть смешивают с сернокислым железом и применяют в разбавленном растворе серной кислоты для гидратации ацетилена. [c.308]

Реакцию дегидрогенизации в промышленности применяют при получении формальдегида, ацетальдегида, масляного альдегида и метилэтилкетона из спиртов. Водный раствор формальдегида, называемый формалином, обычно содержит 38—40% формальдегида и 10—20% метилового спирта. Применяя безводный метиловый спирт [8], получают 60% раствор формалина. Обыкновенный 40% формалин в большом количестве используется как антисептическое и дезинфицирующее средство. Он применяется для приготовления гексаме-тилентетрамина (гексамина или уротропина —продукта конденсации б молекул формальдегида и 4 молекул аммиака). [c.619]

Важнейшее применение этиленхлоргидрин находит в качестве промежуточного продукта в приготовлении многочисленных синтетических веществ, в особенности для получения этиленгликоля окиси этилена и их производных. Этиленгликоль и окись этилена получаются действием щелочи на этиленхлоргидрин. Слабые щелочи (например растворы бикарбоната натрия) дают этиленгликоль, твердая сода или поташ образуют окись этилена, а растворы сильных щелочей способствуют получению смолоподобных продуктов конденсации неизвестной природы. При гидролизе юдой при 100° этиленхлоргидрин дает помимо этиленгликоля также и ацетальдегид ei, Steimmig и Wittwer при нагревании эквимолекулярных количеств этиленхлоргидрина и бикарбоната натрия в течение нескольких часов получили этиленгликолькарбонат с выходом в 80% против теории. Этот эфир — твердое вещество, плавящееся при 38,5— 39° и кипящее при 236°. [c.537]

Получение -оксипропил-и-толилсульфона [40]. К суспензии г-СНзСоН4802СНаМ Вг, приготовленной из 30 г метил-я-толилсульфона в эфирно-бензольном растворе, добавлено при 0°С 12 г свежеперегнанного ацетальдегида в 35 мл бензола в течение 30 мин. Смесь перемешана (еш,е 3 часа) без охлаждения и гидролизована холодной 1 N НС1. Бензольный экстракт промыт водой до нейтральной реакции, высушен и упарен. Полученный остаток перекристаллизован из смеси бензола и петролейного эфира (1 2). Получено 32,6 г (86%) сульфона с т. пл. 77—78° С. [c.448]

Для определения ацетальдегида можно пользоваться искуе-ственной шкалой, приготовленной из дозированных количеств 0,01% раствора динитрофенола (табл. 138). [c.247]

Смола поливинилформальэтилалевая для клеев — продукт конденсации поливинилового спирта с формальдегидом и ацетальдегидом. Светло-желтого цвета куски, размером до 10 мм допускаются агрегированные, легкорассыпающиеся куски размером до 40 мм. Применяют для приготовления поливинилформальэтилалевых клеев. Растворимость в смеси целлозольва (50%) и хлорбензола (50%) при соотношении смола—растворитель, равном 2 г в 100 мл — не менее 99,5 раствор должен быть прозрачным, без механических примесей. Вязкость 10%-ного раствора в смеси растворителей по ВЗ-1 (сопло 5,4 мм) при 20° С — 20—60 сек. Содержание, золы — не более 0,2% влаги — не более 3,0%, формальдегидных групп — 14—18%. [c.285]

Качественное определение. В пробирке из бесцветного стекла с плоским дном смешивают 0,1 мл исследуемого спирта с 5 мл 1 /о-ного рас-тнора марганцовокислого калия и 0,i мл чистой серной кислоты уд. веса 1,84. Спустя 3 мин. к смеси прибавляют 1 мл раствора щавелевой кислоты (8 г в 100 мл). Когда жидкость приобретет слабожелтую окраску, прибавляют еще 1 мл серной кислоты, что ведет к полному обесцвечиванию жидкости. После этого немедленно прибавляют 5 мл реактива Гайона (приготовление его см. ниже), перемешивают и оставляют стоять. Спустя несколько минут появляется фиолетовая окраска, интенсивность которой зависит от количественного содержания метилового спирта. Ацетальдегид в этих условиях не дает окраски или же образует весьма слабую окраску, которая пропадает в течение 15—20мии. [c.179]

Бутиловый спирт — бесцветная легкоподвижная жидкость с характерным запахом. Производится при помощи брожения массы, состоящей из кукурузной муки и воды со специально приготовленными культурами. Кроме того, может быть получен из ацетальдегида. Последний изготовляется из ацетилена при гидратировании в присутствии ртутной соли либо из спирта осторожным окислением или дегидрированием. Ацетальдегид превращается непосредственно или через алдол в кротоновый альдегид, который гидрируется до нормального бутилового спирта. Хорошо смешивается с различными органическими жидкостями. Очень важным свойством бутанола является его способность образовывать с водой азеотропные смеси. Это содействует удалению воды, которая может содержаться в эфироцеллюлозном растворе, и повышает глянцевитость пленки. Раздражающе действует на глаза. [c.267]

Для приготовления контрольного и эталонных растворов в 4 пробирки вместимостью по 25 мл с притертыми пробками помещают соответственно 0,0 0,05 0,1 0,2 мг ацетальдегида. Прибавляют в каждую воды до объема 15 мл, 1 мл реактива Шиффа, хорошо взбалтывают и выдерживают в течейие 20 минут. После этого немедленно измеряют оптические плот- [c.80]