Бораты ионообменное

При хроматографическом разделении ионы анализируемого вещества конкурируют с ионами, содержащимися в элюенте, стремясь вступать во взаимодействие с противоположно заряженными группами сорбента. Отсюда следует, что ионообменную хроматографию можно применять для разделения любых соединений, которые могут быть каким-либо образом ионизированы. Можно провести анализ даже нейтральных молекул сахаров в виде их комплексов с борат-ионом [c.31]

Анионообменные смолы в боратной форме являются наиболее распространенными смолами среди ионообменных смол с реакционноспособными противоионами. Согласно этому методу, колонка наполняется ионообменной смолой в хлоридной форме и переводится несколько раз попеременно из хлоридной в борат-ную форму. На всех колонках, приготовленных таким образом, было получено лучшее разделение смесей сахаров, чем на колонке, наполненной ионообменной смолой в хлоридной форме с последующим однократным переводом ее в боратную форму [45]. Этот метод может быть также рекомендован при большом объеме подвижной фазы, пропускаемой через колонку с высокой скоростью, с целью более плотного наполнения слоя смолы [46]. [c.69]

Ионообменные смолы с борнокислыми группами используются для разделения смесей галактозы с рибозой- и арабинозы с рибозой 144]. Описан также анионообмен с участием борат-ных ионов 145, 46]. [c.339]

Следует иметь в виду, что, помимо фосфатов, нормальному ходу анализа мешают и другие анионы (арсенаты, оксалаты, бораты и др.). Для их отделения рекомендуется применять методы ионообменной хроматографии. [c.431]

Один из типов калиевого электрода в качестве ионообменной группы содержит анионы тетра-п-хлорфенил-бората. Растворителем в мембране в этом случае служит [c.209]

Методы ионообменной хроматографии применяют для разделения нейтральных сахаров, используя их способность образовывать комплексы с борат-ионом. Дауэкс-1 в боратной форме применяют для последовательного элюирования нескольких сахаров водными буферными растворами бората с pH 8—9 [56, 134, 135]. Применяют также вымывание раствором с градиентом концентрации хлористого натрия и бората в сочетании с непрерывным определением количества гексоз в отмеряемых порциях элюата [136]. Выходы составляют около 95% для количеств от 0,25 до 1 мг. Разделения этим методом менее четки, чем по методике Холла [133]. Катионы из препаратов обычно удаляют с помощью дауэкса-50 (Н+), а остаточную борную кислоту — в виде ее летучего метилового эфира упариванием с избытком метанола при пониженном давлении. [c.209]

Реакцию чаще всего проводят в воде или в смеси воды и какого-либо органического растворителя спирта, тетрагидрофурана и т. п., что очень удобно, учитывая особенности растворимости моносахаридов. Значение pH 10—10,5 является оптимальным для протекания реакции поскольку боргидриды наиболее устойчивы в слабощелочной среде, а также потому, что гидроксил-ион катализирует превращение циклической полуацетальной формы в ациклическую, которая и подвергается восстановлению. Увеличение pH ведет к ускорению гидролиза боргидрид-иона и к усилению побочных реакций вследствие превращений моносахарида под действием основания (см. стр. 97 и сл.). Уменьшение pH вызывает усиление распада боргидрид-иона с выделением водорода. Восстановление моносахаридов протекает достаточно быстро уже при 20° С и заканчивается, в среднем, через 1—2 ч. Избыточный боргидрнд разрушают добавлением разбавленной соляной или уксусной кислоты борную кислоту удаляют, нагревая кислый раствор с метанолом и отгоняя образующийся метил-борат неорганические соли удаляют обычно с помощью ионообменных смол. Выходы полиолов очень высоки (около 90- о) . [c.79]

Эфиры борной кислоты и ее производных. При взаимодействии моносахаридов и их производных, содержащих г<ис-а-гликольные группировки, с борной кислотой или ее солями образуются устойчивые отрицательно заряженные комплексы. Это свойство нашло широкое применение для разделения сахаров методом распределительной хроматографии и электрофореза на бумаге а также методом ионообменной хроматографии на смолах и угле Борные эфиры сахаров были в свое время успешно использованы для установления конфигурации аномерного центра (см. стр. 34). Несмотря на то что комплексы сахаров с борат-анионом известны давно, строение их было выяснено только недавно Было показано, что существуют два типа боратных комплексов монокомплекс XXVII и дикомплекс XXVIII [c.148]

Методика. К 150 см раствора, содержащего бор в форме борат-ионов, прибавляют на или NaOH до pH 3. Полученный раствор пропускают со скоростью 4—5 капель/с через колонку, заполненную сильнокислотным катионообменником Dowex 50-Х12 (0,15—0,07 мм) в Н-форме. Элюат собирают. Размер ионообменной колонки зависит от содержания катионов. Для 10—15 ммолей катионов (в форме М2 + -И0Н0В) требуется 250 см набухшего ионообменника и колонка внутреннего диаметра 3 см и высотой около 45 см. [c.215]

Пользуясь ионообменным методом, бор можно отделить в виде борат-иона от сопутствующих элементов. При очень точных анализах применяют экстракционный метод извлечения бора с последующим опредедаднем его фотоколориметрическим методом, [c.87]

Кеслер [45], сравнивая три анионообменные смолы в форме боратов, нашел, что для разделения углеводов техникон 3/28/VI значительно эффективнее, чем дауэкс 1-Х8 (200— 400 меш) и биорад АС 1-ХВ (30—40 мкм). При использовании смолы с более низкой степенью поперечной сшивки, например дауэкс 1-Х4, следует учитывать равновесие, которое достигается при увеличенных скоростях кроме того, значительно улучшается хроматографический режим разделения ди- и трисахаридов [47] (о методе такого разделения см. в разд. П1, В, Хроматография на ионообменной смоле в боратной форме). При использовании смолы с более мелкими и более однородными по величине частицами также увеличивается разделяющая способность, однако наиболее критическим параметром, влияющим на разделяющую способность, является, вероятно, ионная сила проявляющего буферного раствора [48, 49]. [c.69]

Неуком и сотр. [4] нашли, что разделение на DEAE-целлюлозе улучшалось при использовании ионообменной целлюлозы в боратной форме (элюирование боратом натрия). Однако на смоле дауэкс 1-Х8 (подвижная фаза—раствор хлорида натрия— борная кислота) разделение ксилана и маннана становится невозможным, так как ксилан размазывается на очень широкую фракцию [И]. [c.131]

Для разделения сахаров на анионообменных смолах был использован хорошо известный факт, что полиоксисоединения образуют комплексные ионы с боратами [47]. Этот метод использовали также и при разделении оксикислот. Механизм их сорбции в боратном буфере представляет собой сочетание анионного обмена карбоновых кислот с образованием комплекса между боратными ионами и гидроксильными группами кислот. Следовательно, в боратсодержащих средах можно достичь лучших значений коэффициентов разделения и более эффективного разделения, чем в средах, в которых действует только ионообменный механизм, как, например, при разделениях в среде ацетата натрия. Это особенно справедливо для анионов с несколькими гидроксильными группами, которые приобретают больший заряд благодаря образованию соединений с боратами. Следовательно, многие полиоксикислоты в боратной форме сильно удерживаются на анионообменных смолах. [c.174]

Природные нуклеозиды разделяют ионообменной хроматографией в условиях, описанных ранее для фракционирования оснований, например на смоле дауэкс 1 в формиатной форме при элюировании формиатом аммония с pH 10,2 [73, 74] или на дауэкс 50 в нуклеозидном анализаторе [52]. Наилучшие результаты получены [75] при разделении нуклеозидов за счет ионной эксклюзии (исключения ионов) на колонке с катионитом аминекс А-6 [75] (рис. 37.7). В случае элюирования боратом натрия или калия (с концентрацией Ю- —Ю- М) при pH 8— 10 соединения, имеющие цыс-диольную группировку, образуют боратный эфир и приобретают вследствие этого дополнительный отрицательный заряд, что создает благоприятные условия для ионообменного разделения. При разделении рибонуклеозидов на сильном анионите (в боратной форме) в градиенте концентрации боратного буферного раствора (pH 9,2) и раствора хлорида натрия (0,01—0,1 М) компоненты смеси элюируются в следующем порядке цитидин, аденозин, уридин, гуанозин [76]. [c.47]

Взаимодействием с хлорокисью фосфора получают фосфорилированные производные поливинилового спирта 272.273 Поливиниловый спирт в водном растворе при нагревании частично эте-рифицируется н-бутилборной кислотой 74 и взаимодействует с боргидридом 275 д тзкже С боратами, молибдатами и вольфра-матами в присутствии сшивающих агентов поливиниловый спирт образует производные, обладающие ионообменными свой- [c.574]

Бор можно определять методом газовой хроматографии в виде производных триметилсилана [76]. Масс-спектрометрический метод изотопного разбавления применен для определения бората в минеральных водах [77]. Для этого в пробу вводили сильно обогащенный изотоп °В в виде Н3ВО3. После ионообменного отделения бората его переводили в НаВр4 и анализировали на спектрометре. [c.41]

Для многих других металлов на графике зависимости С от концентрации соляной кислоты также имеется максимум. Гли-коли, имеющие гидроксильные группы у соседних атомов углерода, образуют комплексы с борат-ионом ВО2 и могут быть разделены методом анионообменной хроматографии [14]. В качестве промывного раствора используют борат натрия NaBOa-H O, содержащий достаточное количество гидроокиси натрия, чтобы предотвратить заметный гидролиз борат-ионов. Для этого довольно необычного вида ионообменной хроматографии было выведено следующее уравнение [15] [c.139]

Для некоторых целей можно использовать разного рода электрометрические методы. Например, при хроматографическом разделении смеси нитратов, ацетатов и боратов на ионообменнике на основе целлюлозы [12] записывают электропроводность фильтрата элюентом служит вода или очень разбавленная соляная кислота. Однако большинство растворов, применяемых в ионообменной хроматографии, обладают такой высокой электропроводностью, что небольшие изменения, происходящие во время элюирования, почти не отражаются на электропроводности. Измерение электродного потенциала применяют также редко в хро-матополярографии используют капельно-ртутный электрод, помещенный на выходе из колонки [13]. Хроматополярография применима к анализу органических соединений, а также при разделении ионов переходных металлов как на катионитах [14], так и на анионитах [15]. [c.183]

Шульц и Матис [410] недавно показали, что ион-селективные электроды можно использовать в качестве детекторов ионообменной хроматографии, если допустить, что все ионы в элюате, кроме анализируемого, не влияют на электродную функцию. Хотя твердые кристаллические и стеклянные электроды в принципе могут служить детекторами ввиду их высокой селективности, однако такие электроды чувствительны лишь к относительно немногим ионам. Электроды с жидкой мембраной, селективность которых ниже, обладают зато чувствительностью к значительно большему числу ионов и поэтому более подходят к роли детектора. Многие ионы, которые нельзя определить, потенциометрически из-за мешающего действия других ионов, легко определяются этими электродами после хроматографического разделения. Селективность электродов с жидкими мембранами по отношению к анализируемым ионам в присутствии элюентов и буферных растворов, обычно применяемых при ионообменном разделении, например солей сульфата, фосфата и бората, достаточно велика для электродов, применяе.мых в качестве хроматографических детекторов. [c.136]

Имеются данные о поведении и устойчивости некоторых неорганических ионитов в расплавах солей. Ионный обмен в расплавах ЫКОз, МаЫОз и КМОз изучался на цеолитах шабазите, цеолите МаА [191, с. 781], довольно подробно изучено поведение фосфата циркония в расплавах Ь1М0з, КНОз, ЫаЫОз [255]. Показано, что термостойкими в расплавах солей шелочных металлов являются солевые формы фосфата циркония (устойчивы до 400— 500°С). Для водородной формы выше 160 °С характерны конденсация и снижение ионообменной емкости. В качестве ионитов и молекулярных сит в расплавах солей изучено поведение фосфата [255—257], фосфата и арсената [258] циркония, шелочно-борат-ные стекла [127, с. 83 259]. [c.201]

Метод определения железа с предварительным концентрированием в виде ионного ассоциата тетрахлорида железа с ТФФ оказался почти универсальным. Он был применен при анализе алюмоаммиачных квасцов, сульфатов, хлоридов, фосфатов, метафосфатов, карбонатов и боратов щелочных, щелочноземельных, редкоземельных металлов, соединений титана, алюминия, ниобия, циркония, теллура, кадмия и многих других металлов. Очень надежным этот метод оказался при анализе особо чистых продуктов, в технологии очистки которых применяли методы с использованием органических реагентов, комплексонов, ионообменную очистку на смолах, соосаждение примесей на различных коллекторах и др. Не лимитирует определение желеЗа по этому методу присутствие сильных окислителей [55],, например пероксидных соединений. Чувствительность метода достаточно высока — е = 2,8-10 , пределы обнаружения (Г—5)-10 % (масс.). Параметры метода приведены в табл. 3.6 и 3.7. [c.101]

Шойхет Б. А., Сологубенко Л. E., Карасик Э. М., Совершенствование и разработка новых методов извлечения бора из буровых вод и природных рассолов. II часть. Получение новых сорбентов боратов и вопросы извлечения бора ионообменом, Отч. № 61-60, 51 с., библ. 15 назв. [c.246]

Эристави и сотр. [3] описали методику анализа, не зависящую от селективности смолы. Эти авторы пропускали природную воду через три колонки с различным смолами в следующем порядке вначале для замены катионов металлов на Н+ — через сильнокислотный катионит в Н-форме, затем для поглощения отличающихся от бората анионов — через слабоосновный анионит и, наконец, для поглощения и концентрирования борат-ионов в небольшом объеме раствора —через сильноосновный анионит в его гидроксильной форме. Из третьей колонки борат вымывали раствором едкого натра и определяли методом титрования. В работе [4] описан также изящный метод изотопного разбавления с использованием для удаления из раствора катионов н отличающихся от борат-иона анионов сильнокислотной и слабоосновной ионообменных смол. [c.505]

Определение содержания в промышленных сточных водах фенолов, анилина, таких ароматических углеводородов, как терфе-нил, и многих других соединений проводили методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, используя в качестве наполнителей как ионообменные, так и неионообменные мелкоиз-мельченные смолы [67]. В качестве элюентов применяли водный спирт или борат-нитратные буферные растворы. [c.516]

Теперь образец белка растворен в подходящем для нанесения на ионообменную колонку буфере. Единственное, что остается сделать, это довести концентрацию белка до нужной величины. Даже после удаления солей и других манипуляций концентрация белка может достигать 30 мг-мл . Это очень высокая концентрация, особенно если на ионообменнике адсорбируется значительная часть белка. Ионы буфера вовлекаются в ионный обмен, и быст рое замещение противоионов молекулами белка может привести к резкому локальному изменению pH и концентрации соли (разд. 4.2). Любые тщательно подбираемые условия должны быть воспроизводимыми вместе с тем, хотя нанесение образца с высокой концентрацией белка иногда дает хорошие результаты в том или ином конкретном случае, воспроизводимость может оказаться низкой. Часто условия, хорошо воспроизводимые при повседневной работе в одной ла-борато рии, очень трудно воспроизвести в другой. Поэтому лучше пользоваться методами, не очень сильно зависящими от точ- [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология