Формиаты отделение

С суспендированным в реакционной среде катализатором, который или формируется непосредственно в реакционной среде, например при разложении формиатов и других неустойчивых соединений, или измельчается вне реактора и вводится в виде пасты в сырье. В обоих случаях достаточно сложным является отделение катализатора от продуктов реакции кроме того, возникают затруднения, связанные с эрозией аппаратов, трубопроводов и арматуры. Обычно суспендирование применяется для сравнительно быстро дезактивирующихся катализаторов. [c.12]

Сточные воды направляются в отстойник 1 для отделения от эмульгированного хлорбензола и частичного выпадения крупной взвеси ДДТ. Отстоенная вода поступает на песчаный фильтр 2 для освобождения от взвешенных и диспергированных частиц ДДТ. Фильтроцикл заканчивается при проскоке ДДТ в фильтрат 1 г/м . Регенерация песчаных фильтров производится обратным током воды, прошедшей очистку от хлорбензола. Промывные воды направляются в отстойник 1. Для удаления хлорбензола освобожденная от взвеси ДДТ сточная вода поступает в адсорбционные колонны 3, загруженные углем КАД-иодный. После проскока хлорбензола ( 2 мг/л) активный уголь регенерируют водяным паром при 105 С. Пар, выходящий из адсорбционной колонны 3, поступает в теплообменник 4 и конденсируется. Конденсат из теплообменника 4 направляется в отстойник 5 для разделения хлорбензольной и водной фаз. Нижний хлорбензольный слой отводится на утилизацию, а водный слой присоединяется к сточным водам, поступающим в адсорбционные колонны 3 для очистки от хлорбензола. Очищенная от хлорбензола сточная вода поступает в реактор 6, куда из напорного бака 7 подают 40%-ный раствор гидроксида натрия, доводя значение pH стока до 11,5—12. Затем воду насосом перекачивают в отстойник 8 для отделения выпавших хлопьев гидроксида железа. Отстоенная вода поступает на песчаный фильтр 9 со скоростью 1,3 м/ч, после чего направляется в адсорбционные колонны 10 для очистки от растворенного хлороформа. После проскока хлороформа г/м ) колонна отключается на регенерацию. Очищенная вода содержит продукт омыления хлораля — формиат натрия, но полностью освобождена от хлорорганических загрязнений. Вода после адсорбционной очистки направляется на общезаводские очистные сооружения. [c.273]

Окончательное обесхлоривание проводят химическим способом путем добавления формиата натрия или других восстановителей. После полного обесхлоривания и подщелачивания раствора до содержания щелочи 0,5—1,5 г/л щелока поступают в механические сепараторы, гравитационные отстойники или на фильтры для отделения графитового шлама. [c.392]

Для отделения висмута от свинца, меди, кадмия, пипка и других элементов большое практическое значение имеют методы гидролиза карбонатом аммония, окисью ртути, формиатом натрия, бромид-броматной смесью, пиридином. Весьма эффективные результаты дает осаждение висмута при помощи гидролиза из гомогенного раствора (например, при помощи уротропина), когда нет местного избытка осадителя. При этом получается более чистый и легко фильтрующийся осадок основной соли. [c.9]

Другим примером разделения, которое предложено осуществлять по способу опережающего электролита, служит отделение хлористого натрия от формальдегида. Для успешного осуществления такого разделения ионным обменом желательно было бы, чтобы формальдегид присутствовал в количестве, скажем, 1%, а хлористый натрий— в гораздо большем. В химической промышленности, однако, такой раствор встречается очень редко к тому же автор, имея многолетний опыт работы в химико-фармацевтической промышленности, вообще не встречался с задачей разделения хлористого натрия и формальдегида. Обычно возникает проблема очистки 37%-ного раствора формальдегида от 0,05% муравьиной кислоты и иногда от 1 % формиата натрия в этих случаях обычный ионный обмен является идеальным методом разделения, потому что допускает очистку данным количеством смолы больших объемов 37%-ного формальдегида. Проводя очистку по способу опережающего электролита, пришлось бы поглощать смолой 37% формальдегида и отмывать водой 0,05% муравьиной кислоты, что является абсурдом. [c.127]

Металлические катализаторы, в особенности никель, утратившие частично или полностью активность при гидрогенизации жиров, регенерируют нагреванием с водяным паром в автоклаве под давлением 14 ат, вследствие чего происходит омыление приставших частичек жира и катализатор осаждается из получающегося мыла [84]. Никелевый катализатор, применяемый для гидрогенизации жиров, мсжно регенерировать путем наиболее полного отделения жиров, растворения в азотной кислоте, осаждения основанием, обработки осадка муравьиной кислотой и, наконец, разложением образовавшегося формиата никеля нагреванием [117]. Никелевый катализатор, потерявший активность при гидрогенизации жиров, кипятят с разбавленным спиртом или раствором щелочи, не отделяя следов органических соединений, тщательно промывают, а затем восстанавливают в токе водорода, постепенно повышая температуру [182, 183,]. Для регенерации катализаторов, применяемых при гидрогенизации жиров, предлагалось их обрабатывать растворителями жиров, а затем реагентом, способным удалить слой окиси. После промывки следует предохранять катализатор от контакта с воздухом [337, 407]. [c.306]

Описан метод отделения железа от марганца, кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия, магния, кальция и бария, основанный на гидролитическом осаждении формиата железа (III) путем гидролиза мочевины. [c.439]

С тонкодиспергированным катализатором, нередко получаемым непосредственно в массе гидрируемого вещества (разложением формиатов или карбонилов металла). Такой катализатор очень активен, но его отделение от гидрогенизата при последующей переработке затруднено. [c.714]

После отделения оксалата раствор формиата (фильтрат) упаривают и формиат возвращается в процесс. [c.174]

Чтобы установить влияние усложнения аниона соли элемента, интересно было сравнить ход взаимодействия с о-фта-лонитрилом наряду с формиатами также ацетатов и про-пионатов р.з.э. Пропионаты оказались пригодными при получении фталоцианинов тяжелых р.з.э., например эрбия, тогда как при взаимодействии с о-фталонитрилом пропионатов лантана (в этиленгликоле), неодима и самария в продуктах реакции спектрофотометрическим методом обнаруживали примесь свободного фталоцианина, отделение которого от фталоцианина лантаноида представляет дополнительные трудности. [c.90]

Уточнены условия определения (pH среды, температура, время, необходимое ддя количественного протекания реакции), определен интервал концентраций формиата (0,5 - 5,0 мг в измеряемом объеме), в котором соблюдается закон Вера, подобраны условия отделения осадка [c.16]

Нами были испытаны методы как непосредственной его этерификации, так и этерификации гидрированных побочных продуктов с альдегидной функцией в спирты (над скелетным никелевым катализатором). Для гидрирования водный раствор концентрировался (отгонялось около 70% воды) и для отделения от формиата кальция обрабатывался трехкратным количеством изопропилового спирта. Выпавшие неорганические соли отфильтровывались, и от фильтрата отгонялся спирт. Полученный остаток разбавлялся водой до концентрации альдегида 15—20% (в расчете на диметилол-пронионовый альдегид) и подавался на гидрирование. [c.150]

Для этого от водного раствора продуктов реакции отгонялась вся вода, и сухой остаток обрабатывался изопропиловым спиртом для отделения формиата натрия. Последний отфильтровывался, и от фильтрата отгонялся изопропиловый спирт. [c.173]

Буферные растворы применяются в тех случаях, когда необходимо поддерживать постоянное значение pH раствора. Например,, чтобы осадить Zn + сероводородом, необходимо поддерживать-pH 1,5—2. Это достигается прибавлением формиатного буферного раствора, состоящего из смеси муравьиной кислоты НСООН и формиата аммония H OONH4, взятых в одинаковых концентрациях. При таком значении pH ион цинка осаждается из раствора в виде ZnS, в то время как другие катионы III аналитической группы (AF+, Сг +, Fe +, Мп2+, Fe2+, Со +, N1 + и др.) в осадок выпасть не могут и остаются в растворе. Аммиачный буферный раствор NH4 I+NH4OH предотвращает осаждение катионов магния при отделении катионов II аналитической группы от I. [c.129]

При низких температурах протекают реакции (как ионообменные) между сподуменом ( -модификацией) и солями некоторых органических кислот, например формиатом и особенно ацетатом натрия. Более того, за рубежом организовано производство [163] солей лития по новой и простой технологической схеме, сущность которой сводится к следующему. Измельченный -сподумен смешивают с ацетатом натрия в весовом соотношении 1 1—1 2 и смесь нагревают в реакторе выше температуры плавления Hs OONa (250° С), но ниже температуры его разложения (325° С) . Реакционную массу гасят в воде (1 2), а затем легко и быстро выщелачивают при 90° С. Отделение литийсодержащего раствора и промывку кека проводят на барабанном или рамном вакуум-фильтре. Отвальный кек при влажности 22% содержит 0,006 вес.% растворимого лития и 0,009 вес.% Hs OONa, в нем почти полностью остаются все примеси, содержавшиеся в сподуменовом концентрате, и получающийся раствор не требует очистки. Его упаривают до содержания 600—650 г/л ацетата лития и добавлением соответствующего натрийсодержащего реагента из него [c.263]

Известен метод отделения бериллия от алюминия и железа, основанный на летучести основных ацетата и формиата бериллия. Оксиацетат и оксиформиат возгоняются в вакууме без разложения. Возгонкой получают очень чистый оксиацетат бериллия, содержащий не более 5-10 % примесей. Железо и алюминий при возгонке оксиацетата и оксиформиата находятся в нелетучем остатке. Цинк мешает отделению, так как ацетат его летуч. [c.163]

Адами [708] предложено отделение алюминия и железа от бериллия возгонкой последнего в виде оксиформиата. Предварительно гидроокиси этих элементов обрабатывают муравьиной кислотой для переведения их в формиаты и выпаривают смесь на водяной бане. При нагревании в вакууме получают в возгоне оксиформиат бериллия. В присутствии титана и кремнекислоты бериллий возгоняется неполностью. [c.163]

При разделении первым способом исследуемый раствор пропускают через сильнокислотный катионит в Н+-форме (КУ-2, Да-yэк -50WX8, Амберлит IR-112 и др.) [943]. Кальций элюируют 0,6—1,0 iV НС1 [1577[, 1,5 N HNO3 [943[, смесью 1 М растворов муравьиной кислоты и формиата аммония. Для более четкого отделения Fe и AI элюируют разбавленным раствором соляной кислоты с добавками роданида аммония. [c.177]

Дополнительно получают щавелевую кислоту упариванием маточного раствора при температуре не более 45 °С во избежание" разложения кислоты. Суммарный вьр од щанелевой кислоты 690 кг из 1 т формиата натрия или 95% от теоретического [87]. Необходимым условием получения чистой ща] елевой кислоты в этом методе является тщательная отмывка осадка оксалата от ионов натрия и отделение гипса. На опытной установке таким способом получена щавелевая кислота с содержанием основного вещества 99,9% [88]. [c.42]

На состав эфира сырца влияет качество исходной кислоты и спирта Особенно много легколетучих примесей попадает в сырец при использовании неочищенной технической кислоты, содержащей альдегиды, углеводороды, муравьиную кислоту и масла, снижающие качество эфира Например, альдегиды и другие окисляющиеся вещества окрашивают эфир, муравьиная кислота образует нестойкие, легкогидролизуемые формиаты, вызывающие самоскисание эфира Для отделения эфира от примесей сырец подвергают осветлению, промывке, нейтрализа ции, сушке и ректификации [c.125]

По другому методу [45] полисахариды, имеющие восстанавливающие группы, восстанавливают натрийборгидридом. Образующиеся глици-дольные группы при действии перйодата дают формальдегид, который при последующем диализе отделяется от окисленного полисахарида. Формальдегид затем определяют колориметрически с хромотроповой кислотой. Предварительное отделение иодата и перйодата формиатом свинца облегчает колориметрическое определение. Определения этим методом показали [46], что амилоза из пшеницы имеет Р около 200, а амилоза из картофеля — 420. [c.276]

Из данных опытов (табл. 4, 5) следует, что при экстракции растворителем этриола из сиропов, содерн ащих до 40% воды, получается этриол-сырец с высоким содержанием золы. Относительно меньше содержится золы в этриоле-сырце, полученном с применением в качестве экстрагента этилацетата, однако и в этом случае ее содержание было не нин<е 0,56 вес. % (в пересчете на формиат натрия —1,23 вес. %). При экстракции этриола из таких же сиропов с последуюш,ей отгонкой воды в виде азеотропной смеси удается получить этриол-сырец с содержанием золы 0,23 вес. %, что составляет в пересчете на формиат натрия около 0,5 вес. %. Следует отметить, что при использовании азеотропной отгонки воды требуется применение значительно большего количества растворителя, чем в том случае, когда экстракция производится из сухого остатка. Кроме того, при этом суш ественно усложняется технологический процесс экстракции, так как требуется проведение двух дополнительных онера-ци1"1 — отгонки азеотропной смеси и отделение выпавшего осадка. [c.169]

Осаждение из муравьинокислого раствора. Осаждение сульфида цинка из растворов, содержащих свободную муравьиную кислоту, цитрат аммония и формиат аммония в качестве буферов для поддержания требуемой концентрации ионов водорода во все время обработки сероводородом оказалось особенно пригодным для определения цинка в присутствии больших количеств алюминия, например при анализе алюминиевых сплавов. Точность метода, по данным его авторов, колеблется в пределах от 0,5 до 1 части на 1000. Отделение цинка от марганца этим методом почти совершенное. Загрязнение сульфида цинка железом незначительное, но в тех случаях, когда содержание железа в растворе превышает одну десятую содержания цинка, следует прибавлять избыток в 20 мл 23,6 М муравьиной Ткислоты. Прибавление роданида аммония не улучшает отделения. Избыток муравьиной кислоты требуется также и в присутствии никеля и кобал]>та, но однократное осаждение, особенно в присутствии кобальта, не дает таких удовлетворительных результатов, как при отделении от железе [c.482]

Окончательное обезхлоривание производят химическим способом — добавлением формиата или других восстановителей. После полного удаления хлора и подщелачивания до содержания щелочи 0,5—1,5 г/л щелока поступают в механические сепараторы или в гравитационные отстойники, где происходит выделение графитового шлама. Отделение шлама от раствора возможно и путем фильтрования. [c.68]

Дитман показал, что муравьиную, уксусную, щавелевую, винную и лимонную кислоты можно отделить от других карбоновых кислот методом тонкослойной хроматографии на целлюлозе [7]. Состав растворителей и значения Rf даны в разделе, посвященном цитратам. Бумажная хроматография может быть применена для отделения ацетатов и формиатов [8]. [c.9]

Отделение формиата обычно проводят дистилляцией или хроматографическим методом. Тонкослойной хроматографией на целлюлозе можно отделить муравьиную кислоту от щавелевой, винной и лимонной с помощью растворителя 2-бутанол — 2 М раствор аммиака или смеси других растворителей [1]. Условия разделения описаны в разделах Цитраты и Оксалаты . Отделение муравьиной кислоты от уксусной и молочной можно проводить на силикагеле G с помощью растворителя пиридин — петролейньп" эфир (1 2) [2]. [c.90]

Из рассмотренных способов получения формиата наибольший интерес представляет метод с использованием метанольных растворов щелочи. Бозмокность работы при атмосферном давлении, низких температурах и легкость отделения формиата делают этот процесс экономически выгодным. [c.36]

Подобно этриолу, неонентилгликоль, синтезированный в присутствии щелочей, должен быть отделен от образовавшихся в процессе синтеза формиатов щелочных металлов. [c.296]

Отделение сульфида цинка от других катионов третьей группы при анализе делается возможным, если применять формиат-, ный буфер, состоящий из муравьиной кислоты и муравьинокислого натрия или а 1мония (НСООН H OONa) и имеющий pH 2. При отделении ионов Zn++ от Fe" , Сг +, А1з+ и Мп++ или Zn от Со" и используется способность цинка выпадать в осадок в виде сульфида при pH 1,5 [c.153]

Отделение сульфида цинка от других катионов III группы при анализе делается возможным, если применять формиатный буфер, состоящий из муравьиной кислоты и формиата натрия или аммония (НСООН+H OONa), имеющий рН 2. При от- [c.165]

Аппаратчик-генера-торщик отделения формиата натрия Анилино- красочная 81 [c.191]

Этриол может быть выделен двумя методами 1) экстракцией растворителями с коэффициентами распределения около 6 2) разгонкой продуктов реакции в вакууме при 3—4 мм после удаления воды и отделения формиата натрия. Выход этриола от теории на взятый к-масляный альдегид составляет около 70%. [c.23]

Анализ реакционной смеси на содержание метриола, побочных продуктов конденсации и формиата кальция производился следующим образом. От 100 мл водного раствора в вакууме отгонялась вода, к сухому остатку для отделения основной массы формиата кальция приливалось 100 мл технического изопропилового спирта. Раствор подогревался при перемешивании до кипения и охлаждался в ледяной воде выпавший формиат кальция отфильтровывался, и к фильтрату добавлялось 700 мл дихлорэтана. От полученной смеси отгонялись вода, спирт и часть дихлорэтана (всего примерно 500 мл), затем остаток после отгонки охлаждался, и выкристаллизовавшийся метриол взвешивался. Маточный раствор концентрировался, и выделившиеся маточные кристаллы также взвешивались. Полученный метриол в случае пониженной температуры плавления перекристаллизовывался из смеси 90 вес. % дихлорэтана и 10% изопропилового спирта, после чего рассчитывался выход метриола на взятый пропионовый альдегид. [c.129]

От водного раствора продуктов реакции отгонялась вода, и для отделения формиата кальция либо натрия остаток обрабатывался на холоду трехкратным количеством изопропилового спирта. Выпавшие неорганические соли отфильтровывались, а от фильтрата отгонялись спирт и вода. Полученный остаток, состоя-пщй из этриола и побочных продуктов, этерифицировался кислотами С5 — Се. Применение такого метода резко упрощает технологическую схему получения эфиров из этриола и уменьшает потери, неизбежные при извле нии этриола из реакционной смеси другими методами. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология