Хлориды амперометрическое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.124]

Завершение анализа. - Для определения хлорид-иона на завершающей стадии анализа может применяться как амперометрическое титрование, так и спектрофотометрия. [c.25]

Перелить поглотительный раствор из абсорбера (как в случае сжигания образца ламповым методом, так и при использовании метода сжигания пробы в кислородно-водородном пламени) в стакан для проведения амперометрического титрования объемом 200 мл. Сконцентрировать пробу методом выпаривания приблизительно до объема 10 мл, если ожидаемое содержание хлоридов менее 15 ppm, и до 25 мл, если ожидаемое содержание хлоридов более чем 15 ppm (смотри таблицу 1). [c.33]

Титратор лабораторный Т-201 изготавливается в двух модификациях с серебряными электродами и с платиновыми электродами. Первый тип предназначен для определения хлорид-иона, второй - для проведения кулонометрических титрований методом бромометрии, перманганатометрии, иодометрии и т. д. Для индикации к.т.т. используется амперометрический метод. [c.284]

Что такое генераторная цепь и индикаторная цепь в кулонометрическом анализе Какие электроды могут входить в обе цепи при титровании хлорид-иона с амперометрической индикацией точки эквивалентности [c.292]

Примечание. Для других амперометрических титрований рекомендуется использовать следующие водные растворы а) сульфата свиица и дихромата калия, б) хлорида натрия (или хлорида калия) и нитрата серебра, в) арсената натрия и иодида калия и др. (см. рис. 42). Состав фона и условия титрования ионов найти в справочнике. [c.216]

Определение хлоридов методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами в среде изопропилового спирта [c.441]

Амперометрическое титрование меркаптанов проводят в кислых и в аммиачных растворах нитратом серебра с вращающимся платиновым микроэлектродом. При титровании в аммиачных растворах не мешают хлориды [1004]. Описано определение SH-групп в аминокислотах и протеинах [1007] и серы в углеводородах [844]. Косвенный метод определения SH-групп [892] применим для ана- [c.75]

Для амперометрического титрования особенно удобно пользоваться диффузионным током анодного окисления ферроцианида, причем потенциал для титрования надо выбирать, сообразуясь со средой, в которой предполагается проводить титрование. Из рис. 20 видно, что на фоне хлорида аммония область диффузионного тока начинается при + 9,8 в. Следовательно, титрование можно проводить уже при этом потенциале или при несколько более положительном, например при +0,9 в. Однако в сернокислой среде этот потенциал еще далек от области диффузионного тока, и если титрование в кислой среде будет проводиться при +0,9 в, то на кривой титрования очень скоро появится загиб . Области диффузионного тока в кислой среде соответствуют потенциалы выше +1,0 в, при которых и следует проводить титрование. [c.71]

К другим электроположительным металлам, по току восстановления ионов которых довольно часто осуществляется амперометрическое определение тех или иных веществ, относятся ртуть и висмут. Площадка диффузионного тока ионов ртути на фоне раствора, he являющегося явным комплексообразователем по отношению к Hg2+, располагается в области потенциалов от +0,5 в до О (см. рис. 17, кривая /, стр. 60). Следовательно, титрование по току восстановления ртути (II) можно проводить при любом более отрицательном потенциале, чем +0,5 в лучшие результаты, однако, получаются при +0,4 в, так как при этом потенциале исключается возможность восстановления ионов других менее электроположительных металлов, в частности меди (II). Восстановление ионов ртути (II) на фоне комплексообразователя, например хлорида, происходит при значительно более отрицательных потенциалах , причем на величине потенциала восстановления отражается концентрация хлорида в 0,1 Ai растворе хлорида восстановление ртути (И) начинается при +0,45 в, 0,25 М —при +0,35 в, а в насыщенном растворе хлорида калия — при +0,25 в. Этот факт указывает на возможность устранения диффузионного тока ртути (II) в присутствии других ионов проводя титрование в присутствии ртути (II) в 0,25 М (или более концентрированном) [c.82]

Говоря о значении выбора потенциала индикаторного электрода, необходимо обратить внимание на один процесс, который может наблюдаться как при полярографических,определениях, так и при амперометрическом титровании и который иногда оставляется без внимания. Этот процесс — восстановление растворенного кислорода. Как известно, кислород воздуха растворяется в различных жидкостях в большей или меньшей степени, причем растворимость его тем выше, чем ниже температура раствора. Растворимость кислорода довольно сильно зависит от природы и концентрации раствора (рис. 33). Например, растворимость кислорода мала в растворах хлорида аммония, которые часто применяются в качестве фона при полярографических и амперометрических определениях. Для этой же цели Н. Я. Хлопин в свое время рекомендовал раствор хлорида кальция. [c.90]

Устойчивые результаты получены при амперометрическом титровании цианид-ионов раствором нитрата серебра с применением хлоро-серебряного анода. Эти же авторы рекомендуют электрод сравнения из амальгамированного цинка, подвешиваемый в насыщенном. растворе хлорида калия. [c.136]

На рис. 45 цифрой 4 показана соединительная склянка, расположенная между исследуемым раствором и электродом сравнения. На первый взгляд может показаться, что введение такой склянки делает установку недостаточно компактной и что удобнее пользоваться, например, Н-образными сосудами, рекомендованными для полярографических определений в одном колене такого сосуда находится исследуемый раствор, в другом — непосредственно электрод сравнения, а горизонтальная соединительная трубка заполняется агаровым гелем или перегораживается перегородкой из пористого стекла. От подобных конструкций следует безоговорочно отказаться непосредственное соединение обоих растворов, даже через агаровый гель, недопустимо, так как приводит к их быстрому загрязнению и делает невозможным определение таких ионов, которые могут реагировать с ионами электрода сравнения, т. е. с хлорид-ионами при каломельных полуэлементах или хлорид- и иодид-ионами при меркур-иодидных электродах сравнения. Между тем амперометрическое титрование часто применяется для определения именно таких элементов — серебра, свинца, таллия, железа (П1), перманганата и т. д. Поэтому применение промежуточного сосуда, заполненного раствором индифферентной соли (лучше всего нитратом калия или аммония), совершенно необходимо. [c.140]

В практическом отношении более надежны и просты методы второй группы, т. е. методы, основанные на окислении Fe +. В обычном объемном анализе чаше всего пользуются известным методом Циммермана — Рейнгардта [железо (III) восстанавливают хлоридом олова (II), избыток последнего удаляют раствором хлорида ртути (II) и титруют восстановленное железо перманганатом в присутствии сульфата марганца, серной и фосфорной кислот]. Так KjK перманганат легко восстанавливается на платиновом электроде, то это титрование хорошо удается в амперометрическом варианте — либо по току восстановления перманганата при + 0,5 в (МИЭ) либо по току окисления Ре + при -Ы,1 в (МИЭ). При этом устраняются некоторые затруднения, связанные с индикацией конечной точки титрования при обычном визуальном ее определении [c.201]

В 1 М соляной кислоте или хлориде калия ферроцианид осаждает только цинк, кадмий же остается в растворе. Это явление использовано в простом амперометрическом методе раздельного определения обоих элементов. [c.223]

Можно анализировать смесь хлората и хлорида амперометрическим методом с использованием вращающегося платинового электрода [36]. Титрантом является 0,1 М раствор AgNOs. После предварительного определения хлорида хлорат восстанавливают кипячением с 0,6%-ным водным раствором SO2 в течение 5 мин и повторяют титрование для определения общего содержания хлорида. Анализ Проводят в 0,1 М растворе KNO3, содержащем 4 мл [c.286]

Показана возможность потенциометрического определения в отработанных маслах хлоридов (хлорселективный электрод) и вольт-амперометрического определения хлорароматическихсоединений [15]. [c.94]

Данные методы предназначены для определения летучих органических хлоридов в концентрации от 10 до 100 ppm в бутан-бутеновых смесях. Амперометрическое титрование не может быть непосредственно применено в присутствии веществ, которые взаимодействуют с ионом серебра или с хлороксидными ионами в разбавленном растворе кислоты. Бромиды, сульфиды, аммиак, табачный дым и перекись водорода в количестве более 25 мкг в анализируемом растворе мешают спектрофотометрическому определению. [c.24]

Амперометрическое титрование. - Хлорид-ион в водном растворе оттитровывается амперометрически стандартным раствором нитрата серебра, используя каломельный электрод в качестве электрода сравнения. Строится кривая зависимости диффузионного тока от количества добавленного раствора азотнокислого серебра конечная точка титрования определяется, как точка пересечения двух прямолинейных участков графика. [c.25]

Дьюбо и Скуг [45] предложили метод амперометрического титрования олефинов бромом, образующимся в стандартном растворе смеси бромата и бромида. Хорошие результаты получались в этом анализе при использовании растворителя, представляющего собой смесь уксусной кислоты, четыреххлористого углерода, метанола, серной кислоты и хлорида ртути(II) в качестве катализатора. Позже выяснилось [46, 47], что еще лучшие результаты получаются без хлорида ртути(II). Уравнения соответствующих реакций имеют вид [c.225]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

В качестве индикаторов на свободный иод используются родамин В и трипофлавин. Метод позволяет определить 0,5—10 мкг S и 0,5—35 мкг SaOg . Сульфат-, хлорид- и нитрат-ионы не мешают. Определению мешает присутствие в растворе больших количеств Сг(1П) [42, 834]. Возможна амперометрическая индикация КТТ [1105]. [c.72]

Мп(П) и У(1У) [20, 160] их окисляют в сернокислой среде с по-мощ ью (N114)28208 в присутствии Ag(I) и оттитровывают раствором соли Мора. Затем снова добавляют персульфат аммония избыток его разрушают кипячением. Мп(УП) восстанавливают до Мп (II) хлоридом натрия или NaN02 в присутствии мочевины и титруют Сг(У1) и У(У) раствором соли Мора. Ионы У(1 ) окисляют с помощью КМпО при температуре не выше 20° С избыток последнего восстанавливают как описано выше, и титруют ионы У( ) раствором соли Мора. Содержание Сг и Мп определяют по разности. Электродом сравнения служит вращающийся Р1-электрод в сернокислом растворе КМПО4 в качестве индикаторного электрода используют вращающийся Р1-электрод [160]. Определение Мп, Сг и V в силикатных породах проводят методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами [20], а для определения Сг и V в шлаках используют установку с вращающимся Р1-электродом [72]. Предел обнаружения хрома при анализе горных пород — 0,01 мг в 20 мл. Погрешность определения сотых долей процента хрома +15%. [c.37]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

Можно также титровать кобальт амперометрически с ртутным капельным катодом при потенциале —1,9 в на фоне раствора хлорида калия. Автор утверждает, что состав осадка соответствует формуле o5K6[Fe( N)6]4 [1257]. [c.130]

Конечную точку устанавливают амперометрически, титруя на фоне 0,1 М раствора хлорида калия в 107о-Н ом этаноле при потенциале —1,5 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. [c.130]

Известно амперометрическое титрование кобальта раствором хлорида додецилтриметиламмония [1312]. [c.132]

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

При использовании цинкат-ионов в качестве амперометрического индикатора кальций титруют в 1—1,4 М растворе NaOH в присутствии 0,5 М хлорида калия при потенциале —1,7 б [1155]. Метод пригоден для титрования < 0,001 М растворов кальция. Магний понижает диффузионный ток цинката, но не мешает определению кальция. Авторы [1155] оценивают метод как более точный по сравнению с методами турбидиметрии и пламенной фотометрии. [c.78]

Непосредственно связан с прямой вольтамперометрией метод амперометрического титрования. Он основан на измерении величины диффузионного тока, который проходит через электролитическую ячейку, состоящую из поляризующегося индикаторного электрода (ртутный капельный или вращающийся твердый электрод) и электрода сравнения (каломельного, хлорид-серебряного) (при постоянном значении потенциала). Величину потенциала с целью повыщения чувствительности метода выбирают таким образом, чтобы титрование проводилось при предельных токах восстановления или окисления веществ. Для фиксирования точки эквивалентности в методе амперометрического титрования используют появление или исчезновение диффузионного тока на поляризующемся электроде. В основе метода лежит пропорциональность между величиной диффузионного тока и концентрацией вещества, участвующего в электрохимическом процессе на элеетроде и обусловливающего наблюдаемый диффузионный ток. Для применения метода амперометрического титрования к какой-либо реакции, используемой для объемных определений, необходимо, чтобы одно из реагирующих веществ восстанавливалось или окислялось на индикаторном электроде и потенциал должен бьггь таким, чтобы величина диффузионного тока бьша бы пропорциональна концентрации [c.764]

Влияние различных элементов на определение галлия методом амперометрического титрования Ы-бензоилфенилгидроксил-амином было изучено Галлай и Алимариным [132]. Определения проводились с 0,4—6 мг Оа в 10 мл раствора на фоне соляная кислота — бифталат калия. В присутствии алюминия удовлетворительные результаты были получены при pH 2,4—3,0 до соотношения А1 Оа = 65 1. Цинк и марганец не осаждаются БФГУ и не мешают определению до соотношения 500 1. При pH 2,4 100-кратные количества индия не влияют на результаты определения галлия. В 1присутств1ии свинца определение проводят при pH 3,0—4,0 на ацетатно-аммиачном фоне, во избежание осаждения хлорида свинца. Удовлетворительные результаты получены до содержания 500-кратных количеств свинца. [c.107]

Хлорид золота (III). Хлорид золота (III) применяют для потенциометрического [53] и амиерометричсского 54] (с применением ртутного капающего электрода) титрования а-токоферола (происходит его окисление до соответствующего хинона) и для амперометрического титрования антибиотиков рифамицина В [55] и рифамицина SV [55]. [c.285]

В качестве титрующего раствора при амперометрических определениях часто пользуются ферри- или ферроцианидом калия. Феррицианид калия Кз[Ре(СЫ)е] может восстанавливаться на платиновом электроде, а ферроцианид К4[Ре(СН)б] — окисляться. Нормальный потенциал системы [Ре(СЫ)вР /[Ре(СН)в] составляет,, по табличным данным, +0,36 в однако в реальных условиях он обычно более положителен. Так, Латимерпринимает величину+0,48 в. Если в растворе присутствуют одновременно ионы ферри- и ферроцианида, то на платиновом электроде можно получить непрерывную катодно-анодную волну, пересекающую ось абсцисс при потенциале который можно считать равновесным для данной системы в данных условиях (потенциал в отсутствие тока). На рис. 20 приведены вольт-амперные кривые для обоих ионов на фоне насыщенного хлорида аммония — катодная (кривая /) и анодная (кривая 2) ветви. Если бы оба иона присутствовали в одном растворе. [c.70]

В соединительных мостиках часто применяется агар-агар. Однако применения агар-агара следут избегать по ряду причин. Во-первых, применяя соединительные мостики (ключи), заполненные агаром, всегда следует опасаться того, что на агаре могут адсорбироваться ионы исследуемого раствора (или даже осадок при титровании по методу осаждения) при последующих тигрованиях с тем же мостиком эти ионы могут оказать весьма нежелательное влияние на ход определения. Во-вторых, агар-агар сам по себе бывает загрязнен всевозможными примесями, в частности хлорид-ионами, которые могут исказить диффузионный ток иона, определяющего электродную реакцию. Это становится особенно существенным при использовании амперометрического метода для определения микроколичеств вещества, когда приходится применять гальванометры высокой чувствительности, отзывающиеся на окислительно-восстановительные процессы даже в том случае, если концентрация вещества настолько мала, что не может быть прослежена обычными аналитическими реакциями. В-третьих, агар-агар относится к числу поверхностно-активных веществ и следы его в растворе могут изменить состояние поверхности индикаторного электрода. Наконец, заполнение соединительных мостиков, трубок и т. д. агаром требует лишнего времени и затрудняет замену этих приборов. Поэтому мы считаем более надежным и удобным совершенно исключить агар-агар из практики амперометрического титрования и пользоваться простыми мостиками, концы (или даже один конец) которых закрыты маленькими пробками из фильтровальной бумаги (беззольные фильтры). [c.141]

Следовательно, применение стеклянных пористых перегородок в амперометрических установках нежелательно. Хьюм и Харрис предложили применять вместо стеклянных мостиков длинную (около 50 см) резиновую трубку с внутренним диаметром 6 мм, заполненную насыщенным раствором хлорида калия. Один конец трубки непосредственно соединяется с насыщенным каломельным электродом, другой — с короткой стеклянной трубкой, заполненной тем же раствором хлорида калия, но на агар-агаре. Этот конец может быть непосредственно погружен в исследуемый раствор или, в случае опасности загрязнения, — во вторую предохранительную трубку. Преимущество такого мостика заключается в том, что сопротивление его, по данным Хьюма и Харриса, составляет всего около 600 ом и что благодаря своей гибкости он позволяет удобно размещать приборы на штативе для титрования. Подобного рода устройство изображено, в частности, И. П. Алимариным и Б. И. Фрид на схеме, приведенной в упомянутой выше их работе. [c.142]

Само собой разумеется, что гальванометр Должен быть огражден от всякого рода механических воздействий, в том числе от сотрясений, вызываемых работающим по соседству мощным мотором, хождением по комнате и т. д. Осложнения в работе гальванометра могут быть вызваны также соседством с прибором, дающим сильное электромагнитное поле. Если пользуются высокочувствительными гальванометрами, например зеркальными типа М-21 или М-25, то провода, идущие к ним от амперометрической установки (или полярографа), должны быть бронированы. Кроме того, желательно, чтобы гальванометр стоял на резиновых подкладках и чтобы на нем не лоявлялся налет хлорида аммония, что иногда бывает в лабораториях, не имеющих отдельного помещения для проведения электрохимических методов анализа. [c.159]

В 1955 г. Н. А. Езерская разработала два варианта амперометрического определения золота. Первый вариант основан на образовании малорастворимого осадка золота с меркаптобензотназо-лом. Раствор хлорида золота (П1) титруют спиртовым раствором меркаптобензотиазола без наложения напряжения (Нас. КЭ) по току восстановления золота. Кривые титрования имеют очень четкую форму а. Определяют от 2,0 до 0,01 золота в 15 лл раствора. Абсолютная ошибка составляет тысячные доли миллиграмма. Железо, не реагирующее с маркаптобензотиазолом, но даюшее диффузионный ток при потенциале (Нас. КЭ), связывают фторидом. Титрованию мешает медь, так как она также осаждается меркапто-бензотиазолом. [c.207]