Хлорид титрование амперометрическое

Определение хлоридов методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами в среде изопропилового спирта [c.441]

Определение хлоридов методом амперометрического титрования [c.460]

Завершение анализа. - Для определения хлорид-иона на завершающей стадии анализа может применяться как амперометрическое титрование, так и спектрофотометрия. [c.25]

Перелить поглотительный раствор из абсорбера (как в случае сжигания образца ламповым методом, так и при использовании метода сжигания пробы в кислородно-водородном пламени) в стакан для проведения амперометрического титрования объемом 200 мл. Сконцентрировать пробу методом выпаривания приблизительно до объема 10 мл, если ожидаемое содержание хлоридов менее 15 ppm, и до 25 мл, если ожидаемое содержание хлоридов более чем 15 ppm (смотри таблицу 1). [c.33]

Титратор лабораторный Т-201 изготавливается в двух модификациях с серебряными электродами и с платиновыми электродами. Первый тип предназначен для определения хлорид-иона, второй - для проведения кулонометрических титрований методом бромометрии, перманганатометрии, иодометрии и т. д. Для индикации к.т.т. используется амперометрический метод. [c.284]

Что такое генераторная цепь и индикаторная цепь в кулонометрическом анализе Какие электроды могут входить в обе цепи при титровании хлорид-иона с амперометрической индикацией точки эквивалентности [c.292]

Примечание. Для других амперометрических титрований рекомендуется использовать следующие водные растворы а) сульфата свиица и дихромата калия, б) хлорида натрия (или хлорида калия) и нитрата серебра, в) арсената натрия и иодида калия и др. (см. рис. 42). Состав фона и условия титрования ионов найти в справочнике. [c.216]

Амперометрическое титрование меркаптанов проводят в кислых и в аммиачных растворах нитратом серебра с вращающимся платиновым микроэлектродом. При титровании в аммиачных растворах не мешают хлориды [1004]. Описано определение SH-групп в аминокислотах и протеинах [1007] и серы в углеводородах [844]. Косвенный метод определения SH-групп [892] применим для ана- [c.75]

Для амперометрического титрования особенно удобно пользоваться диффузионным током анодного окисления ферроцианида, причем потенциал для титрования надо выбирать, сообразуясь со средой, в которой предполагается проводить титрование. Из рис. 20 видно, что на фоне хлорида аммония область диффузионного тока начинается при + 9,8 в. Следовательно, титрование можно проводить уже при этом потенциале или при несколько более положительном, например при +0,9 в. Однако в сернокислой среде этот потенциал еще далек от области диффузионного тока, и если титрование в кислой среде будет проводиться при +0,9 в, то на кривой титрования очень скоро появится загиб . Области диффузионного тока в кислой среде соответствуют потенциалы выше +1,0 в, при которых и следует проводить титрование. [c.71]

К другим электроположительным металлам, по току восстановления ионов которых довольно часто осуществляется амперометрическое определение тех или иных веществ, относятся ртуть и висмут. Площадка диффузионного тока ионов ртути на фоне раствора, he являющегося явным комплексообразователем по отношению к Hg2+, располагается в области потенциалов от +0,5 в до О (см. рис. 17, кривая /, стр. 60). Следовательно, титрование по току восстановления ртути (II) можно проводить при любом более отрицательном потенциале, чем +0,5 в лучшие результаты, однако, получаются при +0,4 в, так как при этом потенциале исключается возможность восстановления ионов других менее электроположительных металлов, в частности меди (II). Восстановление ионов ртути (II) на фоне комплексообразователя, например хлорида, происходит при значительно более отрицательных потенциалах , причем на величине потенциала восстановления отражается концентрация хлорида в 0,1 Ai растворе хлорида восстановление ртути (И) начинается при +0,45 в, 0,25 М —при +0,35 в, а в насыщенном растворе хлорида калия — при +0,25 в. Этот факт указывает на возможность устранения диффузионного тока ртути (II) в присутствии других ионов проводя титрование в присутствии ртути (II) в 0,25 М (или более концентрированном) [c.82]

Говоря о значении выбора потенциала индикаторного электрода, необходимо обратить внимание на один процесс, который может наблюдаться как при полярографических,определениях, так и при амперометрическом титровании и который иногда оставляется без внимания. Этот процесс — восстановление растворенного кислорода. Как известно, кислород воздуха растворяется в различных жидкостях в большей или меньшей степени, причем растворимость его тем выше, чем ниже температура раствора. Растворимость кислорода довольно сильно зависит от природы и концентрации раствора (рис. 33). Например, растворимость кислорода мала в растворах хлорида аммония, которые часто применяются в качестве фона при полярографических и амперометрических определениях. Для этой же цели Н. Я. Хлопин в свое время рекомендовал раствор хлорида кальция. [c.90]

Устойчивые результаты получены при амперометрическом титровании цианид-ионов раствором нитрата серебра с применением хлоро-серебряного анода. Эти же авторы рекомендуют электрод сравнения из амальгамированного цинка, подвешиваемый в насыщенном. растворе хлорида калия. [c.136]

На рис. 45 цифрой 4 показана соединительная склянка, расположенная между исследуемым раствором и электродом сравнения. На первый взгляд может показаться, что введение такой склянки делает установку недостаточно компактной и что удобнее пользоваться, например, Н-образными сосудами, рекомендованными для полярографических определений в одном колене такого сосуда находится исследуемый раствор, в другом — непосредственно электрод сравнения, а горизонтальная соединительная трубка заполняется агаровым гелем или перегораживается перегородкой из пористого стекла. От подобных конструкций следует безоговорочно отказаться непосредственное соединение обоих растворов, даже через агаровый гель, недопустимо, так как приводит к их быстрому загрязнению и делает невозможным определение таких ионов, которые могут реагировать с ионами электрода сравнения, т. е. с хлорид-ионами при каломельных полуэлементах или хлорид- и иодид-ионами при меркур-иодидных электродах сравнения. Между тем амперометрическое титрование часто применяется для определения именно таких элементов — серебра, свинца, таллия, железа (П1), перманганата и т. д. Поэтому применение промежуточного сосуда, заполненного раствором индифферентной соли (лучше всего нитратом калия или аммония), совершенно необходимо. [c.140]

В практическом отношении более надежны и просты методы второй группы, т. е. методы, основанные на окислении Fe +. В обычном объемном анализе чаше всего пользуются известным методом Циммермана — Рейнгардта [железо (III) восстанавливают хлоридом олова (II), избыток последнего удаляют раствором хлорида ртути (II) и титруют восстановленное железо перманганатом в присутствии сульфата марганца, серной и фосфорной кислот]. Так KjK перманганат легко восстанавливается на платиновом электроде, то это титрование хорошо удается в амперометрическом варианте — либо по току восстановления перманганата при + 0,5 в (МИЭ) либо по току окисления Ре + при -Ы,1 в (МИЭ). При этом устраняются некоторые затруднения, связанные с индикацией конечной точки титрования при обычном визуальном ее определении [c.201]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Рис. 71. Кривая амперометрического титрования смеси ионов иодида (/), бромида (2) и хлорида (3) раствором нитрата серебра.

Витамин Е (а-токоферол) можно определить при помощи амперометрического титрования хлоридом золота (III) [c.474]

Данные методы предназначены для определения летучих органических хлоридов в концентрации от 10 до 100 ppm в бутан-бутеновых смесях. Амперометрическое титрование не может быть непосредственно применено в присутствии веществ, которые взаимодействуют с ионом серебра или с хлороксидными ионами в разбавленном растворе кислоты. Бромиды, сульфиды, аммиак, табачный дым и перекись водорода в количестве более 25 мкг в анализируемом растворе мешают спектрофотометрическому определению. [c.24]

Амперометрическое титрование. - Хлорид-ион в водном растворе оттитровывается амперометрически стандартным раствором нитрата серебра, используя каломельный электрод в качестве электрода сравнения. Строится кривая зависимости диффузионного тока от количества добавленного раствора азотнокислого серебра конечная точка титрования определяется, как точка пересечения двух прямолинейных участков графика. [c.25]

Дьюбо и Скуг [45] предложили метод амперометрического титрования олефинов бромом, образующимся в стандартном растворе смеси бромата и бромида. Хорошие результаты получались в этом анализе при использовании растворителя, представляющего собой смесь уксусной кислоты, четыреххлористого углерода, метанола, серной кислоты и хлорида ртути(II) в качестве катализатора. Позже выяснилось [46, 47], что еще лучшие результаты получаются без хлорида ртути(II). Уравнения соответствующих реакций имеют вид [c.225]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Мп(П) и У(1У) [20, 160] их окисляют в сернокислой среде с по-мощ ью (N114)28208 в присутствии Ag(I) и оттитровывают раствором соли Мора. Затем снова добавляют персульфат аммония избыток его разрушают кипячением. Мп(УП) восстанавливают до Мп (II) хлоридом натрия или NaN02 в присутствии мочевины и титруют Сг(У1) и У(У) раствором соли Мора. Ионы У(1 ) окисляют с помощью КМпО при температуре не выше 20° С избыток последнего восстанавливают как описано выше, и титруют ионы У( ) раствором соли Мора. Содержание Сг и Мп определяют по разности. Электродом сравнения служит вращающийся Р1-электрод в сернокислом растворе КМПО4 в качестве индикаторного электрода используют вращающийся Р1-электрод [160]. Определение Мп, Сг и V в силикатных породах проводят методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами [20], а для определения Сг и V в шлаках используют установку с вращающимся Р1-электродом [72]. Предел обнаружения хрома при анализе горных пород — 0,01 мг в 20 мл. Погрешность определения сотых долей процента хрома +15%. [c.37]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

Известно амперометрическое титрование кобальта раствором хлорида додецилтриметиламмония [1312]. [c.132]

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

При использовании цинкат-ионов в качестве амперометрического индикатора кальций титруют в 1—1,4 М растворе NaOH в присутствии 0,5 М хлорида калия при потенциале —1,7 б [1155]. Метод пригоден для титрования < 0,001 М растворов кальция. Магний понижает диффузионный ток цинката, но не мешает определению кальция. Авторы [1155] оценивают метод как более точный по сравнению с методами турбидиметрии и пламенной фотометрии. [c.78]

Непосредственно связан с прямой вольтамперометрией метод амперометрического титрования. Он основан на измерении величины диффузионного тока, который проходит через электролитическую ячейку, состоящую из поляризующегося индикаторного электрода (ртутный капельный или вращающийся твердый электрод) и электрода сравнения (каломельного, хлорид-серебряного) (при постоянном значении потенциала). Величину потенциала с целью повыщения чувствительности метода выбирают таким образом, чтобы титрование проводилось при предельных токах восстановления или окисления веществ. Для фиксирования точки эквивалентности в методе амперометрического титрования используют появление или исчезновение диффузионного тока на поляризующемся электроде. В основе метода лежит пропорциональность между величиной диффузионного тока и концентрацией вещества, участвующего в электрохимическом процессе на элеетроде и обусловливающего наблюдаемый диффузионный ток. Для применения метода амперометрического титрования к какой-либо реакции, используемой для объемных определений, необходимо, чтобы одно из реагирующих веществ восстанавливалось или окислялось на индикаторном электроде и потенциал должен бьггь таким, чтобы величина диффузионного тока бьша бы пропорциональна концентрации [c.764]

Влияние различных элементов на определение галлия методом амперометрического титрования Ы-бензоилфенилгидроксил-амином было изучено Галлай и Алимариным [132]. Определения проводились с 0,4—6 мг Оа в 10 мл раствора на фоне соляная кислота — бифталат калия. В присутствии алюминия удовлетворительные результаты были получены при pH 2,4—3,0 до соотношения А1 Оа = 65 1. Цинк и марганец не осаждаются БФГУ и не мешают определению до соотношения 500 1. При pH 2,4 100-кратные количества индия не влияют на результаты определения галлия. В 1присутств1ии свинца определение проводят при pH 3,0—4,0 на ацетатно-аммиачном фоне, во избежание осаждения хлорида свинца. Удовлетворительные результаты получены до содержания 500-кратных количеств свинца. [c.107]

Хлорид золота (III). Хлорид золота (III) применяют для потенциометрического [53] и амиерометричсского 54] (с применением ртутного капающего электрода) титрования а-токоферола (происходит его окисление до соответствующего хинона) и для амперометрического титрования антибиотиков рифамицина В [55] и рифамицина SV [55]. [c.285]

В соединительных мостиках часто применяется агар-агар. Однако применения агар-агара следут избегать по ряду причин. Во-первых, применяя соединительные мостики (ключи), заполненные агаром, всегда следует опасаться того, что на агаре могут адсорбироваться ионы исследуемого раствора (или даже осадок при титровании по методу осаждения) при последующих тигрованиях с тем же мостиком эти ионы могут оказать весьма нежелательное влияние на ход определения. Во-вторых, агар-агар сам по себе бывает загрязнен всевозможными примесями, в частности хлорид-ионами, которые могут исказить диффузионный ток иона, определяющего электродную реакцию. Это становится особенно существенным при использовании амперометрического метода для определения микроколичеств вещества, когда приходится применять гальванометры высокой чувствительности, отзывающиеся на окислительно-восстановительные процессы даже в том случае, если концентрация вещества настолько мала, что не может быть прослежена обычными аналитическими реакциями. В-третьих, агар-агар относится к числу поверхностно-активных веществ и следы его в растворе могут изменить состояние поверхности индикаторного электрода. Наконец, заполнение соединительных мостиков, трубок и т. д. агаром требует лишнего времени и затрудняет замену этих приборов. Поэтому мы считаем более надежным и удобным совершенно исключить агар-агар из практики амперометрического титрования и пользоваться простыми мостиками, концы (или даже один конец) которых закрыты маленькими пробками из фильтровальной бумаги (беззольные фильтры). [c.141]

Следовательно, применение стеклянных пористых перегородок в амперометрических установках нежелательно. Хьюм и Харрис предложили применять вместо стеклянных мостиков длинную (около 50 см) резиновую трубку с внутренним диаметром 6 мм, заполненную насыщенным раствором хлорида калия. Один конец трубки непосредственно соединяется с насыщенным каломельным электродом, другой — с короткой стеклянной трубкой, заполненной тем же раствором хлорида калия, но на агар-агаре. Этот конец может быть непосредственно погружен в исследуемый раствор или, в случае опасности загрязнения, — во вторую предохранительную трубку. Преимущество такого мостика заключается в том, что сопротивление его, по данным Хьюма и Харриса, составляет всего около 600 ом и что благодаря своей гибкости он позволяет удобно размещать приборы на штативе для титрования. Подобного рода устройство изображено, в частности, И. П. Алимариным и Б. И. Фрид на схеме, приведенной в упомянутой выше их работе. [c.142]

В 1955 г. Н. А. Езерская разработала два варианта амперометрического определения золота. Первый вариант основан на образовании малорастворимого осадка золота с меркаптобензотназо-лом. Раствор хлорида золота (П1) титруют спиртовым раствором меркаптобензотиазола без наложения напряжения (Нас. КЭ) по току восстановления золота. Кривые титрования имеют очень четкую форму а. Определяют от 2,0 до 0,01 золота в 15 лл раствора. Абсолютная ошибка составляет тысячные доли миллиграмма. Железо, не реагирующее с маркаптобензотиазолом, но даюшее диффузионный ток при потенциале (Нас. КЭ), связывают фторидом. Титрованию мешает медь, так как она также осаждается меркапто-бензотиазолом. [c.207]

Г. А. Клейбс провела очень подробное исследование состава ферроцианидов уранила, образующихся в различных средах, и считает возможным рекомендовать амперометрическое титрование урана ферроцианидом калия в присутствии хлорида калия и соляной кислоты. Состав осадка соответствует формуле 5(и02)2[Ре(СМ)б]-ЗК4[Ре(СН)б]. Титрование можно проводить с платиновым электродом по току анодного окисления избытка реактива — ферроцианида калия. При-титровании ферроцианидом лития состав осадка еще больше зависит от состава фона и скорости титрования — могут образовываться соли разного состава, от простого ферроцианида уранила (U02)2[Fe( N)e] до сложных двойных солей с участием лития. [c.322]

Классической реакцией на хлорид-ион является осаждение его в виде хлорида серебра. Эта же реакция лежит в основе амперометрического определения хлорида, а также бромида и иодида. Титрование проводят с платиновым вращающимся электродом, чаще всего без наложения внещнего напряжения при меркур-иодидном или насыщенном каломельном электроде сравнения. Ниже указываются случаи, когда титрование следует проводить при ином потенциале. [c.333]

Во избежание помех со стороны меди (И) амперометрическое титрование хлорид-иона нитратом серебра следует проводить в условиях, исключающих восстановление меди, т. е. при потенциале более положительном, чем +0,34 в, например при наложении внешнего напряжения +0,4 в (МИЭ), присоединяя платиновый электрод к положительному полюсу источника тока. При этом потенциале медь на электроде не выделяется и титрование протекает не только совершенно нормально, но даже лучше, чем в чистых растворах хлорида калия (или натрия) при потенциале меркур-иодидного или насыщенного каломельного электрода. Это объясняется тем, что при +0,4 в (МИЭ) или +0,15 (Нас. КЭ) практически не происходит восстановление растворенного кислорода, который легко восстанавливается на платиновом электроде при более отрицательных потенциалах, особенно в кислых растворах. Кольтгоф и Курода , работая с насыщенным каломельным электродом без наложения внешнего напряжения, продувают раствор азотом при титровании малых количеств хлорид-иона в кислых растворах. При +0,4 в (МИЭ) эта операция не нужна. [c.335]

В некоторых случаях, например при анализе воздуха, хлорировании водопроводной воды или при анализе сточных вод и т. д., возникает необходимость в определении не хлорид-иона, а свободного хлора. Для этой цели предложено несколько методов, основанных на измерении силы тока восстановления газообразного хлора на твердых электродах. При этом возможно как полярографическое решение этой задачи, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления хлора, так и амперометрическое титрование тем или иным восстановителем. Примером первого типа определений является метод С. П. Макаровой, 3. Г. Беззубик и М. А. Проскурнина заключающийся в автоматической записи силы тока восстановления газообразного хлора на вращающемся серебряном катоде. Анализируемый воздух пропускают с определенной скоростью через соответственно сконструированный прибор газообразный хлор при этом растворяется в электролите [c.337]

В основе амперометрического титрования галогенидов в смеси лежит реакция осаждения их в виде галогенидов серебра. Этот метод был предложен Лайтиненом с сотр. [12]. Однако при воспроизведении нами указанного метода результаты анализа, рсо-. бенно при определении хлора, оказались сильно заниженными (до 3%) вследствие частичного соосаждения хлорида серебра во время осаждения иодида и бромида. Такое явление было обнаружено и другими авторами [13]. [c.167]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология