Хлороплатинат осаждение платины

К недостаткам метода следует отнести и дороговизну реагента, который расходуется в довольно больших количествах — на одно определение требуется в среднем около 0,3 г платины. Правда, можно собрать осадки и промывные жидкости и затем регенерировать платину (методы регенерации см [127, 292, 652, 1430, 1576, 1753, 2255, 2680]). Для уменьшения расхода платины рекомендуются микрохимические способы определения калия [223, 1034, 1459, 1465, 1478] Если сначала выделить калий в виде перхлората, который затем растворить в воде и осаждать хлороплатинат калия, то реагент расходуется только на осаждение калия, расход реагента на переведение натрия и других элементов в хлороплатинаты отпадает [2579]. Имеются другие способы уменьшения расхода платины [2056, 2112] [c.37]

Предложен способ превращения отработанного платинового катализатора в хороший гидрирующий катализатор. Прокаленные платиновые остатки растворяют в царской водке, раствор выпаривают с соляной кислотой и осаждают хлористым аммонием и спиртом, Хлороплатинат аммония восстанавливают яри красном калении окисью углерода и полученную платину вновь растворяют и применяют в качестве катализатора без дальнейшей обработки. Повторное осаждение в виде хлороплатината-. аммония нежелательно [36], [c.305]

ОТ других элементов платиновой группы (а также от золота и неблагородных металлов) наиболее часто применяется осаждение в виде хлороплатината аммония. Отделение это основано на том, что родий и палладий в наиболее характерном для них валентном состоянии не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония. Четырехвалентные осмий, рутений и иридий дают соли, изоморфные с солью платины и обладающие примерно такой же растворимостью, как хлороплатинат аммония. [c.411]

Осаждают калий в виде хлороплатината обычным способом с той лишь разницей, что перед добавлением платинового реактива вводят 5 мл соляной кислоты. Реактив прибавляют лишь в незначительном избытке против необходимого для образования хлороплатината калия, так как присутствие натрия и других солей не влияет на осаждение. Осадок измельчают, тш ательно промывают 80—90%-ным (по объему) спиртом и затем растворяют в горячей воде. К раствору прибавляют 1 мл соляной кислоты и приблизительно по 0,5 г магниевой ленты (предварительно промытой водой) на каждые 0,2 г калия. Размешивают раствор и удерживают ленту на дне стакана стеклянной палочкой. Когда растворится почти весь магний, прибавляют несколько миллилитров разбавленной соляной кислоты и дают осадку платины осесть на дно. По окончании восстановления раствор становится прозрачным и бесцветным. Чтобы удостовериться в полноте восстановления платины, прибавляют еще немного магния и наблюдают, не потемнеет ли раствор. Прибавляют соляной кислоты, кипятят для растворения основных солей и фильтруют. Осадок платины промывают водой. до отрицательной реакции а хлорид-ионы в промывной воде, прокаливают и взвешивают. [c.745]

Осаждение уже описано на стр. 364. Платина вместе с палладием не осаждается. Из фильтрата ее можно осадить нашатырем. Для удаления из хлороплатината аммония могущей еще содержаться в нем цианистой ртути его основательно промывают спиртом. [c.368]

Осаждение в виде хлороплатината аммония. Этим способом платина отделяется от многих других металлов. Одновременно с платиной осаждаются осмий (IV), рутений (IV) и иридий (IV). Малые количества платины так не осаждаются. Палладий должен быть отделен. [c.944]

Этот метод разделения платиновых металлов, находящихся в маточном растворе, полученном после осаждения хлористым аммонием хлороплатината I сорта, основан на различном действии сероводорода на растворы солей платиновых металлов при различных температурах. При действии сероводорода сульфиды палладия и платины выпадают без нагревания, родий осаждается при 80—90° С, а иридий вовсе не образует при этих условиях осадков с сероводородом. [c.231]

Приготовление эталонных образцов. Хлороплатинат аммония получали растворением платины высокой чистоты (99,999%) в царской водке, упариванием с соляной кислотой для удаления избытка азотной кислоты и осаждением хлоридом аммония. К хлороплатинату аммония в полипропиленовой бутыли при 100° добавляют рассчитанные количества растворов определяемых элементов и после высушивания перемешивают механически, встряхивая бутыль в смесителе. Затем все переносят во вращающуюся мельницу, где растирают не менее 72 час. [c.302]

Платинохлористоводородная кислота. Обычно применяется 10-процентный раствор хлорной платины, к которому добавлена соляная кислота в отдельных случаях применяются и более концентрированные растворы. Осаждение алкалоида производится из водных солянокислых растворов. Способность давать осадки с платинохлористоводородной кислотой свойственна почти всем алкалоидам таких алкалоидов, хлороплатинаты которых вследствие большой растворимости не осаждаются из водных растворов, известно очень мало. Хорошо кристаллизующиеся хлороплатинаты по больщей части окрашены в светло-желтый (до оранжевого) цвет аморфные осадки могут быть превращены в кристаллические перекристаллизацией из соответствующих растворителей и имеют постоянный состав, поэтому определение в них содержания платины может быть использовано и для идентификации исследуемого алкалоида. [c.394]

Выделение платины осаждением ее сероводородом. К каждому фильтрату, полученному после гидролитического осаждения двуокисей палладия, родия и иридия, прибавляют по 20 мл соляной кислоты. Растворы осторожно нагревают, пока не прекратится реакция, немного упаривают их, затем объединяют и выпаривают досуха. Для того чтобы бромат полностью разрушился, повторяют выпаривание с соляной кислотой. Прибавляют небольшое количество воды и полученный желтый раствор хлороплатината фильтруют. Фильтр промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой. Фильтрат разбавляют водой до 400 мл и добавляют соляную кислоту с таким расчетом, чтобы в 100 жл раствора содержалось [c.392]

Определение калия проводят с помощью усовершенствованного микрометода, предложенного Баллоком и Кирком [8], согласно которому калий выделяют в виде хлороплатината, определяя последний аргентометрическим титрованием хлорида, содержащегося в осадке после восстановления платины. Для определения количеств хлорида порядка нескольких микрограммов вместо цветных индикаторов, которые применяли в своей работе Баллок и Кирк, для установления конечной точки титрования лучше пользоваться потенциометрическим методом. Обычные методы осаждения также [c.163]

Определение калия удобно проводить при содержании его в растворе 0,002—0,3 мг. Раствор упаривают до объема нескольких капель, прибавляют 0,2 мл платино(1У)хлористоводородной кислоты и выпаривают до образования влажного осадка. Охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 2—3 мл 95%-ного этанола. Накрыв стакан, выдерживают раствор в течение 30 мин при комнатной температуре, время от времени перемешивая. Возможно полнее отсасывают жидкость при помош,и фильтровальной трубочки и добавляют 0,5 жл этанола, насыщенного хлороплатинатом калия, чтобы сполоснуть стенки стакана, в котором проводилось осаждение. Отсасывают этанол и повторяют промывание еще 2—3 раза. Дают этанолу полностью испариться. Можно ускорить испарение нагреванием приблизительно до 50°. [c.662]

Этот способ разделения обычно применяют для анализа смесей, которые могут быть богаты иридием, но содержат лишь ничтожные количества осмия и рутения. В некоторых случаях предотвращают выделение иридия вместе с платиной, восстановив его предварительно до трехвалентного состояния, а иногда обе соли осаждают совместно, с целью отделения их от палладия и родия. Родий, который в солянокислом растворе всегда находится в трехвалентном состоянии, и палладий (II) не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония, но они увлекаются солью платины, причем родий с исключительным постоянством. С другой стороны, достигнуть этой реакцией количественного осаждения платины фактически невозможно. Лишь продолжительная обработка большим избытком хлорида аммония приводит к почти количественному выделению хлороплатината аммония, но это способствует также соосаждению других металлов. Таким образом, количественно отделить платину в виде хлороплатината аммония от других металлов платиновой группы практически не представляется возможным, хотя результаты определения платины иногда бывают близки истинным за счет взаимной комненЬации ошибок. [c.411]

Для выделения металлической платины из растворов ее комплексных хлоридов применяют ряд восстановителей двуокись тиомочевины [7], каломель [8, 9], муравьиную кислоту [10], цинк, магний 11] и др. Из растворов в концентрированной серной кислоте платина может выделяться щавелевой кислотой [12]. Платина может быть также выделена в виде сульфида сероводородом или его органическими аналогами [13—15]. Обычно эти осадки прокаливают до металла, но 2-меркаптобензимидазол образует с платиной весовую форму. Метод осаждения платины в виде хлороплатината аммония в настоящее время редко используется для весового определения платины, так как он обладает рядом недостатков необходимостью повторной обработки фильтратов, обусловленной заметной растворимостью (ЫН4)2[Р1С1б], и ВОЗМОЖНОСТЬЮ потери платины при прокаливании осадка. Метод может быть применен в том случае, если требуется выделить из раствора большие количесгва платины, поэтому он приводится ниже. [c.108]

Первые титриметрические методы определения платины описаны Хинцем [513], де Конинком [514] и Раппом [515]. Они основаны на осаждении платины в виде хлороплатината калия или аммония, восстановлении их до металла и последующем титровании оставшихся в растворе хлорид-ионов нитратом серебра [c.111]

Смесь хлороплатинатов переносят в стакан, тигель ополаскивают кипящей водой и суспензию выпаривают несколько раз с муравьинокислым аммонием до полного восстаиовлеиия хлороплатината. Осадок платины отфильтровывают и промывают фильтрат выпаривают досуха в фарфоровой чашке, остаток осторожно нагревают до удаления аммонийных солей, затем растворяют в небольшом количестве воды. Раствор переводят в маленькую коническую колбочку и вьшаривают досуха. Остаток хлоридов растворяют в 0,4 мл горячей воды холодный раствор насыщают хлористым водородом и обрабатывают 10 мл спирта, который предварительно также насыщают хлористым водородом. Осадок отфильтровывают через маленькую воронку с асбестовой набивкой и промывают 2 мл смеси абсолютного спирта и эфира. Фильтрат выпаривают досуха в фарфоровом тигле, сухой остаток осторожно прокаливают и взвешивают. Если вес осадка не превышает 0,0006 г, следует сделать вывод, что рубидий и цезий отсутствуют. В противном случае осадок растворяют в небольшом количестве воды, раствор выпаривают, как указано выше, и осаждение повторяют. Второй фильтрат помещают в тигель, содержаищй первый остаток, и вьшаривают досуха объединенный остаток (Ост. 2) осторожно прокаливают и взвешивают. [c.54]

Так же, как и в случае чисто платинового катализатора иа угле, отра-боггнный катализатор прежде всего следует сжечь, лучше всего в платиновой, но можно и в фарфоровой чашке или в широком титле на небольшом пламени газовой горелки. Несгоревший остаток (смесь губчатой платины и окислов железа) растворяют в царской водке и освобождают сначала от азо гной, а затем от соляной кислот так, как описано на стр. 85. Концентрированный раствор платинохлористоводородной кислоты и солей железа фильт1)уют через пористый стеклянный фильтр, а фильтрат и промывные воды упаривают на водяной бане до малого объема. Далее осаждение плат-ины в виде хлороплатината аммония производят так, как описано при растворении гладкой платины и отделении ее от иридия. Поскольку, однако, в результате присутствия солей железа фильтрат получается окрашенным, следует удостовериться в том, что в нем не содержится платины. Для этого используют восстановление солей платины муравьинокислым натрием. К небольшому количеству фильтрата (3—4 мл) прибавляют раствор соды до нейтральной ИЛ И слабощелочной реакции, и раствор упаривают досуха с 0,5—1,0 г муравьинокислого натрия полученный остаток растворяют в 5%-ной соляной кислоте. Отсутствие черного осадка (платиновой черни) указывает на полноту осаждения платины. [c.87]

X лоро платина т, полученный при осаждении раствора суль-фометилата хлороплатинатом натрия, образует оранжевые кристаллические листочки, малорастворимые в холодной воде и спирте, нерастворимые в эфире. При кипячении растворов распадается на хлористый метил и соль диметилпирона. [c.154]

Осаждение коллоидальных металлов в момент выделения . Платина осаждаетсяна силикагеле путем вымачивания носителя в слабо основном растворе ее солей, например хлороплатината натрия, сушки при 100° и после охлаждения смачиванием раствором формальдегида избыток формальдегида вымывает, соли платины. Восстановление формальдегидом при комнатной температуре происходит медленно. Когда оба реагента смешиваются по всему пористому носителю и температура поднимается приблизительно до 100°, в капиллярах силикагеля происходит восстановление и выделение металлической платины. Вместо формальдегида восстановление можно проводить формиатом натрия, гидразином, винной кислотой и аналогичными восстанавливающими реагентами. При осаждении палладия не следует применять хлористый палладий в виде основного раствора. Серебро осаждают погружением сухого геля в раствор нитрата серебра требуемой концентрации, сушкой ниже 140°, охлаждением и адсорбцией газообразного аммиака для образования аммиачного комплекса серебра, который можно восстановить альдегидом. Затем гель смачивают раствором формальдегида, нагревают до 100° для быстрого восстановления, покрытый серебром гель промывают теплой водой и сушат. [c.483]

Все изложенное ясно указывает на склонность платины к образованию комплексных соединений в растворах. JVIнoгиe из этих соединений настолько устойчивы, что очень слабо или вовсе не обнаруживают свойств, характерных для платины , которые в действительности являются свойствами иона платины или хлороплатината [Р1С1б] . Некоторые из комплексных соединений платины можно перевести в хлороплатинаты или другие соединения, но эти процессы крайне продолжительны, в отличие от большинства, используемых в аналитической химии реакций, которые протекают почти мгновенно. Поэтому в тех случаях, когда в процессе анализа для сплавления или проведения других операций применяется платиновая посуда и платина таким образом может быть введена в анализируемый раствор, целесообразно предварительно отделять ее осаждением сероводородом из солянокислого или сернокислого раствора. [c.398]

Отделение палладия, родия и иридия от платины. Удобным способом отделения палладия, родия и иридия от платины является гидролитическое осаждение их в присутствии бромата. Гидроокиси палладия (II), родия (III) и иридия (III) хотя и осаждаются также кодичественно, но медленнее оседают и труднее отфильтровываются, чем осадки, образующиеся в присутствии бромата. Кроме того, бромат замедляет взаимодействие между хлороплатинатом и гидроксил-ионами, хотя специально для этой цели вводить в раствор бромат не требуется, так как, при обычной для аналитической практики концентрации платины, гидролиз хлороплатината идет настолько медленно, что не препятствует отделению указанных элементов. Во всяком случае, в начальной стадии гидролиза хлороплатината нерастворимых соединений не образуется. [c.410]

Золото из раствора восстанавливают солями закисного железа и отфильтроиывают. Из фильтрата обработкой его хлористым аммонием осаждают хлороплатинат аммония (ЫН4)2Р1С1б, который прн прокаливании дает губчатую платину. После отделения платины выделяют из раствора палладий или электролизом, или осаждением в виде хлоропалладата аммония. , [c.462]

В данном случае необходимо исходить из больших навесок (около 50—100 г). По предположению Finkener ai (см. также стр. 380) хлорную платину сперва переводят прибавлением хлористого натрия в хлороплатинат натрия, который затем несколько раз перекристаллизовывают из 1%-ного раствора соды. В маточном растворе определяют, как указано на стр. 341, побочные составные части. Но можно также осадить хлористым аммонием остатки платины из слабо подкисленного раствора, содержащего хлористый натрий, и удалить увлеченный иридий таким образом, что пол ченный осадок растворяют в соляной кислоте, а платину осаждают из сильно солянокислого раствора гидразином, причем иридий остается в растворе. Раствор, содержащий иридий, прибавляют к фильтрату от осаждения нашатырем и затем пропускают сероводород. Многочасовой обработкой теплого раствора сероводородом осаждают все металлы, кроме металлов группы железа. Сернистые соединения можно либо растворить в царской водке, либо прокалить на воздухе и затем подействовать разбавленной царской водкой. Дальнейшая обработка ведется как указано в методе 1, стр. 341. [c.343]

После осаждения из растворенной сырой платины чистого хлороплатината аммония к фильтрату прибавляли серную кислоту и металлы, содержащиеся в растворе, осаждали мягким железом или цинком. Осадок после прокаливания промывали серной кислотой для растворения неблагородных металлов (медь) и обрабатывали разбавленной царской водкой (1 3). Раствор содержал главным образом палладий, небольшое количество платины и следы родия и иридия. Нерастворимая часть ( нерастворимая чернь ) состояла из родия и иридия. Ее смешивали с трехкратным по весу количеством перекиси бария, тщательно перемешивали и прокаливали 5—6 час. в тигле при красном калении. После охлаждения массу вынимали из тигля, размельчали в ступке и растворяли в смеси соляной и азотной кислот. Оставшийся нерастворенным остаток снова прокаливали с ВаОд. Полученный раствор выпаривали досуха на песчаной бане, сухую массу обрабатывали горячей водой, подкисленной царской водкой, [c.229]

При аффинаже (метод И. И. Черняева) отделение платины от И. производится действием сахаров. При растворении сырой платины или шлама в царской водке платина и И. находятся в четырехвалентном состоянии. Четырехвалеитный И. при восстановлении сахарами (фруктозой, тростниковым сахаром несколько медленнее — глюкозой) переходит в трехвалентный, перестает быть изоморфным платине и может быть отделен от хлороплатината (платина из хлороплатината до соединений низшей валентности восстанавливается значительно труднее). Для осаждения из раствора И, в дальнейшем должен быть окислен (азотной кислотой). В форме комплексного или простого иона И. может быть извлечен из р-ра ионообменными смолами. [c.165]

Образование платиноиодистоводородной кислоты исполь-зуется не только для определения платины, но также для непрямого определения калия после осаждения последнего в виде хлороплатината. [c.129]

Шёллер [393], рекомендуя хлорид аммония как осадитель для платины, несколько видоизменил ход анализа, что позволило получить более чистый осадок. Он предположил, что наибольшее загрязнение происходит в последних стадиях образования осадка, и включил двухстадийное осаждение. Первую и наибольшую часть хлороплатината и хлороиридата отделяли и суспендировали в кипящей соляной кислоте, через которую пропускали ток хлора. Затем платину и иридий осаждали при помощи хлорида аммония из насыщенного хлором раствора и образовавшийся осадок прокаливали до металла. Фильтрат и промывные воды от первого осаждения вместе с фильтратом и [c.58]

Этот метод с успехом можно применить к раствору, содержащему платину(IV), полученному после отделения остальных платиновых металлов в виде гидроокисей. Хлорид диметилфенилбензиламмония лучше стрихнина или бруцина, которые, хотя и образуют нерастворимые хлороплатинаты, дают небольшую точность и требуют для осаждения более строгого соблюдения кислотности раствора. [c.61]

Не менее чувствительным реактивом на платину является бромид динетилфенилбензиланиоиия, однако он менее удобен, так как осаждение проводится из растворов бромистоводородной кислоты, и хлороплатинат необходимо предварительно переводить в бромоплатинат путем выпаривания с бромистоводородной кислотой. [c.13]

Наконец, необходимо ввести еще поправку на небольшие количества хлорида магния, которые в процессе анализа некоторых продуктов могут не отделиться и сопровождают натрий. Для этой цели магний можно определить осаждением в виде фосфата магния и аммония, как описано в гл. Магний (стр. 660). Осаждение можно осуществить непосредственно в освобожденном от платины фильтрате после отделения хлороплатината калия при условии, если не будет проводиться проверочное определение натрия. Количество хлорида магния, вычисленное на основании полученного веса пирсфосфата, вычитают из веса смеси всех хлоридов щелочных металлов. [c.671]

Меигающие ионы. Осаждение почти специфично для палладия. Золото (III) при этом разделении восстанавливается до металла и переходит в осадок. Платина (IV) также частично восстанавливается до металла. Можно в этом случае растворить осадок в царской водке и повторить осаж-.цение палладия, однако удобнее сначала отделять платину (IV), осаждая ее в виде хлороплатината аммония. Надо также отделить и родий. [c.756]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология