Хлороформ определение в воде

Хлор используется для отбеливания бумаги и тканей, в производстве пластмасс, для дезинфекции питьевой воды. Хлор является исходным веществом при получении таких важнейших продуктов, как хлорная известь, фосген, хлороформ, определенные виды моющих средств, ядохимикатов, каучуков и т. д. Огромное количество хлора используется для синтеза хлороводорода, растворением которого в воде получают соляную кислоту. В организме человека соляная кислота вырабатывается клетками слизистой желудка. Она играет важную физиологическую роль, так как способствует перевариванию белков и убивает различные болезнетворные бактерии. [c.347]

Большие количества золота (50—250 мкг) можно определять фотометрическим титрованием с ошибкой +1%. Определению не мешают 40 мг Си, 30 мг Со, 50 мг Fe(III), по 20 мг Zn, r(III), Mn, Ni мешают Pt(IV), Pd(II), Ir(IV), Os(IV), J и S N . Титруют 0,0025 М раствором ферроина при pH 1—3. Оптическую плотность измеряют после 2 мин перемешивания и через 3—4 мин после разделения хлороформа и воды. [c.164]

Несколько переносящих агентов для определения воды в сухом зерне и в побочных продуктах производства алкогольных напитков были изучены в работе Баумгартена и сотр. [33]. При отгонке воды в течение 12 ч с бензолом, хлороформом и четыреххлористым углеродом разложения, по-видимому, не наблюдалось. При отгонке воды с толуолом или ксилолом оно определенно имело место с помощью реактива Несслера в водном слое дистил- [c.273]

Изображенный на рис. 5-28 узел ввода проб, первоначально разработанный для определения хлороформа в водных фармацевтических препаратах [57], может быть использован для быстрого определения воды в пастах, мазях, кремах и эмульсиях [100]. При использовании колонки длиной 1,5 м, наполненной хромосорбом (36—85 меш) с 20% карбовакса 1500, были получены четкие, довольно симметричные пики воды. Разделение проводили при 117 °С газ-носитель — смесь азота и водорода (100 мл/мин) [c.332]

Как основу для разработки нового метода определения воды ее подробно изучили Бельчер и Уэст [83], попутно обследовав еще около 50 реакций с участием воды. В качестве растворителя брома и ангидрида принят хлороформ органическое основание (пиридин) для нейтрализации кислот вносится непосредственно в титруемый раствор. Благодаря этому водный эквивалент реактива сохраняется почти неизменным длительное время, а также полнее, чем иод в реактиве Фишера, используется бром на реакцию с водой. Интересно, что стехиометрия реакции воды с бромом, по-видимому, такая же, что и в реактиве Фишера. [c.43]

Хлорофилл, определение 6454, 6970, 8092, 8093 Хлороформ определение в воздухе 6579 воды в нем 3357 Хлорпикрин индикация 7342 определение 7802 Хлорпроизводные углеводородов, определение паров в воздухе 6581 [c.397]

Методика определения фосфамида в почве методами газо-жидкостной хроматографии и хроматографии в тонком слое. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы почвы хлороформом или водой (в зависимости от вида почвы) и последующем определении методами тонкослойной или газо-жидкостной хроматографии с термоионным детектором. [c.118]

Коэффициент распределения серы между хлороформом и водой, определенный при помощи серы-35, равен 1,05. [c.74]

Афлатоксины можно экстрагировать хлороформом, смесями вода—хлороформ (1 10), хлороформ—метанол—вода (8 1 103) [6], метанолом [7], смесями диметилсульфоксид— вода (1 1) и диметилформамид—вода (1 1) [8], ацетоном [9], 70 %-ным ацетоном [10] и смесью хлороформ—метанол (9 1) [И]. Пробы, содержащие большие количества жира или других мешающих анализу веществ, необходимо предварительно, до нанесения на тонкие слои, очищать [10, 12—15]. Иин [16] рекомендовал применять для экстрагирования афлатоксинов смесь ацетонитрил—вода (9 1), потому что этот экстракт не содержит мешающих определению примесей, в том числе масел если этот экстракт содержит вещества, осаждаемые соединениями свинца, то можно воспользоваться необходимым количеством ацетата свинца. Браун и др. [jl7] испытали ряд [c.433]

Определение воды в веществе, реагирующем с реактив-ом Фишера. Взята навеска 18,183 мг. Добавлено 1,0 мл хлороформа, на титрование которого израсходовано 0,180 лл реактива Фишера с титром 1,235 мг/мл. На титрование отгона израсходовано 0,735 мл реактива. Следовательно, на определение влаги в образце израсходовано 0,735 —0,180 = 0,555 мл реактива Фишера. Вычисляем содержание воды [c.189]

Для разработки метода определения железа была использована каталитическая активность его комплексов с о-фенантролином 5], а также с 8-гидроксихинолином и ацетилацетоном. В качестве индикаторных реакций выбраны реакции окисления пероксидом водорода вариаминового голубого и п-фенетидина, которые хорошо растворимы в водно-органических средах. Скорость реакции измеряли в среде хлороформ — этанол — вода (80 19 1). Зависимость скорости реакции от концентрации о-фенантролина имеет максимум, отвечающий образованию каталитически активных комплексов состава 1 3 (см. рис. 12). [c.37]

Для определения ниобия применена индикаторная реакция окисления о-аминофенола пероксидом водорода, которая протекает в водной среде при pH=5—6 и присутствии цитрата или тартрата [45]. В качестве экстракционного реагента выбран а-бензоиноксим, который извлекает более 98% ниобия. Экстракцию проводили растворами хлороформа, определение ниобия осуществляли в среде хлороформ — этанол — вода (80 19 1). [c.39]

Литий может быть отделен от цезия экстракцией комплекса последнего растворами фосфорномолибденовой или фосфорновольфрамовой кислоты в нитробензоле. Менее эффективна для этой цели кремневольфрамовая кислота, коэффициент распределения на порядок ниже, чем для первых двух [1195]. Имеются указания на возможность отделения лития от других металлов экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината и дитизоната лития хлороформом, что используется для концентрирования его при спектрохимическом и комплексонометрическом определении водах [679]. [c.62]

Определение ниобия. Для определения ниобия применена наиболее чувствительная, индикаторная реакция окисления о-аминофенола пероксидом водорода, которая протекает в водной среде при pH=5—6 в присутствии цитрата или тартрата [10]. Активаторы, которые могли бы служить экстракционными реагентами для ниобия, неизвестны. В качестве экстракционных реагентов испытаны пирокатехин (в присутствии алифатического амина) и а-бензоиноксим. Экстракцию проводили хлороформом, определение ниобия осуществляли в ореде хлороформ— этанол — вода (80 19 1). При экстракции ниобия пирокатехином зависимость скорости каталитической реакции окисления о-аминофенола пероксидом водорода от кислотности водной фазы имеет плато при концентрации серной кислоты 0,1—2,5 М. При экстракции ниобия а-бензоиноксимом скорость реакции максимальна в широком интервале концентраций хлорной кислоты от 1 до 10 Л1 (см. рис. 5.2). При экстракции ниобия из сернокислой среды (0,1—6 М) скорость реакции значительно ниже, чем при экстракции из хлорнокислой, что, вероятно, связано с ингибирующим действием сульфат-ионов. [c.158]

Условия титрования. Титрование обычно проводят в гомогенной среде. Смеси эфира или хлороформа с водой употребляются для некоторых титрований щелочных солей умеренно слабых органических кислот, так что свободная органическая кислота экстрагируется органическим растворителем и не влияет на определение конечной точки титрования в водном слое. (См. также общие замечания, особенно по растворителям и определению конечной точки титрования кислотами и основаниями.) [c.248]

В третьем методе анализа ассоциированных объектов их спектры записывают при условии полной ассоциации. Это можно сделать, используя в качестве растворителя либо основание Льюиса (или кислоту в зависимости от условий), либо само исследуемое вещество. Например, полипропиленгликоли можно проанализировать на гидрок-сидные группы in situ [22], так как группы ОН образуют внутри-, молекулярную водородную связь с кислородом простого эфира, и возникающая в результате этого полоса поглощения достаточно точно подчиняется закону Бугера — Бера. Для коррекции величины оптической плотности группы ОН может оказаться необходимым независимое определение воды. В ближней ИК-области в качестве ассоциирующего растворителя для связывания гвдроксвдных групп и гарантии воспроизводимости анализа часто используется хлороформ. Простые и сложные полиэфиры анализировались с целью определения гидроксидного числа в области 2—3,2 мкм, при этом в качестве растворителя применялся Q4, содержащий 10 % H I3 [54]. Смеси [c.269]

Ход определения. Навеску экстрагированной резины 0,3—0,4 г помещают в стакан, заливают 20 мл горячей азотной кислоты, на-крывают часовым стеклом и оставляют на ночь. Затем добавляют еще 20 мл азотной кислоты, ставят на водяную баню и выпаривают досуха. Бели образец резины не разложился, то операцию повторяют. Разложение 1В0дут до исчезновения в pai TBOpe кусочков резины. К сухому остатку после упаривания кислоты добавляют 25 мл азотной кислоты, нагревают и содержимое стакана, не взмучивая осадка, переносят на взвешенный стеклянный фильтр № 4, соединенный с водоструйным насосом. Осадок из ста кана переносят на фильтр, смывая 1и промывая азотной кислотой до обесцвечивания фильтрата. Затем промывают смесью ацетона с хлороформом, горячей водой, сушат фильтр в термостате при 150°С до постоянной массы и взвешивают. [c.54]

Колориметрический метод определения влаги основан на гидратации кобальтовых солей. Например, безводный бромид кобальта (И) имеет бледно-серую окраску, переходящую при образовании гексагидрата в темно-красную (см. гл. 6). Гардинер и Кейт [146] использовали дибромид кобальта (II) в новом гравиметрическом методе, позволяющем определять свободную и связанную воду в почти сухих кристаллах рафинированного сахара. В первом варианте анализа свободную, или поверхностную, воду экстрагируют безводным хлороформом и затем осаждают в форме СоВг2 6Н.,0. Во втором варианте безводный дибромид кобальта непосредственно смешивают с тонкоразмолотой пробой (удельная поверхность 3500 см /г) под слоем хлороформа или четыреххлористого углерода. При этих условиях дибромид реагирует со связанной водой in situ. Данный метод не является абсолютным и требует построения градуировочных графиков по известным количествам воды в присутствии сухой порошкообразной сахарозы. При этом градуировочные графики зависимости количества воды от количества гидратированного дибромида кобальта оказались линейными. Данные Гардинера и Кейта [146] показали, что высушивание в сушильном шкафу при 105 °С вызывает термическое разложение сахара. Считается, что более точно соответствуют количеству свободной влаги результаты, получаемые при высушивании в вакуумном сушильном шкафу при 70 С или методом экстракции и осаждения дибромидом кобальта. Испарение в вакууме и прямое определение воды с дибромидом кобальта позволяет до- [c.188]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

ЗованиеМ Ккэвет длиной 1 см. Прн большем содержании воды образцы предварительно разбавляют безводным растворителем. В одном из вариантов используется следующий прием производится измерение дифференциального спектра анализируемого образца метанола относительно образца метанола с известным содержанием воды. (Аналогичная методика описана Сакаи и сотр. [2121 для определения воды в бутаноле с безводным бутанолом в качестве стандарта сравнения.) В альтернативном методе в пучок сравнения помещается кювета с безводным хлороформом. Результаты, полученные с помощью дифференциальных спектров в ближней ИК-области, и результаты титрования реактивом Фишера приведены в табл. 7-15. Используя методику разбавления, можно определять содержание воды в метаноле при ее концентрации до 60% с правильностью 1%. [c.427]

Колышко и сотр. [145] показали применимость спектрофотометрии в ближней ИК-области в интервале 1,9—2,1 мкм (5180 см ) для определения воды в бинарных и тройных смесях спиртов (С — j), хлороформа, ацетона и метилизобутилкетона. Органические компоненты смеси анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на колонках, заполненных порапаком Q, а также хромосорбом W с 10% полиэтиленгликоля (см. гл. 5). Содержание воды рассчитывали на основе измерения ИК-поглощения образцов той же смеси растворителей с содержанием воды 0,2 и 0,5%. Воспроизводимость определения при анализе смеси ацетона с этанолом (7 3) при содержании воды 0,340% составила 0,003%. [c.427]

При определении воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера, проводят отгонку воды в виде азеотропной смеси. Навеску помещают в пробирку 26 и вносят в нее 1—2 мл абсолютированного растворителя (ксилола, толуола, бензола, хлороформа). Пробирку присоединяют при помощи изогнутой трубки к боковому тубусу колбы для титрования 6 или 27, в которой находится 1 мл предварительно обезгаженного метанола. Объем титранта в микробюретке доводят до нулевой отметки. На микропламени спиртовки 12 отгоняют весь растворитель в колбу для титрования и определяют содержание в нем воды. Водный эквивалент определяют в fbM же растворителе, в котором проводили титрование образца. Ниже перечислены соединения, в которых можно определять воду прямым титрованием реактивом Фишера, и соединения, реагирующие с этим титрантом. [c.247]

Оксипропилированный сефадекс 0-25 или ЬН-20 (50 г) суспендируют в 750 мл изопропанола. К суспензии прибавляют гидроокись натрия, смесь перемешивают 15 мин, после чего прибавляют к смеси небольшими, количествами 60 г хлорацетата натрия. После непрерывного перемешивания в течение 12 ч производное сефадекса собирают на фильтре и промывают последовательно водой, этанолом, хлороформом, этанолом, водой, 0,1 н. раствором соляной кислоты, 0,001 н. раствором соляной кислоты, этанолом и диэтиловым эфиром. Степень замещения в полученном производном сефадекса определяют суспендированием его в 10 мл 0,2 М раствора хлорида калия с последующим титрованием 0,2 н. раствором гидроокиси калия и электрометрическим определением pH [36]. [c.220]

М раствором оксихинолина в хлороформе. Фазы разделяли и водную фазу встряхивали с 25 мл хлороформа, насыщенного водой. 20 мл полученного экстракта упаривали досуха и остаток взвешивали. Несложный расчет позволяет рассчитать Рна с использованием значений исходного количества реагента в органической фазе, объемов двух водных фаз, объемов двух органических фаз и количества реагента во второй органической фазе. В работе [77] приводится формула для такого расчета. Подобный же способ применялся для определения Рна дибепзоилметана в системе СНС1з — Н2О [78]. [c.32]

Принцип анализа. Определение основано на извлечении нафталина и 1-хлорнафталина хлороформом из воды с последующим газохроматографпческим анализом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.244]

Для определения отношения 2пОхг бутиламин (кривая 3) были приготовлены Ю " М растворы безводного оксихинолината цинка и бутиламина в хлороформе. Содержание воды в хлороформе после хроматографического высушивания окисью алюминия [25] составляло еще приблизительно 5-10 % (=3 10 3 моль/л), следовательно, было еще почти в 15 раз больше содержания, которое потребовалось бы для образования дигидрата. Растворы смешивались в различных отношениях в соответствии с методом Жоба для однофазных систем поглощение измеряли при 405 ммк. Из измеренного поглощения вычиталось по мере надобности поглощение при 405 ммк внесенного оксихинолината цинка. Однозначно получается максимум при отношении 1 1. [c.100]

Предложен быстрый хроматографический метод определения ХФ в природных водоемах, основанный на экстракции препарата хлороформом из воды с последующим количественным определением его методом хроматографии на бумаге по площади пятпа. [c.82]

Пятая группа. К этой группе отнесены антибиотики, которые в хлороформе, насыщенном водой, характеризуются величиной Rf не менее 0,6, в бутаноле, насыщенном водой,— не менее 0,8. В отличие от антибиотиков четвертой группы препараты рассматриваемой группы имеют Rf не менее 0,6 при хроматографировании в диизоамиловом эфире, насыщенном водой. Разделение внутри группы можно провести по результатам хроматографирования в бензоле, насыщенном водой, и воде, насыщенной бутанолом (рис. 46). Ниже приведен ключ (схема 10) для определения. [c.108]

Грогер и Эрдж [141] рассмотрели результаты разделений алкалоидов спорыньи, проведенных с восьмью различными системами. Мак-Лафлин и др. [142] изучали разделение 12 алкалоидов спорыньи на силикагеле G со смесями бензол—диметилформамид (13 2) или этилацетат—диметилформамид—этанол (13 1,9 0,1) и на оксиде алюминия G со смесью хлороформ— этанол—вода (3 1 1) (табл. 15.7). Кроме опытов с индивидуальными соединениями были проведены анализы смесей и установлено влияние смеси на величины Rj индивидуальных компонентов. Обнаружение алкалоидов осуществляли, опрыскивая пластинки реактивом Эрлиха (5 %-ный раствор и-диметилами-нобензальдегида в концентрированной соляной кислоте), и рассматривали их в УФ-свете. Количественное определение алкалоидов спорыньи проводят следующим образом элюируют пятно, обрабатывая 30 мин раствор п-диметиламинобензальдегидом, и измеряют поглощение в области 590 нм. Поскольку алкалоиды данной группы изменяются под действием света, все эти операции проводят при слабом освещении. Авторы работы [143] определяли эти алкалоиды методом флуоресценции чувствительность определения указанным способом колебалась в пределах 15—100 нг. [c.439]

Иногда нужно элюировать фосфолипиды с адсорбционного слоя для последующего анализа, но в некоторых случаях это трудно сделать. Френч и Андерсен [270] чередовали двукратное элюирование смесью хлороформ—метанол (2 1) с двукратным элюированием смесью хлороформ—метанол—вода(3 5 2). Раузер и др. [271, 272] считают ненужным элюировать фосфолипиды с силикагеля для определения содержания фосфора, а Тихи [273] нашел, что для образования синего комплекса фосфомоли-7 [c.99]

Определение воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера. При определении воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера, чаще всего проводят отгонку азеотропной смеси из навески анализируемого соединения. Для этого навеску помещают в специальную колбу. Вносят в нее 1—2 мл абсолютного растворителя (ксилола, толуола, бензола, хлороформа), присоединяют колбу и приставку к боковому тубусу колбы для титрования (см. рис. 53), в которой уже проведено предварительное титрование метанола, и дотитровывают, если необходимо, метанол. Затем на микропламени (спиртовка, микрогорелка) отгоняют весь растворитель в колбу для титрования и определяют влажность отгона как обычно. [c.187]

В аналитической лаборатории Института органической химии им. академика Зелинского с успехом проводили определение воды в самых различных веществах углеводородах, спиртах, эфирах, окиси этилена, тетрагидрофуране, хлороформе, солях органических и неорганических кислот, стероидах, полинепертидах, целлюлозе, лигнине, гидроксиламинах, силиконовых маслах, анги-дроне, цеолитах, в азот- и серусодержащих соединениях, различных нефтепродуктах, пластмассах, красках и лаках, взрывчатых веществах, фармацевтических npenapt тах, в том числе антибиотиках и некоторых витаминах и т. п. [c.190]

Для разработки метода определения меди использована реакция окисления п-фенетидина, катализируемая комплексами Си с 2,2 -бихинолилом и неокупроином. Окислителем служил пероксид водорода, определение проводили в среде хлороформ-этанол-вода (80 19 1). Комплексы меди можно экстрагировать хлороформом и изопентиловым спиртом, причем каталитическая активность комплексов в указанных средах примерно одинакова. Скорость реакции практически не меняется в интервале содержания этанола от 5 до 19% (об.). [c.36]

Определение меди. Для разработки методов определения меди была использована реакция окисления п-фенетидина, катализируемая комплексами меди [4] с гетероциклическими аминами, 2,2 -бихинолилом (БХ) и неокупроином (НК). Труднодоступный и взрывоопасный гидронероксид кумола заменили пероксидом водорода и определение проводили в среде хлороформ — этанол— вода (71 29 0,2). Комплек сы меди можно экстрагиро- [c.153]