Диметилформамид определение воды

Метод пригоден для определения воды в количестве от нескольких млн до 1 % в таких органических растворителях, как пиридин, бензол, спирты, диметилформамид, анилин и фенол. [c.66]

Двумерную бумажную хроматографию применяют для определения фосфорорганических пестицидов в пищевых продуктах [35]. В первом направлении неполярные пестициды рекомендуется хроматографировать с использованием в качестве стационарной фазы 30%-ного диметилформамида в ацетоне, в качестве подвижной фазы н-гексан во втором направлении хроматографию проводят в системе с обращенной фазой 5% жидкого парафина в диэтиловом эфире и смесь диметилформамида и воды (1 1). Для хроматографии полярных соединений в качестве стационарной фазы используют 20%-ный формамид в ацетоне при двумерной хроматографии в первом направлении подвижной фазой служит н-гексан, во втором — смесь бензол—хлороформ (9 1). [c.253]

Определение магния посредством этого реактива проводят в среде диметилформамида. Присутствие воды совершен- [c.9]

При помощи реактива Фишера можно определять воду, содержащуюся в веществах различного состава и строения, если они не взаимодействуют с реактивом. Область применения этого реактива можно расширить, например, применяя азеотропную отгонку воды. Для определения воды в веществах, реагирующих с метиловым спиртом, в качестве растворителя предложено применять диметилформамид 22. [c.316]

Поэтому, если в качестве растворителя при приготовлении реактива Фишера взять вместо метанола диметилформамид исключив тем самым реакцию, при которой образуется вода, то можно определять воду в альдегидах, кетонах и сильных кислотах. Однако такой титрант непригоден для определения воды в спиртах. Приемы работы для обоих реактивов одинаковы и в зависимости от поставленной задачи можно применять тот или другой из них. Следует только помнить, что электропроводность диметилформамида существенно меньше, чем метанола, и во всех случаях указанное время выдержки надо увеличивать в 4—5 раз. [c.170]

Завышенные результаты, полученные Гоффманном при определении воды реактивом Фишера в сахарах, вероятно, объясняются взаимодействием карбонильной группы с метанолом, происходящим с выделением воды. Этого можно избежать, если воспользоваться титрантом, в котором метанол заменен диметилформамидом. — Прим. ред. [c.434]

Работа 4. Определение диметилформамида и этилацетата в сточных водах [c.198]

Полученный препарат достаточно чист для большинства применений. Если же желательна более высокая степень чистоты, то полученный препарат растворяют в 300 мл диметилформамида, прибавляют 10 г активированной окиси алюминия (48—100 меш) и смесь фильтруют. Фильтрат нагревают на паровой бане до 80—90°, после чего немедленно прибавляют 1 л кипящей воды (примечание 2). Полученную смесь охлаждают в бане со льдом, выпавшие кристаллы 2,5-диамино-3,4-дициано-тиофена (имеющие телесный оттенок) отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают 500 мл ацетона выход составляет 26—28 г (79—85% теоретич.). Препарат не имеет определенной температуры плавления, но при нагревании выше 250° возгоняется с некоторым разложением. [c.12]

Пробу растворяют в смеси изопропиловый спирт — вода и титруют полученный раствор стандартным раствором боргидрида натрия в диметилформамиде. В процессе титрования регистрируют зависимость поглощения альдегида в УФ-области спектра от объема добавленного стандартного раствора боргидрида натрия. Этот метод, возможно, и применим в некоторых достаточно простых анализах, однако в общем случае он имеет серьезные ограничения. Его нельзя рекомендовать как общий метод определения альдегидов, а во многих случаях его специфичность недостаточна. Авторы этого метода предлагали использовать его для определения алифатических и ароматических альдегидов, в молекулах которых отсутствуют электроноакцепторные группы. Анализу мешают перекиси, кислоты и некоторые кетоны. Этим методом нельзя определять формальдегид, ацетали и другие соединения, которые не дают полос поглощения, характерных для карбонильной группы. [c.96]

Диметилформамид. Проводят испытание, как описано в разделе Газовая хроматография (т. 1, с. 105). Готовят внутренний стандарт, состоящий из смеси 20 мкл ди метил ацетамид а Р и 100 мл воды. Вводят следующие 3 раствора (1) смесь 2 мкл диметилформамида Р и 10 мл воды, содержащую 10 мл раствора внутреннего стандарта (2) для определения времени удерживания испытуемого вещества растворяют 1,0 г его в 10 мл воды, добавляют, помешивая 10 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) ТР, оставляют на 15 мин, центрифугируют и в 5 мл надосадочной жидкости растворяют 0,10 г тринатрия ортофосфата Р (3) растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл раствора внутреннего стандарта, добавляют, помешивая, 10 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) ТР, оставляют на 15 мин, центрифугируют и затем в 5 мл надосадочной жидкости растворяют 0,10 г тринатрия ортофосфата Р. [c.157]

Акрилонитрил встречается в сточных водах при производстве полимерных материалов в качестве вредной примеси. Количественное определение акрилонитрила в образце сточной воды основано на смешивании его с раствором фонового электролита (0,05 М раствор иодида тетраэтиламмония в диметилформамиде) и последующем полярографировании при этом содержание мономера в сточной воде должно быть не менее 50—60 мг/л. [c.120]

Методика, основанная на полярографическом определении диметиламина и диметилформамида в фузельной воде, разработана для применения в контроле производства изопрена [248, с. 162]. В этом же производстве полярография, благодаря работам Турьяна и его сотр. [248], нашла применение для анализа как исходных продуктов, так п примесей в готовом мономере. [c.154]

Расчеты проводились на примере смеси диметилформамид (ДМФА) - вода. Варьировалось количество теоретических тарелок, место расположения ввода сырья и вывода бокового погона, флегмовое число и состав сырья. Для определения предельньсх концентраций НКК в боковом отборе производился расчет при большом числе теоретических тарелок. Затем проводились серии расчетов при тех же расходах сырья, дистиллята, бокового отбора и флегмовом, числе для различного числа тарелок. Определялась зависимость изменения концентраций компонентов в дистилляте и кубовом остатке от изменения состава сырья. [c.120]

Описано также полярографическое определение остаточных мономеров акрилонитрила и стирола в сополимерах [162. Фон — 0,2 М раствор иодида тетрабутиламмония в смеси диметилформамида с водой (9 1). Чувствительность метода — 2 части стирола на 1 млн частей акрилонитрила и 20 частей акрилонитрила на 1 млн частей стирола. Результаты определения стирола указанным методом сопоставлены с результатами УФ-спектроскопического метода и хорошо согласуются с ним1). [c.114]

Максимум возбуждения находится при 450 нм, максимум флуоресценции — при 503 нм (рис. 21). Оптимальное значение pH 10,7. Для создания необходимой среды применяют аммиачный буферный раствор. Интенсивность флуоресценции постоянна при концентрации буферного раствора 0,3—0,7 М. Определение проводят в смеси диметилформамида с водой (9 1). Постоянная интенсивность флуоресценции наблюдается через 15—40 мин. после перемешивания растворов. Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией магния имеет место при 0—5 мкг Мд/10 мл. Реагент применяют в виде раствора в диметилформамиде, при хранении в темной склянке этот раствор сгоек в течение 3 дней.. [c.162]

В работе Люччези [157 ] обсуждается узкая полоса поглощения около 2,94 мкм (3400 см ) и более широкая полоса при 2,78 мкм (3600 см ) в спектре жидкого ацетона. Интенсивность второй полосы увеличивается в присутствии воды, что, вероятно, обусловлено образованием водородных связей между молекулами воды и ацетона. Однако в присутствии воды полоса при 3400 см не претерпевает заметных изменений эту полосу, вероятно, можно отнести к первому обертону основного колебания карбонильной группы при 1740 см . Наблюдаемое расхождение между известным и полученным из анализа количеством воды не превышает 0,08%. С помощью этого метода возможно определение воды при ее содержании порядка десятых долей процента, но не частей на миллион [56, 157]. Добавление безводных солей, например бромида или сульфата стронция, к водно-ацетоновым растворам вызывает заметное уменьшение интенсивности поглощения при 3600 см , вероятно, вследствие адсорбции воды твердым веществом [157]. Изменения поглощения при 3400 см не происходит. Для определения воды в интервале 0,0—2,0% в ацетоне и в других диполярных апротонных растворителях, например в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, пиридине и диоксане, Блумер и Мантер [27 ] рекомендуют использовать измерения интенсивности поглощения на частоте валентных колебаний Н—О—Н (3600 см ). Для анализа каждого растворителя необходимо подготовить отдельные градуировочные графики. [c.423]

Для определения диметилформамида в воде была использована методика, разработанная С. Д. Замысловой и Р. Д. Смирновой [6] и основанная на омылении диметилформамида раствором щелочи с образованием диметиламина. Полученные данные показывают, что диметилформамид при концентрациях в растворе 50 мг/л и выше сохраняется в воде более месяца. [c.174]

Для определения воды в гидролизатах крахмала Вомхоф и Томас [258] предлагают измерять поглощение в ближней ИК-области в растворах диметилформамида (ДМФА) или диметилсульфоксида (ДМСО). Считают, что измерения целесообразнее проводить при 1,94 мкм, а не в интервале основных частот при 6,1 мкм (1640 см" ), поскольку в первом случае отмечается ббльшая стабильность базовой линии. Спектры растворов образцов в ДМФА или в ДМСО регистрируются в интервале длин волн 2,0—1,8 мкм относительно соответствующего безводного растворителя. Для расчета конечной величины берется разность между значениями максимального поглощения при 1,93 мкм и минимального поглощения при 1,80 мкм. (Для другого варианта методики пригоден в качестве растворителя лишь ДМСО, так как ДМФА поглощает в области около 1640 м , Спектр раствора образца записывается в области 1818—1429 см" для расчета конечного значения берется поглощение при 1640 см а для учета фона — при 1786 см . ) При применении обоих вариантов методики закон Ламберта — Вера выполняется в интервале содержания воды от 0,2 до нескольких процентов. Данные ИК-методов и результаты, полученные при длительном высушивании в вакуумном сушильном шкафу, для гидролизатов крахмала приведены в табл. 7-16. [c.429]

Форнхедер и Бреббс [259] рекомендуют использование диметилсульфоксида (ДМСО) в качестве экстрагента для определения воды в пищевых продуктах методом спектроскопии в ближней ИК-области (1,94 мкм). Эти авторы утверждают, что ДМСО имеет ряд преимуществ по сравнению с диметилформамидом и метанолом с точки зрения простоты и надежности аналитических процедур. [c.441]

Кенан и Зигмунд [89 описали методику определения воды в перхлорате аммония с использованием реакции обмена протонов между ионом аммония и водой в среде диметилформамида (ДМФА). (Диметилформамид — жидкость с высоким значением диэлектрической проницаемости.) При увеличении содержания воды пик ЫН уширяется и сдвигается в сторону пика НаО. Ширина пика на половине его высоты является рабочей величиной для построения линейного градуировочного графика при анализе растворов [c.483]

Измерение плотности и показателя преломления можно использовать для быстрого определения нескольких процентов воды в различных жидкостях и инертных твердых телах. Эти методы в отдельных случаях применимы для анализа бинарных или других жидких систем, для которых указанные характеристики зависят только от содержания воды. Таким способом можно анализировать многие спирты. Измерения плотности и одновременно показателя преломления можно использовать для анализа тройных систем, например метанол—изобутанол—вода [168], и целого ряда других систем, содержащих спирты [49]. Зелина [210а] применила рефрактометрию при анализе трехкомпонентных сме-ссй растворителей, таких как диметилформамид—этилбромид— вода. [c.543]

Интересный пример больших возможностей реактива Фишера дают методы определения воды в белой [162] и красной [163] дымящей азотной кислоте, содержащей избыточные количества двуокиси азота. Решение этой задачи классическим методом заключается в том, что вначале определяют содержание отдельных компонентов по известным методикам (HNO3 — титрованием щелочью, а NO2 — це-риметрически) и количество воды находят по разности. Согласно авторам [162] влажность белой дымящей азотной кислоты можно определить по Фишеру следующим образом. Образец кислоты осторожно нейтрализуют избытком смеси (примерно 10 см ) пиридин — диметилформамид и далее прибавляют известное количество реактива Фишера, превышающее содержание воды. Избыток реактива обратно титруют стандартным раствором воды в метаноле с биамперометрической индикацией конечной точки. Как видно из данных, приведенных в табл. 1.8, двуокись азота вплоть до концентрации 1,5% не мешает титрованию воды по описанному способу. Выше этой концентрации, когда белая дымящая азотная кислота становится красной, этот способ, вероятно, уже неприменим, поэтому для определения воды в такой кислоте разработан другой, более сложный вариант [163]. [c.71]

Н,Н -диметилформамида мешает определению магния, вследствие гашения или изменения цвета флуоресценции. Определению магния мешают также Са2+, Се , А13+, 2г(1У), Со2+, Ag+, 5Ьз+, ТЬ(1У), Сс12+ и АзЗ+ в количествах 1 мкг в 5 мл диметилформамида. Присутствие воды в растворах совершенно недопустимо, ибо даже содержание в растворе 5% воды снижает интенсивность флуоресценции в 2 раза. [c.245]

Наиболее широкое применение в качестве титранта для определения различных веществ в неводных средах находит бром. Его получают электрогенерацией на аноде из алкил- или тетра-алкилбромидов на фоне уксусной кислоты или метанола. Выбор среды для титрования зависит главным образом от механизма и кинетики взаимодействия брома с определяемым веществом. Для аналитических определений другие электрогенерированные галогены (хлор, иод) применяют реже. Например, хлор применяют в основном для титрования ненасыщенных жирных кислот, иод — для определения воды методом Фишера, йодного числа жиров и масел, для титрования тиолов и димеркаптопро-панола в водно-спиртовом растворе. Описано применение элек-трогенерированного марганца(1П) и свинца(1У) для определения различных веществ на фоне ледяной уксусной кислоты. Рассмотрена возможность применения в качестве титрантов хрома (VI), получаемого из активного электрода в диметилформамиде. Для определения азосоединений, ферроцена и его производных в ацетонитриле предложено использовать в качестве титранта медь(П). [c.46]

Полярографическое определение остаточных мономеров акрилонитрила и стирола в сополимерах стирола с акрилонитрилом описано также Кромптоном и Баклеем [75]. В качестве фона для полярографического анализа этих мономеров предложен 0,2 М раствор иодида тетрабутиламмония в смеси диметилформамида с водой (9 1). Чувствительность метода 2 части стирола на 10 ча-стей акрилонитрила и 20 частей акрилонитрила на 10 частей сти- рола. Результаты определения стирола указанным методом сопоставлены с результатами УФ-спектроскопического метода и хорошо согласуются с ними. [c.75]

Получая водорастворимые отверждаемые сополимеры на основе акрилонитрила (АН) и метакриловой кислоты (МАК), желательно иметь определенное оптимальное распределение карбоксильных и нит-рильных групп в цепи сополимера. Изменение реакционной способности акриловых кислот в среде апротонных растворителей связана с нх способностью образовать Н-связи с расгворителем, поэтому в данной работе нами выбрана смесь растворителей диметилформамид (ДМФА)—вода. Это одновременно позволяет оценить изменение скорости сополимеризации и состава сополимера АН—МАК при переходе от гомогенной в гетерогенную среду, так как диметилформамид является растворителем сополимера АН — МАК, а вода — его осадителем. [c.24]

Определение воды, содержащейся в веществах в количествах не менее 0,1%. В сухую колбу с платиновыми электродами помещают размешиватель магнитной мешалки и вносят при помощи пипетки через боковой тубус колбы 1 мл сухого метанола или диметилформамида. Если электроды не полностью погружены в жидкость, следует добавить немного растворителя. Размешиватель мешалки не должен касаться одновременно двух электродов. Колбу присоединяют к прибору для титрования, бюретка которого наполнена реактивом Фишера с титром приблизительно 1 мг1мл. Затем закрывают боковой тубус колбы пробкой, а клеммы электродов при помощи пружинных зажимов соединяют с аппаратом для электрометрического определения точки эквивалентности. Включают магнитную мешалку и тумблер и отмечают положение стрелки на микроамперметре. Если прибор в порядке, то стрелка отклонится от нуля й после прибавления первой же капли реактива Фишера остановится на некотором делении в начале шкалы микроамперметра. Это показа- [c.184]

Концентрация полимера в диметилформамидном растворе 18—22%, в водном растворе МаСК8 — 12—13%. В качестве осадительной ванны используются водные растворы, содержащие определенное количество соответствующего растворителя (60— 80%-й раствор диметилформамида в воде или 9—12%-й водный раствор роданида натрия), температура ванны 10—12°С. Скорость формования 6—8 м/мин. Число отверстий в фильере 26000—40000 используются и блочные фильеры с общим числом отверстий до 300 ООО. [c.193]

Известно, что время достижения определенной концентрации осадителя в волокне зависит от его концентрации в осадительной ванне. Поэтому, если фазовое превращение, приводящее к отверждению нити, например застудневание раствора полимера, достигается при каком-либо определенном содержании осадителя, то согласно уравнению Крэнка время диффузии будет зависеть от отношения оо, т. е. в конечном счете от концентрации осадителя в ванне (обычно принимается, что М о равно этой концентрации). Именно поэтому в ряде случаев для регулирования коагулирующей способности осадительных ванн изменяют концентрацию осадителя, т. е. того компонента, который вызывает смещение равновесия в системе и застудневание раствора полимера. Например, при формовании полиакрилонитрильного волокна из растворов в диметилформамиде таким активным компонентом является вода. В качестве осадительной ванны используются смеси диметилформамида с водой. Регулирование коагулирующей способности ванн достигается изменением содержания воды в осадительной ванне. Употребляемые иногда в технологической практике термины жесткая и мягкая осадительные ванны характеризуют, в частности, такое изменение состава и концентрации компонентов осадительной ванны, которое приводит к уменьшению или увеличению соотноц1ения между скоростью диффузионных процессов и скоростью нарастания вязкости в формующейся нити. Более жестким осадительным ваннам соответствуют, как правило, более высокие концентрации осадителя, что приводит в соответствии с закоиамр диффузии к более быстрому достижению пороговых концентраций в волокне, вызывающих фазовые превращения и, следовательно, отверждение нити. Более мягкие осадительные ванны — ванны с пониженной концентрацией осадителя — вызывают в конечном итоге такое же отверждение нити, но в этом случае для накопления в волокне пороговых концентраций требуется более продолжительное время. [c.190]

Определению воды в твердых материалах и жидкостях посвящена работа Кольба 114], который показал, что при использовании чувствительного детектора по теплопроводности и колонки с порапаком 8 этим методом, например, можно определять воду в конфетах, которые предварительно растворяются в диметилформамиде. На рис. 57 приведена хроматограмма, полученная Кольбом. Детектор по теплопроводности следует предпочесть пламенноионизационному также при анализе паровой фазы с высоким содержанием исследуемых компонентов, поскольку в этом случае можно опасаться, что пламенно-ионизационный детектор окажется нелинейным. [c.109]

Определение с оксихинолином. Ден и др. [678] предложили метод одновременного определения А1 и Ре, а также А1, Ре и Т1 полярографированием раствора оксихинолина-тов в диметилформамиде. Осаждени в виде оксихинолинатов позволяет отделить эти металлы от щелочных и щелочноземельных металлов, а также от ионов МН4 , которые при высоких концентрациях мешают определению алюминия. Одновременное определение указанных металлов возможно благодаря большой разнице между величинами их Раствор оксихинолината алюминия в диметилформамиде дает три волны с /, = — 1,75 —2,10 и —2,37 в. Из них наиболее выражена первая. Вода при содержании до 1% [c.145]

Бромбензтиазо — темно-красный порошок. Растворим-в этаноле, пиридине, хлороформе, ксилоле, диметилформамиде и в растворах щелочей. Нерастворим в воде и в растворах аммиака. Устойчив в сухом состоянии и в растворах 0,001 М раствор в ксилоле имеет оранжево-красный цвет, в диметилформамиде — красный. Применяют для фотометрического определения микроколичеств кадмия методом экстракции ксилолом из щелочного раствора, содержащего сегнетову соль. Чувствительность реакции составляет 0,05 мкг кадмия (II) в 4 мл ксилола. [c.126]

Диантипирилпропилметан — белое кристаллическое вещество пл = 155-ь156°С. Растворим в этаноле, метаноле, и-бутаноле, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, толуоле, уксусной кислоте, диметилформамиде, водных растворах кислот (НС1, H2SO4). Мало растворим в воде. Является двухкислотным основанием в уксусной кислоте, однокислотным — в ацетоне. Очищают перекристаллизацией из этанола или метанола. Реактив устойчив, способен храниться годами не разрушается кислотами и щелочами. Применяют для фотометрического определения теллура, галлия,таллия и золота. [c.135]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Количественное определение. Растворяют 0,45 г препарата (точная навеска) в 100 мл смеси 2 объемов диметилформамида Р и 1 объема воды и титруют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР, определяя конец титрования потенциометрически. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия <0,1 моль/л) ТР соответствует 23,07 г 8H7 IN2O2S. [c.107]

Методика раздельного определения акрилатов и метакрилатов в смеси состоит в поляпогпафировании мономеров в среде диметилформамида, содержаще-го до 1 моль/л воды, и вторичного полярографирования после добавления к этому раствору фенола в таких количествах, чтобы его концентрация состав- [c.111]

Клавер и Марфи [159] определяли полярографическим методом акрилонитрил в стирол-акрилонитрильных сополимерах. В качестве фона использовали раствор иодида тетрабутиламмония в диметилформамиде, содержащем 5% воды. Ошибка определения 3,6% (отн.). [c.114]

Диметил-4-имино-5-оксиминоаллоксан практически не растворим в хлороформе, спиртах, эфире, диоксане, очень мало в ацетоне, воде и хорошо в диметилформамиде. Он растворяется в растворах щелочей. Реагент применяется в форме 0,05 М ( 1 %-ного) раствора в формамиде для фотометрического определения меди. [c.202]