Стекло пористое в хроматографии

Пористое стекло. Пористое стекло с различным размером гранул и разнообразной пористостью доступно как коммерческий препарат. Оно обладает достаточно высокими механическими свойствами и проницаемостью, однако характеризуется недостаточной химической устойчивостью, особенно в щелочной среде. Кроме того, в большинстве случаев при хроматографии на пористых стеклах наблюдается неспецифическая сорбция. [c.184]

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

Пористые стекла представляют собой боросиликатные стекла с жесткой пространственной сетью соединяющихся пор. Они применяются в качестве инертных твердых носителей в газо-жидкостной хроматографии. Адсорбционные свойства пористых стекол обусловлены наличием силанольных групп, способных к образованию водородных связей с веществами, содержащими электронодонорные функциональные группы. [c.57]

Большое значение имеют сорбенты на основе пористого стекла с привитыми углеводами. Они сочетают гидрофильный характер поверхности с высокой механической прочностью и предназначаются для разделения методом гель-хроматографии смесей высокомолекулярных соединений в водных растворах. [c.231]

В газо-адсорбционной хроматографии применяются главным образом такие полярные адсорбенты, как силикагели различных марок и активированная окись алюминия. Из неполярных адсорбентов применяют активированные угли и графитированные сажи. Для разделения смеси веществ, молекулы которых обладают различными геометрическими размерами, в частности смеси соединений нормального и изостроения, часто применяют молекулярные сита — цеолиты, образующие с веществами разделяемых смесей соединения включения. В последнее время все шире применяются в качестве адсорбентов пористые стекла и пористые полимеры. [c.77]

Капиллярные колонки. В капиллярных колонках стационарная фаза находится в виде тонкой пленки жидкости (тонкопленочный капилляр) на внутренней поверхности капилляров из различных материалов (нержавеющей стали, меди, дедерона, стекла) диаметром 0,2—0,5 мм. Недавно описаны капилляры, на внутреннюю поверхность которых нанесен пористый слой твердого вещества, выполняющий функции сорбента или носителя жидкой стационарной фазы. Такие капилляры называют тонкослойными. Они также дают возможность ускорить процесс адсорбционной хроматографии на капиллярных колонках [29—31]. [c.367]

В молекулярно-ситовой хроматографии в основном используются в качестве носителей гели (органические полимеры, силикагели) или твердые пористые стекла, которые хотя и не относятся к гелям, но формально рассматриваются как их разновидности. [c.74]

Наряду со стандартными модулями и блоками, входящими в это исполнение хроматографа, в термостате / установлен барботер 5, соединенный с испарителем 5. Капиллярная хроматографическая колонка 2 представляет собой пустой капилляр из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло, плавленый кварц с внешним полимерным покрытием и др.) внутренним диаметром 0,1—0,5 мм и длиной 2—10 м. Барботер 8 — это стеклянная цилиндрическая емкость, нижняя часть которой перекрыта фильтром 9 нз пористого материала (фильтр Шотта) или заполнена стеклянными шариками для обеспечения большой поверхности массообмена между газом-носителем и легколетучим растворителем, заполняющим верхнюю часть этой емкости. В качестве растворителя могут быть использованы дистиллированная вода, четыреххлористый углерод, муравьиная кислота и другие, к парам которых пламенноионизационный детектор проявляет слабую чувствительность в сравнении с чувствительностью к анализируемым соединениям. Газ-носитель перед поступлением в капиллярную колонку 2 насыщается парами легколетучего растворителя, который образует на внутренних стенках колонки тонкую пленку конденсата, выполняющую роль неподвижной жидкой фазы. [c.111]

В качестве НФ применяют пористые стекла, уголь, продукты пиролиза пластмасс, силикаты натрия или кальция, различные гели. Ситовая хроматофафия, в которой в качестве НФ применяют гели, называется гель-хроматография (гель-проникающая хроматография). [c.283]

Использование высокой сорбционной способности стекла (в виде гранул пористого стекла) для адсорбционной хроматографии белков, нуклеиновых кислот и их компонентов оказалось, вопреки первоначальным ожиданиям, делом малоперспективным из-за тех же трудностей, связанных с плохой воспроизводимостью и необратимостью сорбцией. [c.224]

Из жестких неорганических сорбентов в эксклюзионной хроматографии используют, главным образом, силикагели и в значительно меньшей степени пористые стекла. Основными достоинствами этих материалов является возможность использования с любым растворителем, простота их замены, высокая устойчивость к давлению и [c.106]

Жидкостно-твердая хроматография (ЖТХ), которая представляет собой разновидность адсорбционной хроматографии. Колонку заполняют такими сорбентами, как силикагель, оксид алюминия, молекулярные сита или пористое стекло, а компоненты образца перемещаются подвижной фазой (разд. 23.11). К этой группе принадлежит и тонкослойная хроматография (ТСХ), в которой вместо колонки используется плоская стеклянная пластинка с нанесенным на нее сорбентом (разд. 23.15). [c.27]

Колонки для проточной хроматографии изображены на рис. 336. Наименьшая из них представляет собой трубку, снабженную краном для регулирования тока растворителя (рис. 336, а). В коническую часть трубки помещают комок ваты для того, чтобы столбик адсорбента занимал только широкую часть трубки. Колонка, изображенная на рис. 336, б, имеет впаянную пластинку из пористого стекла. Для хроматографирования больших количеств вещества удобны колонки с отделяемой нижней частью, в которую впаяна пластинка из пористого стекла (рис. 336, б). [c.362]

Сочетание электромиграции с хроматографией на порошкообразном (стекло) или пористом носителе. [c.535]

В практике молекулярной хроматографии наряду с га-зо-жидкостным все большее применение находит адсорбционный вариант. Это обусловлено созданием, разработкой и внедрением ряда высокоэффективных адсорбентов с достаточно однородными и разнообразными по химическому составу поверхностями, таких, как графитированные сажи, цеолиты, геометрически и химически модифицированные силикагели, пористые стекла и др., а также развитием раз- личных методов направленного синтеза адсорбентов с заданным комплексом свойств и разнообразных приемов Модифицирования поверхностей твердых адсорбентов. [c.3]

Этот недавно введенный метод хроматографии вновь выдвинул на передний край хроматографию на колонках — самую старую форму аналитического искусства. Основное достижение, благодаря которому стало возможным применение нового метода, — это технология получения частиц, устойчивых к высокому давлению и имеющих одинаковый диаметр меиее 50 мкм. Более ранние типы частиц обычно имеют твердый центр, например из стекла, и тонкий пористый наружный слой, например из кремнезема благодаря небольшому размеру и большой площади поверхности этих частиц обеспечивалась высокая эффективность адсорбционной хроматографии. Если частицы покрыты подходящей неподвижной фазой, высокоэффективную жидкостную хроматографию можно использовать как метод распределения. [c.419]

Для одновременного получения нескольких хроматограмм в одинаковых условиях более пригодна прямоугольная камера, которую можно использовать как для восходящей, так и для нисходящей хроматографии. В качестве такой камеры можно использовать, например, деревянный ящик со стеклянными стенками размером 70 X 70 X 70 см, по верхнему краю которого прикреплена полоска пористой резины. Сверху эту камеру накрывают толстым (тяжелым) стеклом, обеспечивающим герметичность системы. При восходящей хроматографии нижний край фильтровальной бумаги зажимают между двумя стеклянными палочками, погруженными в одну из стеклянных кювет, которые размещают на дне камеры. Для нисходящей хроматографии необходимы пластмассовые или стеклянные кюветы. Верхний край фильтровальной бумаги погружают в такую кювету, расположенную в верхней части камеры, и закрепляют там с помощью тяжелой стеклянной палочки. [c.188]

Выбор хроматографической колонки. Используемые для хроматографии колонки должны иметь определенную конструкцию. Независимо от типа колонки холостое пространство у ее дна должно быть минимальным. Если объем холостого пространства довольно большой, может происходить смешивание уже разделенных фракций, что будет снижать эффективность фракционирования. Необходимо следить за тем, чтобы частицы геля не забивали поры в расположенной на дне колонки поддерживающей пористой пластинке из стекла или металла. Для этого на пористую пластинку кладут [c.224]

Твердо-жидкостная хроматография основана на избирательной адсорбции веществ такими адсорбентами, как силикагель, оксид алюминия, молекулярные сита, пористое стекло. Разновидностью твердо-жидкостной хроматографии является тонкослойная, в которой адсорбент распределен тонким слоем на поверхности пластики. [c.46]

Приведенными Дс1нными не исчерпываются возможности использования пористого стекла в хроматографии. В сообщении Н. М. Туркельтауба [10] описывается применение цилиндрических штабиков из широкопористого стекла, заменяющих собой многометровые капилляры, и обладающие величиной ВЭТТ порядка 0,01 см. В связи с интересными данными сообщения С. П. Жданова и др. [И] о хроматографическом разделении на стеклянных капиллярах с пористым слоем на внутренних стенках можно также упомянуть о результатах ориентировочных опытов в этом же паправлении, проводившихся в 1959 г. М. И. Яновским и Д. П. Добычиным. На капиллярах из стекла ДВ-1 длиной 1—1,5 м и внутренним диаметром 0,5—0,8 мм, на внутренней поверхности которых создавались пористые слои с порами радиусом от 8 до 45 А, разделялись этилен, пропилен и бутилен. Ввиду малой длины и значительного диаметра капилляров эффективност , разделения в этих опытах была невелика, однако перспективность иснользования пористого стекла для капиллярной хроматографии была очевидной. [c.78]

Вещества, отвечающие этим требованиям, тщательно изучены, так как они используются в газовой хроматографии, и хорошо известна их структура /9/ и степень взаимодействия с разделяемыми веществами /10/ в газовой хроматографии. В качестве носителей неподвижной жидкой фазы в распределительной хроматографии могут быть использованы диатомитовая земля, кизельгур, пористое стекло пористые полимеры и такие адсорбенты, как силикагель и окись алюминия, а также целлюлоза. Принципиально практическая разница между носителями для жидкостной и газовой хроматографии заключается в том, что для жидкостной Зфоматографии предпочтительнее использовать носители, частицы которых намного меньше (1-50 мкм). [c.104]

Носители. В распределительной хроматографии неподвижная жидкая фаза удерживается носителем. В качестве носителей в распределительной хроматографии могут быть использованы диа-томитовая земля, кизельгур, пористое стекло, пористые полимеры и такие адсорбенты, как силикагель и оксид алюминия. Материал носителя должен отвечать ряду требований 1) иметь большую удельную поверхность и небольшой размер частиц (1—200 мкм) 2) быть инертным на его поверхности не должны сорбироваться хроматографируемые вещества и подвижный растворитель, а также происходить химические процессы 3) прочно удерживать водную или органическую фазы и быть нерастворимым в применяющихся растворителях. [c.89]

В настоящее время в практике газо-адсорбционной хроматографии наряду с такими адсорбентами, как активированные угли, тонкопористые угли саранового тина, графитированные сажи, силикагели, окись алюминия различных марок, аэросилы, пористые стекла, пористые полимеры широко используются синтетические цеолиты, или так называемые молекулярные сита. [c.226]

Второй метод основан на реакции взаимодействия гидроксильных групп, имеющихся на поверхности применяемых носителей, с силанизирующими реагентами. Эта идея была впервые использована для дезактивации твердых носителей в газовой хроматографии. В ЖЖХ силанизацию производят для химического закрепления неподвижной фазы на твердом носителе. Такие системы получили название связанных фаз. Так, например, Стюарт и Перри приготовили октадецилцелит , с которого органические вещества не смывались ни одним из органических растворителей. Промышленностью выпускаются силанизированные носители, которые с успехом применяются в ЖЖХ. Например, дурапакс , в котором поверхность пористого стекла силанизирована и содержит радикалы оксидипропионитрила, полизтиленгликоля с молекулярной массой 400 или н-октана. Эти вещества и служат неподвижной фазой. [c.215]

В последнее время в качестве адсорбентов, особенно в газовой хроматографии, стали применять пористые стекла. Как показал Гребенщиков [12], щелочноборосиликатные стекла при определенной термообработке делаются неустойчивыми к кислотам и щелочам. При обработке таких стекол кислотами они становятся пористыми. Структура полученного этим путем пористого стекла, а также его адсорбционные свойства, определяются составом исходного стекла, условиями термообработки и последующего выщелачивания. Выбор тех или иных условий термообработки и выщелачивания позволяет наперед устанавливать свойства и структуру таких пористых стекол и изменять размеры их пор в пределах от 8 до 1000 А, что весьма важно для подбора адсорбентов с желаемыми свойствами. Исходным материалом для получения пористых стекол служит боросиликатное стекло марки ДВ-1. После термообработки при 500—700° С стекло дро- [c.110]

В жидкостной распределительной хроматографии используют два основных типа носителей пористые и поверхностнопористые. Пористые носители силикагель, диатомиты (хромосорб) и пористые стекла. Они имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Поверхностно-пористые носители состоят из частиц с непористой, непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой. При разделении на колонках с поверхностно-пористыми носителями даже при высоких скоростях подвижной фазы можно добиться высокой эффектипности колонки. Но эти носители дороги и имеют низкую емкость. [c.333]

Пористые стекла. Так в газовой хроматографии принято называть адсорбенты и носители, получаемые измельчением натрий-борсиликатного стекла. Они представляют собой белый гранулированный порошок с удельной поверхностью 10—500л< /г. Преимущество пористых стекол — устойчивость к нагреванию и действию кислот. [c.90]

Пористые стекла. Так в газовой хроматографии принято называть адсорбенты и носители, получаемые измельчением натрий-бор-силикатного стекла. Они представляют собой белые гранулированные порошки с удельной поверхностью 10—500 м /г. Преимуществом пористых стекол является устойчивость к нагреванию и действию кислот. Адсорбаионные свойства пористых стекол обусловлены наличием групп SiOH образующих водородные связи с [c.172]

Различные виды кремнеземных адсорбентов кристаллический тонкопористый силикалит, аморфные непористые (аэросилы) и пористые кремнеземы (оилохромы, силикагели, пористые стекла). Регулирование размеров пор от нанометров до микронов. Инфракрасный спектр поглощения кремнезема и его изменение при дегидратации, дегидроксилировании и дейтерообмене. Особенности адсорбции воды. Адсорбция и хроматография паров органических веществ на чистом и содержащем примеси кремнеземе. [c.47]

Биоспецифическая хроматография применяется для очистки ферментов, так как она позволяв извлекать ферменты из сложных смесей в одну стадию с высокой степенью очистки и с большим выходом. В последнее время в качестве адсорбентов-носителей в биоспецифической хроматографии находят применение как макропористые неорганические адсорбенты (силикагели, силохромы, пористые стекла), так и макропористые органические сшитые сополимеры, например макропористые сополимеры глицидилме-такрилата с этилендиметакрилатом типа сферой (см. лекцию 6) со сферическими зернами разных размеров. Эти адсорбенты-носители обладают разной удельной поверхностью и крупными порами разных размеров. На рис. 18.10 представлен пример биоспецифической хроматографии химотрипсина на сфероне с иммобилизованным химической прививкой белком — ингибитором трипсина (являющегося также ингибитором химотрипсина). Из колонны, заполненной обычным макропористым сфероном без иммобилизованного ингибитора, химотрипсин выходит вместе с остальными белками, а из колонны, заполненной сфероном с привитым ингибитором, сопутствующие белки выходят приблизительно за то же время, а химотрипсин прочно удерживается. Это позволяет отделить [c.342]

Это явление первоначально было названо гель-фильтрацией , поскольку в качестве пространственной сетки использовали полимерные гели. Однако эти гели относительно легко деформируются и для хроматографии при высоком давлении непригодны, поэтому их стали заменять жесткими материалами, в частности пористым стеклом и силикагелем. Иногда для этого варианта хроматографии вводят термин эксклюзивная хроматография ( ex lusion — исключение имеется в виду исключение из гранул крупных молекул). Поскольку сейчас силикагель явно вытесняет пористое стекло, мы сохраним для рассматриваемого варианта хроматографии прежнее название — гель-фильтрация. [c.7]

В заключение отметим, что белки сыворотки кролика удается фракционировать хроматографией на силиконированном пористом стекле типа PG-10 (240 А). Элюцию вели лпиейпым градиентом (30—100%) ацетопитрила в 0,01 М Трис-НС1 (pH 7,6) [Mizntani et al., 1982]. [c.216]

Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

Известны два гшда хроматографии газо-адсорбционная и газо-жидкостная. В [И рвом случае в качестве адсорбента применяют гели, активные у ли, молекулярные сита, пористые стекла, модифицированные сорбенты. Во втором — в качестве сорбента служит тонкая пленка растворителя, слой так назы-паемой неподвижной фазы, нанесенной на инертный твердый носитель. [c.171]

Классические ионообменные полимерные сорбенты были заменены в нониой хроматографии покрытыми материалами, в которых поверхность иепористого стекла или полимерные частицы покрывали слоем ионообменника. Такие сорбенты имели в диаметре 30-40 мкм (пелликулярные ионообменники). Во втором варианте использовали пористый силикагель, аккуратно покрытый жидкими ионообменниками, по аналогии с адсорбционной хроматографией. [c.284]

Пористое стекло (диаметр пор 5 — 250 нм), как и наиболее широко применяемые носители иа основе агарозы, отличается низкой неспецифической сорбцией и высокой емкостью. Аффинная хроматография нашла широкое применение при разделении ферментов, полнпептидных и белковых гормонов, антител, антигенов, а также транспортных и рецепторных белков. [c.354]

Бернс и Чилтон [163] получили патент на способ, основанный на гель-хроматографии. Декстрановый гель с размером пор 40—120 мкм использовался для заполнения колонок. Кремнезем со средней молекулярной массой 6 млн. (т. е. со средним размером частиц 20 нм) разделялся по размерам во всей области молекулярных масс. Другие авторы [164] использовали шарики из пористого стекла для заполнения колонок с целью их применения в эксклюзионной хроматографии коллоидов. Применительно к условиям разделения коллоидного кремнезема толщина двойного слоя на поверхности частиц при pH 9,5 составляла 6 нм. Поэтому эффективный диаметр частиц оказался на 12 нм больше, чем истинный, а эффективный диа- [c.475]

Скотт и Боммер [281] методом жидкостной хроматографии разделили 7-хлорзамещенные производные бенздиазепинового ряда, экстрагированные из мочи и лекарственных форм. Прибор состоял из стальной колонки 100 X 0,1 см, ультрафиолетового детектора <3 длиной волны 254 нм и помпы. Колонка заполнялась РР -оксидипро-пиониннитрилом, химически связанным с пористым стеклом (Оиг-рас (ОРЫ), 36—75 ммеш.) Если через колонку пропускать смесь гексан — изопропанол (80 20) со скоростью 10 мл/мин, то можно разделить диазепам и его основные метаболиты. Если с такой скоростью через колонку пропускать гексан-изопропанол (95 5), происходит четкое разделение хлордиазепоксида и большинства его метаболитов. [c.222]