Ртуть, определение дифенилкарбазона

Для определения циануровой кислоты применяют ацетат двухвалентной ртути и дифенилкарбазон при 125°С. В случае металлических комплексов красителей наблюдается деметаллизация ионы металла дают специфическое окрашивание при обработке хроматограмм подходящими реагентами. [c.305]

Приготовляют 0,005 и. раствор нитрата ртути 0,81105 г нитрата ртути взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в дистиллированной воде, добавляют 3 см концентрированной азотной кислоты, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Для определения поправочного коэффициента к титру берут 0,005 н. раствора нитрата ртути. В три колбы вместимостью 100 см помещают по 20 см дистиллированной воды и 0,002—0,003 г хлорида натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. Затем в колбы вносят по 1 см 0,5 и. раствора азотной кислоты и титруют раствором нитрата ртути в присутствии индикатора (дифенилкарбазона) до появления розовой окраски раствора. [c.145]

Предложен метод экстракционно-фотометрического определения избытка ртути(И) с дифенилкарбазоном после обработки пробы, содержащей S , избытком нитрата ртути(П) [1168]. Сульфат-ион связывают формальдегидом. [c.122]

Одним из широко применяемых ранее методов был колориметрический метод, основанный на определении ртути по интенсивности окраски золя сульфида ртути [264, 265]. Для определения ртути в воздухе рекомендованы дифенилкарбазон и дитизон [264]. [c.166]

Для выполнения определения отбирают в коническую колбу 100 мл предназначенной для анализа воды, прибавляют 10 мл 2 н. раствора химически чистой азотной кислоты и 1 мл 2%-ного раствора дифенилкарбазона. Полученную смесь титруют раствором нитрата окисной ртути до появления сине-фиолетового окрашивания. [c.252]

Меркурометрический метод определения хлоридов основан на образовании малодиссоциированной хлорной ртути, причем избыток ионов ртути дает с дифенилкарбазоНом фиолетовую окраску. [c.38]

Определение хлоридов в воде меркуриметрическим методом можно производить как прямым титрованием раствором нитрата ртути (И), так и обратным титрованием раствором роданида аммония. При прямом титровании берут в коническую колбу 100 мл воды, прибавляют 10 жл 2 н. раствора азотной кислоты и 1 мл 2-процентного раствора дифенилкарбазона. Титрование заканчивают при появлении сине-фиолетового окрашивания. [c.377]

Роданид, как и хлорид, можно титровать раствором нитрата ртути в присутствии дифенилкарбазона как индикатора. Этот метод использован для определения церия(IV) [21]. В анализируем мый раствор вводят S N-, избыток которого титруют Hg (N03)2. В качестве индикатора можно применять также нитропруссид. [c.225]

Метод пригоден для одновременного определения следовых концентраций сульфатов и хлоридов в водопроводной воде. Сначала титруют сульфат стандартным раствором нитрата свинца, раствор слегка подкисляют и титруют хлорид стандартным раствором нитрата ртути(II). Титриметрическое определение сульфата дополнено его предварительным концентрированием в колонке, заполненной оксидом алюминия [37]. Описанный метод использован для анализа дождевых вод и вод буровых скважин [75]. Метод экспрессен и обеспечивает получение правильных результатов [76]. Кальций мешает определению сульфатов как при использовании дитизона, так и с дифенилкарбазоном, поскольку образуется сульфат кальция, нерастворимый в водно-спиртовых средах. [c.533]

Выполнение определения. Поглотительный раствор, полученный в результате сожжения по Шенигеру, переносят в коническую колбу для титрования емкостью 100 мл. Колбу для сожжения несколько раз ополаскивают водой и присоединяют промывные воды к основному раствору. Полученный раствор кипятят 5—7 мин для разложения перекиси водорода и охлаждают. Добавляют 5 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты. Снова нагревают до кипения для удаления СОг. Охлаждают раствор и приступают к титрованию раствором нитрата ртути (И) в присутствии дифенилкарбазона. [c.233]

Определение СГ производится меркуриметрическим титрованием воды раствором азотнокислой окисной ртути с индикатором дифенилкарбазоном, как и в случае определения сульфатов [6]. [c.9]

Для малых концентраций СГ (меньше 10 Л1г/л) определение основано на меркуриметрическом титровании в водноспиртовой или водноацетоновой среде. В цилиндр емкостью около 30 мл с помощью сифона наливают 0 мл исследуемой воды. Объем раствора доводят до 20 мл добавлением спирта или ацетона. Добавляют 2 капли индикатора — дифенилкарбазона, одной — двумя каплями концентрированной азотной кислоты обесцвечивают появившуюся окраску раствора и титруют 0,01 N раствором азотнокислой ртути до появления сиреневой окраски. [c.152]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Определение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде AgгS. Чувствительность метода 5- 10 %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Существует ряд косвенных методов определения, при которых цианиды дают окрашивание вследствие замещения ими металлов в комплексах с соответствующими органическими реагентами. На этом основываются методы с использованием комплекса ртути с дифенилкарбазоном [6, 26, 27] или с тг-диметиламинобензилиденроданином [9], комплекса серебра с дитизоном [28, 29] или с тиофлуоресцеином [30], комплекса палладия с а-фурилдиокси-мом [5, 31]. [c.412]

Раствор из бомбы вместе с кварцевым тиглем переносят в стеклянный стакан вместимостью 250-500 см , тщательно обмьшают нз промы-валки все внутренние части бомбы дистиллированной водой. Все промывные воды (150-200 см ) собирают в тот же стакан. Содержимое стакана подкисляют до pH 2-3 раствором азотной кислоты (0,5 н.) и титруют раствором нитрата ртути в присутствии 8-10 капель индикатора (дифенилкарбазона) до появления розовой окраски. Перед анализом испытуемой нефти проводят контрольный опыт. Для этого берут медицинское вазелиновое масло и определение проводят как указано выше (но без испытуемой нефти). [c.146]

После достижения точки эквивалентности в растворе появляется некоторое количество ионов Hg+ +, которые можно обнаружить соответствующим реактивом. В качестве индикатора применяют а) нктро-пруссид натрия Ма2[Ре(Ы0)(СЫ). 1, который образует с ионами ртути белый осадок б) дифенилкарбазон, который в точке эквивалентности образует с ионами ртути осадок интенсивно синего цвета . Применение дифенилкарбазона значительно удобнее . При определении очень малых количеств хлоридов к раствору приливают спирт для уменьшения диссоциации хлорной ртути в качестве индикатора применяют дифенилкарбазон. [c.425]

Ход определения. Около 10 г анализируемой монохлор-уксусной кислоты взвесить в конической колбе на 250 мл с точностью до 0,01 г. Растворить в 50 мл воды. Прилить 5 мл разбавленной азотной кислоты, 0,2 мл раствора дифенилкарбазона и титровать, перемешивая, раствором нитрата ртути (I) до перехода голубоватой окраски суспензии в сине-феолетовую. Если нет свободных хлоридов-ионов, то осадок не выпадает и окраска раствора не изменяется. [c.180]

Количественное определение по 1Ф1Х производят одним из нижеприведенных методов а) титрованием 0,2%-ного водного раствора (точная навеска) 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора бромтимолового синего (до голубого окрашивания) б) титрованием приблизительно 0,6%-ного раствора (точная навеска) 0,1 н. раствором нитрата ртути Hg (N03)2 в присутствии индикатора дифенилкарбазона после прибавления разведенной азотной кислоты до перехода желтой окраски в светло-сирене-вую. [c.665]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

Меркуриметрическое определение микроколичеств бромид-ионов [407]. К 15—20 мл анализируемого раствора добавляют 60—80 мл спирта и несколько капель 0,05%-ного спиртового раствора бромфенолового синего, нейтрализуют до перехода окраски в желтую и добавляют избыток 1 мл 0,05 N НКОз, чтобы довести pH до 3,5. Затем к смеси добавляют 15 капель 0,5% -ного дифенилкарбазона в спирте и титруют до появления випшево-красной окраски стандартным раствором нитрата ртути, приготовленным растворением 3 г Hg(N0з)2 в 500 мл 0,01 N НКОд и разбавлением жидкости до 1л. В результаты титрования вводят поправку па глухой опыт. [c.84]

Для качественного анализа 10—20 мл хлороформного извлечения упаривают до 0,5 мл и наносят на новую хроматографическую пластинку в виде полосы длиной 3—4 см. Метчик 0,5—2 мл извлечения. Хроматографируют при описанных выше условиях. Часть пластинки с метчиком проявляют 0,02% растворохМ дифенилкарбазона и сульфата ртути. С другой половины пластинки параллельно проявленным пятнам снимают участок сорбента площадью 4—5 см , на фильтре промывают 5 мл смеси спирта и эфира в соотношении 1 1 и подвергают исследованиям на тот или иной барбитурат (ориентирует предварительное исследование и соответствующее значение К ) микрокристаллическими реакциями. Для количественного определения барбитурата аналогичным путем подвергают хроматографированию 5—10 мл хлороформного раствора, с той только разницей, что элюирование производится 2 раза по 10 мл (настаивание 5 минут) борат-ным буфером pH 10,0 (для внутренних органов трупа). Элюаты отфильтровывают под вакуумом, доводят буфером до объема 25 мл и исследуют спектрофотометрически (стр. 150). [c.144]

Реакции окисления-восстановления. К этой группе относятся реакции образования перманганат- и бихромат-ионов для определения марганца и хрома. К ним относятся также реакции, которые лежат в основе фотометрических методов определения мышьяка при помощи гипофосфита, а также методы определения мышьяка, основанные на выделении мышьяковистого водорода с последующим улавлйванием АзНз бумажкой, пропитанной сулемой или нитратом ртути. Кроме того, к этой группе относятся реакции, применяемые для определения никеля диметилглиоксимом и окислителем в щелочной среде, реакции определения хрома при помощи дифенилкарбазида и дифенилкарбазона и др. [c.100]

Для колориметрического определения ртути применяются также дифенилкарбазид и дифенилкарбазон . В обоих случаях получается окрашенное в синий или пурпурный цвет производное дифенилкарбазона, переходящее в коллоидный раствор. Определению мешают цинк, свинец, медь, железо, хром, никель и кобальт, от которых ртуть надо нредвари- [c.255]

Для специфического определения сульфида может быть исполь-збвано образование красного дитизоната ртути(П) по реакции между H2S и комплексом ртути(II) с дифенилкарбазоном [150]. [c.355]

Впчовский и Бичовская [541] использовали обменные реакции для определения ксантогепата и диэтилдитиокарбамината натрия. К водному раствору добавляют избыточное количество никеля или цинка и образуюпщеся комплексы экстрагируют. Экстракт отделяют и титруют водным раствором ацетата ртути в присутствии индикатора дифенилкарбазона. [c.177]

Меркурометрическое определение хлора. В качестве индикатора используют дифенилкарбазон. Определение выполняют следующим образом. Раствор определяемого хлорида подкисляют азотной кислотой с таким расчетом, чтобы ее концентрация в титруемом растворе получилась 4—5-нормальной. Первое титрование выполняют грубо, приливая рабочий раствор нитрата ртути по 1 мл, энергично встряхивая титруемый раствор, чтобы осадок Hgj ij не оседал на дно. Раствор очень постепенно приобретает голубую окраску, а после достижения точки эквивалентности сразу становится сине-фиолетовым. Чтобы голубоватая окраска раствора не мешала точному установлению точки эквивалентности, а также для того, чтобы предупредить несколько повышенный расход нитрата ртути, при последующих титрованиях индикатор прибавляют только тогда, когда до о.чончания титрования сстается прилить 1—2 мл рабочего раствора. [c.338]

Определение ионов хлора меркуриметрическим методом основано на том же принциле, что и установка титра раствора нитрата окисной ртути по хлориду натрия (см. 19). Титрование ведут В присутствии индикатора нитропруссида натрия или дифенилкарбазона [c.312]

Для спектрофотометрического определения тиосульфата используют реакцию ртути(II) и дифенилкарбазона [42, 43]. В простейшем варианте анализируемый раствор, содержащий 0,1 — 1 ррт тиосульфатов, встряхивают со смесью, содержащей раствор Hg(N0s)2 в HNO3, KI, дифенилкарбазон и бензол, после чего измеряют оптическую плотность при 562 им. В работе [43] приведен модифицированный вариант этого метода, использованный для определения тиосульфата и сульфида в присутствии больших концентраций хлоридов. [c.603]

Меркуриметрия — титрование раствором соли ртути (II) для определения ионов, образующих с ней малоионизирующие соли (С1 , Вг , 1 , 5СМ , СЫ ). Индикатор на избыток Нд + — нитропруссид натрия, дифенилкарбазон и др. [122] [c.44]

Метод основан на образовании практически иедис. оциирован-ной сулемы. После достижения точки эквивалентности в растворе появляется некоторое количество ионов Hg(II), которое можно фиксировать соответствующими индикаторами. Для индикации конечной точки титрования при меркуриметрическом титровании предложен ряд индикаторов. Самым распространенным является дифенилкарбазон. С ионами Hg(II) реактив дает растворимое окрашенное в красно-фиолетовый цвет внутрикомплексное соединение. Недостатком индикатора является то, что для получения точных результатов необходимо проводить холостое титрование для внесения поправки на комплексообразование образующейся сулемы с избытком ионов ртути. Вследствие этого определение хлорид-ионов чаще всего проводят в спиртовой среде. [c.40]

При титровании хлорид-ионов с дифенилкарбазоном важную роль играет величина pH тптруелгого раствора. При слишком высоких значениях pH окрашенный комплекс ионов ртути с индикатором образуется, когда в растворе еще остаются ионы хлора, а при слишком низких значениях pH для образования окрашенного комплекса требуется избыток ионов ртути по сравнению со стехиометрическим количеством. Допустимый интервал pH титрования 1—8,6 в присутствии этанола. При pH 1—3 титрование можно вести в водных растворах [367, 1016]. Некоторые авторы считают оптимальным pH в пределах 1,5—2,0 [32, 344, 390], но чаще всего титрование ведут при pH 3 [255, 423]. Для достижения нужного значения pH исследуемый раствор предварительно подкисляют или подщелачивают по бромфеноловому синему или смешанному индикатору (дифенилкарбазон с бромфеноловым синим) и затем дополнительно подкисляют определенным количеством азотной кислоты. При последующем титровании раствора азотнокислой ртутью бромфеноловый синий служит в качестве фона, создающего более резкий переход оттенков окраски в конце титрования 1б8, 255]. [c.41]

Определение по ослаблению окраски комплексов ртути(П). Метод основан на ослаблении хлорид-ионами красной окраски комплекса ртути(П) с дифенилкарбазидом или дифенилкарбазоном вследствие образования бесцветного комплекса хлорида ртути(П). Уменьшение интенсивности окраски пропорционально содержанию хлорид-ионов. Светоноглощение раствора измеряют пр к = 530 550 нм [23, 59, 159] или но шкале стандартов [338]. Дифенилкарбазонат ртути недостаточно устойчив в водном растворе, поэтому иногда рекомендуют экстрагировать его бензолом или хлороформом [168] или вводить в исследуемый раствор гуммиарабик [59]. Определение лучше всего проводить в слабокислой среде, при pH 3,5—4,0 требуемое значение pH поддерживают НКОз. На светоноглощение растворов оказывает влияние температура, а также фактор времени. В связи с этим для получения воспроизводимых результатов исследуемые растворы необходимо термостатировать при 22—24° С и выдерживать в течение 30—50 мин. [c.56]

По избирательности метод мало отличается от меркуриро-даноферратного. Определению хлорид-ионов мешают бромид-, иодид-, роданид-, сульфид-, цианид-, хромат-, тиосульфат-ионы, которые аналогично хлорид-иону разрушают комплекс ртути(11) с дифенилкарбазоном (дифенилкарбазидом). Мешают также ионы Си(П), Со(П), Ре(1П), Ni(II), Сг(П1), Zn(n), d(II), РЬ(П), которые взаимодействуют с реагентами с образованием окрашенных соединений [23, 59, 159, 692]. Однако ионы тяжелых металлов можно предварительно экстрагировать хлороформом. Небольшие количества ионов Си(П) (меньше 0,001%) могут быть замаскированы триэтаноламином. Аммонийные соли влияют при концентрации, превышающей 12 мг л. Мешающее действие аммиака объясняется создаваемой им слабощелочной средой, которая вызывает коагуляцию комплекса ртути с реагентом. Ионы Na(I), Са(П), Mg(H), А1(1П), если их концентрация не превышает 0,1%, не оказывают влияния на окраску исследуемого комплекса. Не мешают также значительные количества ионов 80 , N0 , РО , СНдСОО, С4Н4ОГ [59, 682]. [c.57]

Для определения хлорид-иона в водах нефтеперерабатываю-шиу заводов [134] 5 мл пробы разбавляют дистиллированной водой, приливают раствор аммиака (1 1) до явного запаха и добавляют 5—7 капель 30%-ного раствора HgOa- Затем пробу нагревают до кипения, кипятят 1—2 мин., охлаждают и подкисляют 0,05 iV HNO3 до pH 3. Добавляют 7—8 капель 1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,05 N раствором азотнокислой ртути до перехода окраски в бледно-фиолетовую. Погрешность 1,5%. Если сточная вода содержит большие количества нефтепродуктов, их предварительно отделяют экстракцией бензолом из раствора 0,01 N NaOH. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология