Полистирол полосы поглощения

Таблица 3. Волновые числа полос поглощения в ИК-спектре полистирола

Пример. Определим, какому делению барабана развертки спектра спектрофотометра ИКС-14 соответствует полоса поглощения в спектре полистирола — К = 8,66 мк (рис. 185). Реперные точки нанесены через каждые 10 малых делений барабана длин волн. Максимум полосы лежит между делениями барабана 9—50 и 9—60. Максимум находится на расстоянии 1,4 мм от правой из этих точек, а расстояние между самими точками 2,5 мм. Отсюда нетрудно найти деление, точно соответствующее максимуму полосы [c.322]

Резко открыть зеркальную заслонку как только барабан длин волн дойдет до деления, указанного в работе. При этом свет от источника света попадет на входную щель монохроматора и стрелка записывающего приспособления начнет двигаться вправо. Точка начала движения пера на диаграммной ленте вправо будет соответствовать делению барабана длин волн, при котором была открыта зеркальная заслонка. 20. Резко закрыть зеркальную заслонку как только барабан длин волн достигнет заданного конечного деления. При этом стрелка записывающего приспособления начнет двигаться влево. Точка начала движения пера влево будет соответствовать делению барабана длин волн, при котором была закрыта зеркальная заслонка. 21. Поставить выключатель мотор примерно через 30 сек в положение выключено . 22. Поставить выключатель диаграмма на записывающем приспособлении в положение выключено . 23. Установить перед входной щелью прибора кювету с исследуемым веществом и произвести съемку спектра поглощения исследуемого ве[[[ества в том же диапазоне делений барабана длин волн, как было указано в п. п. 14—22 (см. ниже). 24. Выключить прибор, если съемка спектров закончена. Выключение прибора осуществить в обратном порядке. 25. Отрезать диаграммную ленту со спектром полистирола и спектром исследуемого вещества. 26. Построить дисперсионную кривую на основании спектра полистирола. Для этого через начальное и конечное деления барабана длин волн на диаграммной ленте провести параллельные линии перпендикулярно направлению движения диаграммной ленты. Сопоставить спектр полистирола со спектром, приведенном на рис. 31. Измерить миллиметровой линейкой расстояния между начальным и конечным делениями барабана длин волн и между начальным делением и максимумами поглощения полистирола. Определить деления барабана длин волн для каждого максимума поглощения в спектре полистирола. На основании волновых чисел максимумов полос поглощения, приведенных на рис. 31, построить график зависимости волнового числа от делений барабана длин волн. 27. Определить волновые числа всех максимумов поглощения в спектре исследуемого вещества на основании дисперсионной кривой и делений барабана длин волн для максимумов полос поглощения исследуемого вещества. [c.47]

Снять спектр поглощения метана, подобно съемке спектра полистирола. 7. Проанализировать полученный спектр, отнести полосы поглощения к деформационному симметричному и асимметричному колебаниям, помня, что должны наблюдаться Р- и / -ветви, которые могут быть не разрешены на отдельные полосы поглощения. 8. Определить деления шкалы длин волн для С-ветвей, соответствующих деформационным колебаниям молекулы метана. 9. Определить волновые числа основных полос поглощения деформационных колебаний, пользуясь дисперсионной кривой. 10. Построить дисперсионную кривую прибора ПСП-12 с призмой как это описано на стр. 47 п.п. 16—22. Начальное деление шкалы длин волн 12,80, скорость записи спектра 3. Зеркальную заслонку открыть, когда на шкале будет деление 13,00. Конечное деление шкалы 15,00. 11. Сопоставить спектр полистирола со спектром, изображенным на рис. 31,6, определить деления шкалы длин волн для каждого максимума и построить дисперсионную кривую. 12. Установить газовую кювету, заполненную метаном перед входной щелью прибора и снять спектр поглощения метана подобно съемке спектра полистирола. Если окажется поглощение, близкое к 100%, то определить деление шкалы длин волн, соответствующее участку спектра с максимальным поглощением, установить это деление на шкале. Частично разбавить метан в газовой кювете воздухом при помощи резиновой груши, наблюдая за движением стрелки записывающего приспособления. Она должна сместиться примерно на 20 делений. 13. Повторить съемку спектра метана при тех же условиях. 14. Определить волновое число полосы поглощения (С -ветви), соответствующей асимметричному колебанию метана, пользуясь дисперсионной кривой. 15. Определить среднее значение Дсо в Р-ветви вращательно-колебательного спектра метана, пользуясь дисперсионной кривой. 16. Рассчитать момент инерции молекулы метана "по уравнению (1,39). 17. Определить межатомное расстояние С—Н, исходя из того, что молекула метана имеет тетраэдрическую структуру и угол Н—С—Н составляет 109°28. 18. Сопоставить полученное значение волнового числа колебания и межатомное расстояние с табличными данными. [c.63]

Заполнить кювету анализируемой жидкостью. 4. Снять спектр поглощения в тех же условиях, что и спектр полистирола. 5. Определить волновые числа всех полос поглощения анализируемой жидкости и, пользуясь таблицей характеристических частот, сделать заключение относительно разветвления парафиновой цепи. [c.65]

Отградуировать шкалу прибора, для чего снять спектр полистирола и построить график зависимости волнового числа от делений шкалы длин волн прибора (см. с. 57). Если же шкала прибора или бланк, на который регистрируется спектр, градуированы в волновых числах, то произвести проверку шкалы по спектру полистирола. Прн отклонениях показаний шкалы от значений волновых чисел полос поглощения полистирола ввести поправку. [c.72]

Градуируют прибор по пленке полистирола толщиной 25 мкм. Для этого пленку полистирола закрепляют в держателе кюветы, помещают кювету в прибор и записывают спектр. Полученный спектр отождествляют со спектром эталона по характерным полосам поглощения в интервале 3100—2800 см и 2000— 700 см- (рис. 12.2). [c.192]

Серийные ИК-спектрометры записывают процент пропускания света образцом (который легко пересчитать в оптическую плотность) и осуществляют линейную развертку по волновым числам (реже по длинам волн). Если требуется точно установить положение полос поглощения в спектре вещества, то достаточно перед записью спектра образца записать спектр пленки полистирола, который дает сильные полосы при 906, 1028, 1494, 1603, 2925 и 3028 см . В дальней ИК-области калибровку можно провести по вращательному спектру какого-либо газообразного вещества, а в ближней ИК-области — по обертонам валентных колебаний жидких соединений (для бензола 1,143 и 0,874 мкм). [c.205]

Разрешение спектрометра контролируется по спектрам газов U2, аммиака и др. В качестве рабочего эталона пользуются пленкой полистирола, удобной как для проверки градуировки по частотам, так и по разрешению. Полистирол имеет удобную для контроля разрешения полосу поглощения при 1603 см . [c.41]

В некоторых случаях кристаллические полимеры можно исследовать методом ИК-спектроскопии, так как в ИК-спектрах появляются дополнительные полосы поглощения. Например, у полиэтилена [99] дополнительная кристаллическая полоса наблюдается при 730 см соответственно аморфная полоса — при 1300 м у полистирола [100] — при 982, 1318 и 1368 см По интенсивности этих полос поглощения можно судить об изменении степени кристалличности в зависимости от условий получения полимера или при его нагревании. [c.90]

Хлороформный экстракт наносят на кристалл хлорида натрия, получают пленку и снимают ИК-спектр. Идентификацию проводят сравнением со спектрами известных полимеров и по характеристическим полосам [2—4]. Поливинилхлорид имеет в спектре характерные полосы поглощения 630 см- С—С1 и 1260 см С—Н, связанной с атомом хлора (рис. 29 Приложения). Для полистирола (см. рис. П.8) характерны полосы 700, 750, 1500, 1600 см (бензольное кольцо). [c.84]

Пример использования пленок для измерения в ультрафиолетовой области дан на рис. 122. На этом рисунке показаны спектр поглощения пленки полистирола и изменение поглощения пленки под действием сильного ультрафиолетового облучения на воздухе. Все измерения проведены на одной и той же пленке. Небольшая полоса поглощения при 290 ммк [c.231]

Спектр раствора полистирола в четыреххлористом углероде показан на рис. 130 (кривая Г). Концентрация данного образца составляла 100 г л, толщина кюветы была 0,1 мм. Прерывистая часть кривой относится к областям, где растворитель имеет сильные полосы поглощения. [c.256]

Рядом узких полос поглощения, находящихся в диапазоне длин волн от 3 до 15 мкм, обладает тонкая пленка полистирола этот материал часто используют для калибровки серийных приборов для калибровки в более узких интервалах можно также использовать дугу в атмосфере ртути (0,5—1,5 мкм), водяные пары (5—7 мкм), аммоний (8—14 мкм) и метиловый спирт (12—24 мкм). [c.154]

Для калибровки приборов по волновым числам обычно используются полосы поглощения атмосферных паров воды (рис. 1.3) и пленка полистирола (рис. 1.4) . При точной калибровке призменных спектрометров и спектрометров с дифракционными решетками могут быть рекомендованы таблицы [6]. Толщину кюветы удобно измерять но интерференционным полосам (см. задачу 1). Для съемки спектров поглощения нерастворимых веществ используют их тонкую взвесь в вазелиновом масле (рис. 1.5). Растворители для твердых образцов не должны портить окна кюветы, сделанные из хлористого натрия, а также реагировать с исследуемым веществом в областях, где пропускание растворителя не превышает 35%, кривая поглощения искажается (на рис. 1.6—1.10 эти области заштрихованы). [c.19]

В области 5—6 мк (2000—1670 см ) спектров производных бензола наблюдаются полосы поглощения низкой интенсивности, являющиеся обертонами, или комбинационными полосами. Число и относительное положение этих полос сильно зависит от типа замещения бензольного кольца. Эта область спектра различных замещенных бензола схематически представлена на рис. 2-30. Поскольку все эти полосы имеют низкую интенсивность, при исследованиях следует применять концентрированные растворы этих соединений. Эта спектральная область может служить одним из самых надежных источников информации о характере замещения в бензольном кольце, если соединение не содержит других групп, поглощающих в этой области (например, карбонильных групп). Аналогичные полосы можно наблюдать в спектрах бифенила (рис. 2-29) и полистирола (рис. 2-2). [c.63]

Если градуировка сбита, то выводят зеленую линию ртути (Х=546,1 ждк) и устанавливают соответствующие показания шкалы прибора. Если оптическая система спектрофотометра в порядке, то другие линии ртутного спектра окажутся точно совмещенными с соответствующими делениями шкалы. Для градуировки шкал инфракрасных спектрофотометров ИКС-12 и ИКС-14 используют спектр поглощения полистирола и других веществ, приведенные на рис. 185. Конечно, можно пользоваться и любыми другими веществами, длины волн (или частоты) полос поглощения которых известны. Выбирают вещество с узкими полосами, не меняющие своей длины волны при небольших изменениях структуры или концентрации вещества. [c.356]

При анализе ИК-спектров нерастворимой фракции ПС-10 и ПС-20 наряду с полосами поглощения, принадлежащими полиэтилену, были обнаружены полосы, соответствующие бензольным кольцам полистирола. [c.295]

В качестве примера рассмотрим полистирол, в котором бензольные кольца расположены так, как это показано на рис. 96, а. Мы примем, что связь j — Сг образует угол 0 с осью цепи и что бензольные кольца могут поворачиваться случайным образом вокруг этой связи. При таких условиях мы рассчитаем ожидаемый дихроизм для полосы поглощения, обусловленный переходным моментом М бензольного кольца. Этот переходный момент образует угол 1 з со связью l — Сг- [c.278]

Поляризованный ИК-спектр ориентированной пленки изотактического а, 2-полистирола приведен на рис. 115. а-Дейтерированный полимер использовали для того, чтобы избежать перекрывания полос валентных колебаний СНг-и СН-групп. Дихроичное отношение измеряли для восьми полос поглощения. Полученные данные представлены в четвертой колонке табл. 36. [c.321]

Снять спектр поглощения газа подобно съемке спектра поглощения полистирола. 5. Сделать анализ полученного спектра. Отнести каждую полосу поглощения к определенному переходу. 6. Определить значения шкалы длин волн для каждой полосы поглощения в Р-ветви вращательно-колебательного спектра. 7. Определить среднее значение из 10 значений Ло) (разность волновых чисел соседних полос поглощения). 8. Вычислить ио уравнению (111,39) вращательную постоянную В на основании среднего значения Ао). 9. Рассчитать момент инерции. Сопоставить полученную величину со справочной. 10. Рассчитать межатомное расстояние по уравнению (III, 4). П. Определить ио уравнению (III, 38) волновое число основной полосы поглощертя. Сопоставить полученное значение с собственной частотой колебания. [c.62]

Последовательность выполнения работы. 1. Построить дисперсионную кривую как это описано на стр. 47 п. п. 16—22. Полистирол относнтся к монозамещенному ароматическому соединению и в его спектре наблюдаются две интенсивные полюсы 700 и 760 см -. Зависимость между волновым числом и значениями шкалы длин волн можно принять линейной. Начальное деление 3,80, скорость записи спектра 4. Зеркальную заслонку открыть, когда на шкале длин волн будет деле пне 4,00. Конечное деление 9,00. 2. Сопоставить полученный спектр полистирола со спектром, изображенным на рис. 31, а. Построить дисперсиоиную кривую. 3. Заполнить кювету анализируемым веществом и снять спектр аналогично спектру полистирола. 4. Определить волновые числа всех полос поглощения исследуемого вещества. По сопоставлению с данными корреляционной таблицы сделать заключение относительно типа замещения ароматического ироизнодиого. [c.65]

Через 2—3 мин промывки газом кюветы закрыть кран капельной воронки закрыть крап, соединяющий колбу Вюрца со склянкой для осушки газа и закрыть входной и выходной краны кюветы. 3. Отвернуть крышки, предохраняющие окна кюветы от порчи атмосферной влагой. Установить газовую кювету перед входной щелью прибора. 4. Снять спектр поглощения газа подобно съемке спектра поглощения полистирола. 5. Сделать анализ полученного спектра. Отнести каждую полосу поглощения к определенному переходу. 6. Определить значения шкалы длин волн для каждой полосы поглощения в Р-ветви вращательно-колебательного спектра. 7. Определить среднее значение из 10 значений Дм (разность волновых чисел соседних полос поглощения). 8. Вычислить по уравнению (111,39) вращательную постоянную В на основании среднего значения Асо. 9. Рассчитать момент инерции. Сопоставить полученную величину со справочной. 10. Р ассчитать межатомное расстояние по уравнению (III, 4). 11. Определить по уравнению (111, 38) волновое число основной полосы поглощения. Сопоставить полученное значение с собственной частотой колебания. [c.62]

Спектр поглощения снимать при самых малых скоростях сканирования, так как спектр состоит из узких, близко расположенных друг к другу спектральных линий. Скорость сканирования и скорость регистрации задается преподавателем. Отградуировать шкалу прибора по волновым числам, для чего снять спектр полистирола и построить график v = f(n) (см. с. 57). Если же шкала прибора или бланк, на которых снимается спектр, градуированы, то проверить шкалу по спектру полистирола. При отклонениях показаний И1калы от волновых чисел полос поглощения полистирола ввести поп 5авку. Эта поправка может быть постоянной для всей шкалы. [c.67]

Далее приступают иеиосредстиеино к съемке спектров МНПВО. Приставку с элементом устанавливают в кюветном отделении и Р1астраивают ее по соответствующей методике в той области, где отсутствуют полосы поглощения полистирола. Настроив приставку, вводят диафрагму и растягивают спектр иа всю шкалу самописца. В интервале 4000—400 см снимают спектры МНПВО для пеполяризовапиого и поляризованного излучения. Идентифицирование ио.чос поглощения производят в соответствии с табличными данными. [c.142]

Деформационная полоса поглощения в воде имеет частоту Г2==1645 сж- при Г=20°С и очень слабо зависит от температуры. Деформационная частота очень мало изменяется и при переходе к свободной молекуле, для которой 2= 1595 см- (во льду I у2=1650 сж ). Эта частота также очень мало изменяется и в растворах солей. В солях полистироле льфоновой кислоты в ряду катионов от до Ре + (Цундель, 1971). [c.108]

Образец нитрованного полистирола в фосфатном буфере (pH 7,0) дает отчетливую волну при потенциале около —0,4 В. В отсутствие перемешивания нолярограмма суспензии совпадает с полярограммой фона и поляро-граммой исходного полистирола (рис. 4). Наличие нитрогрупп подтверждено ИК-спектрами по четким полосам поглощения нри 1520 и 1340 см . Характерной особенностью полярограммы 1 (рис. 4) является площадка предельного тока. Очевидно, что влияние заряда двойного слоя электрода, определяющего, по [4], вид и особенности полярограмм кислородных углей, здесь исключено это служит еще одним доказательством возможности полярографировапия поверхностных функциональных групп. [c.37]

Ркследоваиию электрических свойств полимерных КПЗ посвящено сравнительно мало работ. При изучении спектров поглощения продуктов взаимодействия полистирола, поливинил-нафталина и других полимеров с галогенами рядом авторов обнаружены полосы поглощения, характерные для КПЗ. Образование КПЗ сопровождается увеличением электрической проводимости. Например, у КПЗ полистирол — перхлорат серебра при комнатной температуре 7=10- См/м, т. е. в 10 —10 ° раз выше, чем у полистирола [4, с. 49]. [c.71]

Обработка пленок полистирола, сополимера стирола с а-метилстиролом и других полимеров бромом или иодом приводит к увеличению электрической проводимости на 7—9 порядков. При поглощении пленками полимеров иода происходит гипсохромное смещение АХ полосы поглощения иода. При этом строение полимера существенно влияет на значение смещения АЯ, которое уменьшается в ряду поливинилтолуол > сополимер стирола с винилиафталином > полистирол > сополимер стирола с а-метилстиролом. Симбатно с величиной АХ изменяется в данном ряду и электрическая проводимость. [c.71]

Шнелл [4] предложил метод оценки содержания блоков в бутадиенстирольных сополимерах по двум конфор-мационным полосам поглощения в далекой инфракрасной области спектра. Полоса поглощения при 542 см (18,5 мк), характерная для полистирола, смещается п спектрах статистических бутадиенстирольных сополимеров до 560 см (17,9 мк). Отношение оптических плотностей на этих двух длинах волн характеризует содержание блоков в сополимере и названо индексом блочности (Р). Образцы готовили в виде пленок из бензольных растворов. На рис. 1 показаны спектры бутадиенстирольных (75 25) сополимеров идеально статистического и блочного. Величины индекса блочности р этих [c.221]

Методика количественного определения диацилперекисей как в среде инертного растворителя (ССЦ), так и в системе мономер (стирол)—полистирол — перекись разработана на основе измерения интенсивностей характеристических полос поглощения. В случае перэфиров предположительно можно использовать полосы поглощения 1780, 1190 и 1075 см.- . Разработанная методика была применена для определения констант скоростей термического разложения ряда перекисей в стироле, что особенно важно, так как в среде мономера классические методы анализа перекисей (иодометрия и станнометрия) неприменимы. Полученные экспериментальные данные приведены в табл. 4. [c.427]

Количественное определение концевых групп в полистироле проводилось по полосам поглощения 1738 смг при инициировании полимеризации алифатическими диацилперекисями и 1726 и 1274 сж при инциировании перекисью бензоила. Использовались 5%-ные растворы полимера в СС14 при толщине слоя 0,42 мм. Метод анализа был разработан на основе изучения спектров модельных соединений (р-фенилэтиловых эфиров ряда алифатических кислот и бензойной кислоты). Предложенная методика позволяет определять концентрацию концевых групп с точностью 0,2 ммоль1л в 5%-ных растворах полимера в СС14. [c.428]

Зигнер, Демаджистри, Мюллер [1075] описали сульфирование полистирола соединениями 80д сдиоксаном в растворе дихлорэтана, гладко протекающее при 20—50°. Через несколько минут от начала реакции наблюдается желатинирование раствора с последующим синерезисом геля. Ультрафиолетовые спектры солей полистиролсульфокислоты подобны спектрам полистирола и бензолсульфокислоты и имеют полосы поглощения в области 2300—2800 А. [c.225]

Хелмс и Чалла [152] следили за кристаллизацией изотактического полистирола 1 85000 из 3-5 вес.%-ных растворов в смеси толуола с этиловым эфиром) по изменению интенсивности ИК-поглоще-ния при частотах, соответствующих кристаллическому состоянию макромолекул и их спиральной форме. Из отсутствия изменения полосы поглощения при 585,5 см (обусловленной спиральной формой молекулы), когда появляется поглощение при 565,5 см-, характерное для кристаллической фазы, был сделан вывод, что макромолекулы в растворе предварительно принимают форму спирали и затем агрегируются в начальные кристаллы (см. разд. 6.1.1). Кинетика кристаллиза ции в целом подчиняется уравнению Аврами. Значения п, определенные по изменению интенсивности полосы поглощения при 565,5 см составляли 2,3-2,4, а для полосы при 585,5 см-1 о оло 3. [c.263]

Имеются характеристические различия в спектрах аморфных изотактического и атактического полистиролов. Эти различия заметны сильнее, если изотактическая форма находится в кристаллическом состоянии (рис. 12). Точно так же, только в меньшей степени, эти различия видны для обычного, синдиотактичного и изотактичного полиме-тилметакрилата (рис. 13) [3]. Чистоту изотактической формы можно легко определить с помощью полосы поглощения 9,45 мк, которая отсутствует в спектре чистого изотактического полимера. Для атактического и синдиотактического полимеров наблюдаемые различия сравнительно малы. В этом случае ИК-спектроскопия — недостаточно чувствительный метод для обнаружения малых изменений тактичности. [c.46]