Метод приготовления образцов

Метод добавок используют для определения неизвестной концентрации примесей в веществах, используемых в качестве эталонов. В этом методе приготовление образцов с различной концентрацией проводится так же, ка к и эталонов. Вводимые добавки элемента должны быть того же химического состава, что и определяемая примесь в исследуемой пробе. [c.46]

Этот метод приготовления образцов не очень подходит для количественных результатов из-за невозможности получить воспроизводимую однородную суспензию, в результате чего длина пути луча через полимер нерегулярна. Тем не менее в некоторых случаях можно получить достаточно воспроизводимые результаты для отдельных материалов. [c.257]

Образцы твердых веществ. Универсальный метод приготовления образцов твердых веществ — совместное прессование тонкого порошка пробы с каким-либо веществом, которое при прессовании дает однородные пластинки, прозрачные в нужной области спектра. Например, образцы, исследуемые в ИК и УФ областях спектра, готовят совместным прессованием анализируемого вещества с безводным бромистым калием. Образцы твердых веществ должны иметь постоянные толщины, большие поперечные размеры, чтобы полностью перекрывать сечение пучка лучей в кюветном отсеке. Оптимальные толщины твердых образцов для исследования в ИК области спектра составляют несколько сотых миллиметра. [c.59]

Успех этого метода определяется сходством поведения следового компонента и внутреннего стандарта, которое должно быть по возможности максимальным. С другой стороны, метод С требует применения очень специфических процедур разделения, необходимых для раздельного определения родственных веществ. Добавляемое стандартное вещество выполняет и другую полезную функцию, обусловленную его адсорбцией (наряду с определяемым следовым компонентом) на стенках сосудов, адсорбентах и т. п. Таким образом, внутренний стандарт уменьшает потери следового компонента [167], но выход стандарта соответственно понижается. В обзорной статье [168], посвященной методам приготовления образцов для клинического анализа следовых количеств органических веществ, приведены некоторые часто определяемые вещества и соответствующие внутренние стандарты (см. табл. 2.19, в которой дифференцирующие группы обведены кружком). [c.63]

Одним из простейших методов приготовления образцов является метод жидкой пленки. Он применим к нелетучим, нереакционноспособным образцам и полезен в случае нерастворимых жидкостей или для получения качественных обзорных спектров. Капля образца сжимается между двумя солевыми пластинками или помещается на плоскую стеклянную поверхность, а затем вытирается солевой пластинкой. Желательно, чтобы в пределах сечения светового луча спектрометра толщина образца бьша одинаковой. Очевидно, что спектры, полученные таким путем, не очень воспроизводимы, и приходится прибегать к [c.88]

Электронные микрофотографии обнаруживают более или менее выраженную надмолекулярную структуру, зависящую от метода приготовления образцов, природы растворителя и скорости испарения. Быстрое испарение из разбавленных растворов при температурах, лежащих значительно ниже температур размягчения агрегатов, приводит к образованию надмолекулярной структуры, которую будем называть исходной . Для этой структуры характерно наличие нерегулярных агрегатов с диффузными границами и широким распределением по форме, размерам и расстоянию между ними (рис. 5). После отжига таких образцов при температуре около 100 °С в течение нескольких часов в них образуется надмолекулярная структура с заметно более высокой регулярностью, чем исходная. Более длительный отжиг не приводит к дальнейшему изменению структуры, [c.189]

Авторами был разработан также контролируемый метод приготовления образцов для получения вращательных муаровых узоров. Монокристаллические пленки тех же металлов приготовлялись каждая в отдельности и затем совмещались, будучи сдвинуты одна относительно другой на заданный угол. Некоторым преимуществом этого метода для изучения структуры металлических пленок является отсутствие искажений решеток за счет взаимного проникновения атомов разных металлов, что имеет место при эпитаксиальном росте одной пленки на другой. [c.198]

Методы приготовления образцов для хроматографии зависят от свойств исследуемого материала и сорбента, на котором будет идти разделение. При адсорбционной или распределительной [c.100]

Часть I посвящена экспериментальным методам приготовления образцов исследуемых веществ и различным применениям спектрального анализа неорганических веществ. В части II обсуждается связь между спектрами многочисленных неорганических веществ и структурами этих веществ. Все вещества, о которых пойдет речь, разбиты на четыре основные группы по числу сортов входящих в них атомов [c.9]

Для лиц, занимающихся инфракрасной спектроскопией, имеются руководства, книги и обзорные статьи [1—8] с описанием и обсуждением аппаратуры, а также инструкции по эксплуатации различных стандартных приборов. Поэтому в настоящем параграфе будут рассмотрены лишь методы приготовления образцов и связанные с ними вопросы. [c.12]

Спектры тех веществ, к которым нельзя применить ни один из описанных выше методов приготовления образцов, могут быть получены с помощью недавно разработанного метода алмазной кюветы [20]. Небольшой кристалл весом около 4-10 г может быть раздроблен между алмазными поверхностями так, чтобы образовать тонкий слой вещества приготовленный таким образом образец помещается перед входной щелью спектрографа. Минимальные давления, необходимые для образования тонкого слоя исследуемого вещества, лежат в диапазоне 1—100 атм. Химическая инертность алмаза позволяет использовать этот метод для получения спектров корро- [c.20]

Простой метод приготовления образцов в виде суспензии для инфракрасной спектроскопии. [c.188]

Методы приготовления образцов белка для анализа уже упоминались вкратце выше. Основы метода очень просты. Белок должен содержать как можно меньше посторонних примесей, особенно углеводов и жиров. [c.352]

Во многих случаях для полимеров можно применять общепринятые методы приготовления образцов [5]. Эмульсию в нуйоле или таблетки в КВг можно приготовить для большинства полимеров, хотя иногда трудно измельчать очень твердые образцы. В таких случаях приходится работать при температуре жидкого азота или даже при более низких температурах для того, чтобы образец стал хрупким. Спектры некоторых полимеров можно также получить, применяя растворы, но растворители для полимеров, имеющие достаточно широкие окна в инфракрасной области, встречаются сравнительно редко. [c.233]

В. Н. Романенко и В. С. Хейфецем [109] был разработан метод приготовления образцов переменного состава на основе разлагающихся при плавлении соединений типа и Легирующий компонент В помещается в расплав АВ- -А, по длине которого создается постоянный температурный градиент. При медленном по- [c.129]

Атлас инфракрасных спектров каучуков и некоторы.х ингредиентов резиновых смесей содержит описание различных методов приготовления образцов для молекулярного спектрального анализа, отнесение полос поглощения в спектрах каучуков, спектры каучуков и каучукоподобных полимеров, ингредиентов резиновых смесей и растворителей. Кроме того, приведен список литературы, подобранной по тематическим разделам. Атлас является справочно-методическим пособием для Широкого круга работников физико-химических лабораторий заводов и институтов, а также студентов и аспирантов, специализирующихся по молекулярному спектральному анализу. [c.2]

Новые методы приготовления образцов позволяют проводить анализ широкого ряда материалов. [c.163]

Очевидно, наилучшим методом приготовления образцов является механическое совмещение двух пленок, так как использование эпитаксических слоев сопряжено с рядом нежелательных эффектов 1) напряжениями из-за различия параметров решеток 2) напряжениями, обусловленными различным термическим расширением металлов 3) изменением параметров из-за образования твердых растворов. [c.387]

Исследования в области макромолекулярной химии требуют надлежащих знаний физико-химических методов, используемых в этой отрасли науки. Для успешной трактовки экспериментальных данных весьма важно также хорошее знакомство с применяемой аппаратурой. Полимерщик сегодня обязан быть в курсе основ этих методов и их практических приложений, иными словами, он должен разбираться в физических принципах, лежащих в основе того или иного метода, и в экспериментальных методиках, включая описание способов измерения,характеристик приборов и методов приготовления образцов для исследований, области их практического использования. Он должен уметь также производить необходимые расчеты и знать, как следует представлять результаты. Как я обнаружил, многие химики-полимерщики в своей повседневной ра- [c.8]

Если неметаллические включения размером <5 мкм анализируются неп осредственно в матрице, в спектре рентгеновского излучения частицы будет содержаться ииформация от матрицы. Поэтому при исследовании неметаллических включений наиболее важным методом приготовления образца для анализа является метод снятия реплик. В случае металлических матриц металл полируют и травят так, чтобы неметаллическое включение выступало над поверхностью, но оставалось присоединенным к металлу. Затем на поверхность образца напыляют углерод. Металл снова стравливают, а неметаллические включения остаются в углеродной реплике в тех же положениях, которые они занимали в металле. На рис. 9.6 по Казан этот двухстадийный процесс [266]. Следующей стадией являются уста1новка углеродной пленки на сетке просвечивающего микроскопа и исследование частиц в РЭМ. [c.174]

Зачастую метод приготовления образца в подходящем для анализа виде представляет большую проблему, чем расшифровка самого спектра, и это может явиться ключом к решению задачи. Некоторые из методов, применение которых может оказаться успешным, были детально изложены в гл. 4 и в книге Хенникера [118]. [c.201]

Адсорбция нонов Na+, Rb+ и др. неоднократно изучалась, и здесь будет рассмотрено лишь несколько примеров. Многие более ранние эксг[ер[1ментальные данные носят только качественный характер вследствие несовершенных методов приготовления образцов и неизвестных значений удельных поверхностей. [c.922]

Химический анализ карбидов и нитридов обычно предусматривает определение углерода (связанного и свободного), азота и примесей в более тщательно проведенных работах прямым путем определяли также количество переходного металла. Содержание переходного металла обычно не определяют, потому что большинство методов приготовления образцов, в частности порошковая металлургия, обеспечивают малые потери металла. Эти анализы, однако, можно сделать для того, чтобы проверить точность определения углерода или азота при условии, что примеси присутствуют в малых концентрациях. Содержание углерода и азота может существенно изменяться в процессе приготовления образцов, и его необходимо определять. В карбидах, особенно богатых углеродом, не весь углерод связан, и в них присутствует вторая фаза в виде свободного углерода в этом случае необходимы специальные определения связанного и свободного углерода. Анализы примесей в основном включают спектральное определение предполагаемых примесей и определение содержания кислорода. Криге [39], а также Даттон и др. [41] дали исчерпывающие описания надежных методик химических анализов свыше 25 различных тугоплавких карбидов и нитридов. Количество связанного углерода можно определить как разность между общим и свободным углеродом. Содержание общего углерода определяется при нагревании карбида в токе кислорода карбид превращается в окисел, а углерод с кислородом образует СОг. Двуокись углерода абсорбируется аскаритом, и количество ее определяется по изменению веса последнего или цутем измерения теплопроводности горючей газовой смеси СОг—Ог, как это делается в теплотехнике. Чтобы определить количество свободного углерода, карбид растворяют в смеси плавиковой и азотной кислот. Свободный углерод не растворяется, образует осадок, который собирают, промывают, высушивают и затем сжижают до СОг для окончательного определения. При хорошей калибровке установки точность определения общего углерода составляет примерно 0,05%. Точность определения свободного углерода значительно меньше, что объясняется малым процентным содержанием свободного углерода в образце, образованием смол, потерей тонкоизмельченного углерода при фильтровании и, возможно, потерями свободного углерода, связанными с тем, что он находится в активированном состоянии [42]. [c.30]

Поэтому более корректным считается метод приготовления образцов посредством растворения дейтеро-полимера в протомономере, с последующей медленной полимеризацией последнего. При этом еще надо так отрегулировать ММР образующегося прото-полимера, чтобы не возникло недоразумений из-за несоответствия размеров меченых макромолекул этому ММР. Бенуа с сотр. [34], впервые реализовавшие малоугловое рассеяние нейтронов от полимеров на опыте, указывали на опасность таких несоответствий, приводящих к прямым искажениям гра- фиков Гинье. [c.75]

Температура, С Максимум или плаго Метод приготовлении образца Примечание [c.137]

Одним из методов приготовления образцов, особенно удобным для изучения полимеров, является метод пленок. Наиболее прямой метод заключается в нанесении густой полимерной пасты на поверхность окошка из каменной соли и испарении растворителя. Применение контролируемых количеств полимера и растворителя и некоторых воспроизводимых способов нанесения пасты на окошко, например с помощью приспособления, аналогичного типографскому ракелю, позволяет довольно хорошо контролировать толщину получаемой пленки. Такой метод успешно применяли Барнес и сотр. [20], а также Динсмор и Смит [44] для исследований натурального и синтетического каучуков с помощью инфракрасной спектрофотометрии. [c.251]

Пожалуй, наиболее общим методом приготовления образцов из ломкого нерастворимого материала для исследований с помощью инфракрасной спектрофотометрии является метод паст. Этот метод состоит в превращении материала в тонкий порошок и растирании или перемешивании этого порошка с подходящей суспендирующей жидкостью. Суспендирующая среда не должна иметь сильных полос поглощения в области, представляющей интерес для полимера. Нуджол и гексахлорбутадиен наиболее часто используют в качестве суспендирующих жидкостей. Они позволяют получить довольно полный спектр, так как полосы поглощения нуджола отсутствуют в гексахлорбутаднене, и наоборот. Другие подходящие жидкости перечислены в табл. 39. [c.257]

Журнал Analyti al fiemistry публикует данные по инфракрасному количественному анализу (серии S) приводятся сведения об анализируемых компонентах, пределы количественных измерений и точность рассматриваемого метода, используемые длины волн, толщина щели, метод приготовления образцов и т. д. Некоторыми примерами, относящимися к полимерам, являются S-97 — акрилонитрил в сополимерах акрилонитрила [c.274]

Де Кантер и др. [25] обнаружили линейную зависимость между сдвигом частот некоторых колебаний решетки и обратной суммой величин ионньк радиусов катиона и кислорода каркаса для ряда гидратированных форУ цеолита А с однозарядными катионами. Эта зависимость проявлялась как в ИК-, так и в КР-спектрах (рис. 2-12). Авторы не приводят подробного описания метода приготовления образцов и методики проведения спектральных измерений. Сдвиги частот решеточных У1(А,), симметричных валентных и деформационных У4(Та) колебаний в тетраэдрах ТО4 указывают, что возмущения вызываются электростатическим взаимодействием катиона с каркасом. При уменьшении ионного радиуса частоты сдвигаются в область больших волновых чисел. [c.128]

В литературе описаны специальные методы приготовления образцов и конструкции кювет, применяемые для спектроскопического исследования веществ в парообразном состоянии. Например, Тейлор, Бенедикт и Стронг [9] дали описание кюветы типа Пфунда, которая представляет собой трубку длиной в 3 л , облицованную изнутри фарфором. Эта кювета позволяет нагревать газ до температур свыше 500° С. Ренделл, Грин и Маргрейв [10] описали простую кювету, которая применялась для наблюдения спектров галогенидов магния при 1000°С и хлористого никеля при 850° С. [c.12]

Толщина образцов для исследования основных переходов, активных в инфракрасном спектре, обычно должна быть порядка 1—10 мк. Недавно были найдены [53] способы измерения толщины образцов, приготовляемых для измерения абсолютных интенсивностей (получаемых путем сублимации). Часто, конечно, желательно исследовать образцы монокристаллов но причинам, изложенным в разделе II. Методы приготовления образцов для летучих веществ (таких, как бензол, этилен и ацетилен) описаны Звердлингом и Халфордом [109]. В тех случаях, когда образец помещается между двумя окнами, толщина его может быть определена измерением расстояния между окнами в отсутствие образца. [c.595]

В19. Judson . M., Обменный метод приготовления образцов трехфтористого бора для масс-спектрального анализа диметилового эфира трехфтористого бора. Nu lear Sei. Abstr., И, 1302, No. 11734 (1957). [c.603]

Лучший метод приготовления образцов — избегать всевозмож ных примесных включений. Прямой синтез из металла или гидрида металла и углерода и азота более предпочтителен, чем использование в качестве исходных материалов окислов металла. Карбиды и нитриды металлов IV группы нельзя нагревать при остаточном давлении более 10- мм рт. ст. Эти фазы лучше всего обрабатывать в атмосфере инертных газов высокой чистоты. [c.31]

Экспериментальные особенности инфракрасной спектроскопии адсорбированного состояния по сравнению с обычной инфракрасной спектроскопией заключаются только в специальной конструкции оптической кюветы и в особых методах приготовления образца для анализа. Именно свойства образца, а не аппаратура обычно определяют степень точности метода. Если исследуется адсорбция на металлах, то удобнее всего наносить мельчайшие частицы (иримерно 50—100 А в диаметре) данного металла на небольшие непористые частицы кремнезема диаметром 150—200 А. (Небольшой размер частиц здесь очень важен, так как благодаря ему уменьшается потеря части излучения за счет рассеяния.) В другом методе было предложено использовать пористое стекло в качестве носителя металлических пленок, получаемых испарением [265]. Если изучается адсорбция на силикагеле или на алюмосиликатных катализаторах, то можно использовать массивные образцы этих веществ [266, 267]. На рис. 17 показано размещение образца катализа- [c.112]

ВОЙ смазки (солидола), но это всего лишь искусственное явление, вызванное исключительно быстрым испарением летучего растворителя, Волд [8] указал на то, что скрученный вид литиевых мыльных волокон такн е, вероятно, вызван действием растворителя. Волд создал новый объемлый метод приготовления образцов с заморандаванием и нарезанием слоев, который, как сообш ают, дает минимум нарушения структуры. Этот процесс не при всех условиях прак- [c.59]

Пальмы. Листья пальмирской пальмы, растущей в Индии использовались веками в качестве писчей бумаги. Они содержат прекрасные кремнистые конкреции. Эндокарний альбумина ореха содержит слой удлиненных клеток, собранных вместе в виде палисадника. Каждая клетка имеет трубообразный лю.мен, наполненный кремнеземом. Фризон [52] разработал метод приготовления образцов для оптического исследования таким образом, что прекрасной формы иглы кремнезема, каждая из которых была покрыта еще более тонкой иглой, могли хорошо наблюдаться под микроскопом. Кремнистые конкреции есть также в эндокарпии и волокне кокосового ореха, в волокнах американской липы и в манильской пеньке. [c.273]

Хард и др. [69] наблюдали у синтетических полипептидов различия в частотах для полос карбонильного поглощения, которые они приписывают существованию а- и Р-форм, образующихся в результате применения различных методов приготовления образцов, а Кримм [138] связывает это с различиями в углах, образованных водородными связями 0...Н — N —. Этот вопрос обсуждался также Кэнноном [78], который предпочитает относить эти различия в поглощении за счет различной степени взаимодействия диполей "ОСН" . [c.326]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология