Видиа-металл анализ

Электрогравиметрический анализ относится к физико-химическим методам анализа. В то же время он представляет собой разновидность гравиметрического анализа. Характерной особенностью его является осаждение определяемого элемента путем электролиза на взвешенном электро,це. Электрогравиметрический анализ применяется почти исключительно для определения металлов. Обычно они присутствуют в растворах в виде катионов, которые при электролизе перемещаются к катоду и, разряжаясь, осаждаются на нем в виде металлов. О количестве выделенного металла судят по увеличению массы катода. [c.421]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосажде-ние примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

Существуют и другие классификации аналитических методов. Иногда при классификации имеют в виду определенные классы веществ анализ металлов, анализ воды, газовый анализ, сили- [c.13]

Многообразие аналитической химии находит свое выражение в широте областей ее применения. Поэтому аналитическую химию часто называют фронтальной дисциплиной. В соответствии с разнообразием областей применения аналитической химии были разработаны ее специальные разделы, ориентирующиеся на определенные виды веществ (анализ металлов, силикатов) либо отражающие в самом названии область применения (анализ пищевых продуктов, медицинский химический анализ, судебный анализ). Четко выраженную целевую направленность анализа указывают также в названии вида аналитической работы (методы производственного контроля, арбитражный анализ). Все эти столь различающиеся области работы и аналитические проблемы приводят к рассмотренным выше основным характерным особенностям аналитической химии. По этой причине единая сущность аналитической химии как науки особенно четко выражается именно в многообразии решаемых задач и проблем. [c.13]

Рентгеноспектральный локальный микроанализ. Наиболее распространенным видом этого анализа является рентгеноспектральный микроанализ с электронным зондом (электронно-зондовый микроанализ). В этом случае анализируемая зона образца имеет микронные размеры, эффективная навеска пробы составляет менее 10 ° 3, а предел обнаружения достигает 10 г, или 0,01% в объеме 10 мкм [41]. Электронным зондом обычно исследуют шлифы образцов с высоким качеством их полировки [4861 наиболее удобный размер образца диаметр 25,8—32,2 мм, толщина 13 мм. Для проведения анализа измеряют интенсивность рентгеновских лучей от исследуемого образца по отношению к их интенсивности стандарта подобного состава или нескольких стандартов отдельных элементов в виде металлов или окисей. Используют два варианта 1) укрепляют стандарты в одном держателе с образцом и вместе их полируют 2) в камере образца большинства промышленных электронных зондов делают приспособления для установки нескольких отдельных образцов. Одним из важнейших недо- [c.117]

Анализ чистого золота производят из раствора образца, который наносят на электрод, обработанный полистиролом. Анализ выполняют на приборах ИСП-22 и ИСП-51, оптические оси которых расположены под углом, в дуге переменного тока 6 а. Исследуются пары линий Са 4226,7 — фон [181]. Для повышения чувствительности до 10 % золото из раствора осаждают в виде металла сернистым газом и примеси концентрируют на стекловидной окиси бериллия [248]. [c.122]

На поверхности кратера наблюдаются участки в виде углублений. Анализ микроструктуры по месту углублений показал, что металл подвергся коррозионному разъединению по плоскости, параллельной оси трубы по участкам с не-однородной структурой (рисунок 4.12). [c.582]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и определяют количество металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием нерастворимого плотного осадка, пригодного для гравиметрического определения. Примером может служить окисление свинца(П) до диоксида свинца. Кроме того, в аналитической химии электролиз можно использовать для разделений ионов известен способ, когда легко восстанавливающиеся ионы металлов осаждаются на ртутном катоде, а трудно восстанавливающиеся катионы остаются в растворе. Таким способом алюминий, ванадий, титан, вольфрам, щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от железа, серебра, меди, кадмия, кобальта и никеля, которые выделяются на ртути. [c.413]

Ячейка с ртутным катодом для электролитических разделений. Как уже говорилось, ионы некоторых металлов, восстанавливающиеся на обычных металлических электродах труднее, чем ион водорода, довольно просто выделяются на ртутном электроде в виде металла, при этом они отделяются от катионов металлов, которые в этих условиях не восстанавливаются. На рис. 12-5 показана электролитическая ячейка, которую можно использовать для этой цели площадь ртутного катода, находящегося на дне ячейки, составляет от 10 до 50 см . После того как необходимое отделение закончено, не прекращая электролиза, сосуд для уравнивания осторожно опускают до тех пор, пока уровень ртути в электролизере не понизится до уровня крана. Этот прием применяют для того, чтобы металлы в ртутной фазе не окислились кислородом, присутствующим в водной фазе. Затем кран закрывают для прекращения электролиза и раствор извлекают из ячейки для последующего анализа. Металлы, растворенные в ртути, не извлекают, но загрязненную ртуть очищают и используют повторно. [c.419]

Большинство осадков, используемых для аналитических целей, выделяется на аноде в, виде металлов. Описаны методы определения А , Ли, В1, С(1, Со, Си, Ре, Нд, N1, РЬ, Рс1, Р1, КЬ, 5Ь, 5п, и и 2п. В техническом анализе чаще всего определяют Си, РЬ, Со и N1. [c.426]

При выполнении точных анализов, в которых определяется более 0,01 0 кобальта, орись кобальта надо восстановить в токе водорода и взвесить кобальт в виде металла (стр. 432). Можно также превратить окись кобальта в сульфат кобальта и закончить определение, как описано на стр. 472 и 473. [c.475]

Проведенными ранее исследованиями показана высокая эффективность сульфаминового электролита для фракционного разделения металлов в условиях потенциостатического электролиза при переработке полиметаллического сырья, содержащего золото, серебро, цветные и редкие металлы. В отчетный период продолжены работы по изучению электрохимического поведения платиновых металлов в растворах сульфаминовой кислоты. Изучено влияние концентрации кислоты (25 - 100 г/л) и вида подготовки поверхности образца на анодную поляризацию палладия. Измерены стационарные потенциалы металла. Анализ поляризационных кривых [c.107]

При анализе платину отделяют от иридия осаждением каломелью (см. гл. IV, стр. 108) и после прокаливания осадка определяют ее в виде металла. В фильтрате осаждают гидроокись иридия раствором углекислого натрия в присутствии окислителя. Основная соль ртути, образующаяся при этом, служит коллектором, способствуя полному осаждению иридия.. Иридий определяют в виде металла. [c.286]

Однако не все коррозионные процессы протекают в виде одновременных реакций. Когда в контакте находятся разнородные металлы, легко может возникнуть электрохимическая ячейка. Процесс анодного растворения преимущественно может протекать на одном металле, в то время как на другом в основном будет происходить процесс катодного восстановления кислорода или выделения водорода. В других случаях, например при точечной коррозии, анодный и катодный процессы могут протекать в различных частях одного и того же металла. Анализ этих систем требует рассмотрения омического падения потенциала и концентрационных изменений в растворе [23] и не может ограничиться электрохимическими реакциями на поверхности. [c.211]

Хорошие результаты можно получить без специального устройства для плавления при анализе металлов, особенно с низкой температурой плавления. Так, следы примесей в высокочистом галлии можно определять в интервале концентраций (0,01—0,1)-10- %, если большие образцы металла (10—12 г) плавить на плоском графитовом электроде диаметром 20 мм в дуге постоянного тока при силе тока 10 А (рис. 3.14) [2]. Галлий расплавляют с помощью инфракрасной лампы и заливают в электрод. Чувствительность определения примесей увеличивается не только потому, что в виде металлов примеси испаряются интенсивно и стабильно, но и в результате эффекта носителя, роль которого выполняет образовавшийся оксид галлия. По сравнению с испарением из электрода типа КН(й) чувствительность определения некоторых элементов (Ag, 2п, А1, Mg и др.) этим способом улучшается на порядок. Загрязняющие элементы из плоского графитового электрода не попадают в плазму источника излучения. В то же время из электродов типа КН(й) эти примеси выгорают. Поэтому с их помощью невозможно определять примеси в высокочистых металлах. [c.107]

Отбор первичной пробы. Металл, подлежащий анализу, может быть или в виде изделия, или в виде слитков (так называемых чушек ), или же в расплавленном состоянии. ( Чушками называются слитки металла, идущего в дальнейшую переработку.) В любом виде металл может быть неоднородным. Неоднородность вызывается причинами, которые рассмотрены во Введении (стр. 22—23) из них особенно следует обращать внимание на неоднородность от ликвации в отливках металлов. Кроме того, на поверхности металла всегда образуется окалина, окислы металла, а также поверхность загрязняется материалом формы, в которую металл был отлит, и т. п. [c.271]

Метод выделения в чистом виде металлов и неметаллов вообще мо кет быть использован и применяется иногда в качественном анализе. Однако такой путь анализа большей частью представляет серьезные трудности. Поэтому химики пользуются более простыми и удобными методами анализа, основанными на химических реакциях, характерных для ионов данных элементов. [c.62]

Отдельные ионы открываются только в растворе, а полученный в процессе анализа осадок мешающих ионов полностью не отфильтровывается, не промывается и не анализируется. Исследуют только фильтрат. Многие катионы могут быть выделены из раствора в виде металлов путем вытеснения их металлическим цинком. Полученный порошок металла, содержащий один или несколько металлов, легко промыть с помощью декантации. [c.150]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Все эти недостатки существующих методов систематического анализа заставили Н. А. Тананаева подробно разработать капельный метод на бумаге или на пористых пластинках и дробный метод в полуми-кропробирках. В дробном методе важную роль играет выделение катионов из раствора в виде металлов. Это осуществляется с помощью свободных металлов. Последние можно использовать соответственно порядку расположения их в электрохимическом ряду напряжений магний, алюминий, цинк, железо, олово, медь. Магний и алюминий позволяют вытеснить большинство металлов из раствора. Однако удобнее применять цинк как менее активный металл, вытесняющий в солянокислой среде ртуть, серебро, медь, мышьяк, сурьму, висмут, олово. Выделив эти металлы, можно, например, дробным путем обнаруживать кальций в виде оксалата. [c.151]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде. После чего электрод с осадком взвешивают и определяют массу металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного нерастворимого осадка, пригодного для грави- [c.110]

Проведено изучение процессов нагревания смесей порошков фуллеренов (Сщ и Сбо/С7о) и ацетилацетонатов металлов (М(асас) , п ггепень окисления М). Показано, что независимо от вида металла в ацетилацетонатных комплексах (М - Ре, Со, №, Си, Сг, Мп, Р1-металлы, А1, М и др ) их реакции с фуллеренами протекают в режиме горения и отличаются низкими температурами воспламенения Исследование первичных продуктов термических реакций и выделенных в стадиях их обработки кислотами и органическими растворителями проведены с использованием мегодов магнитного резонанса (ЭПР и ФМР), РФА и ИК-спектроскопии, элементного анализа [c.71]

Физико-химическое взаимодействие различных компонентов дымовых газов, по всей вероятности, в значительной степени влияет на процесс отпотевания низкотемпературных поверхностей нагрева. Этот процесс безусловно зависит от температуры и протекает в определенном интервале изменения ее от максимально возможной в данных условиях и до минимальной. Поэтому понятие температура точки росы , принятое для двухкомпонентной системы, состоящей из чистого газа и водяных паров, не точно отражает существо процесса. В связи с коррозионной активностью дымовых гаэоч правильней было бы говорить о предельной температуре, начиная с которой при ее понижении проявляются явления влажного или жидкостного характера, вызываемые конденсацией, а возможно и адсорбцией, и об интервале температур, в котором жидкость и дымовые газы могут находиться в состоянии равновесия. В зависимости от характера этого явления по-разному могут сказываться и вызываемые ими следствия и не обязательно во всех случаях при предельной температуре будут обнаруживаться коррозионные явления. Коррозионный процесс, вероятно, может начинаться и при другой температуре, приводящей к конденсации серной кислоты, солей или каких-либо других активных соединений в необходимом для начала коррозии количестве и соответствующей концентрации — такой температуре, при которой совокупность химических процессов приводит к усилению взаимодействия с металлом поверхностей нагрева. Это обстоятельство следует иметь в виду при анализе методов измерения температуры точки росы. [c.285]

Определение в виде металла после восстановления неорганическими или органическими реагентами. Для весового определения серебра в свежеосажденных галогенидах применяют восстановление смесью гидроокиси натрия и перекиси водорода [32], а при анализе растворимых солей — водный раствор боргидрида натрия NaBH4 [980], который количественно восстанавливает ионы серебра в слабокислой или нейтральной среде. [c.70]

Для маскировки ионов л1еталлов особенно широкое применение нашли такие лиганды, как ЭДТА, N , S N и др. Комплексы с ЭДТА отличаются высокой устойчивостью, растворимостью в воде их образование можно регулировать путем изменения кислотности среды в соответствии с константами устойчивости комплексонатов. Цианид-ионы также образуют высокоустойчивые и растворимые в воде комплексы преимущественно с иона ми металлов, проявляющими тенденцию к комплексообразованию с лигандами, содержащими атомы азота в качестве доноров. Очень высокой устойчивостью отличаются низкоспиновые цианидные комплексы ионов с заполненными или почти заполненными i-орбита-лями с высокой энергией стабилизации кристаллического поля. Эти же соображения в большой степени справедливы и для тиоцианатных комплексов. Наряду с этими лигандами успешно, применяются в качестве маскирующих реагентов некоторые гидроксикарбоновые кислоты (лимонная, винная), галоген-ионы (Р , С1 ), амины (аммиак, этилендиамин, триэтаноламин), серу- и фосфорсодержащие лиганды (тиосульфат, тиокарбамид, фосфаты, фосфорорганические соединения) и др. Далее приведены некоторые характерные примеры использования маскирующих реагентов рассмотренных типов в различных видах количественного анализа. [c.425]

Для определения серебра в сплавах с золотом применим [691] весовой метод, при котором серебро осаждают в виде Ag l и взвешивают осадок. При химическом анализе золотин серебро восстанавливают до металла гидроксиламином и взвешивают в виде металла остатки серебра выделяют электролизом цианистого раствора [424]. Известен и пробирный метод определения серебра в сплавах с золотом [299]. [c.188]

В случае легированных сплавов или сталей для отделения Ре пользуются также некоторыми специфическими приемами. Так, при анализе сталей с большим содержанием Сг и N1 предложены Хроматографические методики разделения после растворения стали в царской водке [1271]. Для определения Се в сплавах, содержащих Сг и V, можно либо выделять его в виде гидроперекиси из щелочной среды в присутствии НаОа [9511 и определять далее спектрофотометрически в ультрафиолетовой части спектра, либо отделять прежде всего гидролизом Ре в присутствии большого избытка КвСОд. Далее при аэрации фильтрата в присутствии сплава Де-варда небольшие количества Р(1 и Аи выделяются в виде металлов, а остальные компонента в растворе окисляются, так что V перехо дит в неокрашенное соединение, Сг осаждается в виде хромата, а Се остается в растворе в виде карбонатного комплекса, в котором его определяют колориметрически. Последняя методика применена для анализа пирофорного сплава [1621]. [c.235]

Первые применения эмиссионного спектрального анализа относят к 1859 г., когда Кирхгоф и Бунзен опубликовали совместную работу по обнаружению щелочных металлов с помощью спектроскопа. В чисто производственных целях спектроскоп начал использоваться в 1923 г. в Англии для сортировки металлического лома, в связи с чем прибор и был назван стило-скопом (от англ. steel — сталь). Хотя теперь визуальными спектральными приборами анализируются не только стали, за ними прочно сохраняются привившиеся названия — стилоскоп и стилометр. Легкость и быстрота проведения наблюдений в видимой области спектра с помощью глаза обусловливают широкое распространение этого вида спектрального анализа и в настоящее время, несмотря на высокий уровень развития других, главным образом фотоэлектронных методов измерений световых излучений. [c.409]

К методам оценки поверхностной энергии твердых тел относятся и методы, основанные на измерении энергии разрушения методы раскалывания, трещин, расщепления [4, с. 9]. Методом раскалывания оказалось возможным оценить значение поверхностной энергии кристаллов хлорида натрия и некоторых других галогенидов щелочных металлов, причем экспериментальное значение оказалось близким к теоретическому. Несмотря на то что в этих методах практически невозможно контролировать долю энергии, которая затрачивается на пластическую деформацию кристаллов и выделяется в форме тепла, методами разрушения, особенно при низких температурах, можно получить вполне надежные результаты [42, 43]. Известны опыты по расщеплению слюды [4, 44—46]. Оказалось, что в вакууме расщепление слюды по плоскости спайности происходит практически обратимо если под отщепленный листочек слюды ввести клин, а затем удалить его, при повторном эксперименте на отщепление затрачивается такая же работа, как и в первом случае. По значению этой работы можно рассчитать поверхностную энергию слюды. Этим методом измеряли поверхностную энергию и некоторых других тел [47]. у Поверхностную энергию стекла также измеряют методом трещин. Этот метод заключается в том, что на образце делают сквозную, но не доходящую до краев трещину. Затем образец растягивают перпендикулярно трещине и определяют то критическое напряжение, при котором начинается рост трещины. Из значения этого напряжения вычисляют поверхностную энергию [4, 48]. Следует еще раз подчеркнуть, что при всех механических методах измерения поверхностной энергии твердых тел часть энергии расходуется на неуиругие деформации, трение и другие побочные явления, необратимо переходя в теплоту. Это необходимо иметь в виду при анализе экспериментальных данных. [c.55]

ГЕОХИ АН СССР является головным институтом по аналитической химии. Здесь развиваются почти все наиболее перспектив ные направления аналитической химии, особенно в приложении к определению малых количеств и малых концентраций элементов в объектах неорганической природы. В институте многое сделано в области радиоактивационного анализа, искровой масс-спектрометрии, различных видов спектрального анализа, развивается рентгеноспектральный метод, электрохимические и ультрамикрохими-ческие методы анализа. Здесь предложены высокоэффективные органические реагенты, например арсеназо I и П1, бутилродамин и многие другие. Хорошо известны работы по экстракции, особенно по ее теоретическим основам, ионному обмену, соосажде-нию. Внесен вклад в аналитическую химию редких элементов, актиноидов, в методы определения газообразующих примесей в металлах. Многое сделано в области развития аналитической химии редкоземельных элементов (Д. И. Рябчиков и др.). [c.199]

Необходимо иметь в виду, что при введении в раствор некоторых органических реагентов или других восстановителей платина может выделиться из раствора в виде металла. Значительно труднее, однако, заметить действие таких восстановителей, которые восстанавливают платину (IV) не до металла, а до двухвалентного состояния. Эта реакция не легко выявляется в разбавленных растворах. Но эта же реакция может явиться причиной ошибки в объемном анализе вследствие повышенного расхода восстановителя, если непосредственно но нему вычисляется содержание определяемого элемента в растворе, либо вследствие окисления при последующем титровании окислителем образовавшейся в процессе восстановления платины (II). Это наблюдается, например, при титровании некоторых элементов окислителем после предварительного восстановления их сернистым ангидридом. В этом случае, кроме того, происходит вторичная реакция между платиной (II) и сернистым ангидридом, в результате которой образуются комплексные сульфиты. Эти соединения устойчивы и лишь медленно превращаются в хлориды после удаления избытка сернистого ангидрида из раствора. При оксидиметри-ческом титровании таких растворов дополнительные ошибки возможны за счет окисления сернистого ангидрида, медленно выделяющегося из этих сульфитов, или за счет нег[осредственного окисления группы ЗОд в комплексном соединении платаны. [c.398]

Окись С03О4 начинает разлагаться при температуре вьппе 900° С, и переход ее в СоО при 1000° С происходит почти количественно. Если СоО нагревать при 750° С, то состав окисла снова приближается к Соз04. При выполнении анализов высшей точности окись кобальта можно прокаливать в атмосфере водорода в тигле Розе (стр. 56), затем охлаждать в атмосфере водорода до комнатной температуры и взвешивать в виде металла. Полученный таким способом металл не пирофорен. [c.475]

Метод анализа основан на отделении золота от платины при помощи нитрита натрия и осаждении платины в виде металла восстановителем. Выделенные металлы очищают от примесей других элементов обработкой минеральными кислотами. 1 г сплава растворяют в царской водке U 3), раствор выпаривают до малого объема, разбавляют водой до 200 мл и обрабатывают 50%-щьгм раствором NaN02 (ем. гл. IV, стр. 131). Полученный осадок отфильтровывают на плотный фильтр, наполненный бумажной пульпой. Фильтрат сохраняют для определения платины. Осадок вместе с фильтром обрабатывают H2SO4 (1 5), золото отфильтровывают и промывают горячей водой. При этом гидраты окисей неблагородных металлов переходят в раствор. [c.284]

В 1860 г. немецкие ученые Р. Бунзен и Г. Кирхгоф с помощью спектрального анализа обнаружили четвертый щелочной металл — цезий (от латинского слова не-бесно-голубой ), названный так, потому что в синей области спектра он дает две характерные линии. А в 1861 г. был открыт рубидий (от латинского темно-красный -, его характерные линии расположены в красной части спектра. В чистом виде металл рубидий был выделен Бунзеном только в 1863 г., а цезий — в 1882. Эти металлы очень чувствительны к свету, поэтому они и нашли применение в фотоэлектронике для изготовления фотоэлементов. Их применяют также и как газопоглотители при создании глубокого вакуума в приборах. [c.200]

В весовом анализе олово большей частью осаждают в виде сульфида, а взвешивают в форме двуокиси ЗпОз. Если олово входит в состав сплава, то его обычно выделяют, обрабатывая сплав концентрированной азотной кислотой, в виде р-оловянной кислоты , которую также перед взвешиванием переводят в двуокись прокаливанием. Выделение олова можно вести электролитически либо из ктелого оксалатного раствора, либо из аммиачного раствора тиостанната. В обоих случаях олов() осаждается на катоде в виде металла и может быть определено взвешиванием. [c.584]

В первую очередь следует выделить исключительно широкое применение химических превращений для анализа биологических смесей, компоненты которых нелетучи либо термически нестабильны [7—9]. Это прежде всего перевод в устойчивые и термически стабильные соответствующие производные аминокислот, жирных кислот Сю—Сго, сахаров, стероидов. Газохроматографический анализ практически нелетучих металлов проводят с помощью производных ацетилацегонатов (хелатов) [10]. Таким путем в настоящее время анализируют более шестидесяти видов металлов. Неорганические соли, в частности карбонаты, анализируют по выделяющейся двуокиси углерода при обработке их кислотами [1]. [c.192]

Разделение радионуклидов и выделение их в радиохимически чистом виде. Во многих случаях объём полученного раствора радионуклидов слишком велик, чтобы проводить их разделение. Тогда первой операцией на данной стадии радиохимического анализа является концентрирование. Наиболее часто проводят осаждение на коллекторах. Помимо упомянутых выше гидроксида железа (III) и диоксида марганца, используют карбонаты кальция и магния, фосфаты кальция и железа, оксалаты кальция и редких земель и некоторые другие. Выбор коллектора определяется поставленной задачей в коллектор должны перейти анализируемые радионуклиды, а посторонние радионуклиды и соли по возможности остаться в маточном растворе. Например, при осаждении оксалатов редкоземельных и ш,ёлочноземельных металлов (анализ почв и донных отложений на радионуклиды стронция и редких земель) удаётся избавиться от радиоцезия и большей части железа и кремнёвой кислоты, мешаюш,их при дальнейшем выделении радионуклидов. [c.117]