Фосфор определение озолением

При определении щелочных металлов, мышьяка, серы и фосфора прямое озоление вообще недопустимо. [c.14]

Определение фосфора в дизельных маслах после их озоления [58] проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии. 0,1 г золы разбавляют LiF и угольным порошком. Анализ ведут из отверстия угольного электрода. [c.162]

Сущность метода озоление навески угля в муфеле при свободном доступе воздуха, растворение золы в смеси серной и азотной кислот отделение фильтрованием не растворившейся при этом кремнекислоты и фотоколориметрическое определение фосфора в фильтрате. [c.41]

Главная проблема прямого озоления — потери некоторых примесей вследствие испарения, механического уноса или адсорбции. При определении средних и высоких концентраций нелетучих примесей эти отрицательные факторы не оказывают решающего влияния. Но для определения таких легколетучих примесей, как, например, мышьяк, ртуть, сера, фосфор, кадмий, свинец, или для определения элементов, содержащихся на уровне нг/г, от прямого озоления следует вообще отказаться. При прямом озолении много теряется ванадия. Это объясняется высокой летучестью оксида ванадия (V). [c.79]

Неоднозначное влияние на результаты анализа наблюдается также при определении фосфора после Обработки графитовой печи HGA-2100 лантаном. Для обработки в печь вводят 10 мкл 1%-ного раствора нитрата лантана и проводят термообработку по программе сушка 30 с при 120 °С, озоление 40 с при 1350 °С, атомизация 10 с при 2700 °С. Если фосфор в анализируемом растворе находится в форме гидрофосфата калия, то в результате модификации атомизатора абсорбционный сигнал усиливается примерно в 5 раз, а если в форме пирофосфата магния — ослабляется примерно на 30% [269]. [c.155]

Приведены результаты исследований по разработке методики прямого определения фосфора в пищевых жирах с ЭТА пробы [346]. Использованы СФМ Перкин-Элмер , модель 460 с атомизатором HGA-2100 и модель 400 с атомизатором HGA-500, безэлектродной разрядной лампой и дейтериевым корректором фона. Приняты следующие условия анализа сушка — 60 с при повышении температуры от 20 до 600 °С, озоление 90 с при температуре от 600 до 1700 °С, атомизация 5 с при 2800 °С. Среда—аргон в режиме газ — стоп . В качестве высвобождающего буфера вводят в пробы и эта- [c.252]

Для определения фосфора в смазочных маслах использован метод молекулярной эмиссии холодного пара в сочетании с озолением пробы. В никелевый или платиновый тигель помещают навеску масла 1 г, добавляют 0,5 г гидроксида калия в гранулах, нагревают до расплавления гидроксида калия и масло поджигают. После сгорания всего масла тигель охлаждают, остаток растворяют в 10 мл воды и переносят в стакан вместимостью 100 мл. Добавляют Б г ионообменной смолы Дауэкс 50W-X8 и перемешивают на механической мешалке 10 мин. Затем раствор пропускают через колонку (длина 25 см, диаметр [c.264]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Для определения фосфора, связанного в минеральных и органических соединениях, предназначен метод, основанный на реакциях получения молибденовой сини. Фосфор, связанный в минеральных соединениях (раствор аммофоса), определяют непосредственно в пробе или после ее озоления. Фосфор, связанный в органических соединениях (дрожжи, активный ил и др.), определяют после минерализации пробы, при этом количество найденного фосфора составляет сумму фосфора в минеральных и органических веществах, содержащихся в пробе [69]. Фосфорсодержащие соединения обрабатывают молибденовокислым аммонием в кислой среде в присутствии гидрохинона и сульфита натрия. В результате образуется фосфорномолибденовая кислота [c.202]

Потери вещества возможны также в результате испарения. Озоление без добавок используют очень редко, главным образом, при определении легко летучих элементов, таких как галогениды трудно избежать потерь серы, фосфора, селена, ртути, полония, мышьяка, сурьмы, таллия, германия и некоторых других элементов [5.32 ]. [c.134]

В качестве добавок при озолении фосфорсодержащих образцов применяют вещества основного характера, например, нитраты в виде этанольного раствора нитрата магния при озолении молока [5.388]. При определении фосфора в нефти добавляют оксид цинка и обугливают пробу [5.389—5.391 ]. При озолении таких фосфорорганических соединений, как трибутилфосфат, трикрезилфосфат или трифенилфосфат, возможны потери фосфора даже при добавлении карбоната натрия или оксида цинка [5.392]. Для анализа таких соединений применять метод озоления не следует. [c.150]

При определении фосфора с использованием мокрого окисления и сухого озоления получены хорошо сходимые результаты [5.135, 5.393]. [c.151]

Определение радиоактивного фосфора в биоматериале, почве, донных отложениях производится тем же методом после предварительной, описанной выше, подготовки (см. 3 настоящей главы Подготовка проб воды, биоматериала, почвы и донных отложений для радиохимического анализа ) — выделения в раствор экстрагированием озоленного при возможно низкой температуре материала азотной кислотой или растворением в воде после сплавления с карбонатом натрия. [c.91]

При сухом озолении получается так называемая сырая зола , так как она содержит небольшие примеси глины, угля во время прокаливания образуются карбонаты вместо имеющихся солей других кислот. Сырая зола в дальнейшем идет на анализ для определения фосфора, калия, серы и других зольных элементов, но при этом всегда точно определяется ее вес. Поэтому одновременно со сжиганием растительного материала в нем определяют и гигроскопическую влагу. [c.38]

Из полученного после сжигания раствора необходимо полностью удалить окислитель (окислы азота, азотную кислоту, перекись водорода), так как он мешает определению фосфора, калия и других зольных элементов. Если озоление проводили азотной кислотой, в колбу к раствору, полученному после сжигания, приливают 100 мл дистиллированной воды и кипятят в вытяжном [c.39]

Сухое озоление проводят тогда, когда требуется проследить за содержанием суммы минеральных веществ в различные периоды роста и развития растений, за изменением количества золы в различных органах. Им пользуются и при определениях содержания отдельных элементов, хотя оно и менее надежно по сравнению с мокрым озолением вследствие возможных потерь фосфора, серы и калия, а также наблюдающейся иногда неполноты сжигания органических веществ. Тем не менее и в этом случае при тщательном выполнении сухое озоление позволяет получить удовлетворительные результаты при значительно меньших затратах времени. [c.30]

Мокрое озоление исключает потери фосфора, калия и серы, так как температура в этом случае не поднимается выше 338°. Поэтому его применяют при точном определении этих элементов. Окисление происходит вследствие восстановления азотной кислоты. Реакцию ведут в присутствии серной кислоты. Сжигают материал в колбах Кьельдаля емкостью 200—250 мл. Эти грушевидные с длинным горлом колбы сделаны из специального жаростойкого стекла, емкость их от 100 до 1000 мл. [c.32]

Ход определения фосфора в золе при сухом озолении растительного материала. 2—5 г воздушносухого вещества отвешивают на аналитических весах в предварительно прокаленном и тарированном тигле и озоляют в муфельной печи (стр. 31—32). Полученную золу в тигле увлажняют несколькими каплями дистиллированной воды, приливают туда 5 мл соляной кислоты (реактив 1) и, помешивая стеклянной палочкой, растворяют. [c.202]

Ход определения содержания фосфора в растворе при мокром озолении материала. Навеску воздушносухого растительного вещества от 1 до 2 г, взятую на аналитических весах, сжигают концентрированной азотной кислотой в при- сутствии серной кислоты, как указано на страницах 32—34. [c.204]

Определение золы. Органические соединения содержат различные примеси, которые после сжигания органической части остаются в виде золы. Озоление должно быть полным, т. е. таким, чтобы остались только минеральные части, а вся органическая часть сгорела и все летучие компоненты были удалены. При этом необходимо избежать потери некоторых составных частей золы, в частности, серы и фосфора. [c.229]

Мокрое озоление растительного материала по Гинзбург и определение азота, фосфора, калия из одной навески [c.357]

Определение оби его фосфора в растениях после озоления [c.409]

Определение содержания азота, фосфора и калия в торфах проводят после мокрого или сухого озоления (см. раздел Анализ растений ). [c.561]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

В углях содержится также фосфор. Содержание фосфора незначительно, % а донецких углях 0,010—0,016, в карагандинских 0,05 %. Однако при коксовании он полностью переходит в кокс и в доменном процессе — в металл. Фосфор является вредной примесью металла, так как придает ему хладноломкость. Присутствие фосфора в углях объясняется наличием в них тонкодисперсного минерала Саз (РОд) . Определение фосфора основано на озолении навески угля и обработке золы смесью серной и азотной кислот, отделении кремневой кислоты фильтрованием и измерении в фильтрате фосфора путем вычисления оптической плотности полученного синего молибдено-фосфорного раствора фотоколо-риметрическим способом. [c.48]

Растительный материал и вытекающий из кювет раствор во всех опытах подвергался химическому анализу. Азот определяли после озо-ления растительного материала с серной кислотой колориметрически,с реактивом Несслера, общий фосфор из той же озоленной смеси — также колориметрическим методом, кальций и магний — трилоном Б. Данные ПС определению азота и фосфора в растениях томатов и огурцов из опыта 1 приведены в табл. 5. [c.249]

Для определения содержания восьми элементов в полипропилене и других пластиках с зольностью 0,001—0,1% использован эмиссионный метод с озолением пробы в канале электродов [37]. Эталоны готовят следующим образом. Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом (400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленкп толщиной 0,125 мм. Такой эталон содержит по 3,6 мг/г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1,8 мг/г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0,125 мм. Далее пуансоном вырезают (выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление Небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. В качестве внутреннего стандарта используют германий, который вводят в электрод в виде водного раствора (350 мкг/мл). [c.216]

Непламенные методы. Для прямого определения нанограм-мовых содержаний фосфора в бензине методом НААС использован СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с дейтериевым корректором фона, безэлектродной разрядной лампой, ЭТА НОА-2100 и самописцем [345]. Эталоны готовят растворением трифенилфосфата в свободном от фосфора бензине в диапазоне концентраций 0,26—2,6 мкг/мл. В качестве буфера применяют лантан в виде 15%-ного раствора нитрата лантана в 25%-ном этаноле. Принят следующий режим анализа. Атомизатор выдерживают 15 с при 110°С, вводят 10 мкл раствора буфера и 90 мкл образца бензина или эталона и включают программу. Далее следуют сушка в течение 60 с при 110°С, озоление в течение 50 с при 1600 X и атомизация в течение 5 с при 2700 °С. Спектральная ширина щели 4,0 нм, среда —аргон в режиме [c.251]

Еще одна работа посвящена непламенному атомно-абсорбциоиному определению фосфора в растительных и животных маслах [347], Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 430 с атомизатором НОА-76 В, с фотодиодом в качестве регулятора температуры, безэлектродной разрядной лампой, дейтериевым корректором фона и самописцем. Спектральная ширина щели 0,7 или 2 нм. Эталоны готовят из соевого и сурепного масел с известным содержанием фосфора. Эталоны и пробы масел смешивают с МИБК в соотношении 1 1. В кювету вводят 20 мкл раствора и атомизируют по следующей программе сушка 30 с при температуре от 20 до 300 °С, озоление [c.253]

Семена и другие объекты, содержащие много фосфора п мало оснований, озоляются еухи.м путем и отдельно проводится мокрое озоление для определения 5 и Р. [c.59]

Определение содержания меченого фосфора в растениях производилось в небольших навесках воздушно-сухого растительного материала в случаях малой активности образца произ1Водилось сухое озоление. Расчет количества меченого фосфора, усвоенного растениями из удобрения, производился на основании данных измерения активности растений и удельной активности меченого суперфосфата с учетом распада Р 2 [c.31]

КИСЛОТНОЙ ВЫТЯЖКИ. Испытанные нами обычные методы осаждения фосфатов (магнезиальной смесью, реактивом Фиске и Суббароу) не дали удовлетворительных результатов без добавления носителя, так как осаждение бывает очень неполным, а в некоторых случаях даже совершенно не происходит. Выделение минеральной фракции фосфора (ортофосфато в) оказалось наиболее полным при экстракции фосфррно-молибденовых гетерополикислот изоамиловым спиртом аналогично тому, как это применяется Р. И. Алексеевым (1945) при определении орто-фосфорной кислоты в присутствии мышьяка и кремния и других фосфорных кислот. Измерение радиоактивности Р производилось при помощи изготовленного автором торцового счетчика типа Т-25-Е)ФЛ и стандартной регистрирующей аппаратуры. Определение общего содержания меченого фосфора в растениях производилось в навесках измельченного сухого материала по 100—200 мг, которые помещались в специально изготовленные чашечки из целлулоида. При исследовании обмена фосфорных соединений в растении все выделенные фракции подвергались озолению (мокрому или сухому), после которого производилось осаждение в виде фосфорномолибденовото комплекса (по Лоренцу). С помощью специально сделанного несложного прибора изготовлялись стандартные осадки на фильтровальной бумаге, что обеспечивало высокую воспроизводимость результатов определения радиоактивности. [c.114]

Перед определением фосфора в биологических образцах обычно следует сначала разложить органические вещества. Это легко можно осуществить озолением анализируемого образца в платиновом микротигле в микромуфельной печи в присутствии небольшого количества карбоната натрия. При этом следует поддерживать температуру 450° или несколько меньше до тех пор, пока не образуется белая зола. Щелочную золу растворяют приблизительно в 50 Х смеси азотной и серной кислот и переносят получен ный раствор с помощью капиллярной пипетки в фарфоровую микрочашку, куда добавляют также промывные воды. Полученный раствор анализируют по методу, описанному выше (см. стр. 226). Вместо озоления можно воспользоваться также кислотным разложением. Однако этот метод, по сравнению с методом сухого озоления, менее удобен и более трудоемок. [c.227]

Большим преимуществом о-фенантролина является возможность его применения в слабокислых растворах, в которых многие металлы не осаждаются в виде гидроокисей, фосфатов и т. п. соединений. Однако фосфаты, в частности пирофосфаты и метафосфаты, могут вызвать ряд трудностей. Некоторые описанные методики по определению железа с помощью о-фенантролина не дают правильных результатов, если они используются в применении к различным биологическим материалам, содержащим много фосфора. Очень важно, чтобы железо присутствовало в форме, которая будет полностью реагировать с о-фенантролином в приемлемый период времени. Это означает, что условия определения должны быть такими, при которых железо не будет связываться в пирофосфатный или другие прочные комплексы и при которых будет исключено образование малора-створимых осадков фосфатов, содержащих железо. Методики, в которых для установления кислотности, равной pH 3,5, используется ацетат натрия, вообще не пригодны для биологических образцов из-за опасности осаждения фосфатов алюминия и железа (111) . Осаждение фосфатов можно предотвратить добавляя цитрат его можно также использовать для понижения кислотности первоначально кислого раствора от значения pH 2,5 до 5, как показали Бандермер и Шейбл Эти авторы, кроме того, установили, что цитрат натрия важно добавлять к кислому раствору анализируемого образца после того, как были прибавлены о-фенантролин и гидрохинон. Железо хорошо извлекается из анализируемого образца, подвергнутого озолению, в том случае, если обработанному раствору дают постоять в течение 30 мин при температуре выше 20°. Ход анализа дается ниже. [c.482]

Сухое озоление. Для определения содержания золы навеску эастительного материала сжигают в муфельных или тигельных течах при свободном доступе воздуха. При этом углерод, водород и частично кислород улетучиваются в виде углекислоты и ларов воды, а зольные элементы остаются в виде окислов. Полу-1енная зола содержит небольшое количество примесей песка, угля и др. Поэтому она носит название сырой золы . Этот метод определения содержания золы в растительном материале получил название сухого озоления. Он является самым простым, дешевым и быстрым, но при увеличении температуры сжигания сверх 525° С (начало темно-красного каления) возможны потери фосфора и калия. [c.141]

Мокрое озоление по методу А. Н. Лебедянцева. При определении содержания в золе фосфора и калия после сухого озоления не всегда удается получить хорошие результаты, особенно если температура при озолении поднималась выше 525° С. Поэтому при определении этих элементов в растительном материале чаше пользуются методом мокрого озоления, в процессе которого температура не поднимается. выше 338° С и потерь фосфора и калия не происходит. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология