Вакуум техника измерения

ГЛАВА ШЕСТАЯ ТЕХНИКА ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА [c.195]

Для дальнейшего развития представлений о строении границы раздела электрод — ионная система и о кинетике процессов на этой границе необходимо усовершенствование существующих и разработка новых экспериментальных методов, более широкое применение современной электронно-вычислительной техники. Уже достигнут существенный прогресс в автоматизации электрохимических измерений и развитии разнообразных импульсных методов, позволяющих, в частности, изучать явления, которые протекают за времена порядка 10 с и менее (импульсные гальваностатические методы, метод высокочастотной рефлектометрии и др.). Далеко не исчерпаны возможности метода фотоэмиссии электронов из металла в раствор. Большой интерес представляют оптические методы изучения состояния поверхности электродов, а также воздействие на границу электрод — раствор лазерными импульсами различной длительности и частоты. Ценным дополнением к существующим методам электрохимической кинетики может служить метод изучения фарадеевских шумов — чрезвычайно слабых флуктуаций потенциала или тока, сопровождающих протекание всех электродных процессов и вызванных дискретным характером переноса электронов через границу фаз, дискретностью диффузионного потока и т. д. Использование электродов в виде очень тонких проволок или пленок, напыленных в вакууме на инертные подложки, позволяет делать выводы об адсорбционных явлениях по изменению сопротивления этих электродов. Для изучения состояния поверхности электродов и кинетики электродных процессов еще недостаточно используются такие мощные современные методы, как ЯМР, ЭПР, дифракция медленных электронов и т. п. Новые методы предварительно проверяются на ртутном электроде, на котором строение двойного слоя и кинетика многих электродных процессов исследованы с количественной стороны. По-прежнему актуальна проблема разработки методов очистки исследуемых растворов от посторонних примесей и приготовления чистых электродных поверхностей. [c.391]

В книге систематизирован основной материал, необходимый для проектирования и эксплуатации аппаратуры, работающей н разреженной среде. Приведены теоретические основы вакуумной техники (кинетическая теория разреженных газов, расчет пропускной способности вакуумных систем, основные сведения из теории теплообмена при испарении и конденсации в вакууме) описаны основные типы вакуумных аппаратов химического машиностроения (выпарные, дистил-ляционные, сушилки, фильтры, сублимационные установки, крностаты и др.), вакуумные материалы и арматура, средства для измерения и получения вакуума (конденсаторы, работающие при давлениях выше и ниже тройной точки, насосы механические, струйные и сорбционно-ионные). [c.2]

Техника измерения вакуума [c.42]

Глава шестая. Техника измерения вакуума.......199 [c.6]

ГЛАВА ШЕСТАЯ ТЕХНИКА ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА 6-1. ХАРАКТЕРИСТИКА МАНОМЕТРОВ [c.199]

Несмотря на невозможность полного описания высоковакуумных систем, применяемых в различных масс-спектроскопах, этот вопрос не может быть совершенно обойден в настоящей монографии. Необходимо подчеркнуть, что успешная работа масс-спектрометра в известной степени зависит от правильного понимания факторов, связанных с получением высокого вакуума и с ограничениями, налагаемыми характеристикой оборудования, которые не позволяют получить желаемую степень разряжения. Следует сослаться на ряд ценных книг по высоковакуумной технике [1317, 1677, 2197], где рассмотрены типы форвакуумных и диффузионных насосов, с помощью которых достигается предельное давление, приборы измерения давления и принципиальное устройство охлаждаемых ловушек и вакуумных линий. Выбор материала для построения вакуумной системы связан с областью применения данного прибора и с обеспечением возможности быстрого ремонта и модификации в процессе работы. Сложность системы, используемой для введения образца, зависит от разнообразия проблем, изучаемых на этом приборе. Например, проблемы, связанные с анализом твердых материалов при использовании источников с поверхностной ионизацией, требуют совершенно иной аппаратуры по сравнению с анализом очень малых количеств газовых образцов. Ввиду того что привести детальное рассмотрение всей области применения невозможно, следует сконцентрировать внимание на требованиях, предъявляемых к системам для исследования образцов промышленности органической химии. [c.144]

В нижеследующих разделах будут изложены некоторые основные принципы вакуумной техники, описана аппаратура для получения и измерения вакуума и обсуждены вопросы, связанные с поддерживанием вакуума и безопасностью работы. [c.123]

Эта глава не представляет собой ни практического руководства по проведению экспериментальной работы в лабораторных условиях, ни критического обзора литературы по методам исследования адсорбции. Она может служить лишь некоторым пособием при выборе подходящего метода для данного типа экспериментальных исследований, например, при сопоставлении объемного и весового методов определения изотерм адсорбции основное внимание здесь уделяется преимуществам и недостаткам того и другого. Библиография в большинстве случаев приводится лишь в целях иллюстрации, так как, например, объемному методу посвящено необычайно много работ, весьма подробно описаны сотни объемных установок для исследования адсорбции. Разумеется, вакуумная техника — получение и измерение высокого вакуума — неразрывно связана с адсорбционными исследованиями, но в этой главе нет необходимости подробно говорить об этом. [c.347]

Они использовали новейшие достижения в области вакуумной техники начала двадцатого века и приготовили более чистые и определенные поверхности катализаторов по сравнению с ранее изучавшимися путе.м тщательного прогревания стекла и металлических частей аппаратуры в вакууме. Их основные исследования относились к адсорбции водорода, кислорода, водяного пара и парообразного цезия на тугоплавких металлах, подобных вольфраму, причем для измерения адсорбции они использовали изменения контактных потенциалов поверхностей и изменения давления и объема газов-адсорбатов. Кроме того, было установлено следующее на горячей поверхности вольфрама может происходить диссоциация молекул, цезий адсорбируется либо в виде атомов, либо в виде ионов энергии, выделяющиеся в этих процессах адсорбции, по величине аналогичны энергиям экзотермических химических реакций, адсорбция достигает насыщения и адсорбированные фрагменты способны мигрировать но поверхности. [c.182]

Паты Л. Измерение сверхвысокого вакуума. Приборы и техника эксперимента , 1959, 6. [c.551]

Более подробно о способах регулирования и измерения вакуума см. в книгах Берлин А, Я., Техника лабораторной работы в органической химии, Госхимиздат, М., 1963 Ч му тов К. В., Техника физико-химического исследования, Госхимиздат, jM., 1954. — Прим. перев. [c.35]

Это привело к тому, что за последние годы заметно обогатилась научно-техническая литература по вакуумной технике. В нашей стране и за рубежом появился ряд монографий, посвященных ее отдельным аспектам физике вакуума, средствам его достижения и измерения, электровакуумным материалам и их технологии. [c.3]

Тем не менее проводится значительное число работ, посвященных изучению адсорбции, в которых необходимо получать свежие поверхности в системах со сверхвысоким вакуумом. Давления, меньшие 10" мм рт. ст., можно теперь получать довольно обычным способом [4], а некоторые ученые [6—9] проводили исследования даже нри давлении 10" мм рт. ст., используя титановые диффузионные насосы и насосы с жидким гелием. Имеется обширная литература, посвященная высоковакуумной технике. Так, в работе [10] читатель может найти сведения о процессах, ограничивающих давления, которые можно получить в вакуумной системе, а в работах [11—15] обсуждаются вопросы применения ионизационных манометров и масс-спектрометров для измерения очень низких давлений. [c.68]

Техника создания ультравысокого вакуума стала известной только в течение последних 15 лет. О получении и измерении ультравысокого вакуума написано много прекрасных трудов [И, 28, 48, 57], мы же рассмотрим только основные этапы разработки этого метода. [c.229]

Удерживаемый объем воды (У О В). Под удерживаемым объемом воды понимают воду, остающуюся в волокнах, подвергшихся действию внешней нагрузки. В это определение может входить не только адсорбированная вода, но и вода, удерживаемая силами поверхностного натяжения. Для определения указанной величины применяют следующие экспериментальные методы центрифугирование (измерение воды, остающейся после центрифугирования в стандартных условиях) [И, 12], гидростатическое напряжение (измерение воды, остающейся при стандартном напряжении) [13] и отсасывание (измерение воды, остающейся после отсасывания в вакууме) [14]. Все эти методы можно использовать при любых температурах применяемая в них экспериментальная техника весьма проста. [c.275]

Пружинные манометры и вакуумметры. Наибольшее распространение в технике для измерения давления и вакуума получили пружинные манометры, вакуумметры и мановакуумметры. [c.298]

Для предотвращения относительно быстрого увеличения давления в трубке (вследствие десорбции) необходимо использовать технику сверхвысокого вакуума. Авторам работы [32] удалось поддержать 5.10 тор в течение 48 часов в системе с включенным катодом, периодически откачиваемой при 375° и при комнатной температуре. Давление в изолированной трубке в течение 3 часов измерений поднималось до 5.10 тор в результате выделения газов в приборе, вызванного ионным пучком. Наиболее устойчивый эффект памяти в такой системе обусловлен тем, что часть образца в форме ионов с большой энергией входит в стеклянные и металлические поверхности, где остается до тех пор, пока ионный пучок в последующих опытах не ударится об эти поверхности. Исключить память прогреванием полностью невозможно. Работа с инертными газами имеет то преимущество, что отсутствует химическое поглощение, свойственное другим матернала.м. Лучшая чувствительность обнаружения инертного газа была получена для ксенона и составляла 5.10 молекул [32]. [c.109]

Было установлено, что многочисленные следствия закона распределения находятся в соответствии с экспериментальными данными и ни одно из этих следствий не противоречит им. Так, Максвелл показал, что вязкость газа, согласно кинетической теории, не должна зависеть от давления (за исключением очень малых и очень высоких давлений) и с повышением температуры должна возрастать, а не понижаться. Столь неожиданные свойства подтвердились на опыте, и кинетическая теория газов, включая закон распределения молекул по скоростям, была принята задолго до того, как удалось опытным путем определить функцию распределения молекул по скоростям. Уже к 1920 г. техника физического эксперимента, в частности возможность получения высокого вакуума, развилась настолько, что позволила выполнить прямые измерения распределения молекул по скоростям. Первый опыт такого рода выполнил Отто Штерн (1888). Он изучал пучок атомов серебра, испускаемый вольфрамовой проволочкой, покрытой серебром, при ее нагревании примерно до 1200 °С. Такой пучок выделялся системой щелей, после чего попадал на поверхность вращающегося барабана. Одна из щелей быстро смещалась, в результате чего атомы серебра могли проходить через нее лишь в течение небольшого промежутка времени, за который барабан совершал оборот. Быстрые атомы сразу же достигали барабана, до того как он повернется на значительный угол, тогда как медленные атомы достигали поверхности барабана с запозданием. Этот эксперимент дал грубое подтверждение функции распределения. [c.293]

Понятие вакуум включает всю область давлений ниже атмосферного. За единицу измерения низких давлений в СССР принят 1 мм рт. ст. В зарубежной литературе эту единицу называют тором. В некоторых областях техники широко используют термин разрежение Рр, т. е. разность между атмосферным рб и абсолютным р давлениями (в мм рт.ст.) [c.131]

Следующий метод, который можно отнести к квазистатической технике измерения, был описан Рокуэролом в 1964 г. [70, 71]. При изучении реакции между моногидратом сульфата кобальта и гидроксидом кальция при нагревании в вакууме (10 кПа) температура печи регулировалась так, чтобы сохранить давление в реакционном сосуде низким и постоянным (10 кПа). Во время прохождения реакции температура печи стабилизировалась и могла быть точно определена. [c.28]

Вакуумметры различных моделей, выпускаемых промышленностью, подробно описаны в справочниках но технике высокого вакуума [33, 41, 43]. При лабораторпоп ректификации в качестве стандартного эталонного прибора применяют манометр Мак-Леода, который очень неудобен и не позволяет производить непрерывные измерения. В области давлений от 10" до 10 мм рт. ст. используют манометры Пирани, основанные на измерении теплопроводности остаточного газа, а в области давлений от 10 до 10 мм рт. ст. — ионизационные манометры в последнее время в продажу поступили приборы, являющиеся комбинацией двух последних манометров. [c.501]

Тем больший интерес для советского читателя должен представить перевод на русский язык 3-го издания Руководства , содержащего описание синтеза соединений большинства элементов периодической системы (всего более 3000 препаратов). Третье издание вышло на немецком языке в трех томах в 1975, 1978 и 1981 гг. с охватом литературы по 1974, 1977 и 1980 г. соответственно. Таким образом, успехи препаративной неорганической химии за 30 лет нашли в этом издании если не исчерпывающее, то, во всяком случае, весьма полное отражение. Так, в вводной части, касающейся общих приемов и методов работы, значительное внимание уделено разнообразным, в том числе новым, материалам, используемым в современной лаборатории. Описана техника работы с различными газами, вакуумом, высокими и низкими температурами, включая способы их поддержания и измерения. Значительное место отведено подробному изложению приемов работы с лег-когидролнзующнмися и окисляющимися веществами. [c.5]

См. также Веселовский, Стеклодувное дело. Изд. АН СССР, 1952 Ч м у-т о в. Техника физико-химического исследования, Госхимиздат, 1948 Гутри, Уокер--л ИНГ, Вакуумное оборудование и вакуумная техника, Издатинлит, 1951 Я к к е л ь. Получение и измерение вакуума, Издатинлит, 1952 Меньшиков, Вакуумная техника, БСЭ, т. 6, стр. 538, 1952 П т и цы н, Развитие техники получения и измерения вакуума, ЖТФ, 19, 1341 (1949) Вакуумное оборудование, 1950 Стронг, Техника физического эксперимента, 1948. —Ярил4. перев. [c.507]

Получение высокого вакуума довольно просто и заключается только в небольшом расширении обычной вакуумной техники. Его можно добиться обычным способом, без особой подготовки, и все зависит только от имеющихся в продаже частей. Фактически работа в ультравакууме во многих отношениях легче и надежней, чем работа со стандартными вакуумными линиями для анализа газов и определений поверхности. 2) Давление 10" ° мм рт. ст. уже не ново. Работы в таких условиях были выполнены уже в 1930-х годах. Новыми являются манометры для прямого измерения таких давлений и ставшее общедоступным серийное оборудование, которое облегчает получение низких давлений. 3) Очень важные поверхностные явления были успешно изучены без [c.249]

Предсказания континуальной теории, в особенности относительно сил притяжения и эффекта запаздывания, находятся в хорошем соответствии с результатами прямых измерений сил притяжения, действующих между телами в вакууме. Ранее имевшаяся в распоряжении экспериментатора техника позволяла проводить измерения только на расстояниях между телами, превышающими 100 нм [16], т. е. в области действия эффекта запаздывания. Сравнительно недавно, как ослабленное, так и неослабленное лондоновское притяжение были измерены на расстояниях вплоть до 5 нм, правда в отсутствие разделяющей тела среды. Эти результаты указывают на то, что переход от нормальных к ослабленным силам имеет место на расстояниях около 15 нм, как это и предсказывалось теоретически. Измерения, проведенные на тройной пленке декана в жидком алифатическом углеводороде, также дали значение эффективной константы Гамакера, равной 5,6-10 Дж, т. е. очень близкое предсказанному теоретически Пар-сегяном и Нинхэмом [18] (5,5—6,1), которое было получено при использовании модификации описанного выше континуального метода. [c.25]

Некоторые исследователи для повышения точности измерений использовали технику высокого вакуума (Шульдинер [513], Крюгер[322]). Хотя эта техника и требует значительных затрат времени, в некоторых случаях она является единственным способом получения электродной поверхности, свободной от окислов. В прочих ситуациях воспроизводимость электродной поверхности достигается предварительной электрохимической обработкой, например с помощью анодно-катодных циклов при контролируемых потенциалах [591, 592]. [c.170]

В настоящей книге сделана попытка систематизировать основной материал, необходимый для проектирования и эксплуатации главным образом теплообмекной аппаратуры, работающей в условиях низкого (Кп<1), среднего (Кп < 1) и высокого (Кп>-1) вакуума подобраны средства для получения и измерения разрежения. Проблеме создания аппаратуры для получения вакуума в настоящее время придается огромное значение. Это связано с тем, что рост науки и техники создал потребность в колоссальных скоростях откачки (10 —10" л1сек). Такие скорости создаются в основном методом адсорбции и конденсации паров и газов, в связи с чем проблема конденсации в вакууме выдвинулась на первый план. [c.3]

Григорьев А, М. Манометры для измерения сверхвысокого вакуума. Приборк и техника эксперимента , 1959, 6. [c.551]

Для измерения очень высоких температур в технике используют также термопары Фиттерера, которые состоят [162—164] из закрытой с одного конца графитовой трубки и столбика карбида кремния помещенный по оси трубки карбидовый столбик запрессовывают в дно трубки из чистейшего графита. Термо-э. д. с. этой применимой до 2000° термопары чрезвычайно высока (около 450 мв при 1500°), однако ее недостатком является не очень хорошая воспроизводимость э. д. с. [165, 166], а также высокое сопротивление силитового столбика, которое, правда, еще повышается благодаря окислению [165, 166]. В восстановительной атмосфере или в вакууме до 2900° можно-использовать также термопару из вольфрама и сплава 75% XV с 25% Мо [167, 168]. Однако эту термопару нельзя изготовлять с определенной, воспроизводимой величиной термо-э. д. с., поэтому каждую термопару следует калибровать отдельно. [c.104]

Журнал рассчитан на научных работников, инн енеров и техников, занимающихся исследованиями в различных областях, а также на работников заводских лабораторий, особенно связашгых с разработкой и внедрением в производство новых методов измерения, аппаратуры, материалов и. технологии (полупроводники, высокие температуры, высокие давления, криогенная техника, вакуум, действие излучений и т. п.). [c.496]

В технике для измерения избыточного давления служат манометры, а для измерения разрежения — вакуумметры. Применяются также мановакуумметры, предназначенные для измерения избыточных давлений от 0,5 до 50 кгс1см и вакуума до 760 мм рт. ст. [c.8]

Применение. Основное применение П. — это приборы, в к-рых используются специфич. свойства П.— изменение электрич. характеристик под влиянием внешних воздействий, а также при введении определенного рода примесей. Современные полупроводниковые приборы пспользуют термич., фотоэлектрич., оптич., магнитные и др. свойства полупроводниковых материалов. Сильная зависимость величины электросопротивления от темп-ры, характерная для нек-рых П., используется в технике для создания нелинейных сопротивлений, наз. термосопротивлениями, или т е р-м и с т о р а м и (ТС). Термисторы служат для централизованного и дистанционного измерения и регулирования темп-ры, для теплового контроля машин и механизмов, измерения вакуума и т. д. Пх готовят из твердых ноликристаллич. П., на основе порошков окислов переходных металлов (NiO, МпО и др.). Термисторы на основе спрессованных порошков Si и MoSij являются нагревательными элементами высо-котс-.шературных нечей, где они выгодно используются вместо металлич. нагревателей, т. к. в нагретом состоянии потребляют малые мощности. [c.125]

Применение. Благодаря хорошей сопротивляемости коррозии, твердости, низкому уд. сопротивлению по сравнению с Pt и Pd, высокой отражательной способности, Р. нашел применение в разнообразных областях техники и научных исследований. Наиболее широко применяется сплав Pt с 10% Rh. Раньше из него изготовляли катализатор для синтеза азотной к-ты окислением NH3, для синтеза серной и цианистоводородной к-т. Из этого сплава изготовляют фильеры в произ-ве вискозы платино-платинородиевая термопара на его основе служит стандартом для измерения темп-р в интервале 630,5—1063 по Международной темп-рной шкале. Родиевая поверхность отражает ок. 80% света в видимой области спектра, что используется при изготовлении прожекторов, рефлекторов и блестящих поверхностей для специальных целей. Напыленные на стекло в вакууме тонкие пленки Р. нрименяют как интерференционные фильтры. Полученные электрохимич. путем родиевые покрытия используются в научной аппаратуре для защиты металлич. поверхностей нри измерениях физич. констант корродирующих жидкостей. Р. применяют для изготовления рабочих частей электрич. контактов. Соли Р. входят в состав лекарственных препаратов, черной краскп для фарфора и др. [c.346]

Клеи на основе эпоксидных смол прим еняются в вакуумной и космической технике до температур 80—100° [14—19]. Они отличаются низкой упругостью паров. Например, в вакуумной камере с уплотнениями на смоле аральдит при откачке было получено давление 10 мм рт. ст. Скорость газовыделения из араль-дита, измеренная через 3 часа после начала откачки, составила при комнатной температуре величину 1 10 л -мкм рт. ст./сек. -см [17]. Потеря веса эпоксидными полимерами в вакууме порядка 10 мм рт. ст. достигает 5% при 100° и 80% при 300° [20, 21]. Проницаемость по гелию для эпоксидной смолы при 45° составляет величину 4-10 см -атм-мм/сек. см -10 мм рт. ст. [22]. [c.15]

Исследуемые материалы перед измерениями газопроницаемости проходили термообработку в воздухе. Эта среда была выбрана в связи с тем, что разрабатываемые вакуумноплотпые материалы предназначены для работы в воздухе, а точнее, на границе между воздухом и вакуумом. При нагревании покрытий на основе полиорганосилоксанов в воздушной среде имеет место термоокислительная деструкция. Поэтому, строго говоря, с помощью масс-спектрометра нам следовало изучать именно термоокислительную деструкцию материалов. При этом без каких-либо оговорок можно было бы ср (внивать результаты измерений газопроницаемости с данными масс-спектрометрического анализа. Однако масс-спектрометрическое изучение термоокислительной деструкции сталкивается с серьезными трудностями в технике эксперимента. Напротив, исследование термодеструкции в вакууме значительно проще. Возникает вопрос, можно ли при разработке вакуумноплотных материалов на основе полиорганосилоксанов заменить изучение термоокислительной деструкции исследованием термодеструкции [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология