Титриметрические методы некоторые другие методы

Разделение. Метод разделения выбирают в зависимости от свойств определяемого соединения и мешающих элементов, а также от того, какой метод анализа предполагается использовать гравиметрический, титриметрический или какой-либо другой. В практике используют химические, физические и физикохимические способы разделения. К химическим относятся главным образом методы осаждения, основанные на различной растворимости веществ, к физическим — отгонка, сублимация, плавление и т. д., к физико-химическим — экстракция, ионный обмен, хроматография и некоторые другие. Более подробно методы разделения будут рассмотрены в дальнейшем. [c.20]

Подавляющее большинство химических реакций, которые применяются в гравиметрических, титриметрических и многих физико-химических методах анализа, протекает в растворе. Это реакция кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, осаждения малорастворимых соединений и т. д. Закономерности, управляющие протеканием этих реакций, являются наиболее важной составной частью теоретических основ химических (гравиметрических и титриметрических) и некоторых физико-химических методов анализа. Поэтому изложение теоретических основ аналитической химии начинается с рассмотрения процессов в растворе. Теоретические основы оптических и других физикохимических методов анализа будут рассмотрены позднее. [c.22]

Настоящий раздел содержит задачи на так называемые классические методы количественного анализа — гравиметрический (весовой) и титриметрические (объемные). В этом разделе приведены задачи, в которых точка эквивалентности фиксируется при помощи индикаторов (т. е. по изменению цвета раствора или выпадению осадка). Задачи на титриметрические методы, в которых точка эквивалентности определяется с помощью физико-химических измерений (потенциометрическое титрование, амперометрическое и т. д.), а также задачи на кулонометрию и некоторые другие вынесены в раздел физико-химических методов анализа. [c.60]

Большинство из рассмотренных выше анализов основывалось на потенциометрическом или фотометрическом методах титрования, однако следует упомянуть и другие титриметрические методы, которые были автоматизированы. Так, например, меркаптаны можно определить путем амперометрического титрования растворами нитрата серебра, а некоторые функциональные группы можно [c.399]

Несмотря на то, что за последние годы методы комплексометрического титрования приобрели первостепенное значение для титриметрического определения многих элементов, для определения урана они нашли только очень небольшое применение. Это связано с тем, что ион уранила образует недостаточно прочные комплексы с рядом комплексонов, вследствие чего мешаюш,ее влияние других элементов оказалось очень большим. С другой стороны, титрование урана (IV), образуюш.его прочные комплексы в достаточно кислых растворах, в которых мешаюш.ее влияние других элементов (за исключением Zr, Th, Pu, Fe и некоторых других) невелико, все же удобнее проводить оксидиметрическим методом, позволяюш.им с такой и даже большей точностью определять его содержание в присутствии значительно большего количества других элементов. [c.99]

Практическое значение имеют некоторые титриметрические методы, основанные на осаждении ионов молибденовой кислоты растворами солей свинца и некоторых других металлов. [c.167]

Титрант, используемый при окислительно-восстановительном титровании, должен удовлетворять общим требованиям титриметрических методов анализа (см. гл. 12). Он должен быть достаточно сильным окислителем ил1 восстановителем, чтобы реагировать практически до конца с титруемым веществом. Это требование означает, что реальный потенциал системы титранта должен быть значительно более положительным для окислителей и соответственно более отрицательным для восстановителей, чем реальные потенциалы систем титруемых компонентов. Но титрант не должен быть настолько сильным, чтобы реагировать с некоторыми другими компонентами раствора, помимо определяемого. [c.296]

В принципе, титриметрические методы являются, по-видимому, самыми простыми аналитическими методами и все еще широко используются, несмотря на то что все большее внимание привлекают инструментальные методы. Существуют научные задачи, Для решения которых лучше всего подходят титриметрические методы. В то же время для успешного решения других задач эти методы должны хорошо сочетаться с некоторыми другими используемыми методами. Для большинства систем точность определения может составлять 1%. [c.317]

Если в основу классификации положить средства и методы, которые использует аналитическая химия, то мы должны будем заключить, что аналитическая химия включает методы разделения и методы определения (веществ, элементов и т. д.). К методам разделения относят все виды хроматографии, экстракцию, осаждение и соосаждение, электрофорез и электродиализ, дистилляцию и ряд других. Методы определения условно могут быть разделены на химические, физико-химические и физические. К химическим обычно относят гравиметрические (весовые) и титриметрические (объемные) методы физико-химические методы —это главным образом электрохимические, фотометрические и люминесцентные под физическими понимают спектрометрические методы, ядерно-физи-ческие и некоторые другие. [c.8]

Рассмотренные выше реакции аммиака могут использоваться в химико-аналитических целях. Некоторые из них уже применяются в титриметрических методах анализа, но многие другие, потенциально представляющие большое практическое значение для аналитической химии, остаются пока неиспользованными. [c.83]

Реакция должна воспроизводиться в отношении стехиометрии. В случае гравиметрических методов это означает, что взвешиваемое вещество должно иметь совершенно определенную формулу. Для титриметрических методов смысл этого положения состоит в том, что данная реакция должна описываться некоторым уравнением, которое дает соотношение между числом молей реагента, пошедшего на титрование, и числом молей определяемого компонента в образце. Таким образом, в данном титриметрическом методе реагент и определяемый компонент могут реагировать друг с другом только в соотношении, определяемом уравнением реакции они не должны реагировать ни с кислородом воздуха, ни с другими компонентами раствора, ни между собой каким-либо другим способом, кроме описываемого стехиометрическим уравнением. [c.226]

При взаимодействии витаминов с рядом химических соединений наблюдаются характерные цветные реакции, интенсивность окраски которых пропорциональна концентрации витаминов в исследуемом растворе. Поэтому витамины можно определить фотоколориметрически, например витамин B - при помоши диазореактива и т.д. Эти методы позволяют судить как о наличии витаминов, так и о количественном содержании их в исследуемом пищевом продукте или органах и тканях животных и человека. Для выяснения обеспеченности организма человека каким-либо витамином часто определяют соответствующий витамин или продукт его обмена в сыворотке крови, моче или биопсийном материале. Однако эти методы могут быть применены не во всех случаях. Встречаются трудности при подборе специфического реактива для взаимодействия с определенным витамином. Некоторые витамины обладают способностью поглощать оптическое излучение только определенной части спектра. В частности, витамин А имеет специфичную полосу поглощения при 328-330 нм. Измеряя коэффициент поглощения спектрофотометрически, можно достаточно точно определить количественное содержание витаминов в исследуемом объекте. Для определения витаминов B , В, и других применяют флюорометрические методы. Используют и титриметрические методы [c.207]

Соединения этой группы настолько отличаются одно от другого по структуре, что для их разделения или обнаружения нельзя предложить какую-либо общую систему. Поскольку в большинстве случаев эти вещества уже давно были выделены и синтезированы, анализ их методом БХ уже не играет важной роли. Многие витамины можно определить спектральными и титриметрическими методами или в некоторых случаях с помощью биологических испытаний. БХ и ТСХ в этой области постепенно вытесняются жидкостной хроматографией высокого давления или газовой хроматографией, поэтому мы приведем некоторые методы обнаружения и растворяющие системы лишь с целью иллюстрации. [c.137]

Как уже было указано, число удовлетворительных титриметрических методов определения большинства платиновых металлов недостаточно. Более того, многие из предложенных титриметрических методов можно использовать для определения предварительно отделенных металлов только в строго контролируемых условиях. Как и при применении спектрофотометрических методов, химик-аналитик не всегда представляет себе сложность равновесий, устанавливающихся в растворах этих металлов в минеральных кислотах. Это следует из того, что обычно методики предварительной подготовки растворов для титриметрических определений недостаточно точны. Титриметрические методы, подобно колориметрическим, иногда особенно чувствительны к изменению состава соединения, в которое входит находящийся в растворе металл. Примером могут служить некоторые методы потенциометрического титрования, в которых при разных концентрациях кислоты металлы могут находиться в различных степенях окисления. Действительно, известны титриметрические методы, которые в слабокислых растворах применимы для количественного определения одной степени окисления металла, а в сильнокислых растворах — для другой. Нельзя не упомянуть о методиках, успешное применение которых зависит либо от установления практически полного равновесия (с помощью контроля кислотности раствора перед окислением и т. п.), либо от образования равновесной смеси постоянного состава. [c.88]

Описано приготовление проб для анализа, методы обнаружения редких. металлов, методы их концентрирования и количественного определения в минеральном сырье и некоторых продуктах металлургического производства титриметрическими, гравиметрическими, фотометрическими и другими методами. [c.28]

В указанных монографиях описаны гравиметрические, титриметрические, фотометрические, спектральные и другие. методы обнаружения и определения соответствующих элементов, а также методы их выделения. Приведена обширная библиография (для некоторых элементов исчерпывающая). [c.28]

В справочнике не упоминаются многочисленные растворители (экстрагенты), реагенты-полимеры, радикалы, первичные стандарты для титриметрических методов, реагенты для приготовления буферных растворов и некоторые другие. В книгу включены не все соединения, которые могут быть отнесены к конкретной группе реагентов, а только главные, наиболее характерные или более часто упоминаемые в аналитической литературе. [c.4]

Время анализа. Значение этой характеристики очевидно и не требует подробного обсуждения. Необходимо лишь различать время, затрачиваемое исполнителем непосредственно на различные операции, и время от начала анализа до его окончания. Нередко методы, позволяющие получить результаты через короткое время, требуют непрерывного внимания и работы исполнителя, а также предварительной подготовки реактивов и аппаратуры. С другой стороны, некоторые медленные методы позволяют получить результаты лишь через длительное время после начала анализа однако при этом часто затрачивается не очень много времени на подготовку и выполнение операций, и химик может одновременно вести много отдельных анализов. Поэтому иногда весовые методы оказываются экономически более выгодными, чем титриметрические, фотометрические и др. [c.35]

Проведенный выше раэбор систематических ошибок хими-t e Koro аяализа не претендует на исчерпывающую полноту. Из рассмотрения исключены некоторые виды ошибок, например, ошибка натекания и капельная ошибка в титриметрических методах анализа. Некоторые виды систематических ошибок только упомянуты. Основное внимание и наибольшее количество примеров посвящено ошибкам традиционных методов гравиметрического, титриметрического и фотометрического анализов. Такой стиль изложения оправдан целью данного раздела—дать общее представление о систематических ошибках химического анализа, способах их обнаружения и оценки и методах их уменьшения. Детальный разбор всех известных источников ошибок должен входить как составная часть в теорию и практику каждого отдельного метода химического анализа, ибо каждому методу присущи свои специфические ошибки". Удачным примером в этом плане может служить руководство по (фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа М. И. Булатова и И. П. Калин-кина (Л, Химия , 1976, 376 с.), где этому вопросу уделено большое внимание. Однако сказанное в равной мере относится и к любым другим химическим и физическим методам, [c.48]

Приведем лишь некоторые примеры. Немецкий врач А. Беер исс][е-довал закон светопоглощения, лежащий в основе фотометрических изь1е-рений, а другой немецкий врач К. Фирордт считается основателем фотометрии. Шотландский химик и врач Ф. Пенни развивал титриметрический метод дихроматометрии. [c.51]

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся ххадок, и титриметрическим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, ш,авеле-вую кислоту, иодаты, перйодаты, салициловую кислоту, п-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при оксидиметрическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589]. [c.103]

Титриметрические методы. Содержание никеля можно определять прямым титрованием растворами органических реактивов диметилглиоксима с внешним индикатором (бумага, смоченная раствором диметилглиоксима), диэтил-дитиокарбамата, дитизона, 8-оксихинолина и некоторых других. Очень точные результаты дает цпанидный метод. [c.79]

Разработанный Форлендером [66] титриметрический метод можно использовать для определения формальдегида во влал -ном осадке метиленбис(метона), растворяя его в спирте и титруя раствором щелочи при комнатной температуре 1 мл 1 н. раствора щелочи соответствует 0,030 г формальдегида. Температура до 70 °С не оказывает влияния на результаты титрования. Другой вариант определения заключается в титровании некоторого объема раствора метона и аналогичном титровании такого же объема раствора после реакции реактива с исследуемой пробой формальдегида. Разность результатов определений соответствует [c.119]

Для управления технологическими процессами в промышленности, а также биологическими процессами нужны быстрые методы анализа, позйоляюш,ие контролировать ход процесса. Поэтому суш,ествуют тенденции к разработке не только высокочувствительных, но и так называемых "экспрессных", т.е. ускоренных, методов анализа. Некоторые из физических и физико-химических методов отличаются высокой чувствительностью и быстротой выполнения. Например, с помощью фотометрического анализа удается определять в веществе содержание примесей порядка 10 %, с помощью спектрального анализа — 10 , а с помощью люминесцентного анализа — 10 %. Радиометрический (радиоактивационный) анализ дает возможность определять некоторые примеси даже порядка 10 %. Следовательно, этот метод чувствительнее гравиметрического, титриметрического, фотометрического, спектрального и некоторых других. [c.324]

В Институте химии и химической технологии АН ЛитССР (Вильнюс) проведены исследования новых титриметрических, в основном потенциометрических, методов анализа. Для ускорения медленно протекающих редокс-реакций успешно использованы катализаторы— соединения осмия и рутения. Предложены методы определения ряда окислителей и восстановителей, а также ускоренные и усоверщенствованные методы определения некоторых восстановителей и других компонентов в растворах, применяемых для получения металлических покрытий химическим путем. Разработаны редокс-методы определения благородных металлов. [c.211]

Особый интерес вызывает определение влажности тетраоксида азота, учитывая как актуальность задачи, так и тот факт, что применение других, привычных , методов или невозможно, или не приводит к стабильным результатам. Как мы видели, для решения этой задачи в принципе пригодны разные методы титриметрический с реактивом Фишера, потенциометрический, газо- хроматографический, гравиметрический и некоторые другие. Однако все они (исключение составляет потенциометрический) требуют проведения ряда предварительных операций для переведения тетраоксида в безвредные соединения, не мешающие дальнейшему ходу анализа. Естественно, кансдая новая операция — источник дополнительных ошибок, поэтому вполне понятен интерес к прямым методам измерения вланшости тетраоксида. [c.184]

Предложено более десятка методов титриметрического определения палладия. Многие из них основаны на образовании нерастворимых соединений палладия. В таких реакциях для установления стехиометрической конечной точки используют некоторые физические методы. Другие методы основаны на обратном титровании избытка стандартного раствора комплексующего реагента. Ни один из титриметрических методов нельзя применять без учета многих факторов даже при анализе простых смесей платиновых металлов. Лищь немногие из этих методов применимы для массовых анализов простых сплавов, качественный и количественный состав которых мало изменяется. [c.101]

Классический метод позволяет получать точные результаты при соблюдении некоторых методических тонкостей. Метод использован еще Клапротом, который для отделения кремния применял повторное упаривание с соляной кислотой [20]. Несмотря на то, что позднее были предложены другие гравиметрические и титриметрические методы, основанные на образовании молибдосиликата хинолиния, классический метод все еще находит применение. [c.191]

Большой интерес вызвало применение люминесцентных индикаторов в титриметрических методах. Люминесцентные индикаторы (а-нафтиламин, акридин и др.) изменяют цвет или интенсивность люминесценции в зависимости от свойств участников реакции, pH раствора или присутствия окислителя. Используя в качестве люминесцентного индикатора, например, морин, можно с погрешностью 5...10% титриметрически определять алюминий, галлий, цирконий и другие элементы при содержании 1...10 мкг. Медь можно титровать флуорексоном в присутствии никеля, кобальта, железа, марганца и некоторых других элементов в растворах, содержащих 0,01...0,1 мкг Си/мл. Применение люминесцентных индикаторов позволило решить ряд сложных аналитических задач, связанных, в частности, с анализом мутных и окрашенных сред (фруктовые соки, вина и другие напитки). [c.112]

Другими проблемами, требовавшими рассмотрения, были конструирование подходящих весов и разработка конечных методов определения. Разработка весов обсуждается ниже (стр. 15). Гравиметрические методы рассматривались мало помимо их неудобства при малых навесках, большая чувствительность может быть достигнута только в такой конструкции весов, когда их используют исключительно для взвешивания образца. Было высказано соображение, что титриметрические методы в данном случае предпочтительны хотя они и требуют большего искусства, чем спектрофотометрические методы, точность их обычно выше. Более сложные инструментальные методы в монографии не обсуждаются вследствие их недостаточной простоты. Применялись некоторые спектрофотометрические методы, но только в тех случаях, когда они давали удобную альтернативу титриметрическо-му методу (определение фосфора) или когда не удавалось разработать подходящий титриметрический метод (определение мышьяка, фтора, окисление перйодатом при образовании ацетальдегида). Единственный случай, в котором не используется ни титриметрический, ни спектрофотометрический конечный метод, — определение углерода и водорода. Это единственный метод, требующий высокоспециализирован-ной аппаратуры. [c.10]

Трудности при работе с образцами, практически невидимыми, упоминались ранее. В некоторых случаях были получены удовлетворительные результаты при работе с образцами 15 мкг и меньше. Если бы вес образца можно было оценить другим методом —не взвешиванием (в некоторых случаях это, вероятно, возможно), не представило бы большой трудности еще уменьшить количество анализируемого образца. Но в этих случаях некоторые ограничения накладывались бы на титриметрические методы, поскольку практически существует предел уменьшения объема или разбавления раствора. Использование спектрофотометрических методов неизбежно привело бы к снижению точности. В некоторых случаях это может быть допустимо. Полезно обратить внимание на модификацию спектрофотометрических методов с целью их применения к количествам вещества, используемым в субмикроанализе. [c.12]

Сплавление с калием в закрытой трубке главным образом используют при микроанализе сероорганических соединений. Полученный сульфид переводят в сероводород действием кислоты, который отгоняют и определяют титриметрически. Таким же методом можно определить галогены, азот, фосфор и углерод (табл. 6.3), хотя для их анализа обычно применяют другие методы. Причиной погрешности может быть сорбция определяемых ионов или титранта на осажденном углероде. Загрязнения могут быть внесены с используемым металлом, иногда вследствие разрушения стеклянной трубки. Например, сообщалось, что при использовании некоторых марок стекол отмечалась высокая поправка холостого опыта по фтору [6.1201. Обнаружено, что стекла некоторых типов сорбируют бромиды, которые можно снова перевести в раствор только обработкой кислотой [6.121]. [c.286]

Большой интерес вызвало применение люминесцентных индикаторов в титриметрических методах. Люминесцентные индикаторы изменяют цвет или интенсивность люминесценции в зависимости от партнера реакции, pH раствора или присутствия окислителя (а-нафтиламин, акридин и др.). Используя в качестве люминесцентного индикатора, например, морин можно с погрешностью 5— 10% титриметрически определять алюминий, галлий, цирконий и другие элементы при содержании 1—10 мкг. Медь можно титровать флуорексоном в присутствии никеля, кобальта, железа, марганца и некоторых других элементов в растворах, содержащих 0,01—0,1 мкг Си/мл. В точке эквивалентности появляется ярко-зеленая люминесценция флуорексона, так как флуорексонат меди, образующийся при титровании, не люминесцирует. Такого рода титриметрические методики разработаны для многих элементов. Применение люминесцентных индикаторов позволило решить ряд сложных аналитических задач, связанных, в частности, с анализом мутных и окрашенных сред (фруктовые соки, вина и т. д.). [c.75]

Для выделения некоторой части искомого соединения применяют любые методы, позволяющие выделить чистое соединение экстрагирование, хроматографию, перегонку, осаждение, электролиз, электрофорез и т. п. Определение оодеря ания выделенного вещества выполняется колориметрическим, спектрофогометрическим, гравиметрическим, титриметрическим и другими методами. Можно также рассчитать содержание выделенного вещества, исходя из объема и концентрации реагента, примененного для осаждения. [c.384]

Помимо ЭДТА для решения некоторых специфических проблем используются другие комплексообразующие реагенты, например нитрило-триуксусная кислота (НТА) и другие амннополикарбоновые кислоты (стр. ПО и сл.). Шварценбах предложил называть соединения этого класса комплексонами . Титриметрический метод, основанный на использовании в качестве титрованных растворов комплексонов, называют комплексонометрией (комплексонометрическнм титрованием). [c.209]