Титриметрические методы определения алюминия

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Разработан ряд титриметрических методов определения ниобия, основанных на его восстановлении до трехвалентного состояния в кислых растворах с помощью металлических цинка, кадмия или алюминия и последующем титровании стандартным раствором окислителя (см. стр. 200). Наибольщие трудности возникают при количественном восстановлении е присут- [c.187]

В качестве примера ниже приводятся ссылки на работы, посвященные титриметрическим методам определения азота в нитридах бора и кремния [202, 323, 1146, 1150], нитридах урана и плутония [826,1063, 1064], нитридах титана [4], ванадия [539], циркония и ниобия [295], алюминия [9] газометрическим методам определения азота в нитридах урана [1066, 1343], нитридах ниобия и тантала [916], нитридах кремния, титана и ванадия [411], в карбидах кремния [619], карбидах и карбонитридах Ti, Zr, V, Nb, Та, Сг, Мо, W, Мп, Fe, U [1231], в окислах, нитридах и гидридах металлов [1143] газохроматографическим методам определения азота в тугоплавких материалах — карбидах, нитридах, окислах, фосфидах и силицидах [857, 1056] спектральному и спектрально-изотопному методу определения азота в окислах, карбидах и нитридах W, Nb, Ti, Si [105, 306] и др. [c.242]

Некоторые авторы прокаливают оксихинолинат до окиси. Однако при этом теряются преимущества оксихинолинового метода как наиболее точного из весовых методов определения алюминия. Фактор пересчета у окиси значительно больше, чем у оксихинолината алюминия кроме того, появляется новый источник ошибки — гигроскопичность осадка. Поэтому при осаждении оксихинолином целесообразно взвешивать алюминий именно в виде оксихинолината, или же определять его титриметрическим броматометрическим методом. [c.35]

Титриметрические мет од ы. Титриметрический оксихинолиновый метод определения служит для быстрого определения алюминия [9861. [c.215]

Титриметрические методы. Наибольшее распространение получили фторидный и комплексонометрический методы определения содержания алюминия. [c.52]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Метод основан на восстановлении нитратов в щелочной среде сплавом Деварда или металлическим алюминием до аммиака и определении последнего титриметрическим или колориметрическим методом. [c.73]

Метод пригоден для одновременного определения следовых концентраций сульфатов и хлоридов в водопроводной воде. Сначала титруют сульфат стандартным раствором нитрата свинца, раствор слегка подкисляют и титруют хлорид стандартным раствором нитрата ртути(II). Титриметрическое определение сульфата дополнено его предварительным концентрированием в колонке, заполненной оксидом алюминия [37]. Описанный метод использован для анализа дождевых вод и вод буровых скважин [75]. Метод экспрессен и обеспечивает получение правильных результатов [76]. Кальций мешает определению сульфатов как при использовании дитизона, так и с дифенилкарбазоном, поскольку образуется сульфат кальция, нерастворимый в водно-спиртовых средах. [c.533]

При титриметрическом определении магния его также осаждают в виде комплекса с оксином. Как и в весовом методе, алюминий, железо и другие элементы аммонийной группы удаляют перед осаждением магния если после осаждения аммиаком в образце остается марганец, он выделяется вместе с магнием в виде органического комплекса с оксином. Осадок отфильтровывают, растворяют в теплой разбавленной соляной кислоте, добавляют известное количество стандартного раствора бромид-бромата калия и бромируют органический реагент. После этого определяют избыток окислителя, добавляя иодид калия и титруя выделившийся иод стандартным раствором тиос льфата натрия. [c.285]

Определение с ЭДТА и ЦДТА. Алюминий образует очень устойчивый комплекс с ЭДТА. При комнатной температуре реакция протекает медленно, при кипячении растворов — в течение нескольких минут. По этой причине, а также из-за отсутствия подходящих индикаторов большинство титриметрических методов определения алюминия с ЭДТА основано на добавлении избытка комплексона, кипячении раствора для завершения образования комплекса и титровании избытка комплексона другим ионом металла, для которого существует подходящий индикатор. Для этой цели было предложено несколько металлов, среди них [c.95]

Еще меньшее распространение получил титриметрический метод определения фосфора с применением уранилацетата. Осадок аммонийуранилфосфата растворяют в H2SO4, уранил восстанавливают цинковой амальгамой [1095] или алюминием [815] и титруют перманганатом. В работе [1114] растворение осадка проводят в НС1, восстановление — цинковой амальгамой. Титруют К2СГ2О7 в присутствии дифениламина. [c.43]

Для определения содержания металлического алюминия в бронзе прежде всего на.ходят титриметрическим методом содержание в ней железа. Затем железо н алюминий осаждают прибавлением аммиака и, прокалив полученный осадок, находят суммарную массу Ре Оз + AI2O3, Из полученных данных вычисляют содержание алюминия следующим образом. Найденную массу Fe, умноженную на 1,4297, вычитают из массы РваОз + АЬОз и полученную разность умножают на 0,5293. Какое значение имеют в данном случае множители 1,4297 и 0,5293 [c.191]

Для определения алюминия предложены комплексометрические, ацидиметрические, алкалиметрические и другие титриметрические методы. Из них широко применяются лищь комплексометрические мзтоду. [c.63]

Титриметрические методы. Для определения алюминия в цинковых сплавах предложены комплексометрические методы с индикаторами комплексом меди с ПАН и сульфосалициловой кислотой. Однако эти методы требуют предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Проще определять алюминий в цинке и цинковых сплавах фотометрическими методами с алюминоном и эриохромцианином Н. [c.216]

Относительно большое количество индия определяют гра-15иметрическими и титриметрическими методами. Очень точные результаты дают методы, основанные на взвешивании индия в форме сульфида и 8-оксихинолината. Хорошие результаты получают при взвешивании индия в форме окиси после осаждения аммиаком, пиридином или цианатом калия. Выбор метода зависит в основном от сопровождающих элементов. Осаждение сероводородом позволяет отделить индий от ряда элементов, в том числе от железа и алюминия, а осаждение цианатом калия— от цинка и других элементов. Однако при определении этими методами небольших количеств индия в присутствии других элементов возникают затруднения. [c.11]

Фотометрические методы определения содержания алюминия, не обладающего хромофорными свойства и, осуществляют с применением рассмотренных в разделах Алюминий , Титриметрические методы комплексономет-рических индикаторов. [c.54]

Титриметрические методы. Наибольшее распространение имеет комплексонометрический метод определения содержания цинка, вытеснивший классический ферроцианид-ный метод. Г. Шварценбах с сотрудн. предложили в качестве индикатора при определении цинка эриохромчерный Т, который применяется и в настоящее время ввиду очень четкого перехода окраски в точке эквивалентности. Недостатком индикатора является неустойчивость его водных растворов (см. Алюминий ), [c.99]

При помощи реакции алкилирования бромистым этилом в присутствии катализатора хлорида алюминия разработан метод определения феиильных радикалов, связанных с кремнием [33—35], Предложен новый метод анализа фенилфенокси-фенил-дифенокси-силанов [36]. В случае фенилфеноксисиланов навеску сплавляли со щелочью в пробирке из нержавеющей стали в течение 2—3 минут, В растворе плава определяли количество феноксигрупп по образовавшемуся фенолу бромид-броматным методом. Авторы показали возможность одновременного определения феноксигрупп и кремния титриметрически. Такое сочетание элементарного и функционального анализов предложено впервые. [c.207]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

Оксин можно использовать также в случае косвенного титриметрического определения алюминия. Для этого осажденный алюминиевый комплекс растворяют в разбавленной минеральной кислоте и титруют стандартным раствором бромата калия. Для ориентировочной установки конечной точки титрования применяют метиловый красный, который разрушается избытком окислителя. Такой прием ведет к небольшому избытку бромата. Этот избыток определяют, добавляя иодид калия с крахмалом и титруя стандартным раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски крахмала. Как и в весовом методе, основанном на осаждении алюминия оксином, необходимо предварительное отделение мешаюших элементов. Соосаждение небольшого количества реагента также обусловливает завышенные результаты. [c.95]

Кремневая кислота не мешает титриметрическому броматометри-ческому определению алюминия при осаждении его оксихинолином из уксуснокислых растворов гравиметрический метод в этом случае неприменим. [c.38]

Для определения алюминия также используют реакцию образования фторидных комплексов. При рН=4 образуется комплекс AIF3 [33], а при рН=5 в 86%-ном этаноле — комплекс состава AlFe . Автоматическое титрование А1 в водно-этаноль-ных растворах позволяет определять 0,47—4,72 г/л АЬОз со стандартным отклонением 0,052—0,17 г/л соответственно [34].. Большое число работ посвящено применению F-электрода для титриметрического определения РЗЭ. Проведение титрования в уротропиновом или аммиачном водно-спиртовом растворе при рН=6—7 позволяет получить результаты титрования с относительным стандартным отклонением 5% [35]. Метод определения борной кислоты основан на осаждении LI2B40r и титримет-рическом определении избытка Li по реакции образования LiF с F-электродом [36]. [c.170]

Однако в большинстве случаев для определения алюминия рекомендуют метод обратного титрования. Можно использовать титрованные растворы свинца и цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым [118]. Четко выраженная конечная точка титрования достигается также при обратном титровании раствором цинка с дитизоном в качестве индикатора [2305]. Статистическая оценка этого титриметрического метода была проведена Готшелком [791]. Стандартное отклонение, например, для полумикроопределения алюминия составляет 0,009 мл при использовании 0,01 М раствора титранта. [c.230]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Титриметрический ацидиметрический метод применен для определения натрия в синтетическом криолите [1012]. Метод основан на разделении натрия и алюминия на анионообменнике церолит FF в формах С2О4 и ОН (две колонки) и титровании NaOH раствором H IO4. Определению не мешают большие количества кальция и железа. [c.68]

Дистилляция до начала разложения Н2304 неприменима при титровании нитратом тория и циркония. При необходимости проведения ускоренных анализов и определении фтор-иона в количествах 20 мг и выше, где применимо титрование растворами соли алюминия, железа или осаждение в виде РЬС1Р с титриметрическим окончанием, данный метод может оказаться более рациональным, так как занимает значительно меньше времени (методика № 11). [c.36]

В XIX в. был разработан метод колориметрического определения железа(П1) с помощью тиоцианата (Герапат, 1852 г.) и описано титриметрическое определение серебра с использованием этого же реагента (Фольгард, 1877 г.). Для титрования борной кислоты рекомендовался глицерин (Томсон, 1893 г.) в различных реакциях применялись следующие органические реагенты морин — во флуоресцентной пробе на алюминий (Гоппельсрёдер, 1867 г.), флуоресцеин — в качестве кислотно-основного индикатора (Крюгер, 1876 г.), анилин — для каталитического обнаружения ванадия (Гвийяр, 1876 г.), 1-нитрозо-2-нафтол — как осадитель кобальта (Ильинский, фон Кнорре, 1885 г.), 2,2 -дипиридил и 1,10-фенан-тролин-—в качестве реагента на железо(П) (Блау, 1888 г.). [c.20]

Во-первых, аналитические методы, базирующиеся на использовании ионоселективных электродов, позволяют проводить непосредственное определение и катионов, и анионов. К числу наиболее распространенных ионов, определяемых при помощи ИСЭ, относятся ионы натрия, калия, кальция, фторид-, хлорид-, нитрат- и сульфид-ионы. ИСЭ позволяют также определять концентрации растворенных газов, например аммиака, оксидов азота и диоксида углерода. Круг определяемых частиц значительно расширяется, если используются косвенные методы. Так, например, алюминий, марганец, никель и сульфат можно определять титриметрически. [c.9]

N-Нитрозофенилгидроксиламин (IV) имеет тривиальное название купферон , образует нерастворимые комплексы с железом (III), титаном и ванадием, которые могут быть удалены из водного раствора экстракцией хлороформом [25]. Алюминий остается в водной фазе и после экстракции избытка реагента и удаления остатков хлороформа может быть определен с оксином весовым, титриметрическим или фотометрическим методом. Растворы купфероиа в хлороформе нестойки и должны 7 [c.99]

Элементарный анализ A. . выполняется сожжением навески, взятой в инертной атмосфере, в токе кислорода с последующим определением С и Н весовым методом, как обычно. Одновременно с С и Н может быть определен AI в виде AI2O3 определение AI выполняется также методами неорганич. анализа после гидролиза или алкоголиза вещества. Содержание триалкилалюминия и диалкилалюминийгидрида ( активного алюминия ) в А. с. может быть установлено в присутствии продуктов окисления 1) измерением объема выделившихся газообразных углеводородов и водорода (или аммиака) при разложении А. с. спиртом (или ам.миаком) 2) но образованию окрашенных комплексов с изохинолином, количества к-рых измеряются титриметрически или колориметрически 3) титрованием разб. р-ров А. с. органич. основаниями. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология